KR20130112228A - 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름에 관한 것으로, 기판과; 상기 기판 상면에 도포 되어 형성된 그래핀 투명전도층과; 상기 그래핀 투명전도층 상면에 금속산화물 졸 용액을 도포하고 이를 고화시켜 형성되어, 상기 금속산화물에 의한 도핑효과에 의해 상기 그래핀 투명전도층의 전도성을 향상시키는 금속산화물층;을 포함하여 구성되는 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름을 기술적 요지로 한다. 이에 따라, 투명전극으로 사용되어 지는 그래핀 투명전도성 필름 상층부에 금속산화물을 도포시킴에 의해 금속산화물 전구체와 그래핀 표면과의 소수성 상호작용에 의해 금속산화물이 균일하게 코팅되며, 상기 금속산화물에 의한 도핑효과에 전기전도도가 그래핀의 일함수를 조절할 수 있어 태양전지 및 유기발광다이오드, 터치패널의 전극으로 활용이 가능하다는 이점이 있다. 또한, 금속산화물층이 그래핀 상층부에 위치함에 따라 외부의 자극 및 화학물질로부터 그래핀을 보호하는 효과가 발생하여 내열성, 고온 내습성, 내구성이 향상되어 그래핀 전극의 신뢰성이 증가하는 이점이 있다.
Description
본 발명은 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 투명전극으로 사용되어 지는 그래핀 투명전도성 필름 상층부에 금속산화물을 도포시킴에 의해 금속산화물 전구체와 그래핀 표면과의 소수성 상호작용에 의해 금속산화물이 균일하게 코팅되며, 상기 금속산화물에 의한 도핑효과에 전기전도도가 증가하여 태양전지, 유기발광다이오드 또는 터치패널의 전극으로 활용이 가능한 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름에 관한 것이다.
일반적으로 투명전도성 필름은 플라스마 디스플레이 패널(PDP), 액정 디스플레이(LCD) 소자, 발광다이오드소자(LED), 유기전자발광소자(OLED), 터치패널 또는 태양전지 등에 사용된다.
이러한 투명전도성 필름은 높은 도전성(예를 들면, 1x103Ω/sq 이하의 면저항)과 가시영역에서 높은 투과율을 가지기 때문에 태양전지, 액정표시소자, 플라즈마 디스플레이 패널, 스마트 윈도우 그 이외의 각종 수광소자와 발광소자의 전극으로 이용되는 것 이외에 자동차 창유리나 건축물의 창유리 등에 쓰이는 대전 방지막, 전자파 차폐막 등의 투명전자파 차폐체 및 열선 반사막, 냉동쇼케이스 등의 투명 발열체로 사용되고 있다.
투명전도성 필름으로는 안티몬이나 불소가 도핑된 산화주석(SnO2)막 알루미늄이나 칼륨이 도핑된 산화아연(ZnO)막, 주석이 도핑된 산화인듐(In2O3)막 등이 광범위하게 이용되고 있다.
특히 주석이 도핑된 산화 인듐막, 즉 In2O3-Sn계의 막은 ITO(Indium tin oxide)막이라고 불리워지고, 저 저항의 막을 쉽게 얻을 수 있기 때문에 많이 이용되고 있다. ITO의 경우 제반 물성이 우수하고 현재까지 공정 투입의 경험이 많은 장점을 가지고 있지만, 산화인듐(In2O3)은 아연(Zn) 광산 등에서 부산물로 생산되기 때문에 수급이 불안정한 문제점이 있다. 또한, ITO막은 유연성이 없기 때문에 폴리머기질 등의 플렉시블한 재질에는 사용하지 못하는 단점이 있으며, 고온, 고압 환경하에서 제조가 가능하므로 생산단가가 높아지는 문제점이 있다.
또한, 플렉시블한 터치패널이나 디스플레이 등을 얻기 위해 전도성 고분자를 이용하여 폴리머 기질 상면에 코팅시킬 수도 있으나, 이러한 필름은 외부 환경에 노출 시 전기전도도가 떨어지거나 투명하지 않은 문제점이 있어, 그 용도가 제한적이게 된다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 최근에는 여러 종류의 기질 상면에 그래핀을 코팅하는 기술이 연구되고 있다.
