CN108933184B - 一种纳米合金薄膜透明电极制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米合金薄膜透明电极制备方法及装置，该装置中包括用于金属薄膜沉积生长的反应腔体，反应腔体内设置有感应加热器、金属蒸发源和托盘，托盘上放置有用于电极制备的芯片基板，托盘通过步进电机带动旋转杆进行旋转，反应腔体上设置有氮气入口，真空泵接口，所述装置的工作过程由控制系统进行控制。本发明纳米合金薄膜透明电极制备工艺及装置用于制备纳米银基合金透明电极材料，其表面平整度高、透光率高、电阻低并且制备成本低。
Description
技术领域
本发明属于透明电极材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米合金薄膜透明电极制备方法及装置。
背景技术
ITO薄膜因其高的可见光透光率与相当低的电阻率而成为应用最广泛的透明电极材料。但是ITO材料本身有着诸多不足，如原材料铟的缺乏、成本过高、制备工艺复杂，并且ITO薄膜较脆，不适用于需要进行柔性弯折的柔性元件。因此，能够开发一种相对比较廉价的柔性透明电极材料，并且拥有优异的电学、光学及力学性能尤为重要。近些年来，主要出现了采用基于碳纳米管、石墨烯、电纺纳米铜丝、印刷金属网格、纳米银线等导电材料来制备透明电极的方法。其中，基于纳米银线材料制备的透明电极的性能最为优异：耐弯折、附着率高，同时还拥有良好的透光率和电学性能。但是其表面平整度低，而表面平整度又对制备而成的电池的光电转化效率有着显著的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种纳米合金薄膜透明电极制备方法及装置，本发明通过在芯片基板上以蒸发沉积，高频感应加热的方式形成纳米银基合金透明电极材料，其不仅表面平整度高、透光率高、电阻低，且纳米银导电层与基底材料附着力好。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种纳米合金薄膜透明电极制备装置，其特征在于，包括用于金属薄膜生长的反应腔体，反应腔体内设置有感应加热器、金属蒸发源和托盘，托盘上放置有用于电极制备的芯片基板，托盘通过步进电机带动旋转杆进行旋转，反应腔体上设置有氮气入口，真空泵接口。
本发明还提供一种纳米合金薄膜透明电极制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将芯片基板放置在反应腔体中，通过反应腔体的氮气入口和真空泵接口使反应腔体内压强达到沉积设定压强，并在芯片基板上沉积薄膜层一，薄膜层一的材料为金属银、银铝合金或银铜合金，薄膜层一的厚度为2～6nm；
步骤二，在薄膜层一上继续沉积薄膜层二，薄膜层二的材料为金属铝、金属铜、铝铜合金或银铝铜合金，薄膜层二的厚度为2～4nm，所述铝铜合金的铝组分范围为10％～70％；所述银铝铜合金的铝组分范围为10％～70％，银组分范围为10％～20％；
步骤三，通过反应腔体的氮气入口将氮气充入反应腔体，待反应腔体内达到热熔设定压强，通过反应腔体内设置的感应加热器，在芯片基板上形成高频电场，对多层的金属薄膜层进行第一次感应热熔；
步骤四，通过真空泵接口抽走反应腔体内的氮气，使反应腔体内压强达到沉积设定压强，在薄膜层二上继续沉积薄膜层三，薄膜层三的材料为金属银、银铝合金或银铜合金，薄膜层三的厚度为2～6nm；
步骤五，通过反应腔体的氮气入口将氮气充入反应腔体，待反应腔体内达到热熔设定压强，通过感应加热器，在芯片基板上形成高频电场，对多层的金属薄膜层进行第二次感应热熔，形成纳米合金薄膜电极；
步骤六，通过反应腔体的氮气入口将氮气充入反应腔体，反应腔体内达到退火设定压强之后，通过反应腔体内设置的感应加热器在芯片基板上形成高频电场，对感应热熔之后的纳米合金薄膜电极进行热退火，退火加热温度为150℃～300℃，退火加热时间为5分钟～30分钟，随后在氮气氛围下进行自然冷却。
