CN110835740A - 一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法 - Google Patents

一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，该制备方法包括：玻璃基板预处理：制备TiO2膜：采用溅射功率为120W～140 W的射频磁控溅射法，沉积室抽真空，采用TiO2靶，工作气体为氧气与氩气的混合气体，沉积后退火；制备含有Cr的Ag膜：使用铬切片嵌入的纯Ag靶，通过真流磁控溅射沉积含有Cr的Ag膜，溅射功率为30W～50 W，溅射气为体氩气；再次制备TiO2膜。采用该制备方法制备的复合Ag薄膜的TiO2/Ag（Cr）/TiO2多层结构具有低电阻，高光学透过率。

Description

一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，特别是涉及一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电氧化物（TCO）是各种光电子器件所必需的，大量使用在平板显示器，触摸屏，薄膜太阳能电池，有机发光二极管和电致变色器件中的透明电极。由于其优异的光学和电学性质，氧化铟锡（ITO）作为透明电极最广泛地用于各种光电子应用中。然而，ITO在大面积设备上的导电性较差，铟资源稀缺，制造成本高，无法进一步大规模推广。而且，由于氧化铟锡缺乏可塑性，也难以应用于柔性装置中。因此，开发商业上可用的无铟TCO替代品是至关重要的。
纳米厚的无铟电介质-金属-电介质多层结构可以增加电导率，电介质材料可以是宽带隙半导体如ZnO, SnO2, TiO2, WO3, Nb2O5, MoO3。这种多层结构具有比单层TCO薄膜更低的总厚度，具有低的薄层电阻和高通透性。纳米厚的多层系统可以抑制金属中层的反射，在电磁光谱的可见区域显示出更高的通透性。TiO2在可见光区域具有通透性，对玻璃基板具有良好的附着力以及其优异的物理性能，如高介电常数和良好的机械和化学稳定性。许多应用需要电介质-Ag-电介质多层叠层形式的Ag薄膜。然而，Ag膜倾向于以岛状模式生长介电表面，具有大晶粒尺寸和高电阻率的粗糙表面形态低于逾渗阈值（12-20nm），这将严重降低设备性能。
为解决这个问题，现有技术中添加超薄成核或种子层如Ge，Ni，Ta，Cu和Nb以产生连续的Ag薄膜。然而，这些种子层使Ag的表面粗糙度降低，而其润湿性或有效性有限；Ge是低带隙半导体，并且在可见光区域具有强吸收，这对于低损耗光学涂层是不可取的。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，所制备的复合Ag薄膜的TiO2 / Ag（Cr）/ TiO2多层结构具有低电阻，高光学透过率。
本发明中一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，该制备方法具体包括：
第一步：玻璃基板预处理：将玻璃基板在无水乙醇中超声处理如果，用去离子水洗涤，并在氮气流下干燥；
第二步：制备TiO2膜：采用溅射功率为120W～140 W的射频磁控溅射法，沉积室抽真空，采用 TiO2靶，工作气体为氧气与氩气的混合气体，沉积时间为2小时；沉积后在300～500℃下退火；
第三步：制备含有Cr的Ag膜：使用铬切片嵌入的纯Ag靶，通过真流磁控溅射沉积含有Cr的Ag膜，溅射功率为30W～50 W，溅射气为体氩气；
第四步：制备TiO2膜：采用溅射功率为120W～140 W的射频磁控溅射法，沉积室抽真空，采用 TiO2靶，工作气体为氧气与氩气的混合气体，沉积时间为2小时；沉积后在300～500℃下退火。
进一步地，在所述第一步中，清洁溶液为氨，氢氧化物和质量比为1：2：5的去离子水的混合物。
进一步地，在所述第二步及第四步中，TiO2靶直径为5cm，厚度0.6～0.8cm，纯度为99.99％。
