CN109797370A - 一种玻璃基透射可见光的dlc复合增硬薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玻璃基透射可见光的类金刚石（DLC）复合增硬薄膜及其制备方法。该玻璃基DLC复合增硬薄膜是在玻璃基片表面用磁控溅射工艺沉积碳氧化硅过渡层和DLC层，所述薄膜结构为碳氧化硅过渡层/DLC薄膜。该玻璃基DLC复合增硬薄膜在满足光学性能的同时又具有良好的硬度，而且不易脱落。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，特别涉及一种玻璃基DLC复合增硬薄膜及其制备方法。
背景技术
金刚石中的碳原子以sp3杂化键的形式结合，石墨中的碳原子以sp2杂化键的形式结合。类金刚石薄膜(Diamond-like Carbon，DLC)是一种由碳元素构成的、在性质上和金刚石类似，同时又具有石墨原子组成结构的薄膜材料。DLC是一种非晶态薄膜，由于具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系数、良好的可见光透过率等特点，在显示器件保护玻璃盖板、车载内饰玻璃、智能家居玻璃、面板开关玻璃、装饰玻璃等方面有良好的应用前景。但由于DLC薄膜与玻璃基底之间存在很大的应力，可能会出现薄膜脱落的情况。所以很多研究者通过在DLC薄膜中掺杂金属或非金属(如Cu、Zr、W、Si、N等元素)来减少与玻璃基底的内应力，但由于掺杂会影响DLC薄膜中的sp3结构向sp2结构转变，导致DLC薄膜硬度下降；也有研究者通过添加金属过渡层(如Cr、Ag、Ni)来改善DLC薄膜与玻璃基底的结合强度，由于金属与玻璃基底热膨胀系数相差大，所以效果也不好。
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发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜及其制备方法，该玻璃基DLC复合增硬薄膜在满足光学性能的同时又具有良好的硬度，而且不易脱落。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜，在玻璃基片表面采用磁控溅射工艺依次沉积碳氧化硅过渡层和DLC层，所述薄膜的膜层结构是：碳氧化硅过渡层/DLC薄膜。
按上述方案，所述碳氧化硅膜层作为过渡层，该过渡层结构中有Si-C键、Si-O-Si键和C-C键，在玻璃基片上形成的碳氧化硅表面产生锯齿空腔，DLC薄膜镶嵌在空腔中(见图3)。
按上述方案，碳氧化硅过渡层的薄膜厚度在20～60nm、DLC薄膜的厚度在100～180nm。上述玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a)将玻璃基片进行表面处理；
b)将SiC靶材在混合气体环境中进行磁控溅射，在玻璃基片表面沉积得到碳氧化硅膜层，得到玻璃基碳氧化硅层；其中，所述混合气体为氩气和氧气的混合物；
c)将C靶材在惰性气体环境中进行磁控溅射，在b)步骤制备的玻璃基碳氧化硅层表面沉积DLC膜层，得到DLC薄膜。
按上述方案，a)步骤中对玻璃基片表面进行处理，步骤包括对玻璃基片清洗和刻蚀清洗。其中，表面处理时，先后用丙酮、无水乙醇、去离子水作为清洗剂对玻璃基片进行超声清洗，吹干后得到洁净玻璃基片；然后用Ar离子对玻璃基片进行离子刻蚀清洗。
按上述方案，b)步骤中氩气和氧气的流量比比例为1～5:1。
按上述方案，b)步骤中在玻璃基片上制备碳氧化硅膜层时，具体工艺如下：用SiC做靶材，氩气流量为15～40sccm，氧气流量为3～15sccm，氩气和氧气流量比为(1～5)：1，沉积气压为0.5～2Pa，溅射功率为50～100W，沉积时间为3～11min。
按上述方案，c)步骤中在沉积有碳氧化硅过渡层的玻璃基片上制备DLC薄膜时，具体工艺如下：用C做靶材，惰性气体流量为20～45sccm，沉积气压为1～2Pa，溅射功率为100～250W，沉积时间为20～40min。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明设计的玻璃基片/碳氧化硅过渡层/DLC薄膜，可以很好地解决DLC薄膜与玻璃基底结合状况差的技术难题，提高膜基结合力，从而使DLC薄膜硬度有了明显提高，并且可见光区域内平均透过率在65％以上。
2、本发明通过在玻璃基片上沉积碳氧化硅过渡层，控制过渡层中产生Si-C键、Si-O-Si键、C-C键，在过渡层表面形成锯齿空腔结构，使DLC薄膜嵌套在空腔中，增加DLC薄膜与过渡层以及玻璃基底的结合强度，DLC薄膜与基底结合效果好，不易脱落，从而提高了玻璃基DLC薄膜的硬度，硬度比玻璃基体高30％以上。
3、本发明是在常温下采用磁控溅射沉积技术制备过渡层碳氧化硅膜层和DLC薄膜，特点是制备成本低，便于大规模量产。
附图说明
图1为玻璃基DLC复合增硬薄膜结构、碳氧化硅/DLC薄膜表面形貌示意图；
图2为实施例1碳氧化硅过渡层的Raman图谱；
图3为实施例1玻璃基DLC复合增硬薄膜的透过率图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明的限定。
下述实施例中，在洁净玻璃基片上镀膜，溅射室背底真空度为3.8*10-3Pa，玻璃基片温度为室温，玻璃基片的显微硬度为615HV。首先，对玻璃基片表面进行处理，步骤包括对玻璃基片清洗和刻蚀清洗。其中，表面处理时，先后用丙酮、无水乙醇、去离子水作为清洗剂对玻璃基片进行超声清洗，吹干后得到洁净玻璃基片；然后，用Ar离子对洁净玻璃基片进行离子刻蚀清洗，在洁净玻璃基片上镀膜，溅射室背底真空度为3.8*10-3Pa，玻璃基片温度为室温。
下述实施例中，采用显微硬度仪进行硬度测试；采用紫外-可见光分光光度计进行透过率测试；采用台阶仪进行厚度测试。
实施例1
一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜，膜层结构依次是：玻璃基片/碳氧化硅过渡层/DLC薄膜。
上述玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a)将玻璃基片进行表面处理；
