CN111575658B - 一种聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜及其制备方法，属于功能薄膜材料技术领域。所述聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜包括结构调制层、银功能层、阻隔层和保护层；各层的成分为：所述结构调制层为聚甲基丙烯酸甲酯层，阻隔层为聚偏氟乙烯层；保护层为聚偏氟乙烯‑聚四氟乙烯复合层。在玻璃基底上依次沉积聚甲基丙烯酸甲酯构成的结构调制层、银功能层、聚偏氟乙烯阻隔层和聚偏氟乙烯‑聚四氟乙烯复合层构成的保护层。本发明所得薄膜在可见光范围内有较高透明性和较低的辐射率；有效提高了薄膜的耐潮湿和耐磨损性能，能够保持薄膜在可见光区具有较高的透明性，可实现银基低辐射薄膜在工程表面的应用推广。

Description

一种聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜及其制备方法，属于功能薄膜材料技术领域。
背景技术
建筑能耗在能源总消耗中占有很大比例，达到了30%以上，其中，窗户玻璃能耗是建筑能耗的主要部分，对玻璃表面低辐射涂层处理是降低能耗、节约资源和提高太阳能利用率的一种有效办法。银基低辐射薄膜因具有较高的可见光透过率和较低的红外辐射率，可极大提高能源利用率，成为节能环保建筑行业中最经济有效的玻璃用节能涂层材料。然而，常用的银基低辐射膜层体系在使用过程中非常不稳定，在潮湿环境中，水分渗透过外介质层，并诱发银的扩散、迁移和氧化，引起外介质层结构破坏，致使银基低辐射薄膜脱落、失效，导致该类银基低辐射薄膜无法在建筑工程用玻璃表面上应用，因此根据实际需求，常将其应用在夹层玻璃中，这必然会导致生产工艺复杂，成本增加。目前，采用一些耐候性、耐磨损材料作为银基低辐射薄膜介质层，以提高薄膜使用寿命，但现有的这类薄膜可见光透过率较低，难以达到理想的节能效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜及其制备方法，可有效解决潮湿环境中银基低辐射薄膜扩散、迁移和氧化问题，从而提高其使用寿命，有利于推广表面工程化应用。
本发明采用低能电子束沉积技术制备聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜，其特点是：（1）直接采用膜层组分的原材料粉末为靶材，简化生产工艺，降低了生产成本。（2）在薄膜沉积过程中，电子束分散靶材表面，产生的活性气相在玻璃基底上形成连续致密的各层，获得了均匀分布的多层表面微结构。（3）选用聚甲基丙烯酸甲酯为结构调制层，在电子束沉积过程中，形成薄膜表面粒子细小且分布均匀，可以调控银功能层的生长，使得薄膜在可见光范围内有较高透明性和较低的红外辐射率；（4）选用聚偏氟乙烯层为阻隔层，能够有效阻止水分向膜层中渗入，降低氧原子浓度和银层被氧化的可能；为了提高膜层间结合力，采用聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯复合层作为保护层，具有耐潮湿、耐磨损等良好性能，提高银基低辐射多层薄膜的使用寿命。
本发明提供了一种聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜，包括结构调制层、银功能层、阻隔层和保护层；各层的成分为：所述结构调制层为聚甲基丙烯酸甲酯层，阻隔层为聚偏氟乙烯层；保护层为聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯复合层。
进一步地，聚甲基丙烯酸甲酯层厚度为20~60 nm，银层厚度为5~12 nm，聚偏氟乙烯层厚度为60~100 nm，聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯复合层厚度为90~130 nm。
本发明提供了一种聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜的制备方法，在玻璃基底上依次沉积聚甲基丙烯酸甲酯构成的结构调制层、银功能层、聚偏氟乙烯阻隔层和聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯复合层构成的保护层。
上述制备方法具体包括以下步骤：
(1) 玻璃基底的预处理：玻璃基底分别在丙酮和去离子水中超声清洗10 min，冷风吹干后置于真空室内，先用抽真空装置将真空室内的气压通过出气孔抽至本底真空为1×10-3Pa~2×10-3Pa，然后通过进气孔向真空室内通氩气，通入氩气的流量为20~50sccm，当真空室氩气分压达到3×10-2Pa~6×10-2Pa时，打开离子溅射源对基片表面进行刻蚀清洗，离子源溅射出氩离子能量为2~4 keV、束流密度为15~25 A/m2，清洗时间为10min；
