CN115627457B - 一种铜表面dlc膜层制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铜表面DLC膜层制备方法，本发明涉及一种铜表面DLC膜层制备方法。本发明的目的是为了解决现有技术中铜基体表面沉积DLC膜层结合力差、耐腐蚀性差的问题。本发明通过在铜基体表面引入适量的氧元素，采用高压脉冲的电离氧气，获得高能氧离子，轰击铜基体表面，达到氧注入铜基体和活化铜表面形成适量的氧化铜的效果。之后，进行氧与四甲基硅烷混合气体放电，沉积打底层，目的为了形成Cu‑O‑Si网链结构，提高了Cu与类金刚石膜层之间的结合力。本发明应用于DLC膜层制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜表面DLC膜层制备方法。
背景技术
随着国家对发展海洋资源的日益重视，对海上设备的耐腐蚀性要求也越来越高。由于铜镍合金具有一定的耐腐蚀性能和良好的耐海生物污损的特性，所以铜镍合金在海洋船舶、海上油井平台、海上设施设备上得到广泛的应用。但是，铜材质基体表面还是需要进行防腐处理，一般采用的做法有涂漆，镀膜等。
近年来，研究人员在铜表面沉积类金刚石涂层(DLC)，DLC涂层具有很高的硬度，低摩擦系数，稳定的化学特性造就的高耐腐蚀性能。虽然，在铜基材表面镀膜，可以有效地提高其耐腐蚀性能，但在铜基材表面沉积类金刚石膜层的膜基结合力差，容易出现膜层脱落。这主要是因为：膜与基体不能形成化学键，铜基材的Cu原子与类金刚石膜层的C原子之间无法形成化学键结合；物理性不匹配，铜基体的硬度较低，类金刚石膜层的内应力大，硬度较高，两者之间的差别较大，过渡不好导致膜基结合差。以上因素导致膜基结合力强度低。因此，对铜基体表面进行预处理提高膜基结合力是十分必要的。学者们探究了很多方法，例如提供Si、碳化硅、Ti、TiC、氮化钛及其组合进行沉积作为粘结层。这些方法需要提供额外的靶材装置，工艺操作复杂，提供的膜基结合力有限，而且膜层的耐腐蚀性能提升有限。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中铜基体表面沉积DLC膜层结合力差、耐腐蚀性差的问题，提供一种铜表面DLC膜层制备方法。
本发明一种铜表面DLC膜层制备方法为：
一、将预处理后的铜基材试样在有机溶剂中进行超声波清洗，干燥；
二、将铜基材试样置于密闭腔室中，然后抽真空；
三、将Ar通入到密闭腔室中，调整密闭腔室气压1-20Pa，密闭腔室与高压脉冲电源负极连接作为阴极，阳极安装在腔室内或在腔室一侧与高压脉冲电源正极连接，脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，空心阴极放电，进行等离子清洗，时间10-200min；
四、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，密闭腔室气压1-15Pa的条件下，将O2与Ar通入到密闭腔室内，进行空心阴极放电，时间1-100min；
五、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，密闭腔室气压3-15Pa的条件下，将前驱体气体通入密闭腔室，进行空心阴极放电沉积，沉积含氧过渡层，沉积时间1-100min；
六、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％的条件下，向密闭腔室内通入工作气体A进行空心阴极放电，沉积Si-DLC层，沉积10-30min，然后再通入工作气体B进行空心阴极放电，沉积DLC层，沉积10-30min，采用工作气体A和B交替进行空心阴极放电沉积，总沉积时间为20-500min；其中最后一次放电沉积采用工作气体B进行沉积，所述工作气体A为流量比为(1-5):(1-2):(1-6)的Ar、气态的四甲基硅烷与乙炔；工作气体B为流量比为(1-3):(1-5)的Ar与乙炔。
本发明一种铜表面DLC膜层制备方法为：
一、对铜制成的密闭腔室进行预处理，然后超声波清洗，干燥，抽真空；