그래핀은 탄소원자들이 2차원 상에서 sp2 결합에 의한 벌집모양의 배열을 이루면서 원자 한층의 두께를 가지는 반금속성 나노 물질로 구조적, 화학적으로 매우 안정할 뿐만 아니라, 전기 및 열전도도가 우수하고 일함수가 낮은 특징을 갖고 있어서 전자, 디스플레이, 에너지 소자의 전극재료로 각광을 받고 있다.
상기 그래핀을 합성하기 위한 방법으로 스카치 테이프를 이용하여 흑연 플레이크로부터 그래핀을 분리하는 미세 기계적(micromechanical) 방법(Novoselov 외 7명, Science, 306, 666, 2004), SiC 단결정을 고온 열처리를 통해 에피텍셜한 방법으로 그래핀을 합성하는 열분해 방법(Berger 외 12명, Science, 312, 1191, 2006), 고온에서 탄소가 포함된 가스를 촉매 박막을 이용하여 분해하고 그래핀을 합성하는 화학기상증착법(대한민국특허청 공개특허 공보 공개번호: 10-2007-0132682) 및 습식 공정법인 휴머스법(W. Hummers 외 1명, J. Am. Chem. Soc., 80, 1339, 1958), 브로디법(B. C. Brodie, Ann. Chim. Phys., 59, 466-472, 1860), 스타우덴마이어법(L. Staudenmaier, Ber. Dtsch. Chem. Ges., 31, 1481-1499, 1898) 등을 이용하여 그래파이트 결정을 화학/기계적으로 처리하여 얻는 흑연박리법 등이 있다. 이 중 스카치 테이프법과 에피텍셜법은 수율이 낮아 상업적으로 적용하기가 힘들고, 흑연박리법으로 제조된 그래핀의 경우는 많은 연구를 통해 전기전도도의 개선이 이루어지고 있지만 아직까지 상기 여타의 방법으로 합성된 그래핀에 비해 상대적으로 불순물 및 결함이 많이 포함되어 전기적 특성이 떨어지는 문제점이 있다.
상대적으로 흑연박리법으로 합성된 그래핀에 비해 전기적 특성이 우수한 화학기상증착법 그래핀의 경우, 상업적인 응용이 가능할 수준의 대면적 합성 및 균일도에 의문이 있었지만 2010년 30인치의 균일한 대면적 그래핀을 합성하는 기술(Nature Nanotech. 5, 574 (2010))이 소개되면서 많은 연구가 집중되고 있다.
이러한 많은 연구에도 불구하고, 아직까지 화학기상증착법 그래핀의 면저항이 ~500ohm/square인데 이는 일반적으로 디스플레이의 전극으로 사용되는 인듐주석산화물의 면저항인 ~100 ohm/square에 비해 상대적으로 높은 값을 보이고 있다.
그래핀의 면저항을 낮추기 위해 가장 활발히 연구되고 있는 방법은 도핑인데 주로 금속(Au, Ag, Pt, Al, 등) 전구체를 이용하여 이온 상태로 도핑하는 방법이나 그래핀의 상층부나 하층부에 유기도펀트를 도포하는 방법, 그래핀 합성 시 질소나 붕소를 함유한 가스 혹은 고체소스를 사용하여 직접 도핑된 그래핀을 합성하는 방법이 있다.
상기의 방법으로 도핑된 그래핀은 공기 중이나 습기에 노출되었을 경우, 산소나 물분자와 결합하여 그래핀의 전도도를 감소시키는 역할을 하므로 이를 해결해야 하는 문제가 있다.
따라서, 본 발명은 상기한 종래기술들의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 투명전극으로 사용되어 지는 그래핀 투명전도성 필름 상층부에 금속산화물을 도포시킴에 의해 금속산화물 전구체와 그래핀 표면과의 소수성 상호작용에 의해 금속산화물이 균일하게 코팅되게 되며, 전기전도도가 증가하고, 기질 접착성, 내열성, 고온 내습성, 내구성을 향상시키며 금속산화물의 종류에 따라 그래핀의 일함수를 변화시킬 수 있어 태양전지, 유기발광다이오드 또는 터치패널의 전극으로 활용이 가능한 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 기판과; 상기 기판 상면에 도포 되어 형성된 그래핀 투명전도층과; 상기 그래핀 투명전도층 상면에 금속산화물 졸 용액을 도포하고 이를 고화시켜 형성되어, 상기 금속산화물에 의한 도핑효과에 의해 상기 그래핀 투명전도층의 전도성을 향상시키는 금속산화물층;을 포함하여 구성되는 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름을 기술적 요지로 한다.