(2) 靶材预制：分别以无水硝酸银、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、聚偏氟乙烯粉末、聚四氟乙烯粉末为原料在模具中压制成型制作蒸发靶材；
以质量比为1:1~1:3为聚偏氟乙烯和聚四氟乙烯的混合粉末作为原料，在模具中压制成型制备聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯复合靶材，进而蒸发沉积制备聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯保护层。
(3) 镀膜：将预制好的靶材放置在真空室内的蒸发源坩埚中，使用低能电子束沉积技术，在基底玻璃上依次沉积聚甲基丙烯酸甲酯层、银层、聚偏氟乙烯层、聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯层。
聚甲基丙烯酸甲酯层沉积条件为：真空室压强为1×10-5Pa，电子束工作电压为1~1.5kV，电流密度为0.01~0.03A/cm2，镀膜时间为10~15min；银层沉积条件为：真空室压强为1×10-5Pa，电子束工作电压为0.8~1.2kV，电流密度为0.01~0.03A/cm2，镀膜时间为15~60s；聚偏氟乙烯层沉积条件为：真空室压强为1×10-5Pa，电子束工作电压为1~1.5kV，电流密度为0.01~0.03A/cm，镀膜时间为10~15min；聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯层沉积条件为：真空室压强为1×10-5Pa，电子束工作电压为1~2kV，电流密度为0.01~0.05A/cm2，镀膜时间为15~20min。
(4) 镀膜结束后，真空室内保压3~6小时，制备得到聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜。
本发明的有益效果：
（1）本发明多层薄膜主要用在不同种类的玻璃上，使其具有优异的隔热效果和良好的透光性，降低能耗，提高能源利用率；
（2）本发明采用聚甲基丙烯酸甲酯为结构调制层，能够有效调控银层的生长模式，使得薄膜在可见光范围内有较高透明性和较低的辐射率；
（3）本发明采用聚偏氟乙烯层为阻隔层，聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯复合层为保护层，有效提高了薄膜的耐潮湿和耐磨损性能，能够保持薄膜在可见光区具有较高的透明性，可实现银基低辐射薄膜在工程表面的应用推广。
附图说明
图1为本发明聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜的结构示意图。
图2为实施例1制备的聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜的紫外-可见光透过率曲线。
图3为实施例1制备的聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜经潮湿、磨损处理后的紫外-可见光透过率曲线。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
一种聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜及其制备方法，其具体步骤如下：
(1) 玻璃基底的预处理
① 将基底玻璃放在丙酮中超声清洗10 min，再放入去离子水中超声清洗10 min；
② 取出玻璃基底，冷风吹干后置于真空室内，先用抽真空装置将真空室内的气压通过出气孔抽至本底真空为2×10-3Pa，然后通过进气孔向真空室内通氩气，通入氩气的流量为30sccm，当真空室氩气分压达到5×10-2Pa时，打开离子溅射源对基片表面进行刻蚀清洗，离子源溅射出氩离子能量为2keV、束流密度为15 A/m2，清洗时间为10min；
(2) 靶材预制
① 分别以无水硝酸银、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、聚偏氟乙烯粉末为原料制作蒸发靶材；
② 以聚偏氟乙烯和聚四氟乙烯粉末为原料，将两者按质量比为1:1机械搅拌混合，在模具中压制成型作为蒸发靶材；
(3) 镀膜
① 聚甲基丙烯酸甲酯膜层制备：将预制好的靶材放置在真空室内的蒸发源坩埚中，当真空室压强为1×10-5Pa，开启低能电子束蒸发电源，调节电子束工作电压为1kV，电流密度为0.01A/cm2，开始镀膜，镀膜时间为10 min，膜层厚度为~20 nm。