按上述技术方案，所述步骤一和步骤二的沉积温度为20℃～200℃，沉积时反应腔体内沉积设定压强小于10毫帕斯卡，所述步骤四的沉积温度为30℃～300℃，沉积时反应腔体内沉积设定压强小于5毫帕斯卡。所述步骤三和步骤四，热熔时反应腔体内热熔设定压强为10千帕(kPa)～60千帕(kPa)。所述步骤六，退火时反应腔体内退火设定压强为80千帕(kPa)～100千帕(kPa)。
按上述技术方案，所述步骤三的第一次感应热熔过程中，感应加热电流频率为50kHz～200kHz，感应加热功率为5W～200W，感应加热时间为5s～30s；所述步骤五的第二次感应热熔过程中，感应加热电流频率为50kHz～400kHz，感应加热功率为5W～400W，感应加热时间为10s～60s。
本发明产生的有益效果是：本发明通过在芯片基板上以蒸发沉积，高频感应加热的方式形成纳米银基合金透明电极材料，改善表面平整度低的问题，以低成本的方式制备表面平整度高、透光率高、电阻低，且纳米银导电层与基底材料附着力好的纳米合金薄膜透明电极材料。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明实例中纳米合金薄膜透明电极制备工艺方法的流程图；
图2为本发明实例中纳米合金薄膜透明电极制备工艺装置的剖面结构示意图；
图3为本发明实例中装置内部的俯视图；
其中：101-反应腔体；102-芯片基板；221-银蒸发源一；201-银蒸发源二；211-银蒸发源三；222-铜蒸发源一；202-铜蒸发源二；212-铜蒸发源三；223-铝蒸发源一；203-铝蒸发源二；213-铝蒸发源三；106-高频感应加热器；107-真空泵接口；108-氮气入口；109-旋转杆；110-传动皮带；111-步进电机；112-托盘；113-控制系统；114-放样和取样窗口。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例中，首先提供一种纳米合金薄膜透明电极制备装置，包括用于金属薄膜生长的反应腔体，反应腔体内设置有感应加热器、金属蒸发源和托盘，托盘上放置有用于电极制备的芯片基板，托盘通过步进电机带动旋转杆进行旋转，反应腔体上设置有氮气入口，真空泵接口。
本发明还提供一种纳米合金薄膜透明电极制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将芯片基板放置在反应腔体中，并在芯片基板上沉积薄膜层一，薄膜层一的材料为银，薄膜层一的厚度为3nm；
步骤二，在薄膜层一上继续沉积薄膜层二，薄膜层二的材料为铝铜合金，薄膜层二的厚度为3nm，所述铝铜合金的铝组分范围为50％；
步骤三，通过反应腔体内设置的感应加热器，在芯片基板上形成高频电场，对多层的金属薄膜层进行第一次感应热熔；
步骤四，在薄膜层二上继续沉积薄膜层三，薄膜层三的材料为银，薄膜层三的厚度为3nm；
步骤五，通过感应加热器，在芯片基板上形成高频电场，对多层的金属薄膜层进行第二次感应热熔，形成纳米合金薄膜电极；
步骤六，通过反应腔体内设置的感应加热器，在芯片基板上形成高频电场，对感应热熔之后的纳米合金薄膜电极进行热退火，退火加热温度为200℃，退火加热时间为15分钟，随后在氮气氛围下进行自然冷却。
进一步地，所述步骤一和步骤二的沉积温度为30℃，沉积时反应腔体内压强小于10毫帕斯卡，所述步骤四的沉积温度为40℃，沉积时反应腔体内压强小于5毫帕斯卡(mPa)。热熔时反应腔体内热熔设定压强为50千帕(kPa)。退火时反应腔体内退火设定压强为100千帕(kPa)。
进一步地，所述步骤三的第一次感应热熔过程中，感应加热电流频率为50kHz，感应加热功率为20W，感应加热时间为15s；所述步骤五的第二次感应热熔过程中，感应加热电流频率为50kHz，感应加热功率为30W，感应加热时间为20s。