二、将Ar通入到密闭腔室中，调整密闭腔室气压1-20Pa，密闭腔室与高压脉冲电源负极连接作为阴极，阳极安装在腔室内或在腔室一侧与高压脉冲电源正极连接，脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，空心阴极放电，对密闭腔室的内壁进行等离子清洗，时间10-200min；
三、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，密闭腔室气压1-15Pa的条件下，将O2与Ar通入到密闭腔室内，进行空心阴极放电，时间1-100min；
四、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，密闭腔室气压3-15Pa的条件下，将前驱体气体通入密闭腔室，进行空心阴极放电沉积，在密闭腔室内壁沉积含氧过渡层，沉积时间1-100min；
五、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％的条件下，向密闭腔室内通入工作气体A进行空心阴极放电，沉积Si-DLC层，沉积10-30min，然后再通入工作气体B进行空心阴极放电，沉积DLC层，沉积10-30min，采用工作气体A和B交替进行空心阴极放电沉积，总沉积时间为20-500min；其中最后一次放电沉积采用工作气体B进行沉积，所述工作气体A为流量比为(1-5):(1-2):(1-6)的Ar、气态的四甲基硅烷与乙炔；工作气体B为流量比为(1-3):(1-5)的Ar与乙炔。
本发明提出通过在铜基体表面引入适量的氧元素，采用高压脉冲的电离氧气，获得高能氧离子，轰击铜基体表面，达到氧注入铜基体和活化铜表面形成适量的氧化铜的效果。之后，进行氧与四甲基硅烷混合气体放电，沉积打底层，目的为了形成Cu-O-Si网链结构，使得膜层从元素，结构，应力和性能的梯度渐变，防止基体与膜层之间差异较大，产生应力过大导致脱膜。而且本发明还采用多层调制降低膜层应力，制备出超厚膜层，提高了膜层的耐腐蚀性能。
本发明具有以下优点和有益效果：
1)本发明采用空心阴极高压脉冲放电方法，将被处理试样放置在密闭腔室，或被处理工件自身形成为密闭腔室，通入工作气体在密闭腔室内部进行放电，获得离子注入、沉积效果，无需额外装置和靶材，操作方便快捷。
2)本发明提出将氧引入到铜基体表面，提高铜基体表面活性，形成Cu-O-Si网链结构，提高了Cu与类金刚石膜层之间的结合力。
3)本发明提出较低的气压、高的放电电压，产生大量的高能离子，实现对Cu基体表面的离子轰击与注入，得到膜层和基体之间界面的混合渐变，是的膜层性能也是渐变的，进而提升了膜基结合力。
4)本发明采用划痕法测试膜基结合力，掺入氧的膜基结合力比未掺氧的膜层结合力好，达到结合力HF1-2等级。
5)本发明提出的方法可以制备超厚的DLC膜层，具有较强的耐腐蚀性能，经过1400h中性盐雾试验，没有发生任何腐蚀。
附图说明
图1为本发明膜层结构示意图；
图2为实施例1制备的膜层的截面扫描电镜图；
图3为实施例2制备的膜层的截面扫描电镜图；
图4为实施例3制备的膜层的截面扫描电镜图；
图5为实施例4制备的膜层的截面扫描电镜图；
图6为实施例5制备的膜层的截面扫描电镜图；
图7为实施例1制备的膜层的压痕测试结果图；
图8为对比实施例1制备的膜层的压痕测试结果图；
图9为对比实施例2制备的膜层的压痕测试结果图；
图10为实施例1制备的膜层的盐雾腐蚀1400h的试样；
图11为对比实施例1制备的膜层的盐雾腐蚀96h的试样；
图12为对比实施例2制备的膜层的盐雾腐蚀96h的试样。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种铜表面DLC膜层制备方法为：
一、将预处理后的铜基材试样在有机溶剂中进行超声波清洗，干燥；
二、将铜基材试样置于密闭腔室中，然后抽真空；
三、将Ar通入到密闭腔室中，调整密闭腔室气压1-20Pa，密闭腔室与高压脉冲电源负极连接作为阴极，阳极安装在腔室内或在腔室一侧与高压脉冲电源正极连接，脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，空心阴极放电，进行等离子清洗，时间10-200min；
四、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，密闭腔室气压1-15Pa的条件下，将O2与Ar通入到密闭腔室内，进行空心阴极放电，时间1-100min；
