CN112898013A - 一种高密度ito靶材的常压烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，属于ITO靶材加工技术领域，该常压烧结方法包括以下步骤：S1、ITO平面素坯的放置：将ITO平面素坯置于烧结炉内的支撑装置上，以使支撑装置放置面上放置有多个ITO平面素坯，相邻ITO平面素坯通过放置面上的限位柱隔开；S2、ITO靶材的烧结：在常压氧气氛条件下，通过烧结炉对支撑装置上的ITO平面素坯进行烧结，ITO平面素坯采用分段式烧结。本发明解决了传统ITO靶材常压烧结工艺制造得到的ITO靶材密度较低的问题。

Description

一种高密度ITO靶材的常压烧结方法
技术领域
本发明涉及ITO靶材加工技术领域，更具体地说，它涉及一种高密度ITO靶材的常压烧结方法。
背景技术
ITO靶材是制备ITO导电玻璃的重要原料。ITO靶材除应用在液晶显示器(LCD)面板外，还可应用在许多电子产品上，如触摸屏、有机发光平面显示器、等离子体显示器、汽车防热除雾玻璃、太阳能电池、光电转换器、透明加热器防静电膜、红外线反射装置等。ITO靶材经溅射后可在玻璃上形成透明ITO导电薄膜，其性能是决定导电玻璃产品质量、生产效率、成品率的关键因素。导电玻璃生产商要求生产过程中能够稳定连续地生产出电阻和透过率均匀、不波动的导电玻璃，故ITO靶材应在整个镀膜过程中保持性能不变。
经成形工艺处理后的ITO平面素坯只是半成品，素坯需要进行进一步的烧结处理，以得到ITO靶材。ITO平面素坯的烧结方法主要包括热等静压法、热压法和常压烧结法。常压烧结法又称气氛烧结法，是指以预压方式制造高密度的靶坯，在一定的气氛和温度下烧结的方法。常压烧结法由于对气氛和温度分别进行了严格的控制，避免了晶粒的长大，提高了晶粒分布的均匀性。该法具备生产成本低、靶材密度高、可制备大尺寸靶材等优点。
由于常压烧结法为常压操作，因此ITO平面素坯在烧结过程中的致密化速度较低，往往需要较高的烧结温度和较长的保温时间才能完成ITO靶材的致密化过程，如此一来，将导致靶材晶粒较大，且其强度也随之降低。
有鉴于此，本发明提供一种新型的高密度ITO靶材的常压烧结方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，其解决了传统ITO靶材常压烧结工艺制造得到的ITO靶材密度较低的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，包括以下步骤：
S1、ITO平面素坯的放置
将ITO平面素坯置于烧结炉内的支撑装置上，以使支撑装置放置面上放置有多个ITO平面素坯，相邻ITO平面素坯通过放置面上的限位柱隔开；
S2、ITO靶材的烧结
在常压氧气氛条件下，通过烧结炉对支撑装置上的ITO平面素坯进行烧结，ITO平面素坯(2)采用分段式烧结，分段式烧结过程为：
以2-6℃/min升温至600-800℃，保温5-10h，氧气流量8L/min；再以0.5-3℃/min升温至1300-1400℃，保温10-20h，氧气流量13L/min；再以0.5-2℃/min升温至1500-1700℃，保温20-60h，氧气流量18L/min，制得高密度ITO靶材。
进一步优选为：在步骤S2中，ITO平面素坯在烧结炉内烧结之前，先对ITO平面素坯进行脱脂和烧结炉抽真空处理。
进一步优选为：脱脂处理的处理温度为500-800℃，脱脂时间为30-80h。
进一步优选为：在ITO平面素坯中，In2O3/SnO2的质量比为9∶1。
进一步优选为：所述支撑装置包括固定在所述烧结炉内的固定板，所述固定板顶面为用于放置所述ITO平面素坯的放置面，所述放置面为倾斜设置，所述放置面上开设有用于氧气填充的凹槽，所述凹槽设置有多个，多个所述凹槽沿所述放置面倾斜方向等间距布置；
所述放置面下端固定有用于限制所述ITO平面素坯向下滑动的定位块，所述定位块与所述ITO平面素坯接触，所述固定板上设置有推动机构，所述推动机构用于推动所述ITO平面素坯沿所述放置面倾斜方向向上滑动，以使所述固定板脱离所述定位块。
