CN102167597A - 一种氧气氛无压烧结法制备ito靶材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有较强创新性的烧结ITO靶材的方法，其目的是通过对烧结工艺的优化，实现无压氧气氛烧结，最终得到高致密度、高性能的靶材。该方法以烧结法为基础，根据ITO靶材的烧结特性，采用分段烧结工艺，通过控制进入炉膛的氧气流量来控制烧结气氛中的氧分压，抑制ITO靶材的分解，最终得到了致密度高于99.3％，导电性能好的靶材。本发明的氧气氛无压烧结法是一种新型的陶瓷烧结方法，主要应用于易分解的氧化物陶瓷的烧结，其设备简单，烧结制品不受尺寸限制，可生产大尺寸的陶瓷制品，应用这种方法制备ITO靶材尚属首次，制备得到的ITO靶材性能优于目前常用的热压烧结法、热等静压烧结法和普通的常压烧结法。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料合成科学领域，特别是涉及ITO靶材制备方法。
背景技术
ITO俗称氧化铟锡，是一种具有良好导电性能的金属化合物，可利用磁控溅射等方法把ITO膜镀在各类基板材料(基板材料包括钠钙玻璃、硼硅玻璃、PET塑料等)上用作导电的电极，广泛应用于LCD、OLED、PDP、触摸屏等各类平板显示器件。
ITO透明导电薄膜凭借优异的光学以及电学性能，在光电子领域得到了广泛的应用，特别是在高速发展的FPD行业，除了LCD外还有高清晰度电视(HDTV)、等离子管显示器(PDP)、触摸屏(Touch Panel)、电致发光(EL)等，此外ITO薄膜玻璃作为面发热体用在汽车、火车、飞机挡风玻璃、飞船眩窗、坦克激光测距仪、机载光学侦察仪、潜望镜观察窗等，不仅起隔热降温作用，而且通电后可以除冰霜，因此也得到了广泛的应用，如果用作建筑物幕墙，夏天可隔热，冬天可防寒，利用ITO薄膜对微波的衰减性，可以用于电磁屏蔽的透明窗等，ITO薄膜还可以用于太阳能电池防护眼镜等领域。
全球铟消耗量50％以上用于加工铟锡氧化物(ITO)靶材，制造透明电极用于生产平面显示器。我国现有二十多家透明导电玻璃生产厂家，每年需进口大量的ITO靶材。因此，研制开发ITO靶材生产技术是现有铟企业开发铟深加工技术的首选目标，也是十分迫切和必要的。
因此近年国内对ITO靶材的需求量也将大幅度增长，国内开发生产ITO靶材更是刻不容缓。ITO靶材目前世界上只有日本、美国、德国等少数几个发达国家和地区能生产。
目前公知的ITO靶材的制备方法主要有：
1)热等静压法
热等静压法简称HIP，既可以看作加压下的烧结，同时也可以认为是高温下的压制，相对于传统的无压烧结来说，热等静压可以在相对较低的温度下获得完全致密化，而且组织结构可以很好地控制，晶粒生长得到了抑制，可以获得均匀的、各向同性的组织，热等静压法是生产高致密度ITO靶材的一种有效途径。
但是热等静压法使用的热等静压机价格昂贵，制品的成本较高，生产周期较长，且由于设备的限制，无法烧结大尺寸的靶材。
2)热压烧结法
热压烧结法可生产密度达91％～96％理论密度的高密度ITO陶瓷靶，但由于陶瓷靶尺寸较大，易发生热应力开裂，故对热压机的温度场均匀性、压力稳定性要求极高，热压机需要进口，而且不适于工业化连续生产，成本高。而且对模具材料要求高，一般为高纯高强石墨，模具寿命短、损耗大，它在高温下与ITO靶材容易发生还原反应。
3)烧结法
烧结法是二十世纪90年代初期兴起的一种靶材制备方法，它是采用预压方式制备高密度的靶材素坯，在一定气氛和温度下对靶材素坯进行烧结，通过对烧结温度和烧结气氛控制，使靶材素坯晶粒的生长得到有效控制，达到靶材的高致密化及晶粒分布的均匀性。
烧结法制造ITO靶材的难点体现在密度的提高，因为在高温下(特别是温度高于1200℃)ITO固溶体中的In2O3与SnO2会以如下的方式分解，并且以气态方式升华：
In2O3→In2O(gas)O2(gas) (1-1)
2SnO2→2SnO(gas)+O2(gas) (1-2)
由此可见在低氧压特别是欠氧的气氛中，由于In2O3、SnO2的分解以及In2O、SnO以气态的方式挥发，气态物质从ITO固溶体中逃逸，形成了很多气流通道和孔隙，阻碍了ITO靶材密度的提高，抑制上述的分解与挥发过程对于获得高密度的靶材至关重要。
目前较常用的烧结ITO靶材的烧结法是高温高压纯氧烧结，但是使用这种方法，生产中有一定的危险性，对烧结设备的要求极高，且工艺不易控制。
发明内容
本发明目的是通过对烧结工艺的优化，实现无压氧气氛烧结，最终得到高致密度、高性能的靶材。该方法以烧结法为基础，根据ITO靶材的烧结特性，采用分段烧结工艺，通过控制进入炉膛的氧气流量来控制烧结气氛中的氧分压，抑制ITO靶材的分解，最终得到了致密度高于99.3％，导电性能好的靶材。
本发明是具有较强创新性的一种烧结ITO靶材的方法，其目的是通过对素坯成型工艺和烧结工艺的优化，实现无压氧气氛烧结，最终得到高致密度、高性能的靶材。该方法以烧结法为基础，根据ITO靶材的烧结特性，采用分段烧结工艺，通过控制进入炉膛的氧气流量来控制烧结气氛中的氧分压，抑制ITO靶材的分解，最终得到了致密度高于99.3％，导电性能好的靶材。烧结设备简单，生产安全，成本低，且工艺稳定，容易控制。