b)在玻璃基片上采用磁控溅射法沉积碳氧化硅层，用SiC做靶材，采用射频电源，工作气体为氩气和氧气(Ar与O2流量比为3:1，Ar为15sccm，O2为5sccm)，溅射功率为150W，沉积气压为1.0Pa，沉积时间为5min，得到玻璃基碳氧化硅层(玻璃基片/碳氧化硅过渡层)，碳氧化硅过渡层厚度为45nm；
c)在玻璃基碳氧化硅层上采用磁控溅射法沉积DLC薄膜，用C做靶材，采用直流电源，工作气体为氩气(35sccm)，溅射功率为150W，沉积气压为2Pa，沉积时间为25min，DLC薄膜厚度为125nm，制得在玻璃基的碳氧化硅过渡层/DLC薄膜，即为玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜。
经检测，本实施例所得玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜的显微硬度为835HV，可见光区域内平均透过率为67.31％。
实施例2
一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜，膜层结构依次是：碳氧化硅过渡层/DLC薄膜。
上述玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a)将玻璃基片进行表面处理；
b)在玻璃基片上采用磁控溅射法沉积碳氧化硅层，用SiC做靶材，采用射频电源，工作气体为氩气和氧气(Ar：O2流量比为2:1，Ar为14sccm，O2为7sccm)，溅射功率为150W，沉积气压为1.5Pa，沉积时间为3min，得到玻璃基碳氧化硅层(玻璃基片/碳氧化硅过渡层)，碳氧化硅过渡层厚度为38nm；
c)在玻璃基碳氧化硅层上采用磁控溅射法沉积DLC薄膜，用C做靶材，采用直流电源，工作气体为氩气(21sccm)，溅射功率为150W，沉积气压为1Pa，沉积时间为30min，DLC薄膜厚度为110nm，制得在玻璃基的碳氧化硅过渡层/DLC薄膜，即为玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜。
经检测，本实施例所得玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜的显微硬度为855HV，可见光区域内平均透过率为66.15％，其测试方法与实施例1一致，其Raman图谱与实施例1相似。
对比例1
在玻璃基片上沉积DLC薄膜：用C做靶材，通入氩气(35sccm)，溅射功率为200W，沉积气压为2Pa，沉积时间为35min，制得玻璃基DLC薄膜，DLC薄膜厚度为153nm。
经检测，该对比例所得玻璃基DLC薄膜的显微硬度为690HV，可见光区域内平均透过率为68.15％。
对比例2
在玻璃基片上沉积碳氧化硅薄膜：用SiC靶材，通入氩气和氧气(Ar：O2流量比为2:1，Ar为14sccm，O2为7sccm)，溅射功率为100W，沉积气压为0.5Pa，沉积时间为8min，制得玻璃基碳氧化硅薄膜。
经检测，该玻璃基碳氧化硅薄膜的显微硬度为638HV。
将实施例与对比例1进行比较，可知：加入碳氧化硅过渡层可以有效提高薄膜的硬度，并且对玻璃基DLC薄膜的可见光区平均透过率影响很小；而与对比例2相比实施例而言，玻璃基碳氧化硅薄膜显微硬度明显较低。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (8)
1.一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜，其特征在于，所述薄膜结构为依次附着在玻璃基体表面的碳氧化硅过渡层和DLC薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜，其特征在于，过渡层为碳氧化硅膜层，过渡层结构中有Si-C键、Si-O-Si键和C-C键，在玻璃基片上形成的碳氧化硅表面产生锯齿空腔，DLC薄膜镶嵌在空腔中。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜，其特征在于，碳氧化硅过渡层的厚度在20~60nm、DLC薄膜的厚度在100~180nm。
4.权利要求1或2或3所述的一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将玻璃基片进行表面处理；
b)将SiC靶材在混合气体环境中进行磁控溅射，在玻璃基片表面沉积得到碳氧化硅膜层，得到玻璃基碳氧化硅层；其中，所述混合气体为氩气和氧气的混合物；
c)将C靶材在惰性气体环境中进行磁控溅射，在b)步骤制备的玻璃基碳氧化硅层表面沉积DLC膜层，得到DLC薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜的制备方法，其特征在于，a)步骤中对玻璃基片表面进行处理，步骤包括对玻璃基片的清洗。
6.根据权利要求4所述的一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜的制备方法，其特征在于，b)步骤中氩气和氧气的流量比比例为（1~5:）1。
7.根据权利要求4所述的一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜的制备方法，其特征在于，b)步骤中在玻璃基片上制备碳氧化硅膜层时，具体工艺如下：用SiC做靶材，氩气流量为15~40sccm，氧气流量为3~15sccm，氩气和氧气流量比为（1~5）：1，沉积气压为0.5~2Pa，溅射功率为50~100W，沉积时间为3~11min。
8.根据权利要求4所述的一种玻璃基透射可见光的DLC复合增硬薄膜的制备方法，其特征在于，c)步骤中在沉积有碳氧化硅过渡层的玻璃基片上制备DLC薄膜时，具体工艺如下：用C做靶材，惰性气体流量为20~45sccm，沉积气压为1~2Pa，溅射功率为100~250W，沉积时间为20~40min。
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