进一步地，在所述第二步及第四步中，真空度低于1×10-5Pa，混合气体中氧气与氩气的分压为1：3；混合气体的流速为70 sccm，负偏压为40V；氩气，流速为90sccm，负偏压为30V。
进一步地，在所述第三步中，铬切片的尺寸为5mm×5mm×1mm，所沉积的含有Cr的Ag膜厚度为8～10nm。
进一步地，在所述第三步中，采用快速热退火系统，在300～500℃的真空环境中对薄膜进行3分钟的退火处理；含有Cr的Ag膜在Ag的晶界处随机分布的热力学不可溶的Cr相。
进一步地，晶粒尺寸与退火时间之间的关系如下Dn− Dn 0 = kt，式中，D是平均晶粒直径，D0是初始晶粒直径，n是晶粒生长指数，k是常数，t是退火时间。
进一步地，含有Cr的Ag膜的活化能为1.1eV～1.4eV；晶粒生长常数以指数方式依 赖于温度并与晶界迁移率成比例，计算公式为：
Figure 202565DEST_PATH_IMAGE001
，式中，中T是温度，kb是玻尔 兹曼常数，Q是质量传递机制的活化能。
本发明与现有技术相比可实现以下有益效果：
本发明采用了一层薄的含有少量Cr的Ag层作为金属层代替纯Ag，少量Cr为晶界偏析元素。采用通过简单的溅射工艺将少量的金属间化合物如Cr掺入Ag薄膜中，将渗透阈值显着降低到<12 nm。薄膜生长期间形成具有细微聚集的光滑表面，该镶嵌结构在高温下热稳定性良好。
Cr在高温下的溶解度高，在Ag晶界处Cr偏析，可有效地限制Ag膜沉积期间的团聚和晶粒生长。在制备过程中，通过改变金属层的厚度来调节光学和电学性质，实现了高透射率和良好的导电性。
TiO2 / Ag（Cr）/ TiO2多层结构具有低电阻，高光学透过率。在薄的TiO 2薄膜之间嵌入Ag（Cr）金属薄膜增加了多层叠层的总透射率，抑制可见区域中金属层的反射，并且由于表面等离子共振和金属层的厚度减小，透明度提高。沉积的TAT薄膜在550nm处具有94.2％的高可见光透射率和8.66×10-5Ωcm的低电阻率。薄膜成本低，对玻璃基板沉积后热处理，热稳定性提高，可广泛应用于高温度领域中。
附图说明
图1a为退火处理后的Ag膜；
图1b为退火处理后的Ag（Cr）膜；
图2a为6nm厚度Ag（Cr）的薄膜的微观结构；
图2b为10nm厚度Ag（Cr）的薄膜的微观结构；
图3为不同厚度的复合Ag薄膜的表面粗糙度；
图4为不同厚度的复合Ag薄膜的透射光谱。
具体实施方式
结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
第一步：玻璃基板预处理：将玻璃基板在无水乙醇中超声处理15分钟，用去离子水洗涤，浸泡在清洁溶液中30～45分钟，并在氮气流下干燥
清洁溶液为氨，氢氧化物和质量比为1：2：5的去离子水的混合物。
第二步：采用溅射功率为120W～140 W的射频磁控溅射法，沉积室抽真空使其达到低于1×10-5Pa的压力，对将质量流量计，直流电源，及射频电源进行预热，TiO2靶上沉积TiO2薄膜，纯度为99.99％，工作气体为氧气与氩气的混合气体，分压为1：3，流速为70sccm，负偏压为40V，沉积时间为2小时；沉积后在300～500℃下退火。
若功率较小时，由于样品太薄，薄膜成分是 TiO2的锐铁矿型，XRD 衍射峰无法被观察到。当溅射功率增大到120W～140 W ，薄膜成分是 TiO2的锐铁矿型，（101）及（102）两个晶面的衍射峰都增大，薄膜较平整。
第三步：使用铬切片嵌入的纯Ag靶，通过真流磁控溅射沉积Ag（Cr）膜，溅射功率为30W～50 W，溅射气为体氩气，流速为90sccm，负偏压为30V；
铬切片的尺寸为5mm×5mm×1mm，所沉积的 Ag（Cr）膜厚度为8～10nm，在氧化物层上形成良好的粘附性和连续层。
第四步：采用溅射功率为120W～140 W的射频磁控溅射法，沉积室抽真空使其达到低于1×10-5Pa的压力，对将质量流量计，直流电源，及射频电源进行预热，TiO2靶上沉积TiO2薄膜，纯度为99.99％，工作气体为氧气与氩气的混合气体，分压为1：3，流速为70sccm，负偏压为40V，沉积时间为2小时；沉积后在300～500℃下退火。