五、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，密闭腔室气压3-15Pa的条件下，将前驱体气体通入密闭腔室，进行空心阴极放电沉积，沉积含氧过渡层，沉积时间1-100min；
六、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％的条件下，向密闭腔室内通入工作气体A进行空心阴极放电，沉积Si-DLC层，沉积10-30min，然后再通入工作气体B进行空心阴极放电，沉积DLC层，沉积10-30min，采用工作气体A和B交替进行空心阴极放电沉积，总沉积时间为20-500min；其中最后一次放电沉积采用工作气体B进行沉积，所述工作气体A为流量比为(1-5):(1-2):(1-6)的Ar、气态的四甲基硅烷与乙炔；工作气体B为流量比为(1-3):(1-5)的Ar与乙炔。
本实施方式中铜基体试样与密闭腔室同电位。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤一中预处理的方法为砂纸打磨抛光或喷砂处理。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤二中真空度达到1.0×10-5～1.0×10-3Pa。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤四中的O2与Ar流量比(0.1-5)：1的混合气体。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤五中前驱体气体为Ar、O2与含硅有机前驱体，流量比为(1-5):(1-2):(1-3)。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式中含硅有机前驱体为气态的四甲基硅烷。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤五中前驱体气体为Ar和含氧有机前驱体，流量比(5-10):(1-5)。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式中含氧有机前驱体为气态的硅氧烷。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤三中脉冲电压10000V，占空比50％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤四中脉冲电压6000V，占空比60％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤五中脉冲电压7000V，占空比50％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤六中脉冲电压8000V，占空比50％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式一种铜表面DLC膜层制备方法为：
一、对铜制成的密闭腔室进行预处理，然后超声波清洗，干燥，抽真空；
二、将Ar通入到密闭腔室中，调整密闭腔室气压1-20Pa，密闭腔室与高压脉冲电源负极连接作为阴极，阳极安装在腔室内或在腔室一侧与高压脉冲电源正极连接，脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，空心阴极放电，对密闭腔室的内壁进行等离子清洗，时间10-200min；
三、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，密闭腔室气压1-15Pa的条件下，将O2与Ar通入到密闭腔室内，进行空心阴极放电，时间1-100min；
四、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，密闭腔室气压3-15Pa的条件下，将前驱体气体通入密闭腔室，进行空心阴极放电沉积，在密闭腔室内壁沉积含氧过渡层，沉积时间1-100min；