本发明的较佳实施例中，如图1所示，提供一种纳米合金薄膜透明电极制备工艺方法，将芯片基板放置在本发明所设计的装置的腔体中，通过真空泵抽出腔体内空气，使其成为真空环境，在芯片基板上首先沉积薄膜层一，其材料为银，薄膜层的厚度为3nm，随后在薄膜层一上继续沉积薄膜层二，其材料为铝铜合金，薄膜层二的厚度为3nm，再通过腔体内的高频感应加热器，在芯片基板上形成高频电场，对多层的金属薄膜层进行第一次感应热熔。待冷却后，在薄膜层二的基础上继续沉积薄膜层三，其材料为银，薄膜层三的厚度为3nm，再对多层的金属薄膜层进行第二次感应热熔，从而形成纳米合金薄膜电极，通过氮气入口通入氮气，通过反应腔体内设置的感应加热器，在芯片基板上形成高频电场，对感应热熔之后的纳米合金薄膜电极进行热退火。如图2、图3所示，本发明实施实例提供一种纳米合金薄膜透明电极制备装置，该装置可以用于实现上述方法，包括用于金属薄膜沉积的反应腔体101，腔体101内分别设置有银蒸发源一221、银蒸发源二201、银蒸发源三211；三组铜蒸发源，铜蒸发源一222；铜蒸发源二202；铜蒸发源三212；三组铝蒸发源，铝蒸发源一223；铝蒸发源二203；铝蒸发源三213，还设置有旋转杆109和与其相连的托盘112，托盘112上放置有6个芯片基板102。所述腔体101侧面设置有放样和取样窗口114，腔体101顶部设置有氮气口108、传动皮带110、步进电机111，由步进电机111通过传动皮带110、旋转杆109带动托盘112进行轴向旋转。所述腔体101底部设置有真空泵借口107、高频感应加热器106。上诉装置的工作过程有控制系统113进行控制。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种纳米合金薄膜透明电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤一，将芯片基板放置在反应腔体中，通过反应腔体的氮气入口和真空泵接口使反应腔体内压强达到沉积设定压强，在芯片基板上沉积薄膜层一，薄膜层一的材料为金属银、银铝合金或银铜合金，薄膜层一的厚度为2～6nm；
步骤二，在薄膜层一上继续沉积薄膜层二，薄膜层二的材料为金属铝、金属铜、铝铜合金或银铝铜合金，薄膜层二的厚度为2～4nm，所述铝铜合金的铝组分范围为10％～70％；所述银铝铜合金的铝组分范围为10％～70％，银组分范围为10％～20％；
步骤三，通过反应腔体的氮气入口将氮气充入反应腔体，反应腔体内达到热熔设定压强，通过反应腔体内设置的感应加热器，在芯片基板上形成高频电场，对多层的金属薄膜层进行第一次感应热熔；
步骤四，通过真空泵接口抽走反应腔体内的氮气，使反应腔体内压强达到沉积设定压强；在薄膜层二上继续沉积薄膜层三，薄膜层三的材料为金属银、银铝合金或银铜合金，薄膜层三的厚度为2～6nm；
步骤五，通过反应腔体的氮气入口将氮气充入反应腔体，反应腔体内达到热熔设定压强，通过感应加热器，在芯片基板上形成高频电场，对多层的金属薄膜层进行第二次感应热熔，形成纳米合金薄膜电极；
步骤六，通过反应腔体的氮气入口将氮气充入反应腔体，待反应腔体内达到退火设定压强之后，通过反应腔体内设置的感应加热器，在芯片基板上形成高频电场，对感应热熔之后的纳米合金薄膜电极进行热退火，退火加热温度为150℃～300℃，退火加热时间为5分钟～30分钟，随后在氮气氛围下进行自然冷却。
2.根据权利要求1所述的一种纳米合金薄膜透明电极制备方法，其特征在于，所述步骤一和步骤二的沉积温度为20℃～200℃，沉积时反应腔体内沉积设定压强小于10毫帕斯卡，所述步骤四的沉积温度为30℃～300℃，沉积时反应腔体内沉积设定压强小于5毫帕斯卡，所述步骤三和步骤四，热熔时反应腔体内热熔设定压强为10千帕～60千帕，所述步骤六，退火时反应腔体内退火设定压强为80千帕～100千帕。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米合金薄膜透明电极制备方法，其特征在于，所述步骤三的第一次感应热熔过程中，感应加热电流频率为50kHz～200kHz，感应加热功率为5W～200W，感应加热时间为5s～30s；所述步骤五的第二次感应热熔过程中，感应加热电流频率为50kHz～400kHz，感应加热功率为5W～400W，感应加热时间为10s～60s。
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