상기 그래핀 투명전도층은 금속표면에서 열화학기상증착법에 의해 제조된 그래핀으로 형성되는 것이 바람직하다.
상기 금속산화물은 그래핀 표면과 소수성 상호작용에 의해 결합하는 것이 바람직하다.
상기 기판은 유리, 수정, 글래스웨이퍼, 실리콘웨이퍼, 플라스틱으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종으로 이루어진 것이 바람직하다.
상기 도포는 스프레이(spray), 디핑(dipping), 스핀코팅(spin coating), 스크린 프린팅(screen printing), 잉크젯 프린팅(inkjet printing), 패드 프린팅, 나이프 코팅, 키스 코팅, 그라비아 코팅 중에서 선택된 하나의 방법을 이용하는 것이 바람직하다.
상기 금속산화물은 TiO2, SnO2, ZnO, MgO, V2O5, ZrO2, B2O3, Al2O3, Fe3O4, Fe2O3, BaTiO3, WO3, Co3O4, MnO2, SiO2, NiO, RuO2, Cu2O 중 하나 이상이 사용되는 것이 바람직하다.
상기 그래핀 투명 전도성 필름은 태양전지, 유기발광다이오드 또는 터치패널 뿐만 아니라 에너지저장 소자의 전극용으로 사용되는 것이 바람직하다.
이에 따라, 투명전극으로 사용되어 지는 그래핀 투명전도성 필름 상층부에 금속산화물을 도포시킴에 의해 금속산화물 전구체와 그래핀 표면과의 소수성 상호작용에 의해 금속산화물이 균일하게 코팅되며, 상기 금속산화물에 의한 도핑효과에 의해 전기전도도가 증가하고 그래핀의 일함수를 조절할 수 있어 태양전지 및 유기발광다이오드, 터치패널의 전극으로 활용이 가능하다는 이점이 있다. 또한, 금속산화물층이 그래핀 상층부에 위치함에 따라 외부의 자극 및 화학물질로부터 그래핀을 보호하는 효과가 발생하여 내열성, 고온 내습성, 내구성이 향상되어 그래핀 전극의 신뢰성이 증가하는 이점이 있다.
상기의 구성에 의한 본 발명은, 투명전극으로 사용되어 지는 그래핀 투명전도성 필름 상층부에 금속산화물을 도포시킴에 의해 금속산화물 전구체와 그래핀 표면과의 소수성 상호작용에 의해 금속산화물이 균일하게 코팅되며, 상기 금속산화물에 의한 도핑효과에 전기전도도가 증가하여 그래핀의 일함수를 조절할 수 있어 태양전지 및 유기발광다이오드, 터치패널의 전극으로 활용이 가능하다는 효과가 있다. 또한, 금속산화물층이 그래핀 상층부에 위치함에 따라 외부의 자극 및 화학물질로부터 그래핀을 보호하는 효과가 발생하여 내열성, 고온 내습성, 내구성이 향상되어 그래핀 전극의 신뢰성이 증가하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름의 제조공정을 나타낸 공정도이고,
도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 산화티타늄/그래핀의 원자힘현미경(AFM) 사진을 나타낸 도이고,
도 3은 본 발명의 제1실시예에 따른 산화티타늄/그래핀의 라만분광 스펙트럼을 나타낸 도이고,
도 4는 본 발명의 제1실시예에 따른 산화티타늄/그래핀의 X선 광전자 분광 스펙트럼을 나타낸 도이고,
도 5는 본 발명의 제2실시예에 따른 산화아연/그래핀의 원자힘현미경(AFM) 사진을 나타낸 도이고,
도 6은 본 발명의 제2실시예에 따른 산화아연/그래핀의 라만분광 스펙트럼을 나타낸 도이고,
도 7은 비교예에 따라 제조된 그래핀의 광학현미경 사진을 나타낸 도이고,
도 8은 비교예에 따라 제조된 그래핀의 라만분광 스펙트럼을 나타낸 도이고,
도 9는 본 발명의 실시예와 비교예에 따라 제조된 그래핀의 (a)자외선 전자분광 스펙트럼과 (b)이에 의해 계산된 일함수를 나타낸 도이고,