五、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％的条件下，向密闭腔室内通入工作气体A进行空心阴极放电，沉积Si-DLC层，沉积10-30min，然后再通入工作气体B进行空心阴极放电，沉积DLC层，沉积10-30min，采用工作气体A和B交替进行空心阴极放电沉积，总沉积时间为20-500min；其中最后一次放电沉积采用工作气体B进行沉积，所述工作气体A为流量比为(1-5):(1-2):(1-6)的Ar、气态的四甲基硅烷与乙炔；工作气体B为流量比为(1-3):(1-5)的Ar与乙炔。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
实施例1、一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于该制备方法为：
一、将铜基材试样表面经砂纸打磨抛光后，在无水乙醇中进行超声波清洗，干燥，然后抽真空至1.0×10-3Pa；
二、将Ar通入到密闭腔室中，气压10Pa，密闭腔室的供电端与高压脉冲电源负极连接作为阴极，阳极安装在腔室内与高压脉冲电源正极连接，铜基体试样与密闭腔室同电位，脉冲电压10000V，占空比50％，空心阴极放电，进行等离子体清洗，时间200min；
三、在脉冲电压6000V，占空比60％的条件下，将O2与Ar通入到密闭腔室内，O2与Ar流量比例0.2：1，气压10Pa，进行空心阴极放电，时间10min；
四、在脉冲电压7000V，占空比50％的条件下，将Ar，O2与四甲基硅烷按流量比3:1:2通入密闭腔室，气压8Pa，进行空心阴极放电沉积，沉积含氧过渡层，沉积时间10min；其中四甲基硅烷为挥发后的气态；
五、在脉冲电压8000V，占空比50％的条件下，向密闭腔室内通入工作气体A进行空心阴极放电，沉积Si-DLC层，沉积20min，然后再通入工作气体B进行空心阴极放电，沉积DLC层，沉积20min，采用工作气体A和B交替进行空心阴极放电沉积，总沉积时间为200min；其中最后一次放电沉积采用工作气体B进行沉积，所述工作气体A为流量比为3:1:3的Ar、四甲基硅烷与乙炔，其中四甲基硅烷为挥发后的气态；工作气体B为流量比为1:2的Ar与乙炔。
本实施例沉积的DLC膜层结构示意图如图1所示。
实施例2、一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于该制备方法为：
一、将铜基材试样表面经砂纸打磨抛光后，在无水乙醇中进行超声波清洗，干燥，然后抽真空至1.0×10-3Pa；
二、将Ar通入到密闭腔室中，气压10Pa，进行空心阴极放电，密闭腔室的供电端与高压脉冲电源负极连接作为阴极，阳极安装在腔室内与高压脉冲电源正极连接，铜基体试样与密闭腔室同电位，脉冲电压10000V，占空比50％，时间，200min；
三、在脉冲电压7000V，占空比60％的条件下，将O2与Ar通入到密闭腔室内，O2与Ar流量比例0.3：1，气压10Pa，进行空心阴极放电，时间10min；
四、在脉冲电压7000V，占空比50％的条件下，将Ar，O2与四甲基硅烷按流量比3:1:2通入密闭腔室，气压8Pa，进行空心阴极放电沉积，沉积含氧过渡层，沉积时间10min；其中四甲基硅烷为挥发后的气态；
五、在脉冲电压8000V，占空比50％的条件下，向密闭腔室内通入工作气体A进行空心阴极放电，沉积Si-DLC层，沉积20min，然后再通入工作气体B进行空心阴极放电，沉积DLC层，沉积20min，采用工作气体A和B交替进行空心阴极放电沉积，总沉积时间为200min；其中最后一次放电沉积采用工作气体B进行沉积，所述工作气体A为流量比为3:1:3的Ar、四甲基硅烷与乙炔，其中四甲基硅烷为挥发后的气态；工作气体B为流量比为1:2的Ar与乙炔。
实施例3、一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于该制备方法为：
一、将铜基材试样表面经砂纸打磨抛光后，在无水乙醇中进行超声波清洗，干燥，然后抽真空至1.0×10-3Pa；
二、将Ar通入到密闭腔室中，气压10Pa，进行空心阴极放电，密闭腔室的供电端与高压脉冲电源负极连接作为阴极，阳极安装在腔室内与高压脉冲电源正极连接，铜基体试样与密闭腔室同电位，脉冲电压10000V，占空比50％，时间，200min；