进一步优选为：所述推动机构包括推块、空腔、滑板、电机、齿轮、转轴和腔室；
所述空腔和所述腔室均位于所述固定板内，所述腔室位于所述空腔下方且与所述空腔连通，所述转轴一端与所述腔室侧壁转动连接，另一端与所述电机输出轴连接，所述空腔顶部开设有槽孔，所述槽孔长度方向与所述放置面倾斜方向相同；
所述推块位于所述ITO平面素坯下端一侧，所述推块插设在所述槽孔内且与所述滑板固定，所述滑板位于所述空腔内，所述滑板底面设置有齿面，所述齿轮位于所述滑板下方且与所述齿面啮合设置，所述齿轮位于所述腔室内且固定在所述转轴上。
进一步优选为：所述推块和所述定位块分别位于所述ITO平面素坯同一侧，所述槽孔与所述放置面下端边缘的距离小于所述定位块与所述放置面下端边缘的距离。
进一步优选为：所述限位柱固定在所述放置面，所述限位柱位于所述ITO平面素坯的相对两侧，所述ITO平面素坯与所述限位柱接触。
进一步优选为：所述放置面上放置有多个所述ITO平面素坯，相邻所述ITO平面素坯通过所述限位柱隔开。
进一步优选为：所述电机安装在所述烧结炉外表面。
综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明将脱脂后的ITO平面素坯在常压氧气氛条件下进行分段式烧结，使得ITO靶材的整个烧结过程都在氧气氛中进行，炉膛中的氧可抑制ITO在烧结过程中的分解及挥发，从而能在较短的烧结时间制备出大尺寸高密度的ITO靶材，烧结得到的靶材致密度极高，性能较为优异。为使ITO平面素坯烧结过程中，ITO平面素坯与氧气充分接触，本发明设计了一种新型的支撑装置，大大提升了ITO平面素坯与氧气的接触面积，从而有效抑制ITO在烧结过程中的分解及挥发。解决了传统ITO靶材常压烧结工艺制造得到的ITO靶材密度较低的问题。
附图说明
图1是实施例的流程框图，主要用于体现高密度ITO靶材的常压烧结方法；
图2是实施例的结构示意图，主要用于体现ITO平面素坯的放置结构；
图3是实施例的结构示意图，主要用于体现ITO平面素坯的放置结构；
图4是实施例的结构示意图，主要用于体现支撑装置的结构；
图5是实施例的剖视示意图，主要用于体现推动机构的结构。
图中，1、固定板；2、ITO平面素坯；3、放置面；4、凹槽；5、限位柱；6、定位块；7、推动机构；71、推块；72、槽孔；73、空腔；74、滑板；75、齿轮；76、转轴；77、腔室；78、齿面。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、ITO平面素坯2的放置
将ITO平面素坯置于烧结炉内的支撑装置上，以使支撑装置放置面上并排放置有多个ITO平面素坯，相邻ITO平面素坯通过放置面上的限位柱隔开。优选的，在ITO平面素坯中，In2O3/SnO2的质量比为9∶1。
ITO平面素坯的制备过程为：将In2O3粉末和SnO2粉末按照质量比质量比为9∶1混合均匀，得到原料粉末，在原料粉末中加入PVA等粘合剂，混合均匀，以调制浆料，然后将浆料装填到模具中，经模压处理及冷等静压处理后，得到密度为4-4.89g/cm3的ITO平面素坯。优选的，采用模压加冷等静压复合法成形获得素坯，成型压力为100MPa。
S2、ITO靶材的烧结
在常压氧气氛条件下，通过烧结炉对支撑装置上的ITO平面素坯进行烧结，ITO平面素坯2采用分段式烧结，分段式烧结过程为：
以4℃/min升温至700℃，保温6h，氧气流量8L/min；再以2℃/min升温至1350℃，保温15h，氧气流量13L/min；再以1.5℃/min升温至1600℃，保温40h，氧气流量18L/min，制得高密度ITO靶材。
ITO平面素坯在烧结炉内烧结之前，先对ITO平面素坯进行脱脂和烧结炉抽真空处理。优选的，脱脂处理的处理温度为500-800℃，脱脂时间为30-80h。优选的，抽真空处理过程中，烧结炉真空度为10-3Pa。