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 금속산화물 졸의 코팅횟수에 따른 금속산화물/그래핀 투명전도성필름의 면저항변화를 나타낸 도이고,
도 11은 본 발명이 실시예 및 비교예에 따른 그래핀 투명전도성필름의 고온고습하에서의 면저항변화를 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 산화티타늄/그래핀의 원자힘현미경(AFM) 사진을 나타낸 도이고,
도 3은 본 발명의 제1실시예에 따른 산화티타늄/그래핀의 라만분광 스펙트럼을 나타낸 도이고,
도 4는 본 발명의 제1실시예에 따른 산화티타늄/그래핀의 X선 광전자 분광 스펙트럼을 나타낸 도이고,
도 5는 본 발명의 제2실시예에 따른 산화아연/그래핀의 원자힘현미경(AFM) 사진을 나타낸 도이고,
도 6은 본 발명의 제2실시예에 따른 산화아연/그래핀의 라만분광 스펙트럼을 나타낸 도이고,
도 7은 비교예에 따라 제조된 그래핀의 광학현미경 사진을 나타낸 도이고,
도 8은 비교예에 따라 제조된 그래핀의 라만분광 스펙트럼을 나타낸 도이고,
도 9는 본 발명의 실시예와 비교예에 따라 제조된 그래핀의 (a)자외선 전자분광 스펙트럼과 (b)이에 의해 계산된 일함수를 나타낸 도이고,
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 금속산화물 졸의 코팅횟수에 따른 금속산화물/그래핀 투명전도성필름의 면저항변화를 나타낸 도이고,
도 11은 본 발명이 실시예 및 비교예에 따른 그래핀 투명전도성필름의 고온고습하에서의 면저항변화를 나타낸 도이다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름의 제조공정을 나타낸 공정도이고, 도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 산화티타늄/그래핀의 원자힘현미경(AFM) 사진을 나타낸 도이고, 도 3은 본 발명의 제1실시예에 따른 산화티타늄/그래핀의 라만분광 스펙트럼을 나타낸 도이고, 도 4는 본 발명의 제1실시예에 따른 산화티타늄/그래핀의 X선 광전자 분광 스펙트럼을 나타낸 도이고, 도 5는 본 발명의 제2실시예에 따른 산화아연/그래핀의 원자힘현미경(AFM) 사진을 나타낸 도이고, 도 6은 본 발명의 제2실시예에 따른 산화아연/그래핀의 라만분광 스펙트럼을 나타낸 도이고, 도 7은 비교예에 따라 제조된 그래핀의 광학현미경 사진을 나타낸 도이고, 도 8은 비교예에 따라 제조된 그래핀의 라만분광 스펙트럼을 나타낸 도이고, 도 9는 본 발명의 실시예와 비교예에 따라 제조된 그래핀의 (a)자외선 전자분광 스펙트럼과 (b)이에 의해 계산된 일함수를 나타낸 도이고, 도 10은 본 발명의 실시예에 따른 금속산화물 졸의 코팅횟수에 따른 금속산화물/그래핀 투명 전도성필름의 면저항변화를 나타낸 도이고, 도 11은 본 발명이 실시예 및 비교예에 따른 그래핀 투명전도성필름의 고온고습하에서의 면저항변화를 나타낸 도이다.
도시된 바와 같이 본 발명에 따른 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름은 기판과; 상기 기판 상면에 도포 되어 형성된 그래핀 투명전도층과; 상기 그래핀 투명전도층 상면에 금속산화물 졸 용액을 도포하고 이를 고화시켜 형성되어, 상기 금속산화물에 의한 도핑효과에 의해 상기 그래핀 투명전도층의 전도성을 향상시키는 금속산화물층;으로 구성된다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조로 상세히 설명하기로 한다.
< 제1실시예 >
도시된 바와 같이, 본 발명에서는 그래핀 투명전도층을 형성하기 위해 먼저 그래핀을 제조하여야 한다.
