CN111153599A - 纳米结构dlc薄膜、增硬玻璃、制备装备及制备方法 - Google Patents

纳米结构dlc薄膜、增硬玻璃、制备装备及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米结构DLC薄膜、增硬玻璃、制备装备及制备方法，DLC薄膜包括第一氮化硅层、第二材料层和第一DLC薄膜层，第二材料层包括由下到上依次设置第二DLC薄膜层和第二氮化硅层（并可复制出结构相同、厚度不一定相等多层第二材料层）；通过在玻璃基体上设置第一氮化硅层，既保证玻璃基体与DLC薄膜层之间的过渡，又增加DLC薄膜层与玻璃基体的结合力，隔绝玻璃基体中氧含量对DLC薄膜层的影响；采用多材料层设计，单层材料层可达到纳米级别尺寸，不但增加DLC薄膜层之间界面，还促进DLC薄膜层内应力释放，能在保证DLC薄膜层高硬度、低摩擦性的情况下，降低DLC薄膜层内应力，强韧DLC薄膜结构。

Description

纳米结构DLC薄膜、增硬玻璃、制备装备及制备方法
技术领域
本发明涉及真空溅射技术领域，尤其涉及的是一种纳米结构DLC薄膜、增硬玻璃、制备装备及制备方法。
背景技术
对于目前广泛应用于手机、显示器等数码产品的盖板玻璃，现有的抛光加工手段使玻璃表面非常容易划伤，严重影响玻璃性能和美观。而DLC（Diamond Like Carbon）膜作为一种非晶态薄膜，具有良好的光透过率、高硬度、低摩擦系数、高耐磨性、高导热、绝缘、合适的禁带宽度的特点，是手机、显示器等数码产品良好的透明材料（主要为玻璃）的保护层。但是，由于DLC薄膜具有很高的内应力，往往膜层的厚度超过0.3微米以上，就容易出现薄膜开裂、脱落等问题，为解决此类问题，一般都会对DLC薄膜进行掺杂，但掺杂后会导致DLC薄膜硬度下降，影响其保护作用。因此，如何制得一种DLC薄膜，使其在具备不易脱落和保证硬度的情况下，还能与玻璃非常好地结合，这是一个亟待解决的问题。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米结构DLC薄膜、增硬玻璃、制备装备及制备方法，使得DLC薄膜同时具备不易脱落和保证硬度的情况下，与玻璃结合达到对玻璃进行保护的作用。
本发明的技术方案如下：一种纳米结构DLC薄膜，其中，包括由下到上依次设置的第一氮化硅层（1）、至少一层第二材料层和第一DLC薄膜层（4），所述第二材料层包括由下到上依次设置第二DLC薄膜层（2）和第二氮化硅层（3），各层第二材料层中的第二DLC薄膜层（2）厚度一致或不相等，各层第二材料层组中的第二氮化硅层（3）厚度一致或不相等。
所述的纳米结构DLC薄膜，其中，所述第二材料层设置至少10层。
所述的纳米结构DLC薄膜，其中，所述第二材料层设置10至15层。
所述的纳米结构DLC薄膜，其中，所述第一氮化硅层（1）的厚度为10-100纳米。
所述的纳米结构DLC薄膜，其中，所述第二DLC薄膜层（2）的厚度为5-15纳米。
所述的纳米结构DLC薄膜，其中，所述第二氮化硅层（3）的厚度为2-10纳米。
所述的纳米结构DLC薄膜，其中，所述第一DLC薄膜层（4）的厚度为10-100纳米。
一种增硬玻璃，其中，包括玻璃基体（A1）和如上述任一所述的纳米结构DLC薄膜（A2），所述纳米结构DLC薄膜设置在玻璃基体上，第一氮化硅层与玻璃基体贴合。
一种增硬玻璃的制备装备，其中，用于制备如上述8所述的增硬玻璃，包括：
真空腔体（30），用于提供真空环境；
磁控溅射源（10），设置在真空腔体（30）内，用于提供氮化硅材料溅射；
HIPIMS溅射源（20），设置在真空腔体（30）内，用于提供DLC材料溅射；
磁控溅射电源，用于为磁控溅射源（10）提供电源；
离子源电源，用于为HIPIMS溅射源（20）提供电源；
控制系统，控制整个制备装备的运行；
将玻璃基体放置在真空腔体（30）内，控制磁控溅射源（10）和HIPIMS溅射源（20）工作，在玻璃基体（A1）上溅射形成纳米结构DLC薄膜（A2）。
一种增硬玻璃的制备方法，其中，用于制备如上述所述的增硬玻璃，具体包括以下步骤：
S1：将玻璃基体（A1）放置在真空腔体（30）内；
S2：对真空腔体（30）内进行抽真空处理，形成设定的真空环境；
S3：在玻璃基体（A1）上溅射一层第一氮化硅层（1）；
S4：在第一氮化硅层（1）上溅射一层第二DLC薄膜层（2）；
S5：在第二DLC薄膜层（2）上溅射一层第二氮化硅层（3），第二DLC薄膜层（2）和第二氮化硅层（3）组成一层第二材料层；
