CN109023292A - 一种镁合金表面dlc防护涂层制备方法 - Google Patents

一种镁合金表面dlc防护涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

一种镁合金表面DLC防护涂层制备方法，本发明涉及材料表面处理技术领域，具体涉及一种镁合金表面DLC防护涂层制备方法。本发明是要解决现有镁合金耐蚀性能差，强度低的问题。方法：一、镁合金表面粗糙化处理；二、溅射清洗；三、Si过渡层制备；四、Si‑DLC膜制备。本发明用于制备镁合金表面DLC防护涂层。

Description

一种镁合金表面DLC防护涂层制备方法
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术领域，具体涉及一种镁合金表面DLC防护涂层制备方法。
背景技术
如今镁合金已经广泛应用到了各个领域，与其他金属材料相比，镁合金的优势主要表现在以下几个方面：质量轻、良好的吸震减震性和良好的抗压缩能力、导电性和导热性好、尺寸更稳定、抗蠕变、生产率高、机加工性能好、抗电磁干扰能力强、再生性好。由于镁合金的优势，使其结构件在工业上，尤其是在计算机、汽车、军事航空以及便携通讯设备方面成为应用轻量化的首选。在汽车工业方面，轻质的镁合金材料可以减轻车身的重量从而有效的减少汽车能源消耗；在军事航空方面，很多国家为有效提高武器的机动性及作战能力，早已在武器航空方面广泛应用镁合金；此外，由于镁合金生物相容性以及力学相容性良好，因此其在生物医学方面发展前景也很广泛。
但其主要不足就是耐蚀性差，因此提高其耐蚀性现已成为大家关注的焦点。表面防护处理是一种有效提高镁合金耐蚀性的方法，主要有化学转化法、微弧氧化法、阳极氧化法、有机涂层、金属镀(涂)层、物理气相沉积、离子注入等等。
类金刚石(DLC)膜是一种非晶薄膜，具有摩擦系数低、耐磨性好并且耐腐蚀性能优异特点，是制备镁合金表面防护涂层的一种理想材料。随着现代工业的进步，业界对厚的DLC膜层(厚度大于10μm)越来越关注，因为提高DLC薄膜厚度可显著延长工件的使用寿命。在多种DLC膜层制备方法中，MPIID(Meshed Plasma Immersion Ion Deposition)方法具有等离子体密度高、膜层沉积快的优势，是制备DLC厚膜的一种有效方法。
由于DLC膜通常是采用高能沉积的方式制备，具有较高应力(甚至高达10GPa)；同时DLC膜与基体之间化学键不匹配导致较弱的结合强度，使得厚度超过10μm的DLC涂层很难制备。膜层的表面是否致密、有无孔洞存在、是否存在裂纹等表面缺陷直接决定着膜层能否起到足够好的保护功效。特别是镁合金本身比较活泼，一旦出现针孔缺陷，与防护膜在腐蚀介质作用下就会形成原电池，从而加速其腐蚀。因此，如何在镁合金表面制备具有一定厚度、高致密和高沉积速率的DLC膜，是提高镁合金抗腐蚀性能的关键。
发明内容
本发明是要解决现有现有镁合金耐蚀性能差，强度低的问题，而提供镁合金表面DLC防护涂层制备方法。
镁合金表面DLC防护涂层制备方法是按以下步骤进行：
一、镁合金表面粗糙化处理：采用砂纸对镁合金试样表面进行处理，超声波清洗，干燥后得到待刻蚀试样，将待刻蚀试样在室温下浸入0.1mol/L硝酸溶液中进行刻蚀处理，然后在无水乙醇溶液中超声清洗除去表面残留反应生成物，吹干，得到待溅射试样；
二、溅射清洗：将待溅射试样放入真空室内，抽真空，待真空室内的真空度小于10- 3Pa时，通入氩气或混合气体至真空室内的真空度为1～3Pa，开启高频高压脉冲电源，调整高压脉冲电源输出，溅射清洗待溅射试样；所述混合气体为氩气和氢气的混合；
三、Si过渡层制备：向真空室内通入含Si元素气体1～5s，开启高频高压脉冲电源，形成含Si过渡层；
四、Si-DLC膜制备：向真空室内通入碳前驱体和含有硅元素的气体完成Si-DLC涂层的制备，得到DLC防护的镁合金。
镁合金表面DLC防护涂层制备方法是按以下步骤进行：
一、镁合金表面粗糙化处理：将经砂纸处理、超声波清洗并干燥处理后镁合金试样，浸入0.1mol/L硝酸溶液中刻蚀处理，随后无水乙醇溶液中超声清洗除去表面残留反应生成物，吹干，待用；