1-1. 구리호일을 이용한 그래핀의 제조
먼저 25㎛ 두께의 구리호일(Alfa aesar, 99.8%)인 금속판(100)위에 열화학기상증착방법(thermal chemical vapor deposition)을 통해 그래핀(200)을 제조한다. 챔버(chamber) 내에 구리호일을 넣고, 1000℃로 2시간 30분에 걸쳐 승온시킨다.
1000℃, 수소 90sccm, 압력 180 mTorr의 조건에서 30분의 열처리 과정을 거친 후 메탄가스 200sccm을 넣고 30분간 성장 후, 가스의 조건은 그대로 유지시킨 채 2시간에 걸쳐 온도를 내려주어 그래핀을 제조한다.
1-2. 산화티타늄 졸 제조
에탄올 100㎖에 전구체인 티타늄 이소프로폭사이드 50㎎과 안정제인 아세틸아세톤 30㎎을 첨가하여 1시간 동안 교반 후 졸을 형성하였다.
1-3. 산화티타늄이 형성된 그래핀 제조
상기 1-1에서 제조된 그래핀/구리호일 위에 상기 1-2에서 제조된 금속산화물 졸을 스핀코팅을 이용하여 도포한 후, 열경화를 통해 금속산화물층(500)인 산화티타늄층이 그래핀 상층부에 형성되도록 하였다.
1-4. 산화티타늄이 형성된 그래핀의 전사(Transfer)
1-3에서 제조된 산화티타늄 상층부에 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)(600) 용액을 떨어뜨린 후, 1000rpm의 속도로 30초간 스핀코팅(spin coating)하여 얇은 고분자막을 형성시켰다. 그 후 구리호일은 에쳔트를 이용해 제거하고, 기판(300)인 투명 폴리에틸렌테레프탈레이트 위로 전사한 후 아세톤으로 PMMA(600)를 제거한다.
300㎚ SiO2 층의 실리콘(Si) 웨이퍼 기판(300)에 전사할 경우 도2와 도4와 같이 산화티타늄으로 형성된 금속산화물층(500)이 그래핀으로 형성된 그래핀 투명전도층(400) 상층부에 형성됨을 확인할 수 있으며, 도3과 같이 라만분광법을 통해 2D 피크가 큰 고결정성의 그래핀이 성장되었음을 확인하였다.
< 제2실시예 >
본 발명의 제1실시예에서는 금속산화물을 산화티타늄을 이용하였으나, 본 발명의 제2실시예에서는 금속산화물을 산화아연을 이용하여 기판 상면에 그래핀 투명전도층을 형성시키고, 그 상면에 금속산화물층을 형성시키는 형태로 그래핀 투명전도성 필름을 형성시켰는바 이하 이에 대해 설명한다.
2-1. 구리호일을 이용한 그래핀의 제조
상기 제1실시예의 1-1과 동일하게 그래핀을 제조한다.
2-2. 산화아연 졸 제조
실시예 1-2의 산화티타늄 대신 산화아연 졸을 다음과 같이 제조하였다.
이소프로필알코올 30㎖에 전구체인 징크 아세테이트 다이하이드레이트(Zinc acetate dihydrate) 6.6g과 안정제인 다이에탄올아민(diethanolamine) 3.15g을 혼합하여 1시간동안 교반 후 졸을 형성하였다.
2-3. 산화아연이 형성된 그래핀 제조
상기 2-1에서 제조된 그래핀/구리호일 위에 상기 2-2에서 제조된 금속산화물 졸을 스핀코팅을 이용하여 도포한 후, 열경화를 통해 산화아연층이 그래핀 상층부에 형성되도록 하였다.
2-4. 산화아연이 형성된 그래핀의 전사(Transfer)
2-3에서 제조된 산화아연 상층부에 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 용액을 떨어뜨린 후, 1000rpm의 속도로 30초간 스핀코팅(spin coating)하여 얇은 고분자막을 형성시켰다. 그 후 구리호일은 에쳔트를 이용해 제거하고, 기판인 투명 폴리에틸렌테레프탈레이트 위로 전사한 후 아세톤으로 PMMA를 제거한다.
300㎚ SiO2 층의 실리콘(Si) 웨이퍼 기판에 전사할 경우 도5와 같이 산화아연으로 형성된 금속산화물층이 그래핀으로 형성된 그래핀 투명전도층 상층부에 형성됨을 확인할 수 있으며, 도6과 같이 라만분광법을 통해 2D 피크가 큰 고결정성의 그래핀이 성장되었음을 확인하였다.