S6：重复执行S4和S5至设定循环次数，组成至少一层第二材料层；
S7：在最后一层第二材料层上溅射一层第一DLC薄膜层（4），得到增硬玻璃成品。
本发明的有益效果：本发明通过提供一种纳米结构DLC薄膜、增硬玻璃、制备装备及制备方法，DLC薄膜包括由下到上依次设置的第一氮化硅层、第二材料层和第一DLC薄膜层，第二材料层包括由下到上依次设置第二DLC薄膜层和第二氮化硅层组合而成（并可复制出结构相同、厚度相等或不相等的多层第二材料层）；通过在玻璃基体上设置第一氮化硅层，既保证玻璃基体与DLC薄膜层之间的过渡，又增加DLC薄膜层与玻璃基体的结合力，隔绝玻璃基体中氧含量对DLC薄膜层的影响；采用多材料层设计，单层材料层可达到纳米级别尺寸，不但增加DLC薄膜层之间界面，还促进DLC薄膜层内应力释放，能在保证DLC薄膜层高硬度、低摩擦性的情况下，大大降低DLC薄膜层内应力，强韧化DLC薄膜结构。
附图说明
图1是本发明中增硬玻璃的结构示意图。
图2是本发明中增硬玻璃的制备装备的结构示意图。
图3是本发明中增硬玻璃的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例如附图所示，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，“多个”、“多层”的含义是两个/层或两个/层以上，，除非另有明确具体的限定。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
如图1所示，一种纳米结构DLC（DIAMOND-LIKE CARBON，类金刚石镀膜）薄膜，包括由下到上依次设置的第一氮化硅层1、至少一层第二材料层和第一DLC薄膜层4，所述第二材料层包括由下到上依次设置的第二DLC薄膜层2和第二氮化硅层3，所述第二材料层设置至少10层；各层第二材料层中的第二DLC薄膜层2厚度一致或不相等（如第一层第二材料层中的第二DLC薄膜层2与第二层第二材料层中的第二DLC薄膜层2厚度相等或不相等，第二层第二材料层中的第二DLC薄膜层2与第三层第二材料层中的第二DLC薄膜层2的厚度相等或不相等，第一层第二材料层中的第二DLC薄膜层2与第三层第二材料层中的第二DLC薄膜层2厚度相等或不相等，即各层第二材料层中的第二DLC薄膜层2厚度有可能相等，也有可能不相等）；各层第二材料层组中的第二氮化硅层3厚度一致或不相等（如第一层第二材料层中的第二氮化硅层3与第二层第二材料层中的第二氮化硅层3厚度相等或不相等，第二层第二材料层中的第二氮化硅层3与第三层第二材料层中的第二氮化硅层3的厚度相等或不相等，第一层第二材料层中的第二氮化硅层3与第三层第二材料层中的第二氮化硅层3厚度相等或不相等，即各层第二材料层中的第二氮化硅层3厚度有可能相等，也有可能不相等）。
在某些具体实施例中，所述第一氮化硅层1、第二DLC薄膜层2、第二氮化硅层3和第一DLC薄膜层4均设置成透明材料层。
在某些具体实施例中，所述第一氮化硅层1的厚度为10-100纳米。优选地，所述第一氮化硅层1的厚度为50纳米。
在某些具体实施例中，所述第二DLC薄膜层2的厚度为5-15纳米。优选地，所述第二DLC薄膜层2的厚度为10纳米。
在某些具体实施例中，所述第二氮化硅层3的厚度为2-10纳米。优选地，所述第二氮化硅层3的厚度为5纳米。
在某些具体实施例中，所述第一DLC薄膜层4的厚度为10-100纳米。优选地，所述第一DLC薄膜层4的厚度为0.050纳米。
本技术方案在保证玻璃的透明度的情况下，通过采用上述的纳米结构DLC薄膜实现了：
（1）通过基体（玻璃）上设置第一氮化硅层1，既保证了基体（玻璃）与DLC薄膜层之间的过渡，又增加了DLC薄膜层与基体（玻璃）的结合力，隔绝了基体（玻璃）中氧含量对DLC薄膜层的影响。
（2）本纳米结构DLC薄膜采用多材料层的设计，单层材料层可达到纳米级别尺寸。
（3）本纳米结构DLC薄膜采用多材料层的设计，增加了DLC薄膜层之间的界面，促进DLC薄膜层内应力的释放。
（4）本纳米结构DLC薄膜能在保证DLC薄膜层的高硬度的情况下，大大降低的DLC薄膜层的内应力。
（5）本纳米结构DLC薄膜中各个材料层的厚度可以调控，增加材料层厚度可以增强整个DLC薄膜结构的耐磨性能。
如图1所示，一种增硬玻璃，包括玻璃基体A1和如上述所述的纳米结构DLC薄膜A2，所述纳米结构DLC薄膜A2设置在玻璃基体A1上，第一氮化硅层1与玻璃基体A1贴合。