在上述技术方案中，本发明将脱脂后的ITO平面素坯2在常压氧气氛条件下进行分段式烧结，使得ITO靶材的整个烧结过程都在氧气氛中进行，炉膛中的氧可抑制ITO在烧结过程中的分解及挥发，从而能在较短的烧结时间制备出大尺寸高密度的ITO靶材，烧结得到的靶材致密度极高，性能较为优异。
参照图2-5，由于传统烧结工艺在烧结炉内进行ITO靶材烧结时，通常是将ITO平面素坯2直接放置在炉膛内的承烧板上烧结，由于ITO平面素坯2底面与承烧板接触，因此ITO平面素坯2与承烧板接触处无法充氧，从而导致ITO平面素坯2烧结不充分，成型效果差。为了克服上述缺陷，本发明设计了一种新型的支撑装置，以便提高ITO靶材的烧结成品率。
参照图2-5，具体的，支撑装置包括固定在烧结炉内的固定板1，固定板1顶面为用于放置ITO平面素坯2的放置面3。放置面3为倾斜设置且倾斜角度为15-45°，放置面3上开设有用于氧气填充的凹槽4，凹槽4设置有多个，多个凹槽4沿放置面3倾斜方向等间距布置，多个凹槽4呈平行设置。放置面3下端固定有用于限制ITO平面素坯2沿放置面3倾斜方向向下滑动的定位块6，定位块6与ITO平面素坯2接触。放置面3上固定有限位柱5，限位柱5位于ITO平面素坯2的相对两侧，限位柱5与ITO平面素坯2侧部接触。放置面3上放置有多个ITO平面素坯2，多个ITO平面素坯2沿凹槽4长度方向等间距排布，相邻ITO平面素坯2通过限位柱5隔开。
参照图2-5，固定板1上设置有推动机构7，推动机构7用于推动ITO平面素坯2沿放置面3倾斜方向向上滑动，以使固定板1脱离定位块6，从而使ITO平面素坯2底面能与凹槽4内的氧气充分接触。推动机构7包括推块71、空腔73、滑板74、电机、齿轮75、转轴76和腔室77。空腔73和腔室77均位于固定板1内，腔室77位于空腔73下方且与空腔73连通，空腔73内底面为倾斜设置且倾斜角度、方向均与放置面3倾斜角度、方向相同。转轴76一端与腔室77侧壁转动连接，另一端与电机输出轴连接，为降低电机受热，电机安装在烧结炉外表面。每个ITO平面素坯2都对应三个定位块6和两个推块71，三个定位块6等间距设置在ITO平面素坯2同一侧，两个推块71均位于相邻定位块6之间。
参照图2-5，空腔73顶部开设有槽孔72，槽孔72长度方向与放置面3倾斜方向相同，推块71位于ITO平面素坯2下端一侧。为了使ITO平面素坯2通过定位块6定位，具体的，推块71和定位块6位于ITO平面素坯2同一侧，槽孔72与放置面3下端边缘的距离小于定位块6与放置面3下端边缘的距离。推块71下端插设在槽孔72内且与滑板74固定，槽孔72与推块71相适配，以使推块71能在槽孔72内沿槽孔72长度方向顺利移动。滑板74位于空腔73内且与空腔73内底部接触，滑板74底面设置有齿面78，齿轮75位于滑板74下方且与齿面78啮合设置，齿轮75位于腔室77内且固定在转轴76上。
支撑装置的使用过程及原理：ITO平面素坯2烧结时，先将多个ITO平面素坯2放在固定板1上的放置面3上，以使ITO平面素坯2与定位块6接触，多个ITO平面素坯2的相对两侧分别与限位柱5接触。虽然氧气可充满凹槽4，但是放置面3的非凹槽4部位及定位块6与ITO平面素坯2的接触部位还是无法透氧，因此本发明设置了推动机构7，以使ITO平面素坯2能沿放置面3倾斜方向向上移动。ITO平面素坯2沿放置面3倾斜方向向上移动过程中，凹槽4中的氧气能与ITO平面素坯2底面全面接触，且ITO平面素坯2将与定位块6脱离，以使ITO平面素坯2与定位块6的接触部位也能透氧，加大了ITO平面素坯2与氧气的接触面积，提高了烧结成品率。
推动机构7的使用过程及原理：ITO平面素坯2需要沿放置面3倾斜方向向上移动时，电机启动，以使转轴76带动齿轮75转动，由于齿轮75与滑板74上的齿轮75啮合，因此齿轮75转动时，滑动将沿空腔73内底面的倾斜方向向上移动，此时推块71将在槽孔72内向靠近ITO平面素坯2方向移动，待推块71与ITO平面素坯2接触后，推块71将带动ITO平面素坯2沿放置面3倾斜方向向上移动。
