CN103978345A - 一种管状钼靶材的制备方法 - Google Patents

一种管状钼靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种管状钼靶材的制备方法，包括以下步骤：一、将钼粉压制成钼管坯；二、采用两段烧结工艺，对钼管坯进行烧结处理；三、将烧结处理后的钼管坯进行加热，然后进行挤压加工，车削加工后得到管状钼靶材。本发明制备方法少切屑，生产效率高，钼管长度可调，并且具有明显的成本优势；本发明生产工艺流程短，金属损耗小，综合成品率高，能够方便、快捷、大量地生产溅射用管状靶材。

Description

一种管状钼靶材的制备方法
技术领域
本发明属于难熔金属材料加工技术领域，具体涉及一种管状钼靶材的制备方法。
背景技术
钼由于良好的电学性能和热稳定性，在平面显示器以及薄膜太阳能电池制造中得到广泛应用，而平面显示器和光伏行业的迅速发展，也极大的带动了钼溅射靶材的市场需求量。平面靶材由于受到轧机尺寸的限制，国内目前只能制作出宽幅达到1.2m的钼板靶材，且溅射利用率偏低。相比平面靶材，采用旋转靶结构的设计显示出它的实质性优势，从平面靶到旋转靶在几何结构和设计上的变化增加了靶材的利用率，利用率从平面靶的30％～50％可增加到旋转靶的80％以上。此外，如果以KW·h来衡量靶材的寿命，则旋转靶的寿命要比平面靶长5倍。近年来随着液晶屏幕尺寸的不断增大，与之对应的溅射板状钼靶也随之增大了其自身的面积。采用旋转的钼管作靶材，屏幕的宽度由钼管长度决定，屏幕的长度则不受限制。虽然管靶的利用率高于平面靶材，由于管状靶材难于制造且成品率低，市场应用量很低，随着钼溅射靶材的尺寸规格向大型化、高靶材利用率等方向发展，钼管靶的市场应用将得到迅速发展。
为了提高溅射层的均匀性，要求溅射靶材具有较高的致密度(在99.7％以上)。然而最常用的成形钼制品工艺(粉末冶金)达不到靶材的致密度要求，所以必须再加一道热加工工艺来提高其制品的致密度。对于大型管靶，常采用的提高致密度的方法是锻造，这种方法的加工过程是先制备出大直径棒坯，然后锻造到要求外径尺寸，再通过掏孔和机加工得到所需尺寸的管靶，该方法的缺点是生产成本高，生产效率低且材料利用率低，对于直径较大的钼靶材，甚至无法加工。国内还有一种制备钼管靶材的方法是，烧结钼管靶经过简单的锻造处理和机加工后得到所需尺寸的管靶，该锻造方法实际上是钼管靶的矫形，一般密度为9.8g/cm3，不能达到高致密度的要求，只能用于对靶材质量要求不高的溅射领域。
中国专利CN101052740A公开了一种管形靶的制备方法，该专利采用冷等静压、烧结和挤压工艺制备管形靶，但该专利中没有对烧结工艺和挤压工艺做出具体要求，且挤压规格有限，因此，采用该专利所生产的钼管靶不具有使用及性能上的优势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种管状钼靶材的制备方法。该方法少切屑，生产效率高，钼管长度可调，并且具有明显的成本优势，此外，该方法生产工艺流程短，金属损耗小，综合成品率高，能够方便、快捷、大量地生产溅射用管状靶材。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉压制成钼管坯；
步骤二、对步骤一中所述钼管坯进行烧结处理，具体过程为：
步骤201、一段烧结：将钼管坯竖直放置于烧结炉中，先升温至350℃～450℃后保温3h～4h，再升温至750℃～850℃后保温3h～4h，然后升温至1100℃～1250℃后保温3h～4h，之后升温至1400℃～1500℃后保温4h～6h，随炉冷却；
步骤202、二段烧结：将步骤201中经一段烧结后的钼管坯倒置于烧结炉中，然后升温至1800℃～2000℃后保温5h～6h，随炉冷却；
