CN112117054A - 一种耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法，该复合膜的层结构从上至下依次包括强化的氧化物层/半金属态过渡层/金属层/衬底。强化的氧化物层借助逐层等离子体辅助强化的方法，低温下沉积氧化物薄膜薄层间断式用等离子体轰击强化，然后在氧化与金属层间加入金属态过渡层，沉积金属层，制备出了具有显著抗湿热性能和稳定性的多层透明导电复合膜层。

Description

一种耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法
技术领域
本发明是一种耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法，属于材料表面处理技术领域。
背景技术
未来先进光电器件朝着柔性化、智能化、可靠性方向发展，对于无机与有机复合的光电复合膜层提出了越来越高的要求，期望具有优异的光电性能，并可以在湿热双重环境下可靠工作。热敏感聚合物衬底上采用低温磁控溅射方法制备的透明导电膜因其缺陷通道多，使得氧化物/金属/氧化物复合膜的耐受湿热环境性差，易腐蚀脱落，严重制约其应用。低温生长氧化物/金属/氧化物透明导电膜存在复合膜缺陷较多，易于腐蚀。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法，本发明的目的是要解决现有在热敏感衬底上磁控溅射沉积三明治多层透明导电薄膜疏松、缺陷多、湿热环境后光电性能恶化以及薄膜腐蚀脱落的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
该种耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法，该种透明导电复合膜采用低温磁控溅射方法制备，其特征在于：该种复合膜从衬底1以上依次为氧化物强化薄膜层Ⅰ2、半金属过渡层Ⅰ3、金属层4、半金属过渡层Ⅱ5、氧化物强化薄膜层Ⅱ6，氧化物强化薄膜层Ⅰ2、半金属过渡层Ⅰ3与半金属过渡层Ⅱ5、氧化物强化薄膜层Ⅱ6以金属层4为中间层形成对称结构，沉积氧化物强化薄膜层采用逐层等离子体辅助强化的方法沉积，在沉积过程中，在等离子不断体轰击氧化物强化薄膜层时，通入氧气使氧化物强化薄膜层表面氧化，使氧化物薄膜得到强化并趋于氧稳定性结晶态；
沉积氧化物强化薄膜层和半金属过渡层的靶材包括半导体氧化物靶材、非氧化物靶材和金属靶材。
在一种实施中，用半导体氧化物靶材沉积氧化物强化薄膜层和半金属过渡层的材料包括ITO、IZO、AZO、FTO。
在一种实施中，用非氧化物靶材沉积氧化物强化薄膜层和半金属过渡层的材料包括ZnS。
在一种实施中，用金属靶材和半金属过渡层的材料包括In、Sn合金靶、In 靶、Y靶、Al、Zn、Zr。
在一种实施中，沉积金属层4的金属靶材为Ag、Cu、Al、Fe、Mn、Gr、 Zn、In。
在一种实施中，该种耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法的步骤如下：
步骤一、将衬底1用丙酮、石油醚以及去油剂溶液超声波清洗5min～120min，再用无水乙醇清洗5min～120min，最后用去离子水清洗5min～30min后用洁净的空气吹干表面残余的水汽，然后将衬底1置于磁控溅射真空仓内的样品台上，通过真空泵将真空仓内抽成真空，使真空仓内压强达到2.0×10-4Pa～9.9×10-4Pa；
步骤二、将氧气和氩气混合气体通入真空仓，氧气和氩气的混合比例为 5％～50％，气压控制在0.3～2Pa，用700～2000V等离子体清洗、活化衬底1 表面，清洗完成后恢复真空仓的真空状态；