如图2所示，一种增硬玻璃的制备装备，用于制备上述所述的增硬玻璃，包括：
真空腔体30，用于提供真空环境；
磁控溅射源10，设置在真空腔体30内，用于提供氮化硅材料溅射；
HIPIMS（High power impulse magnetron sputtering，高功率脉冲磁控溅射）溅射源20，设置在真空腔体30内，用于提供DLC材料溅射；
磁控溅射电源，用于为磁控溅射源10提供电源；
离子源电源，用于为HIPIMS溅射源20提供电源；
控制系统，控制整个制备装备的运行；
将玻璃基体A1放置在真空腔体30内，控制磁控溅射源10和HIPIMS溅射源20工作，在玻璃基体A1上溅射形成纳米结构DLC薄膜A2。
在某些具体实施例中，所述增硬玻璃的制备装备还包括用于对玻璃基体A1表面实现等离子清洗的清洗离子源50，所述清洗离子源50与控制系统连接。通过在溅射前对玻璃基体A1表面进行等离子清洗，以保证纳米结构DLC薄膜A2与玻璃基体A1的结合效果。
在某些具体实施例中，所述增硬玻璃的制备装备还包括用于对玻璃基体A1进行加热的加热器60，所述加热器60与控制系统连接。通过在溅射前对玻璃基体A1进行加热，以保证纳米结构DLC薄膜A2与玻璃基体A1的结合效果。
在某些具体实施例中，在真空腔体30内设置有用于承载玻璃基体A1的样品转盘40，所述样品转盘40由控制系统旋转，从而带动玻璃基体A1在溅射时实现转动。通过设置自动带动玻璃基体A1旋转的样品转盘40，可以提高整个制备装备的自动化程度，保证玻璃基体A1的溅射效果和效率。
在某些具体实施例中，所述增硬玻璃的制备装备还包括分子泵80和机械泵90，所述分子泵80与真空腔体30连通，分子泵80和机械泵90连通，分子泵80和机械泵90均由控制系统控制。在开始对真空腔体30进行抽真空时，先启动机械泵90对分子泵80进行预抽，然后再启动分子泵80对真空腔体30进行抽真空，保证分子泵80的使用寿命。
如图3所示，一种增硬玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将玻璃基体A1放置在真空腔体30内；
S2：对真空腔体30内进行抽真空处理，形成设定的真空环境；
S3：在玻璃基体A1上溅射一层第一氮化硅层1；
S4：在第一氮化硅层1上溅射一层第二DLC薄膜层2；
S5：在第二DLC薄膜层2上溅射一层第二氮化硅层3，第二DLC薄膜层2和第二氮化硅层3组成一层第二材料层；
S6：重复执行S4和S5至设定循环次数，组成至少一层第二材料层；
S7：在最后一层第二材料层上溅射一层第一DLC薄膜层4，得到增硬玻璃成品。
在某些具体实施例中，所述S6中，重复执行S4和S5达到10～15次循环。
在某些具体实施例中，所述S2中，具体包括以下过程：启动真空抽速系统，当真空腔体30的真空度达到
Figure DEST_PATH_IMAGE002
Pa时，开始加热玻璃基体A1，使玻璃基体A1温度达到100-150°C；当真空腔体30的真空度达到
Figure DEST_PATH_IMAGE004
Pa时，开始往真空腔体30内通入工艺气体，启动清洗离子源50对玻璃基体A1表面实现等离子清洗，清洗时间10~15分钟。
在某些具体实施例中，所述S3中，当真空腔体30的真空度达到
Figure DEST_PATH_IMAGE006
Pa时，往真空腔体30内通入氩气和氮气，通过磁控溅射源10，采用纯硅靶材，在玻璃基体A1表面溅射一层透明的氮化硅作为过渡层，厚度为50纳米，形成第一氮化硅层1，真空腔体30内的真空度保持在
Figure DEST_PATH_IMAGE008
~
Figure DEST_PATH_IMAGE010
Pa，玻璃基体A1的温度为50～100°C，磁控溅射源10的功率为500~2000瓦。
在某些具体实施例中，所述S4中，往真空腔体30内通入氩气，通过HIPIMS溅射源20，采用纯石墨靶材，在第一氮化硅层1上溅射一层第二DLC薄膜层2，第二DLC薄膜层2厚度为0.010纳米，真空腔体30内的真空度保持在
Figure DEST_PATH_IMAGE012
~
Figure DEST_PATH_IMAGE008A
Pa，玻璃基体A1的温度为50～100°C，HIPIMS溅射源20的功率为500~2000瓦。
在某些具体实施例中，所述S5中，往真空腔体30内通入氩气和氮气，通过磁控溅射源10，采用纯硅靶材，在第二DLC薄膜层上溅射一层第二氮化硅层3，第二氮化硅层3的厚度为0.005纳米，真空腔体30内的真空度保持在