二、溅射清洗：将待溅射试样放入真空室内，抽真空，待真空室内的真空度小于10- 3Pa时，通入氩气或混合气体至真空室内的真空度为1～3Pa，开启高频高压脉冲电源，调整高压脉冲电源输出，溅射清洗待溅射试样；所述混合气体为氩气和氢气的混合；
三、Si过渡层制备：向真空室内通入含Si元素气体1～5s，开启高频高压脉冲电源，形成含Si过渡层；
四、Si-DLC膜制备：向真空室内通入碳前驱体及含硅元素的气体，同时在工件上施加-150V～500V的偏压，制备偏压调控Si-DLC膜，得到Si-DLC防护的镁合金。
本发明的有益效果是：
本发明制备镁合金表面Si-DLC膜具有前处理工艺简单、成本低的特点；可以实现高沉积速率(5～10μm/h)、高结合力Si-DLC膜制备(HF1～HF2级)，提高镁合金使用寿命，易于工业化生产；该体系膜层亦可以实现其它金属材料表面防护。
附图说明
图1为实施例一制备的Si-DLC涂层的表面形貌图；
图2为图1的局部放大图；
图3为实施例二制备的偏压调控Si-DLC膜的表面形貌图；
图4为图3的局部放大图；
图5为实施例一制备的Si-DLC涂层沉积在硅片上断口处扫描电镜图；
图6为实施例二制备的偏压调控Si-DLC膜沉积在硅片上断口处扫描电镜图；
图7为10s酸处理时间下DLC防护的镁合金表面形貌扫描电镜图；
图8为图7的局部放大图；
图9为20s酸处理时间下DLC防护的镁合金表面形貌扫描电镜图；
图10为图9的局部放大图；
图11为未经酸处理镁合金基体表面沉积的Si-DLC涂层压痕扫描电镜图；
图12为图11的局部放大图；
图13为酸处理后实施例二制备的偏压调控Si-DLC膜膜压痕扫描电镜图；
图14为图13的局部放大图；
图15为DLC防护的镁合金电化学腐蚀极化曲线；其中1为-200V偏压，2为0V偏压，3为镁基体。
具体实施方式
具体实施方式一：镁合金表面DLC防护涂层制备方法是按以下步骤进行：
一、镁合金表面粗糙化处理：采用砂纸对镁合金试样表面进行处理，超声波清洗，干燥后得到待刻蚀试样，将待刻蚀试样在室温下浸入0.1mol/L硝酸溶液中进行刻蚀处理，然后在无水乙醇溶液中超声清洗除去表面残留反应生成物，吹干，得到待溅射试样；
二、溅射清洗：将待溅射试样放入真空室内，抽真空，待真空室内的真空度小于10- 3Pa时，通入氩气或混合气体至真空室内的真空度为1～3Pa，开启高频高压脉冲电源，调整高压脉冲电源输出，溅射清洗待溅射试样；所述混合气体为氩气和氢气的混合；
三、Si过渡层制备：向真空室内通入含Si元素气体1～5s，开启高频高压脉冲电源，形成含Si过渡层；
四、Si-DLC膜制备：向真空室内通入碳前驱体和含有硅元素的气体完成Si-DLC涂层的制备，得到DLC防护的镁合金。
本实施方式步骤一可以在镁合金表面获得具有微小凸起结构的形貌。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中高频高压脉冲电源输出脉冲的电压值为1～6kV，脉冲频率为400～1000Hz，脉宽为15～20μs。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中Si过渡层制备的工艺参数：脉冲电压值为1～6kV，脉冲频率为400～1000Hz，脉宽为15～20μs。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤四中所述碳前驱体为甲烷或乙炔；所述碳前驱体的流速为100sccm。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中所述含硅元素的气体为三甲基硅烷或四甲基硅烷；所述含硅元素的气体的流速为8～20sccm。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式镁合金表面DLC防护涂层制备方法是按以下步骤进行：
一、镁合金表面粗糙化处理：将经砂纸处理、超声波清洗并干燥处理后镁合金试样，浸入0.1mol/L硝酸溶液中刻蚀处理，随后无水乙醇溶液中超声清洗除去表面残留反应生成物，吹干，待用；
二、溅射清洗：将待溅射试样放入真空室内，抽真空，待真空室内的真空度小于10- 3Pa时，通入氩气或混合气体至真空室内的真空度为1～3Pa，开启高频高压脉冲电源，调整高压脉冲电源输出，溅射清洗待溅射试样；所述混合气体为氩气和氢气的混合；