本发明是通过下面的方案实现的：氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：通过超声场活化钢模压制和冷等静压复压得到较高致密度的素坯，素坯经过脱脂处理后，放入烧结炉中进行烧结，炉内氧气纯度高于99.999％，露点低于-72℃，分段烧结，得到致密度高于99.3％的ITO靶材。
所述的分段烧结是：
(1)以400℃/hr将炉温升到1000℃，保温10个小时，氧气流量8L/min；
(2)以100℃/hr将炉温升到1200℃，保温6个小时，氧气流量12L/min；
(3)以50℃/hr将炉温升到1450℃，保温4个小时，氧气流量16L/min；
(4)以50℃/hr将炉温升到1600℃，保温60个小时，氧气流量20L/min。
本发明的氧气氛无压烧结法是一种新型的陶瓷烧结方法，主要应用于易分解的氧化物陶瓷的烧结，其设备简单，烧结制品不受尺寸限制，可生产大尺寸的陶瓷制品，应用这种方法制备ITO靶材尚属首次，制备得到的ITO靶材性能优于目前常用的热压烧结法、热等静压烧结法和普通的常压烧结法。
附图说明
图1为ITO靶材的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面以实例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。通过超声场活化钢模压制和冷等静压复压得到较高致密度的素坯，素坯经过脱脂处理后，放入自行设计的烧结炉中进行烧结，使用的氧气要求纯度高于99.999％，露点低于-72℃，分段烧结工艺如下：
1)以400℃/hr将炉温升到1000℃，保温10个小时，氧气流量8L/min；
2)以100℃/hr将炉温升到1200℃，保温6个小时，氧气流量12L/min；
3)以50℃/hr将炉温升到1450℃，保温4个小时，氧气流量16L/min；
4)以50℃/hr将炉温升到1600℃，保温60个小时，氧气流量20L/min；
5)烧结结束。
本发明的氧气氛无压烧结法是一种新型的陶瓷烧结方法，主要应用于易分解的氧化物陶瓷的烧结，其设备简单，烧结制品不受尺寸限制，可生产大尺寸的陶瓷制品，应用这种方法制备ITO靶材尚属首次，制备得到的ITO靶材性能优于目前常用的热压烧结法、热等静压烧结法和普通的常压烧结法。ITO靶材的整个烧结过程都在氧气氛中进行，靶材的分解被抑制，采用优化后的分段烧结工艺，烧结得到的靶材的致密度极高，高于99.3％，且性能优异。
实施例1
将压制好的素坯，经过脱脂处理后，放入烧结炉进行烧结。以400℃/hr将炉温升到1600℃，保温60个小时，氧气流量20L/min，烧结得到的样品密度为6.03g/cm3，致密度为84.2％。
实施例2
将压制好的素坯，经过脱脂处理后，放入烧结炉进行烧结。以400℃/hr将炉温升到1000℃，保温10个小时，氧气流量8L/min；以100℃/hr将炉温升到1200℃，保温6个小时，氧气流量12L/min；以100℃/hr将炉温升到1600℃，保温60个小时，氧气流量20L/min，烧结得到的样品密度为6.75g/cm3，致密度为94.3％。
实施例3
将压制好的素坯，经过脱脂处理后，放入烧结炉进行烧结。以400℃/hr将炉温升到1000℃，保温10个小时，氧气流量8L/min；以100℃/hr将炉温升到1200℃，保温6个小时，氧气流量12L/min；以50℃/hr将炉温升到1600℃，保温60个小时，氧气流量20L/min，烧结得到的样品密度为7.01g/cm3，致密度为97.9％。
实施例4
将压制好的素坯，经过脱脂处理后，放入烧结炉进行烧结。以400℃/hr将炉温升到1000℃，保温10个小时，氧气流量8L/min；以100℃/hr将炉温升到1200℃，保温6个小时，氧气流量12L/min；以50℃/hr将炉温升到1450℃，保温4个小时，氧气流量16L/min；以50℃/hr将炉温升到1600℃，保温60个小时，氧气流量20L/min，烧结得到的样品密度为7.12g/cm3，致密度为99.4％。
Claims (2)
1.一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：通过超声场活化钢模压制和冷等静压复压得到较高致密度的素坯，素坯经过脱脂处理后，放入烧结炉中进行烧结，炉内氧气纯度高于99.999％，露点低于-72℃，分段烧结，得到致密度高于99.3％的ITO靶材。
2.根据权利要求1所述的氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述的分段烧结是：
(1)以400℃/hr将炉温升到1000℃，保温10个小时，氧气流量8L/min；
(2)以100℃/hr将炉温升到1200℃，保温6个小时，氧气流量12L/min；
(3)以50℃/hr将炉温升到1450℃，保温4个小时，氧气流量16L/min；
(4)以50℃/hr将炉温升到1600℃，保温60个小时，氧气流量20L/min。
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