步骤三、将步骤202中二段烧结后的钼管坯在温度为1200℃～1300℃的条件下保温5min～30min，然后送入挤压机中，在挤压比为4.2～5的条件下进行挤压，经车削加工后得到管状钼靶材。
上述的一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉的松装密度为1.4g/cm3～2.0g/cm3。
上述的一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，步骤202中经二段烧结的钼管坯的密度为9.7g/cm3～9.8g/cm3。
上述的一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烧结处理在氢气气氛下进行。
上述的一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述管状钼靶材的外径为130mm～200mm，所述管状钼靶材的壁厚为14mm～15mm。
上述的一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述管状钼靶材的密度为10.1g/cm3～10.2g/cm3。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明进行两段烧结处理。本发明经大量研究分析后发现，烧结工序是预制难熔金属钼管坯的最重要环节，炉温分布不均匀和炉底磨擦阻力的影响都会造成钼管坯在烧结时上部和下部的收缩率不一致，造成明显的烧结变形。为此，本发明在钼管坯烧结过程中采用两段烧结工艺制度，并在烧结过程中采用首尾倒置的方法，使管坯各处的收缩率趋于一致，从而使烧结变形降低到最小程度。经本发明烧结后的钼管坯没有明显的烧结变形现象，表面质量均匀良好。
2、本发明将挤压温度设定为1200℃～1300℃。尽管从理论上来说，钼管在1000℃时也可以挤压成功，不仅可以提高挤压工模具的寿命，还可以得到良好的组织结构、较小的晶粒和高的致密度。然而在实际挤压过程中，由于在用挤压机进行变形之前，加热过的钼管坯必须经过一系列辅助操作，这类辅助操作通常有：从中频感应炉自动出料，钼管坯通过传动轮传送到装有玻璃润滑剂的平台，在玻璃润滑剂中滚动，被润滑了的钼管坯从平台传送到挤压机的机械手，机械手运送到挤压筒位置，通过挤压轴运动把管坯装入挤压筒，最后进行挤压等诸多工序。当这些辅助操作完成时，金属的部分热量散失到周围环境中，这个过程中的热量损失大概有200℃左右。因此，实际生产中应使钼管坯在挤压前的加热温度不低于1200℃，优选1200℃～1300℃。
3、本发明严格限定挤压比。挤压比为坯料的横截面积与制品的横截面积之比。挤压比的选择首先应该考虑挤压制品的质量要求；其次必须考虑该金属的特点及挤压机的能力和挤压筒的规格。在设备条件允许的前提下，采用大的挤压比可以改善制品的组织和性能，因为大的挤压比可以充分破碎烧结态的粗晶组织。因此，为了能使晶粒完全破碎，充分细化晶粒，本发明严格限定管坯的挤压比为4.2～5。
4、本发明的烧结管坯经过挤压后，管坯致密度得到大幅提高，再通过少量机加工即可得到所需直径和长度的管靶，不仅可以满足靶材对高致密度的要求，而且由于其长度不受限制，可以满足宽幅液晶屏幕尺寸的要求。
5、同传统方法相比，本发明制备方法少切屑、生产效率高、钼管长度可调，并且具有明显的成本优势。此外，本发明生产工艺流程短，金属损耗小，综合成品率高，能够方便、快捷、大量地生产用于溅射行业的管状靶材。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1经二段烧结后的钼管坯的金相组织图。
图2为本发明实施例1制备的管状钼靶材的横向金相组织图。
图3为本发明实施例1制备的管状钼靶材的纵向金相组织图。