三、在脉冲电压7000V，占空比60％的条件下，将O2与Ar通入到密闭腔室内，O2与Ar流量比例0.2：1，气压10Pa，进行空心阴极放电，时间10min；
四、在脉冲电压7000V，占空比50％的条件下，将Ar，O2与四甲基硅烷按流量比3:2:3通入密闭腔室，气压8Pa，进行空心阴极放电沉积，沉积含氧过渡层，沉积时间10min；其中四甲基硅烷为挥发后的气态；
五、在脉冲电压8000V，占空比50％的条件下，向密闭腔室内通入工作气体A进行空心阴极放电，沉积Si-DLC层，沉积20min，然后再通入工作气体B进行空心阴极放电，沉积DLC层，沉积20min，采用工作气体A和B交替进行空心阴极放电沉积，总沉积时间为200min；其中最后一次放电沉积采用工作气体B进行沉积，所述工作气体A为流量比为3:1:3的Ar、四甲基硅烷与乙炔，其中四甲基硅烷为挥发后的气态；工作气体B为流量比为1:2的Ar与乙炔。
实施例4、一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于该制备方法为：
一、将铜基材试样表面经砂纸打磨抛光后，在无水乙醇中进行超声波清洗，干燥，然后抽真空至1.0×10-3Pa；
二、将Ar通入到密闭腔室中，气压10Pa，进行空心阴极放电，密闭腔室的供电端与高压脉冲电源负极连接作为阴极，阳极安装在腔室内与高压脉冲电源正极连接，铜基体试样与密闭腔室同电位，脉冲电压10000V，占空比50％，时间，200min；
三、在脉冲电压7000V，占空比60％的条件下，将O2与Ar通入到密闭腔室内，O2与Ar流量比例0.2：1，气压10Pa，进行空心阴极放电，时间10min；
四、在脉冲电压7000V，占空比50％的条件下，将Ar，O2与四甲基硅烷按流量比3:1:3通入密闭腔室，气压8Pa，进行空心阴极放电沉积，沉积含氧过渡层，沉积时间10min；其中四甲基硅烷为挥发后的气态；
五、在脉冲电压8000V，占空比50％的条件下，向密闭腔室内通入工作气体A进行空心阴极放电，沉积Si-DLC层，沉积20min，然后再通入工作气体B进行空心阴极放电，沉积DLC层，沉积20min，采用工作气体A和B交替进行空心阴极放电沉积，总沉积时间为200min；其中最后一次放电沉积采用工作气体B进行沉积，所述工作气体A为流量比为3:1:3的Ar、四甲基硅烷与乙炔，其中四甲基硅烷为挥发后的气态；工作气体B为流量比为1:2的Ar与乙炔。
实施例5、一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于该制备方法为：
一、将铜基材试样表面经砂纸打磨抛光后，在无水乙醇中进行超声波清洗，干燥，然后抽真空至1.0×10-3Pa；
二、将Ar通入到密闭腔室中，气压10Pa，进行空心阴极放电，密闭腔室的供电端与高压脉冲电源负极连接作为阴极，阳极安装在腔室内与高压脉冲电源正极连接，铜基体试样与密闭腔室同电位，脉冲电压10000V，占空比50％，时间，200min；
三、在脉冲电压7000V，占空比60％的条件下，将O2与Ar通入到密闭腔室内，O2与Ar流量比例0.2：1，气压10Pa，进行空心阴极放电，时间5min；
四、在脉冲电压7000V，占空比50％的条件下，将Ar与硅氧烷按流量比10:1通入密闭腔室，气压8Pa，进行空心阴极放电沉积，沉积含氧过渡层，沉积时间10min；其中硅氧烷为挥发后的气态；
五、在脉冲电压8000V，占空比50％的条件下，向密闭腔室内通入工作气体A进行空心阴极放电，沉积Si-DLC层，沉积20min，然后再通入工作气体B进行空心阴极放电，沉积DLC层，沉积20min，采用工作气体A和B交替进行空心阴极放电沉积，总沉积时间为200min；其中最后一次放电沉积采用工作气体B进行沉积，所述工作气体A为流量比为3:1:3的Ar、四甲基硅烷与乙炔，其中四甲基硅烷为挥发后的气态；工作气体B为流量比为1:2的Ar与乙炔。
对比实施例1、一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于该制备方法为：
一、将铜基材试样表面经砂纸打磨抛光后，在无水乙醇中进行超声波清洗，干燥，然后抽真空至1.0×10-3Pa；