② 银层制备：步骤①结束后，关闭低能电子束蒸发电源，旋转蒸发源坩埚为银靶，抽真空，当真空室压强为1×10-5Pa，开启低能电子束蒸发电源，调节电子束工作电压为1kV，电流密度为0.01A/cm2，开始镀膜，镀膜时间为30 s，厚度为~8 nm；
③ 聚偏氟乙烯层制备：步骤②结束后，关闭低能电子束蒸发电源，旋转蒸发源坩埚为聚偏氟乙烯靶，抽真空，当真空室压强为1×10-5Pa，开启低能电子束蒸发电源，调节电子束工作电压为1.5kV，电流密度为0.03A/cm2，开始镀膜，镀膜时间为12 min，厚度为~80nm；
④ 聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯层制备：步骤③结束后，关闭低能电子束蒸发电源，旋转蒸发源坩埚为聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯机械混合靶，抽真空，当真空室压强为1×10-5Pa，开启低能电子束蒸发电源，电子束工作电压为1.5kV，电流密度为0.03A/cm2，开始镀膜，镀膜时间为15min，厚度为~100 nm。
(4) 镀膜结束后，真空室内保压5小时，然后取出聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜。
实施例2：
一种聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜及其制备方法，其具体步骤如下：
⑴ 玻璃基底的预处理
① 将玻璃基底放在丙酮中超声清洗10 min，再放入去离子水中超声清洗10 min；
② 取出玻璃基底，冷风吹干后置于真空室内，先用抽真空装置将真空室内的气压通过出气孔抽至本底真空为2×10-3Pa，然后通过进气孔向真空室内通氩气，通入氩气的流量为40sccm，当真空室氩气分压达到5×10-2Pa时，打开离子溅射源对基片表面进行刻蚀清洗，离子源溅射出氩离子能量为2keV、束流密度为15 A/m2，清洗时间为10min。
(2)靶材预制
① 分别以无水硝酸银、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、聚偏氟乙烯粉末为原料作为蒸发靶材；
② 以聚偏氟乙烯和聚四氟乙烯粉末为原料，将两者按质量比为1:2机械搅拌混合，在模具中压制成型作为聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯复合靶材；
(3) 镀膜
① 聚甲基丙烯酸甲酯膜层制备：将预制好的靶材放置在真空室内的蒸发源坩埚中，当真空室压强为1×10-5Pa，开启低能电子束蒸发电源，调节电子束工作电压为1.2kV，电流密度为0.02A/cm2，开始镀膜，镀膜时间为10 min，膜层厚度为~30 nm。
② 银层制备：步骤①结束后，关闭低能电子束蒸发电源，旋转蒸发源坩埚为银靶，抽真空，当真空室压强为1×10-5Pa，开启低能电子束蒸发电源，调节电子束工作电压为1kV，电流密度为0.01A/cm2，开始镀膜，镀膜时间为40 s，厚度为~10 nm；
③ 聚偏氟乙烯层制备：步骤②结束后，关闭低能电子束蒸发电源，旋转蒸发源坩埚为聚偏氟乙烯靶，抽真空，当真空室压强为1×10-5Pa，开启低能电子束蒸发电源，调节电子束工作电压为1kV，电流密度为0.01A/cm，开始镀膜，镀膜时间为12 min，厚度为~70 nm；
④ 聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯层制备：步骤③结束后，关闭低能电子束蒸发电源，旋转蒸发源坩埚为聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯机械混合靶，抽真空，当真空室压强为1×10-5Pa，开启低能电子束蒸发电源，电子束工作电压为1.8kV，电流密度为0.04A/cm2，开始镀膜，镀膜时间为18min，厚度为120 nm。
(4) 镀膜结束后，真空室内保压5小时，然后取出聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜。
本发明所制备的聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜为四层结构，如图1所示，薄膜厚度可由制备工艺条件控制，所制备的薄膜在可见光区透射率均可达到90%以上，红外反射率为80%~85%；经耐磨损和潮湿处理测试后，仍具有良好的可见光透过性。如图2所示，用实施例1所制备的纳米多层薄膜在可见光区平均透射率可达95%，具有优异的透明性。参照GB/T18915中耐磨性测定方法测试薄膜的耐磨损性能，并将试样置于大气条件下进行潮湿处理测试。如图3所示，试样可见光透射率仍可达92%，试样耐磨试验前后可见光透射比差值为3.2%，小于国标GB/T18915中规定的4%；并且耐磨前后试样表面的水接触角由130°降为115°，远大于90°，表现出明显的不润湿特性；因而，本发明制备的聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜具有良好的可见光透过性以及耐潮湿、耐磨损性能。