具体实施方式
实施例1
规格为Ф163/Ф135×1500mm管状钼靶材的制备：
步骤一、选用质量纯度≥99.95％，松装密度为1.7g/cm3的市售钼粉，均匀装入模具中，经冷等静压成型，并进行少量的车削整形，得到钼管坯；所制钼管坯的外观为银白色，无黑料和机械夹杂，钼管坯的弯曲度不超过3mm/m；
步骤二、在氢气气氛下，对步骤一中所述钼管坯进行烧结处理，具体过程为：
步骤201、一段烧结：将钼管坯竖直放置于烧结炉中，先升温至400℃后保温3h，再升温至800℃后保温3h，然后升温至1200℃后保温3h，之后升温至1450℃后保温4h，随炉冷却；
步骤202、二段烧结：将步骤201中经一段烧结后的钼管坯倒置于烧结炉中，然后升温至1850℃后保温5h，随炉冷却；烧结后钼管坯尺寸为Ф260/Ф130×500mm，烧结密度为9.7g/cm3，无明显烧结变形现象；
步骤三、将步骤202中二段烧结后的钼管坯在温度为1250℃的条件下保温15min，然后送入挤压机中，在挤压比为4.2的条件下进行挤压，挤压后的钼管坯尺寸为Ф170/Ф130×1800mm，最后对挤压后的钼管坯进行表面和内孔的车削加工，最终得到满足目标规格和表面质量，尺寸为Ф163/Ф135×1500mm的管状钼靶材。
图1为本实施例经二段烧结后的钼管坯的金相组织图。图2为本实施例制备的管状钼靶材的横向金相组织图。图3为本实施例制备的管状钼靶材的纵向金相组织图。结合图1、图2和图3可知，本实施例制备的管状钼靶材经挤压加工后，其横向金相组织形貌从近等轴状的烧结晶粒变成了晶粒更加细小均匀的羽毛状结构，晶粒发生了明显变形；其沿纵向挤压方向的组织金相呈现为扁平状组织，组织取向明显。
本实施例管状钼靶材的密度为10.1g/cm3，达到了钼管靶材高密度的要求，满足用于液晶显示器的溅射靶材所需的密度要求。本实施例制备的管状钼靶材的组织更加细小均匀且有明显的择优取向织构，对于降低溅射后形成的钼薄膜的表面粗糙度和提高薄膜的晶体质量是非常有益的。
实施例2
规格为Ф200/Ф170×2100mm管状钼靶材的制备：
步骤一、选用质量纯度≥99.95％，松装密度为1.8g/cm3的市售钼粉，均匀装入模具中，经冷等静压成型，并进行少量的车削整形，得到钼管坯；所制钼管坯的外观为银白色，无黑料和机械夹杂，钼管坯的弯曲度不超过3mm/m；
步骤二、在氢气气氛下，对步骤一中所述钼管坯进行烧结处理，具体过程为：
步骤201、一段烧结：将钼管坯竖直放置于烧结炉中，先升温至450℃后保温3h，再升温至850℃后保温3h，然后升温至1250℃后保温3h，之后升温至1400℃后保温6h，随炉冷却；
步骤202、二段烧结：将步骤201中经一段烧结后的钼管坯倒置于烧结炉中，然后升温至1900℃后保温6h，随炉冷却；烧结后钼管尺寸为Ф320/Ф165×450mm，烧结密度为9.75g/cm3，，无明显烧结变形现象；
步骤三、将步骤202中二段烧结后的钼管坯在温度为1300℃的条件下保温20min，然后送入挤压机中，在挤压比为5的条件下进行挤压，挤压后的钼管坯尺寸为Ф205/Ф165×2200mm，最后对挤压后的钼管坯进行表面和内孔的车削加工，最终得到满足目标规格和表面质量，尺寸为Ф200/Ф170×2100mm的管状钼靶材。
本实施例制备的管状钼靶材的密度为10.2g/cm3，达到了钼管靶材高密度的要求，满足用于液晶显示器的溅射靶材所需的密度要求。本实施例制备的管状钼靶材经挤压加工后，其横向金相组织形貌从近等轴状的烧结晶粒变成了晶粒更加细小均匀的羽毛状结构，晶粒发生了明显变形；其沿纵向挤压方向的组织金相呈现为扁平状组织，组织取向明显。本实施例制备的管状钼靶材的组织更加细小均匀且有明显的择优取向织构，对于降低溅射后形成的钼薄膜的表面粗糙度和提高薄膜的晶体质量是非常有益的。