步骤三、向真空仓内通入氧气和氩气混合气体，氧气和氩气的混合比例为 0％～20％，向靶材施加直流脉冲电源启辉，功率为100W～500W，预溅射 5min～15min，开始沉积氧化物强化薄膜层Ⅰ2，沉积时真空仓内气体压强为 0.5Pa～1Pa，沉积时间为3min～10min，然后关闭直流脉冲电源，按照步骤二中的操作用等离子体对氧化物强化薄膜层Ⅰ2进行轰击强化，然后通入氧气使得薄膜处于富氧态，完成后恢复真空仓内真空；
重复步骤三上述的操作1～100次，操作次数由沉积氧化物强化薄膜层Ⅰ2 的厚度确定；
步骤四、向真空仓内通入氧气和氩气混合气体，氧气和氩气的混合比例为 0％～20％，气压控制在0.4～5Pa，向靶材施加采用50～100W功率溅射沉积半金属过渡层Ⅰ3形成缺氧态氧化物阻挡层，沉积时间为1～20min，完成后恢复真空仓内真空；
步骤五、向真空仓内通入50～500sccm的氩气，向金属靶材施加直流脉冲电源，功率10～100W，气压控制在0.2～2Pa，预溅射1～5min后进行金属层4 沉积，沉积时间为1～10min，沉积完成后关闭溅射电源和气体阀门，关闭电源盒气体阀门，完成后恢复真空仓内真空；
步骤六、重复步骤四，在金属层4上沉积半金属过渡层Ⅱ5形成缺氧态氧化物阻挡层；
步骤七、重复步骤三，在半金属过渡层Ⅱ5上沉积氧化物强化薄膜层Ⅱ6；
步骤八、关闭所有电源和气体阀门，恢复真空仓内真空10～30min后破空，获得耐湿热的低温强化透明导电复合膜。
在一种实施中，衬底1的材料为无机金属、无机非金属和有机材料。
在一种实施中，步骤一中抽真空后的真空仓内压强为5.0×10-4Pa。
本发明技术方案的特点及有益技术效果的分析如下：
本发明技术方案借助逐层等离子体辅助强化的方法，低温下沉积的氧化物强化薄膜层不断用等离子体轰击强化，通入氧气氧化表面，使得氧化物强化薄膜层趋于氧稳定性结晶态。然后在氧化物强化薄膜层与金属层间加入半金属过渡层，再沉积金属层，然后同样地在金属层上层沉积采用同样的方法制备的对称的薄膜结构。制备的多层膜经过等离子体逐层晶化显著提升多层膜的抗湿热性能和稳定性。
针对低温下沉积氧化物/金属/氧化物复合结构多层膜耐湿热和稳定性差的难点，本专利提出了强化氧化物介质层和氧化物介质层/金属界面技术手段来提高整体膜层的耐湿热性和稳定性。强化氧化物层是通过在沉积氧化物薄膜过程中利用等离子和生长的薄膜表面周期性交互作用，通过等离子体中的荷能离子轰击薄膜表面原子实现薄膜原子的二次获得能量继续迁移到能量低位点，同时抑制薄膜缺陷的贯通生长和聚集生长，通过对薄膜逐层“夯实”技术手段减少低温下薄膜中的空位/间隙原子、晶界、针孔等缺陷，补充足量的氧使得氧化物满足氧稳定性结构，提高低温下所制备氧化物薄膜的致密性和稳定性，达到阻隔水汽及OH穿透复合薄膜并与薄膜发生反应的目的；另一方面，通过在氧化物/金属界面沉积一层缺氧类金属态氧化物过渡层，用来协调氧化物和金属层的氧及OH原子浓度梯度，同时起到阻挡水汽和OH界面扩散和反应的目的，通过此技术途径提高了物理气相磁控溅射低温下制备氧化物/.金属/氧化物多层膜整体抗湿热性能和稳定性能。
本专利中通过低温下氧化物介质层强化以及界面过渡层两种强化技术手段实现复合效果来增强氧化物/.金属/氧化物多层膜的抗湿热和稳定性能，现有技术则是通过对金属摻杂合金化来提高其抗湿热性能和稳定性能，具有本质的差别，属于不同的技术特点。通过此技术途径可明显提高氧化物/金属/氧化物复合膜层的抗湿热性和稳定性，与仅靠金属合金化方法来比(在一定程度上改善，经GB/T10586验考核后140*140mm2试片薄膜存在少量腐蚀点)，在低温物理气相沉积技术基础上提高氧化物/金属/氧化物复合膜层的抗湿热和稳定性方面更具优势。
附图说明
图1为本发明实施例所制备的耐湿热的低温强化透明导电复合膜的结构示意图
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