二、将Ar通入到密闭腔室中，气压10Pa，进行空心阴极放电，密闭腔室的供电端与高压脉冲电源负极连接作为阴极，阳极安装在腔室内与高压脉冲电源正极连接，铜基体试样与密闭腔室同电位，脉冲电压10000V，占空比50％，时间，200min；
三、在脉冲电压7000V，占空比50％的条件下，将Ar，O2与四甲基硅烷按流量比3:1:2通入密闭腔室，气压8Pa，进行空心阴极放电沉积，沉积含氧过渡层，沉积时间10min；其中四甲基硅烷为挥发后的气态；
四、在脉冲电压8000V，占空比50％的条件下，向密闭腔室内通入工作气体A进行空心阴极放电沉积，沉积20min，然后再通入工作气体B进行空心阴极放电沉积，沉积20min，采用工作气体A和B交替进行空心阴极放电沉积，总沉积时间为200min；其中最后一次放电沉积采用工作气体B进行沉积，所述工作气体A为流量比为3:1:3的Ar、四甲基硅烷与乙炔，其中四甲基硅烷为挥发后的气态；工作气体B为流量比为1:2的Ar与乙炔。
对比实施例2、一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于该制备方法为：
一、将铜基材试样表面经砂纸打磨抛光后，在无水乙醇中进行超声波清洗，干燥，然后抽真空至1.0×10-3Pa；
二、将Ar通入到密闭腔室中，气压10Pa，进行空心阴极放电，密闭腔室的供电端与高压脉冲电源负极连接作为阴极，阳极安装在腔室内与高压脉冲电源正极连接，铜基体试样与密闭腔室同电位，脉冲电压10000V，占空比50％，时间，200min；
三、在脉冲电压7000V，占空比50％的条件下，将Ar与四甲基硅烷按流量比5:1通入密闭腔室，气压8Pa，进行空心阴极放电沉积，沉积过渡层，沉积时间10min；其中四甲基硅烷为挥发后的气态；
四、在脉冲电压8000V，占空比50％的条件下，向密闭腔室内通入工作气体A进行空心阴极放电沉积，沉积20min，然后再通入工作气体B进行空心阴极放电沉积，沉积20min，采用工作气体A和B交替进行空心阴极放电沉积，总沉积时间为200min；其中最后一次放电沉积采用工作气体B进行沉积，所述工作气体A为流量比为3:1:3的Ar、四甲基硅烷与乙炔，其中四甲基硅烷为挥发后的气态；工作气体B为流量比为1:2的Ar与乙炔。
对上述实施例1-5和对比例1-2所镀试样进行测试，实施例与对比例所制备的DLC膜层的性能测试如表1所示：
表1
由表1可知，掺入氧的膜基结合力比未掺氧的膜层结合力好，可达42；采用划痕法测试膜基结合力，达到结合力HF1-2等级。通过实施例1-5的膜层的截面扫描电镜图像(图2-6)可以观察到O2与四甲基硅烷的混合打底层十分致密，没有裂纹空隙等缺陷，说明膜层与基体的结合较好。采用压痕测试，硬度计采用的载荷为1470N，保载时间为10s，金刚石压头，对比VDI3198标准图谱，压痕边缘膜层无脱落，只有少量的裂纹，说明膜基结合力较好(图7)，对比例膜层的压痕结果出现裂纹膜层的脱落(图8-9)。采用国标GB/T10125进行中性盐雾腐蚀测试膜层的耐腐蚀性能，耐腐蚀最长时间达到1400h，膜层表面没有出现任何腐蚀，如图10。对比例的膜层耐腐蚀性能较差(图11-12)，在盐雾腐蚀第96小时，膜层出现了点蚀。
Claims (10)
1.一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于该制备方法为：
一、将预处理后的铜基材试样在有机溶剂中进行超声波清洗，干燥；
二、将铜基材试样置于密闭腔室中，然后抽真空；
三、将Ar通入到密闭腔室中，调整密闭腔室气压1-20Pa，密闭腔室与高压脉冲电源负极连接作为阴极，阳极安装在腔室内或在腔室一侧与高压脉冲电源正极连接，脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，空心阴极放电，进行等离子清洗，时间10-200min；
四、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，密闭腔室气压1-15Pa的条件下，将O2与Ar通入到密闭腔室内，进行空心阴极放电，时间1-100min；
五、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，密闭腔室气压3-15Pa的条件下，将前驱体气体通入密闭腔室，进行空心阴极放电沉积，沉积含氧过渡层，沉积时间1-100min；