三、Si过渡层制备：向真空室内通入含Si元素气体1～5s，开启高频高压脉冲电源，形成含Si过渡层；
四、Si-DLC膜制备：向真空室内通入碳前驱体及含硅元素的气体，同时在工件上施加-150V～-500V的偏压，制备偏压调控Si-DLC膜，得到Si-DLC防护的镁合金。
本实施方式步骤四可以获得软硬交替Si-DLC多层膜。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤二中高频高压脉冲电源输出脉冲的电压值为1～6kV，脉冲频率为400～1000Hz，脉宽为15～20μs。其他与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是：步骤三中Si过渡层制备的工艺参数：脉冲电压值为1～6kV，脉冲频率为400～1000Hz，脉宽为15～20μs。其他与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是：步骤四中所述碳前驱体为甲烷或乙炔；所述碳前驱体的流速为100sccm。其他与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是：步骤四中所述含硅元素的气体为三甲基硅烷或四甲基硅烷；所述含硅元素的气体的流速为8～20sccm。其他与具体实施方式六至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：镁合金表面DLC防护涂层制备方法是按以下步骤进行：
一、镁合金表面粗糙化处理：采用砂纸对镁合金试样表面进行处理，超声波清洗，干燥后得到待刻蚀试样，将待刻蚀试样在室温下浸入0.1mol/L硝酸溶液中进行刻蚀处理，然后在无水乙醇溶液中超声清洗除去表面残留反应生成物，吹干，得到待溅射试样；
二、溅射清洗：将待溅射试样放入真空室内，抽真空，待真空室内的真空度小于10- 3Pa时，通入氩气或混合气体至真空室内的真空度为1～3Pa，开启高频高压脉冲电源，调整高压脉冲电源输出，溅射清洗待溅射试样；所述混合气体为氩气和氢气的混合；
三、Si过渡层制备：向真空室内通入含Si元素气体1～5s，开启高频高压脉冲电源，形成含Si过渡层；
四、Si-DLC膜制备：向真空室内通入碳前驱体和含有硅元素的气体完成Si-DLC涂层的制备，得到DLC防护的镁合金。
本实施方式步骤一可以在镁合金表面获得具有微小凸起结构的形貌。
实施例二：本实施方式镁合金表面DLC防护涂层制备方法是按以下步骤进行：
一、镁合金表面粗糙化处理：将经砂纸处理、超声波清洗并干燥处理后镁合金试样，浸入0.1mol/L硝酸溶液中刻蚀处理，随后无水乙醇溶液中超声清洗除去表面残留反应生成物，吹干，待用；
二、溅射清洗：将待溅射试样放入真空室内，抽真空，待真空室内的真空度小于10- 3Pa时，通入氩气或混合气体至真空室内的真空度为1～3Pa，开启高频高压脉冲电源，调整高压脉冲电源输出，溅射清洗待溅射试样；所述混合气体为氩气和氢气的混合；
三、Si过渡层制备：向真空室内通入含Si元素气体1～5s，开启高频高压脉冲电源，形成含Si过渡层；
四、Si-DLC膜制备：向真空室内通入碳前驱体及含硅元素的气体，同时在工件上施加-150V～500V的偏压，制备偏压调控Si-DLC膜，得到DLC防护的镁合金。
图1为实施例一制备的Si-DLC涂层的表面形貌图；图2为图1的局部放大图；图3为实施例二制备的Si-DLC涂层的表面形貌图；图4为图3的局部放大图；从图1～图4可以看出偏压调制Si-DLC多层膜表面更为致密，膜面更平整，而无偏压的表面较粗糙，说明偏压提高Si-DLC膜的致密度。
从图5和图6对比可以看出偏压对Si-DLC膜的生长有较大影响。无偏压Si-DLC膜截面呈柱形疏松结构，而偏压调制Si-DLC膜截面呈明显层状结构，柱形结构被偏压层截断，膜层更为致密，这种结构的优点是可以减少膜层内针孔的数量，提高抗腐蚀性能。主要是加偏压后，粒子对已沉积膜层的轰击增强，工件表面吸附原子扩散能力增强；此外，高能粒子的轰击使结合不牢固的颗粒被溅射掉，提高膜层致密性。
从图7～图10可以看出镁合金表面成功实现微粗糙化。