Figure DEST_PATH_IMAGE008AA
~
Figure DEST_PATH_IMAGE010A
Pa，玻璃基体A1的温度为50～100°C，磁控溅射源10的功率为500~2000瓦。
在某些具体实施例中，所述S7中，往真空腔体30内通入氩气，通过HIPIMS溅射源20，采用纯石墨靶材，在第二氮化硅层3上溅射一层第一DLC薄膜层4，第一DLC薄膜层4厚度为0.050纳米，真空腔体30内的真空度保持在
Figure DEST_PATH_IMAGE012A
~
Figure DEST_PATH_IMAGE008AAA
Pa，玻璃基体A1的温度为100°C，HIPIMS溅射源20的功率为500~2000瓦。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“某些实施方式”、“示意性实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合所述实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
附图标号
第一氮化硅层1；第二DLC薄膜层2；第二氮化硅层3；第一DLC薄膜层4；玻璃基体A1；纳米结构DLC薄膜A2；磁控溅射源10；HIPIMS溅射源20；真空腔体30；样品转盘40；清洗离子源50；加热器60；分子泵80；机械泵90。

Claims (10)

1.一种纳米结构DLC薄膜，其特征在于，包括由下到上依次设置的第一氮化硅层（1）、至少一层第二材料层和第一DLC薄膜层（4），所述第二材料层包括由下到上依次设置第二DLC薄膜层（2）和第二氮化硅层（3），各层第二材料层中的第二DLC薄膜层（2）厚度一致或不相等，各层第二材料层组中的第二氮化硅层（3）厚度一致或不相等。
2.根据权利要求1所述的纳米结构DLC薄膜，其特征在于，所述第二材料层设置至少10层。
3.根据权利要求1或2任一所述的纳米结构DLC薄膜，其特征在于，所述第二材料层设置10至15层。
4.根据权利要求1所述的纳米结构DLC薄膜，其特征在于，所述第一氮化硅层（1）的厚度为10-100纳米。
5.根据权利要求1所述的纳米结构DLC薄膜，其特征在于，所述第二DLC薄膜层（2）的厚度为5-15纳米。
6.根据权利要求1所述的纳米结构DLC薄膜，其特征在于，所述第二氮化硅层（3）的厚度为2-10纳米。
7.根据权利要求1所述的纳米结构DLC薄膜，其特征在于，所述第一DLC薄膜层（4）的厚度为10-100纳米。
8.一种增硬玻璃，其特征在于，包括玻璃基体（A1）和如权利要求1-7任一所述的纳米结构DLC薄膜（A2），所述纳米结构DLC薄膜设置在玻璃基体上，第一氮化硅层与玻璃基体贴合。
9.一种增硬玻璃的制备装备，其特征在于，用于制备如权利要求8所述的增硬玻璃，包括：
真空腔体（30），用于提供真空环境；
磁控溅射源（10），设置在真空腔体（30）内，用于提供氮化硅材料溅射；
HIPIMS溅射源（20），设置在真空腔体（30）内，用于提供DLC材料溅射；
磁控溅射电源，用于为磁控溅射源（10）提供电源；
离子源电源，用于为HIPIMS溅射源（20）提供电源；
控制系统，控制整个制备装备的运行；
将玻璃基体放置在真空腔体（30）内，控制磁控溅射源（10）和HIPIMS溅射源（20）工作，在玻璃基体（A1）上溅射形成纳米结构DLC薄膜（A2）。
10.一种增硬玻璃的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求8所述的增硬玻璃，具体包括以下步骤：
S1：将玻璃基体（A1）放置在真空腔体（30）内；
S2：对真空腔体（30）内进行抽真空处理，形成设定的真空环境；
S3：在玻璃基体（A1）上溅射一层第一氮化硅层（1）；
S4：在第一氮化硅层（1）上溅射一层第二DLC薄膜层（2）；
S5：在第二DLC薄膜层（2）上溅射一层第二氮化硅层（3），第二DLC薄膜层（2）和第二氮化硅层（3）组成一层第二材料层；
S6：重复执行S4和S5至设定循环次数，组成至少一层第二材料层；
S7：在最后一层第二材料层上溅射一层第一DLC薄膜层（4），得到增硬玻璃成品。
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