在所述第二步及第四步中，TiO2靶直径为5cm，厚度0.6～0.8cm。
在所述第二步至第四步中，气体流量可通过气体流量控制器进行控制。
在抽真空前先确定限流阀处在打开的位置以及循环水工作情况。检查完毕，可打开机械泵和前级阀，当前级真空抽至预设值时，关闭前级阀，打开旁路阀对真空腔进行预抽，待真空腔内压强降至预设值以下时，关闭旁路阀，打开前级阀和主阀，启动分子泵，待分子泵频率达到 400Hz 时，手动开启电离，查看真空腔内的真空度。
质量流量计预热半小时，直流电源预热5min，射频电源预热10min。
镀膜具体步骤为（1）将基片烘烤加温至所需温度，达到预设温度后关闭基片烘烤；（2）关闭限流阀，打开送气阀，将质量流量计开关搬至阀控位，对真空腔充入工作气体，调节质量流量计，使压强在 0.1～1Pa之间；（3）启动射频电源，调节功率至所需功率，让靶材预溅射 10min左右以除去靶材表面的杂质，同时通入反应气体；（4）调节基片台转速使基片台以一定速率匀速旋转，打开基片挡板进行镀膜。
采用快速热退火（RTA）系统，在300～500℃的真空环境中对薄膜进行3分钟的退火处理。在Ag的晶界处随机分布的热力学不可溶的Cr相，由于表面面积有限， Ag（Cr）膜中具有稳定的微观结构。在Ag（Cr）膜中，晶粒尺寸与退火时间之间的关系如下:
Dn− Dn 0 = kt
其中D是平均晶粒直径，D0是初始晶粒直径，n是晶粒生长指数，k是常数，t是退火时间。晶粒生长常数以指数方式依赖于温度并与晶界迁移率成比例：
其中T是温度，kb是玻尔兹曼常数，Q是质量传递机制的活化能。本申请中的Ag（Cr）膜具有1.18eV的活化能，而高活化能表明Ag（Cr）薄膜中的表面和晶界扩散是有限的。
为了研究解热退火时的团聚和晶粒生长情况，将Ag和Ag（Cr）膜在400℃下退火1小时，相应的表面微观结构如图1所示。如图1a所示，为退火处理后的Ag膜，可看出Ag膜表面为不连续的大颗粒，在热处理时有显着的晶粒生长，在Ag薄膜中容易发生凝聚。在Ag薄膜中，相对较低的活化能不仅是表面扩散的原因，也是簇迁移的原因。如图1b所示，为退火处理后的Ag（Cr）膜。Ag（Cr）薄膜具有限制性附聚和分离的Ag晶体，移动边界将由相邻的Cr重新定位，使得Cr原子充当抵抗Ag晶界迁移的拉力的拖曳力，使Ag（Cr）薄膜仍保持其连续性。边界掺杂剂浓度（Xb）如下式：
Figure 208885DEST_PATH_IMAGE003
其中，X0是基质中的掺杂剂部分，T是温度，kb是玻尔兹曼常数，∆Gb是偏析趋势的测量，通常为正数，随着掺杂剂和基质之间的原子尺寸差异而增加。
本实施例中， Cr的浓度为3％～5％，该浓度适于抑制晶界迁移，Cr偏析有效地阻止Ag晶粒生长和附聚。
如图2为不同厚度Ag（Cr）（6nm）的薄膜的微观结构。如图2a为较低6nm厚度Ag（Cr）的薄膜的微观结构，其表面显示出轻微的凝聚。如图2b为较低10nm厚度Ag（Cr）的薄膜的微观结构，薄膜显示出光滑和致密的微观结构。在无定形TiO2表面上生长的Ag膜遵循Volmer-Weber模型的岛生长机制，低于其临界厚度。
如图3所示，为不同厚度的复合Ag薄膜的表面粗糙度，由图中可看出6nm厚的复合Ag薄膜具有高表面粗糙度，8nm厚度复合Ag薄膜，表面粗糙度已经大大减少了；随着薄膜厚度的增加，表面粗糙度逐渐降低。复合Ag薄膜的表面粗糙度与中间层的金属/金属氧化物的起伏界面相关，当金属层太薄时，该粗糙表面大。随着Ag（Cr）中间层厚度的增加，薄膜表面光滑表面，均方根粗糙度从1.9到0.9nm减小。氧化物/金属/氧化物的表面粗糙度在多层系统的光学性质具有重要作用，光滑的薄膜会提高复合Ag薄膜的透明度。