从图11～图14中可以看出，经酸刻蚀处理后镁合金基体表面沉积的Si-DLC膜，膜基结合力明显优于未处理的试样，洛氏压痕结合力测试可以达到HF2～HF3级，而未处理的试样压痕边缘可以看到大面积的剥落点，为不可接受级别。
镁基体化学刻蚀处理后表面微粗糙化，微粗糙表面增大了Si-DLC膜与镁合金基体之间有效结合面积，增强机械“锁扣”效应，从而提高了膜基结合力。此外，Si-DLC多层膜结构增大裂纹在膜层内的扩展阻力，从而提高膜层的韧性和承载能力。
图15中偏压调制Si-DLC多层膜(-200V偏压/0V偏压交替)、Si-DLC单层膜(0V偏压)及镁合金基体自腐蚀电位分别为-0.5V、-0.63V和-1.3V。表明偏压对已沉积Si-DLC的轰击提高膜层致密度，减少膜层内部针孔数量，相应提高镁合金基体耐蚀性能。

Claims (10)

1.镁合金表面DLC防护涂层制备方法，其特征在于镁合金表面DLC防护涂层制备方法是按以下步骤进行：
一、镁合金表面粗糙化处理：采用砂纸对镁合金试样表面进行处理，超声波清洗，干燥后得到待刻蚀试样，将待刻蚀试样在室温下浸入0.1mol/L硝酸溶液中进行刻蚀处理，然后在无水乙醇溶液中超声清洗除去表面残留反应生成物，吹干，得到待溅射试样；
二、溅射清洗：将待溅射试样放入真空室内，抽真空，待真空室内的真空度小于10-3Pa时，通入氩气或混合气体至真空室内的真空度为1～3Pa，开启高频高压脉冲电源，调整高压脉冲电源输出，溅射清洗待溅射试样；所述混合气体为氩气和氢气的混合；
三、Si过渡层制备：向真空室内通入含Si元素气体1～5s，开启高频高压脉冲电源，形成含Si过渡层；
四、Si-DLC膜制备：向真空室内通入碳前驱体和含有硅元素的气体完成Si-DLC涂层的制备，得到DLC防护的镁合金。
2.根据权利要求1所述的镁合金表面DLC防护涂层制备方法，其特征在于步骤二中高频高压脉冲电源输出脉冲的电压值为1～6kV，脉冲频率为400～1000Hz，脉宽为15～20μs。
3.根据权利要求1所述的镁合金表面DLC防护涂层制备方法，其特征在于步骤三中Si过渡层制备的工艺参数：脉冲电压值为1～6kV，脉冲频率为400～1000Hz，脉宽为15～20μs。
4.根据权利要求1所述的镁合金表面DLC防护涂层制备方法，其特征在于步骤四中所述碳前驱体为甲烷或乙炔；所述碳前驱体的流速为100sccm。
5.根据权利要求1所述的镁合金表面DLC防护涂层制备方法，其特征在于步骤四中所述含硅元素的气体为三甲基硅烷或四甲基硅烷；所述含硅元素的气体的流速为8～20sccm。
6.镁合金表面DLC防护涂层制备方法，其特征在于镁合金表面DLC防护涂层制备方法是按以下步骤进行：
一、镁合金表面粗糙化处理：将经砂纸处理、超声波清洗并干燥处理后镁合金试样，浸入0.1mol/L硝酸溶液中刻蚀处理，随后无水乙醇溶液中超声清洗除去表面残留反应生成物，吹干，待用；
二、溅射清洗：将待溅射试样放入真空室内，抽真空，待真空室内的真空度小于10-3Pa时，通入氩气或混合气体至真空室内的真空度为1～3Pa，开启高频高压脉冲电源，调整高压脉冲电源输出，溅射清洗待溅射试样；所述混合气体为氩气和氢气的混合；
三、Si过渡层制备：向真空室内通入含Si元素气体1～5s，开启高频高压脉冲电源，形成含Si过渡层；
四、Si-DLC膜制备：向真空室内通入碳前驱体及含硅元素的气体，同时在工件上施加-150V～500V的偏压，制备偏压调控Si-DLC膜，得到DLC防护的镁合金。
7.根据权利要求6所述的镁合金表面DLC防护涂层制备方法，其特征在于步骤二中高频高压脉冲电源输出脉冲的电压值为1～6kV，脉冲频率为400～1000Hz，脉宽为15～20μs。
8.根据权利要求6所述的镁合金表面DLC防护涂层制备方法，其特征在于步骤三中Si过渡层制备的工艺参数：脉冲电压值为1～6kV，脉冲频率为400～1000Hz，脉宽为15～20μs。
9.根据权利要求6所述的镁合金表面DLC防护涂层制备方法，其特征在于步骤四中所述碳前驱体为甲烷或乙炔；所述碳前驱体的流速为100sccm。
10.根据权利要求6所述的镁合金表面DLC防护涂层制备方法，其特征在于步骤四中所述含硅元素的气体为三甲基硅烷或四甲基硅烷；所述含硅元素的气体的流速为8～20sccm。
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