实施例2：一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，与实施例1的区别在于，包括以下步骤：
S1、ITO平面素坯2的放置
将ITO平面素坯置于烧结炉内的支撑装置上，以使支撑装置放置面上并排放置有多个ITO平面素坯，相邻ITO平面素坯通过放置面上的限位柱隔开。优选的，在ITO平面素坯中，In2O3/SnO2的质量比为9∶1。
ITO平面素坯的制备过程为：将In2O3粉末和SnO2粉末按照质量比质量比为9∶1混合均匀，得到原料粉末，在原料粉末中加入PVA等粘合剂，混合均匀，以调制浆料，然后将浆料装填到模具中，经模压处理及冷等静压处理后，得到密度为4-4.89g/cm3的ITO平面素坯。优选的，采用模压加冷等静压复合法成形获得素坯，成型压力为50MPa。
S2、ITO靶材的烧结
在常压氧气氛条件下，通过烧结炉对支撑装置上的ITO平面素坯进行烧结，ITO平面素坯2采用分段式烧结，分段式烧结过程为：
以2℃/min升温至600℃，保温5h，氧气流量8L/min；再以0.5℃/min升温至1300℃，保温10h，氧气流量13L/min；再以2℃/min升温至1500℃，保温20h，氧气流量18L/min，制得高密度ITO靶材。
ITO平面素坯在烧结炉内烧结之前，先对ITO平面素坯进行脱脂和烧结炉抽真空处理。优选的，脱脂处理的处理温度为500℃，脱脂时间为30h。优选的，抽真空处理过程中，烧结炉真空度为10-4Pa。
实施例3：一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，与实施例1的区别在于，包括以下步骤：
S1、ITO平面素坯2的放置
将ITO平面素坯置于烧结炉内的支撑装置上，以使支撑装置放置面上并排放置有多个ITO平面素坯，相邻ITO平面素坯通过放置面上的限位柱隔开。优选的，在ITO平面素坯中，In2O3/SnO2的质量比为9∶1。
ITO平面素坯的制备过程为：将In2O3粉末和SnO2粉末按照质量比质量比为9∶1混合均匀，得到原料粉末，在原料粉末中加入PVA等粘合剂，混合均匀，以调制浆料，然后将浆料装填到模具中，经模压处理及冷等静压处理后，得到密度为4-4.89g/cm3的ITO平面素坯。优选的，采用模压加冷等静压复合法成形获得素坯，成型压力为80MPa。
S2、ITO靶材的烧结
在常压氧气氛条件下，通过烧结炉对支撑装置上的ITO平面素坯进行烧结，ITO平面素坯2采用分段式烧结，分段式烧结过程为：
以6℃/min升温至800℃，保温10h，氧气流量8L/min；再以3℃/min升温至1400℃，保温20h，氧气流量13L/min；再以2℃/min升温至1700℃，保温60h，氧气流量18L/min，制得高密度ITO靶材。
ITO平面素坯在烧结炉内烧结之前，先对ITO平面素坯进行脱脂和烧结炉抽真空处理。优选的，脱脂处理的处理温度为800℃，脱脂时间为80h。优选的，抽真空处理过程中，烧结炉真空度为10-3Pa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和修饰，这些改进和修饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、ITO平面素坯(2)的放置
将ITO平面素坯(2)置于烧结炉内的支撑装置上，以使支撑装置放置面上放置有多个ITO平面素坯(2)，相邻ITO平面素坯(2)通过放置面上的限位柱隔开；
S2、ITO靶材的烧结
在常压氧气氛条件下，通过烧结炉对支撑装置上的ITO平面素坯(2)进行烧结，ITO平面素坯(2)采用分段式烧结，分段式烧结过程为：
以2-6℃/min升温至600-800℃，保温5-10h，氧气流量8L/min；再以0.5-3℃/min升温至1300-1400℃，保温10-20h，氧气流量13L/min；再以0.5-2℃/min升温至1500-1700℃，保温20-60h，氧气流量18L/min，制得高密度ITO靶材。