本实施例中，沉积氧化物强化薄膜层和半金属过渡层的靶材的材料为ITO、 IZO、AZO、GIZO或FIO；沉积金属层4的金属靶材为Ag、Cu、Al、Fe、Mn 或Gr；衬底1的材料为玻璃；
采用本发明技术方案制备耐湿热的低温强化透明导电复合膜的方法的步骤如下：
步骤一、将衬底1用丙酮、石油醚以及去油剂溶液超声波清洗5min～120min，再用无水乙醇清洗5min～120min，最后用去离子水清洗5min～30min后用洁净的空气吹干表面残余的水汽，然后将衬底1置于磁控溅射真空仓内的样品台上，通过真空泵将真空仓内抽成真空，使真空仓内压强达到5.0×10-4Pa；
步骤二、将氧气和氩气混合气体通入真空仓，氧气和氩气的混合比例为6％，气压控制在1Pa，用1500V等离子体清洗、活化衬底1表面，清洗完成后恢复真空仓的真空状态；
步骤三、向真空仓内通入氧气和氩气混合气体，氧气和氩气的混合比例为 6％，向靶材施加直流脉冲电源启辉，功率为300W，预溅射5min，开始沉积氧化物强化薄膜层Ⅰ2，沉积时真空仓内气体压强为0.7Pa，沉积时间为5min，然后关闭直流脉冲电源，按照步骤二中的操作用等离子体对氧化物强化薄膜层Ⅰ2 进行轰击强化，然后通入氧气使得薄膜处于富氧态，完成后恢复真空仓内真空；
重复步骤三上述的操作10次；
步骤四、向真空仓内通入氧气和氩气混合气体，氧气和氩气的混合比例为 2％，气压控制在1Pa，向靶材施加采用50W功率溅射沉积半金属过渡层Ⅰ3形成缺氧态氧化物阻挡层，沉积时间为2min，完成后恢复真空仓内真空；
步骤五、向真空仓内通入100sccm的氩气，向金属靶材施加直流脉冲电源，功率30W，气压控制在0.8Pa，预溅射1min后进行金属层4沉积，沉积时间为 2min，沉积完成后关闭溅射电源和气体阀门，关闭电源盒气体阀门，完成后恢复真空仓内真空；
步骤六、重复步骤四，在金属层4上沉积半金属过渡层Ⅱ5形成缺氧态氧化物阻挡层；
步骤七、重复步骤三，在半金属过渡层Ⅱ5上沉积氧化物强化薄膜层Ⅱ6；
步骤八、关闭所有电源和气体阀门，恢复真空仓内真空10～30min后破空，获得耐湿热的低温强化透明导电复合膜。
在制成的耐湿热的低温强化透明导电复合膜表面涂覆聚氨酯有机涂层，并室温固化表干6～30h。
结果：制成的耐湿热的低温强化透明导电复合膜在85℃条件下循环，湿度 85％240小时后，透光、电学性能、附着性能以及外观无明显腐蚀点，具有较好的抗湿热性能。
双面镀强化薄膜湿热前后试样电阻和光学性能如下：
编号 透光 电阻 湿热后透光 湿热后电阻
PLS1 74.7～75.5 5.6～5.9 75.5 4.7～5.0
PLS2 76.9～77.9 5.4～5.5 76.4 4.9～5.0
PLS3 77.8～78.3 5.2～5.3 77.8～78.2 4.6～4.8
PLS4 76.9～77.8 5.0 76.4～77.6 5.1～5.3
湿热前后膜层无腐蚀区域，表面质量正常。

Claims (8)

1.一种耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法，该种透明导电复合膜采用低温磁控溅射方法制备，其特征在于：该种复合膜从衬底(1)以上依次为氧化物强化薄膜层Ⅰ(2)、半金属过渡层Ⅰ(3)、金属层(4)、半金属过渡层Ⅱ(5)、氧化物强化薄膜层Ⅱ(6)，氧化物强化薄膜层Ⅰ(2)、半金属过渡层Ⅰ(3)与半金属过渡层Ⅱ(5)、氧化物强化薄膜层Ⅱ(6)以金属层(4)为中间层形成对称结构，沉积氧化物强化薄膜层采用逐层等离子体辅助强化的方法沉积，在沉积过程中，在等离子体不断轰击氧化物强化薄膜层时，通入氧气使氧化物强化薄膜层表面氧化，使氧化物薄膜得到强化并趋于氧稳定性结晶态；
沉积氧化物强化薄膜层和半金属过渡层的靶材包括半导体氧化物靶材、非氧化物靶材和金属靶材。