Claims (5)

1.一种聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜，其特征在于：包括结构调制层、银功能层、阻隔层和保护层；各层的成分为：所述结构调制层为聚甲基丙烯酸甲酯层，阻隔层为聚偏氟乙烯层；保护层为聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯复合层；
所述的聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜的制备方法，采用低能电子束沉积技术在玻璃基底上依次沉积聚甲基丙烯酸甲酯构成的结构调制层、银功能层、聚偏氟乙烯阻隔层和聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯复合层构成的保护层。
2.根据权利要求1所述的聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜，其特征在于：聚甲基丙烯酸甲酯层厚度为20~60 nm，银层厚度为5~12 nm，聚偏氟乙烯层厚度为60~100 nm，聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯复合层厚度为90~130 nm。
3.根据权利要求1所述的聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜，其特征在于： 制备方法包括以下步骤：
(1) 玻璃基底的预处理：玻璃基底分别在丙酮和去离子水中超声清洗10 min，冷风吹干后置于真空室内，先用抽真空装置将真空室内的气压通过出气孔抽至本底真空为1×10- 3Pa~2×10-3Pa，然后通过进气孔向真空室内通氩气，通入氩气的流量为20~50sccm，当真空室氩气分压达到3×10-2Pa~6×10-2Pa时，打开离子溅射源对基片表面进行刻蚀清洗，离子源溅射出氩离子能量为2~4 keV、束流密度为15~25 A/m2，清洗时间为10min；
(2) 靶材预制：分别以无水硝酸银、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、聚偏氟乙烯粉末、聚四氟乙烯粉末为原料在模具中压制成型制作蒸发靶材；
(3) 镀膜：将预制好的靶材放置在真空室内的蒸发源坩埚中，使用低能电子束沉积技术，在基底玻璃上依次沉积聚甲基丙烯酸甲酯层、银层、聚偏氟乙烯层、聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯层；
(4) 镀膜结束后，真空室内保压3~6小时，制备得到聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜。
4.根据权利要求3所述的聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜，其特征在于： 以聚偏氟乙烯和聚四氟乙烯的质量比为1:1~1:3，在模具中压制成型制备聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯靶材，进而蒸发沉积制备聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯保护层。
5.根据权利要求3所述的聚合物/银基低辐射纳米多层薄膜，其特征在于：步骤（3）中，聚甲基丙烯酸甲酯层沉积条件为：真空室压强为1×10-5Pa，电子束工作电压为1~1.5kV，电流密度为0.01~0.03A/cm2，镀膜时间为10~15min；银层沉积条件为：真空室压强为1×10- 5Pa，电子束工作电压为0.8~1.2kV，电流密度为0.01~0.03A/cm2，镀膜时间为15~60s；聚偏氟乙烯层沉积条件为：真空室压强为1×10-5Pa，电子束工作电压为1~1.5kV，电流密度为0.01~0.03A/cm，镀膜时间为10~15min；聚偏氟乙烯-聚四氟乙烯层沉积条件为：真空室压强为1×10-5Pa，电子束工作电压为1~2kV，电流密度为0.01~0.05A/cm2，镀膜时间为15~20min。
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