如图4所示为不同Ag（Cr）厚度的复合Ag薄膜的透射光谱。从透射光谱可看出，在550nm的可见光区域中，膜的透射率相当高。较薄6-10nm 厚度的Ag（Cr）的复合Ag薄膜显示出在约550nm波长下的最大透射率，Ag（Cr）中间层厚度从6到10nm增加，透射率逐渐增加。而较厚12和15nm的Ag（Cr）中间层透射率较低，在此之后，Ag（Cr）厚度的进一步增加使透射率的降低，并且透射率曲线朝向透射光谱的较高波长侧偏移。10nm厚度的复合Ag薄膜为可见光透射率最高，检测为94.2％。
本发明的实施方式不限于此，按照本发明的上述内容，利用本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，本发明还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，其特征在于：该制备方法包括：
第一步：玻璃基板预处理：将玻璃基板在无水乙醇中超声处理如果，用去离子水洗涤，并在氮气流下干燥；
第二步：制备TiO2膜：采用溅射功率为120W～140 W的射频磁控溅射法，沉积室抽真空，采用 TiO2靶，工作气体为氧气与氩气的混合气体，沉积时间为2小时；沉积后在300～500℃下退火；
第三步：制备含有Cr的Ag膜：使用铬切片嵌入的纯Ag靶，通过真流磁控溅射沉积含有Cr的Ag膜，溅射功率为30W～50 W，溅射气为体氩气；
第四步：制备TiO2膜：采用溅射功率为120W～140 W的射频磁控溅射法，沉积室抽真空，采用 TiO2靶，工作气体为氧气与氩气的混合气体，沉积时间为2小时；沉积后在300～500℃下退火。
2.根据权利要求1所述的一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，其特征在于：在所述第一步中，清洁溶液为氨，氢氧化物和质量比为1：2：5的去离子水的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，其特征在于：在所述第二步及第四步中，TiO2靶直径为5cm，厚度0.6～0.8cm，纯度为99.99％。
4.根据权利要求1所述的一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，其特征在于：在所述第二步及第四步中，真空度低于1×10-5Pa，混合气体中氧气与氩气的分压为1：3；混合气体的流速为70 sccm，负偏压为40V；氩气，流速为90sccm，负偏压为30V。
5.根据权利要求1所述的一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，其特征在于：在所述第三步中，铬切片的尺寸为5mm×5mm×1mm，所沉积的含有Cr的Ag膜厚度为8～10nm。
6.根据权利要求1所述的一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，其特征在于：在所述第三步中，采用快速热退火系统，在300～500℃的真空环境中对薄膜进行3分钟的退火处理；含有Cr的Ag膜在Ag的晶界处随机分布的热力学不可溶的Cr相。
7.根据权利要求6所述的一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，其特征在于：晶粒尺寸与退火时间之间的关系如下Dn − Dn0 = kt，式中，D是平均晶粒直径，D0是初始晶粒直径，n是晶粒生长指数，k是常数，t是退火时间。
8.根据权利要求7所述的一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法，其特征在于：含有Cr的Ag膜的活化能为1.1eV～1.4eV；晶粒生长常数以指数方式依赖于温度并与晶界迁移率成比例，计算公式为：
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE002
，式中，中T是温度，kb是玻尔兹曼常数，Q是质量传递机制的活化能。
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