다음은 비교예로써, 기판위에 그래핀 투명전도층만을 형성시킨 경우에 대해 살펴보기로 한다.
< 비교예 >
3-1. 구리호일을 이용한 그래핀의 제조
먼저 25㎛ 두께의 구리호일(Alfa aesar, 99.8%)위에 열화학기상증착방법 (thermal chemical vapor deposition)을 통해 그래핀을 제조한다. 챔버(chamber) 내에 구리호일을 넣고, 1000℃로 2시간 30분에 걸쳐 승온시킨다.
1000℃, 수소 90sccm, 압력 180 mTorr의 조건에서 30분의 열처리 과정을 거친 후 메탄가스 200sccm을 넣고 30분간 성장 후, 가스의 조건은 그대로 유지시킨 채 2시간에 걸쳐 온도를 내려주어 그래핀을 제조한다.
3-2. 그래핀의 전사(Transfer)
3-1에서 제조된 그래핀 상층부에 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 용액을 떨어뜨린 후, 1000rpm의 속도로 30초간 스핀코팅(spin coating)하여 얇은 고분자막을 형성시켰다. 그 후 구리호일은 에쳔트를 이용해 제거하고, 기판인 투명 폴리에틸렌테레프탈레이트 위로 전사한 후 아세톤으로 PMMA를 제거한다.
300㎚ SiO2 층의 실리콘(Si) 웨이퍼 기판에 전사할 경우 도7과 같이 균일한 그래핀으로 형성된 그래핀 투명전도층이 합성됨을 확인할 수 있으며, 도8과 같이 라만분광법을 통해 2D 피크가 큰 고결정성의 그래핀이 성장되었음을 확인하였다.
이상의 제1실시예 및 제2실시예에 따라 그래핀 투명전도성 필름을 제조함과 동시에 비교예에 따른 그래핀 투명전도성 필름을 제조하여 이에 대한 물성조사를 하였는바, 이하 이에 대해 살펴보기로 한다.
도9는 본 발명의 실시예와 비교예에 따라 제조된 그래핀의 (a)자외선 전자분광 스펙트럼과 (b)이에 의해 계산된 일함수를 나타낸 도인바, 도9에서 알 수 있듯이, 그래핀이 단독으로 형성된 경우에 비해 산화티타늄/그래핀은 일함수가 증가하였고, 산화아연/그래핀은 감소하였다.
이는 도핑 메커니즘으로 설명할 수 있는데 산화티타늄/그래핀의 경우, 그래핀이 산화티타늄에 전자를 내어줌으로써 페르미준위가 낮아지고 이로 인해 일함수가 증가하였으며, 산화아연/그래핀의 경우, 그래핀이 산화아연으로부터 전자를 받아 페르미준위가 높아지고 이로 인해 일함수가 감소하였기 때문이다.
일반적으로 높은 절연특성을 갖는 금속산화물임에도 불구하고 도10에서 보는 바와 같이, 그래핀 상층부에 금속산화물이 형성되었을 때, 면저항이 감소되는 현상이 발생하였는데 단독의 그래핀에서 발생하는 로칼라이즈드 스테이트(localized state)에 의한 전하의 갇힘현상이 금속산화물에 의해 해소되기 때문이다.
금속산화물 종류에 따라 면저항 감소율이 다른 이유는 도9에서 보여진 것처럼, 금속산화물의 종류에 따라 그래핀의 도핑이 달라지게 되며 이로 인해 전도도에 영향을 받기 때문이다.
도11은 금속산화물/그래핀과 그래핀 투명전도성 필름의 환경신뢰성 실험 결과로서, 섭씨 80℃, 절대습도 90%의 환경하에서 시간에 따른 면저항의 변화를 보여주는 데이터이다.
비교예인 기판 위에 그래핀 투명전도층으로만 구성된 그래핀의 경우 시간이 증가함에 따라 산소나 물분자와 결합하여 면저항이 증가하는 반면, 본 발명의 실시예에 따른 금속산화물/그래핀의 경우 금속산화물층이 산소나 물분자와 그래핀의 흡착을 억제하는 베리어층 역할을 수행하므로 그래핀의 면저항의 증가율이 최대 10% 증가에 머무르게 된다.