2.根据权利要求1所述的一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，其特征在于：在步骤S2中，ITO平面素坯(2)在烧结炉内烧结之前，先对ITO平面素坯(2)进行脱脂和烧结炉抽真空处理。
3.根据权利要求2所述的一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，其特征在于：脱脂处理的处理温度为500-800℃，脱脂时间为30-80h。
4.根据权利要求1所述的一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，其特征在于：在ITO平面素坯(2)中，In2O3/SnO2的质量比为9∶1。
5.根据权利要求1-4中任一所述的一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，其特征在于：所述支撑装置包括固定在所述烧结炉内的固定板(1)，所述固定板(1)顶面为用于放置所述ITO平面素坯(2)的放置面(3)，所述放置面(3)为倾斜设置，所述放置面(3)上开设有用于氧气填充的凹槽(4)，所述凹槽(4)设置有多个，多个所述凹槽(4)沿所述放置面(3)倾斜方向等间距布置；
所述放置面(3)下端固定有用于限制所述ITO平面素坯(2)向下滑动的定位块(6)，所述定位块(6)与所述ITO平面素坯(2)接触，所述固定板(1)上设置有推动机构(7)，所述推动机构(7)用于推动所述ITO平面素坯(2)沿所述放置面(3)倾斜方向向上滑动，以使所述固定板(1)脱离所述定位块(6)。
6.根据权利要求5所述的一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，其特征在于：所述推动机构(7)包括推块(71)、空腔(73)、滑板(74)、电机、齿轮(75)、转轴(76)和腔室(77)；
所述空腔(73)和所述腔室(77)均位于所述固定板(1)内，所述腔室(77)位于所述空腔(73)下方且与所述空腔(73)连通，所述转轴(76)一端与所述腔室(77)侧壁转动连接，另一端与所述电机输出轴连接，所述空腔(73)顶部开设有槽孔(72)，所述槽孔(72)长度方向与所述放置面(3)倾斜方向相同；
所述推块(71)位于所述ITO平面素坯(2)下端一侧，所述推块(71)插设在所述槽孔(72)内且与所述滑板(74)固定，所述滑板(74)位于所述空腔(73)内，所述滑板(74)底面设置有齿面(78)，所述齿轮(75)位于所述滑板(74)下方且与所述齿面(78)啮合设置，所述齿轮(75)位于所述腔室(77)内且固定在所述转轴(76)上。
7.根据权利要求6所述的一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，其特征在于：所述推块(71)和所述定位块(6)分别位于所述ITO平面素坯(2)同一侧，所述槽孔(72)与所述放置面(3)下端边缘的距离小于所述定位块(6)与所述放置面(3)下端边缘的距离。
8.根据权利要求5所述的一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，其特征在于：所述限位柱(5)固定在所述放置面(3)，所述限位柱(5)位于所述ITO平面素坯(2)的相对两侧，所述ITO平面素坯(2)与所述限位柱(5)接触。
9.根据权利要求8所述的一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，其特征在于：所述放置面(3)上放置有多个所述ITO平面素坯(2)，相邻所述ITO平面素坯(2)通过所述限位柱(5)隔开。
10.根据权利要求6所述的一种高密度ITO靶材的常压烧结方法，其特征在于：所述电机安装在所述烧结炉外表面。
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