六、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％的条件下，向密闭腔室内通入工作气体A进行空心阴极放电，沉积Si-DLC层，沉积10-30min，然后再通入工作气体B进行空心阴极放电，沉积DLC层，沉积10-30min，采用工作气体A和B交替进行空心阴极放电沉积，总沉积时间为20-500min；其中最后一次放电沉积采用工作气体B进行沉积，所述工作气体A为流量比为(1-5):(1-2):(1-6)的Ar、气态的四甲基硅烷与乙炔；工作气体B为流量比为(1-3):(1-5)的Ar与乙炔。
2.根据权利要求1所述的一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于步骤二中真空度达到1.0×10-5～1.0×10-3Pa。
3.根据权利要求1所述的一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于步骤四中的O2与Ar流量比(0.1-5)：1的混合气体。
4.根据权利要求1所述的一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于步骤五中前驱体气体为Ar、O2与含硅有机前驱体，流量比为(1-5):(1-2):(1-3)。
5.根据权利要求1所述的一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于步骤五中前驱体气体为Ar和含氧有机前驱体，流量比(5-10):(1-5)。
6.根据权利要求1所述的一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于步骤三中脉冲电压10000V，占空比50％。
7.根据权利要求1所述的一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于步骤四中脉冲电压6000V，占空比60％。
8.根据权利要求1所述的一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于步骤五中脉冲电压7000V，占空比50％。
9.根据权利要求1所述的一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于步骤六中脉冲电压8000V，占空比50％。
10.一种铜表面DLC膜层制备方法，其特征在于该制备方法为：
一、对铜制成的密闭腔室进行预处理，然后超声波清洗，干燥，抽真空；
二、将Ar通入到密闭腔室中，调整密闭腔室气压1-20Pa，密闭腔室与高压脉冲电源负极连接作为阴极，阳极安装在腔室内或在腔室一侧与高压脉冲电源正极连接，脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，空心阴极放电，对密闭腔室的内壁进行等离子清洗，时间10-200min；
三、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，密闭腔室气压1-15Pa的条件下，将O2与Ar通入到密闭腔室内，进行空心阴极放电，时间1-100min；
四、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％，密闭腔室气压3-15Pa的条件下，将前驱体气体通入密闭腔室，进行空心阴极放电沉积，在密闭腔室内壁沉积含氧过渡层，沉积时间1-100min；
五、在脉冲电压1000-10000V，占空比5-90％的条件下，向密闭腔室内通入工作气体A进行空心阴极放电，沉积Si-DLC层，沉积10-30min，然后再通入工作气体B进行空心阴极放电，沉积DLC层，沉积10-30min，采用工作气体A和B交替进行空心阴极放电沉积，总沉积时间为20-500min；其中最后一次放电沉积采用工作气体B进行沉积，所述工作气体A为流量比为(1-5):(1-2):(1-6)的Ar、气态的四甲基硅烷与乙炔；工作气体B为流量比为(1-3):(1-5)的Ar与乙炔。
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