100 : 금속판 200 : 그래핀
300 : 기판 400 : 그래핀투명전도층
500 : 금속산화물층 600 : PMMA
300 : 기판 400 : 그래핀투명전도층
500 : 금속산화물층 600 : PMMA
Claims (7)
- 기판과;
상기 기판 상면에 도포 되어 형성된 그래핀 투명전도층과;
상기 그래핀 투명전도층 상면에 금속산화물 졸 용액을 도포하고 이를 고화시켜 형성되어, 상기 금속산화물에 의한 도핑효과에 의해 상기 그래핀 투명전도층의 전도성을 향상시키는 금속산화물층;을 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름. - 제1항에 있어서, 상기 그래핀 투명전도층은 금속표면에서 열화학기상증착법에 의해 제조된 그래핀으로 형성되는 것을 특징으로 하는 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름.
- 제2항에 있어서, 상기 금속산화물은 그래핀 표면과 소수성 상호작용에 의해 결합하는 것을 특징으로 하는 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 기판은 유리, 수정, 글래스웨이퍼, 실리콘웨이퍼, 플라스틱으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종으로 이루어진 것을 특징으로 하는 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 도포는 스프레이(spray), 디핑(dipping), 스핀코팅(spin coating), 스크린 프린팅(screen printing), 잉크젯 프린팅(inkjet printing), 패드 프린팅, 나이프 코팅, 키스 코팅, 그라비아 코팅 중에서 선택된 하나의 방법을 이용하는 것을 특징으로 하는 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름.
- 제1항 내지 제 5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 금속산화물은 TiO2, SnO2, ZnO, MgO, V2O5, ZrO2, B2O3, Al2O3, Fe3O4, Fe2O3, BaTiO3, WO3, Co3O4, MnO2, SiO2, NiO, RuO2, Cu2O 중 하나 이상이 사용되는 것을 특징으로 하는 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름.
- 제6항에 있어서, 상기 그래핀 투명 전도성 필름은 태양전지, 유기발광다이오드 또는 터치패널의 전극용으로 사용됨을 특징으로 하는 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름.
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| KR1020120034455A KR101349357B1 (ko) | 2012-04-03 | 2012-04-03 | 금속산화물에 의해 전도성이 향상된 그래핀 투명 전도성 필름 |
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| KR (1) | KR101349357B1 (ko) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015115708A1 (ko) * | 2014-01-29 | 2015-08-06 | 한국과학기술원 | 일함수 조절이 가능한 그래핀 배리스터를 포함하는 반도체 소자 |
| WO2015190739A1 (ko) * | 2014-06-09 | 2015-12-17 | 한양대학교 산학협력단 | 수소 원자 또는 수소 이온을 함유하는 단결정 금속막 및 그 제조방법 |
| US10289230B2 (en) | 2014-05-20 | 2019-05-14 | Iucf-Hyu (Industry-University Cooperation Foundation Hanyang University) | Graphene touch sensor, method for operating same, and method for manufacturing same |
| CN110167216A (zh) * | 2019-04-22 | 2019-08-23 | 杭州电子科技大学 | 一种负载钴掺杂氧化锰纳米颗粒的石墨烯电发热膜及其制备方法 |
| US20200108584A1 (en) * | 2018-10-04 | 2020-04-09 | Hanwha Aerospace Co.,Ltd | Graphene-based laminate, method of preparing the same, and transparent electrode and electronic device each including the graphene-based laminate |
| CN112117054A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-22 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种耐湿热的低温强化透明导电复合膜的制备方法 |
| KR20210054269A (ko) | 2019-11-05 | 2021-05-13 | 덕산하이메탈(주) | 전도성 카본 페이스트 조성물 및 이를 이용한 전극 |
| KR20220021517A (ko) * | 2020-08-14 | 2022-02-22 | 충남대학교산학협력단 | 스트레처블 N-doped 그래핀 TFT 및 이의 제조방법 |
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2012
- 2012-04-03 KR KR1020120034455A patent/KR101349357B1/ko active IP Right Grant
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2015115708A1 (ko) * | 2014-01-29 | 2015-08-06 | 한국과학기술원 | 일함수 조절이 가능한 그래핀 배리스터를 포함하는 반도체 소자 |
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