2.根据权利要求1所述的耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法，其特征在于：用半导体氧化物靶材沉积氧化物强化薄膜层和半金属过渡层的材料包括ITO、IZO、AZO、FTO。
3.根据权利要求1所述的耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法，其特征在于：用非氧化物靶材沉积氧化物强化薄膜层和半金属过渡层的材料包括ZnS。
4.根据权利要求1所述的耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法，其特征在于：用金属靶材和半金属过渡层的材料包括In、Sn合金靶、In靶、Y靶、Al、Zn、Zr。
5.根据权利要求1所述的耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法，其特征在于：沉积金属层(4)的金属靶材为Ag、Cu、Al、Fe、Mn、Gr、Zn、In。
6.根据权利要求1所述的耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、将衬底(1)用丙酮、石油醚以及去油剂溶液超声波清洗5min～120min，再用无水乙醇清洗5min～120min，最后用去离子水清洗5min～30min后用洁净的空气吹干表面残余的水汽，然后将衬底(1)置于磁控溅射真空仓内的样品台上，通过真空泵将真空仓内抽成真空，使真空仓内压强达到2.0×10-4Pa～9.9×10-4Pa；
步骤二、将氧气和氩气混合气体通入真空仓，氧气和氩气的混合比例为5％～50％，气压控制在0.3～2Pa，用700～2000V等离子体清洗、活化衬底(1)表面，清洗完成后恢复真空仓的真空状态；
步骤三、向真空仓内通入氧气和氩气混合气体，氧气和氩气的混合比例为0％～20％，向靶材施加直流脉冲电源启辉，功率为100W～500W，预溅射5min～15min，开始沉积氧化物强化薄膜层Ⅰ(2)，沉积时真空仓内气体压强为0.5Pa～1Pa，沉积时间为3min～10min，然后关闭直流脉冲电源，按照步骤二中的操作用等离子体对氧化物强化薄膜层Ⅰ(2)进行轰击强化，然后通入氧气使得薄膜处于富氧态，完成后恢复真空仓内真空；
重复步骤三上述的操作1～100次，操作次数由沉积氧化物强化薄膜层Ⅰ(2)的厚度确定；
步骤四、向真空仓内通入氧气和氩气混合气体，氧气和氩气的混合比例为0％～20％，气压控制在0.4～5Pa，向靶材施加采用50～100W功率溅射沉积半金属过渡层Ⅰ(3)形成缺氧态氧化物阻挡层，沉积时间为1～20min，完成后恢复真空仓内真空；
步骤五、向真空仓内通入50～500sccm的氩气，向金属靶材施加直流脉冲电源，功率10～100W，气压控制在0.2～2Pa，预溅射1～5min后进行金属层(4)沉积，沉积时间为1～10min，沉积完成后关闭溅射电源和气体阀门，关闭电源盒气体阀门，完成后恢复真空仓内真空；
步骤六、重复步骤四，在金属层(4)上沉积半金属过渡层Ⅱ(5)形成缺氧态氧化物阻挡层；
步骤七、重复步骤三，在半金属过渡层Ⅱ(5)上沉积氧化物强化薄膜层Ⅱ(6)；
步骤八、关闭所有电源和气体阀门，恢复真空仓内真空10～30min后破空，获得耐湿热的低温强化透明导电复合膜。
7.根据权利要求6所述的耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法，其特征在于：衬底(1)的材料为无机金属、无机非金属和有机材料。
8.根据权利要求6所述的耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法，其特征在于：步骤一中抽真空后的真空仓内压强为5.0×10-4Pa。
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