实施例3
规格为Ф130/Ф100×4100mm管状钼靶材的制备：
步骤一、选用质量纯度≥99.95％，松装密度为2.0g/cm3的市售钼粉，均匀装入模具中，经冷等静压成型，并进行少量的车削整形，得到钼管坯；所制钼管坯的外观为银白色，无黑料和机械夹杂，钼管坯的弯曲度不超过3mm/m；
步骤二、在氢气气氛下，对步骤一中所述钼管坯进行烧结处理，具体过程为：
步骤201、一段烧结：将钼管坯竖直放置于烧结炉中，先升温至350℃后保温4h，再升温至750℃后保温4h，然后升温至1100℃后保温4h，之后升温至1500℃后保温5h，随炉冷却；
步骤202、二段烧结：将步骤201中经一段烧结后的钼管坯倒置于烧结炉中，然后升温至1950℃后保温5h～6h，随炉冷却；烧结后钼管尺寸为Ф240/Ф90×1000mm，烧结密度为9.78g/cm3，无明显烧结变形现象；
步骤三、将步骤202中二段烧结后的钼管坯在温度为1300℃的条件下保温5min，然后送入挤压机中，在挤压比为4.9的条件下进行挤压，挤压后的钼管坯尺寸为Ф135/Ф90×4200mm，最后对挤压后的钼管坯进行表面和内孔的车削加工，最终得到满足目标规格和表面质量，尺寸为Ф130/Ф100×4100mm的管状钼靶材。
本实施例制备的管状钼靶材的密度为10.15g/cm3，达到了钼管靶材高密度的要求，满足用于液晶显示器的溅射靶材所需的密度要求。本实施例制备的管状钼靶材经挤压加工后，其横向金相组织形貌从近等轴状的烧结晶粒变成了晶粒更加细小均匀的羽毛状结构，晶粒发生了明显变形；其沿纵向挤压方向的组织金相呈现为扁平状组织，组织取向明显。本实施例制备的管状钼靶材的组织更加细小均匀且有明显的择优取向织构，对于降低溅射后形成的钼薄膜的表面粗糙度和提高薄膜的晶体质量是非常有益的。
实施例4
规格为Ф153/Ф125×2100mm管状钼靶材的制备：
步骤一、选用质量纯度≥99.95％，松装密度为2.2g/cm3的市售钼粉，均匀装入模具中，经冷等静压成型，并进行少量的车削整形，得到钼管坯；所制钼管坯的外观为银白色，无黑料和机械夹杂，钼管坯的弯曲度不超过3mm/m；
步骤二、在氢气气氛下，对步骤一中所述钼管坯进行烧结处理，具体过程为：
步骤201、一段烧结：将钼管坯竖直放置于烧结炉中，先升温至400℃后保温4h，再升温至800℃后保温4h，然后升温至1200℃后保温4h，之后升温至1500℃后保温5h，随炉冷却；
步骤202、二段烧结：将步骤201中经一段烧结后的钼管坯倒置于烧结炉中，然后升温至1960℃后保温5h，随炉冷却；烧结后钼管尺寸为Ф260/Ф120×1000mm，烧结密度为9.8g/cm3，无明显烧结变形现象；
步骤三、将步骤202中二段烧结后的钼管坯在温度为1300℃的条件下保温5min，然后送入挤压机中，在挤压比为4.75的条件下进行挤压，挤压后的钼管坯尺寸为Ф160/Ф120×2200mm，最后对挤压后的钼管坯进行表面和内孔的车削加工，最终得到满足目标规格和表面质量，尺寸为Ф153/Ф125×2100mm的管状钼靶材。
本实施例制备的管状钼靶材的密度为10.16g/cm3，达到了钼管靶材高密度的要求，满足用于液晶显示器的溅射靶材所需的密度要求。本实施例制备的管状钼靶材经挤压加工后，其横向金相组织形貌从近等轴状的烧结晶粒变成了晶粒更加细小均匀的羽毛状结构，晶粒发生了明显变形；其沿纵向挤压方向的组织金相呈现为扁平状组织，组织取向明显。本实施例制备的管状钼靶材的组织更加细小均匀且有明显的择优取向织构，对于降低溅射后形成的钼薄膜的表面粗糙度和提高薄膜的晶体质量是非常有益的。
实施例5
规格为Ф180/Ф150×2100mm管状钼靶材的制备：
步骤一、选用质量纯度≥99.95％，松装密度为2.0g/cm3的市售钼粉，均匀装入模具中，经冷等静压成型，并进行少量的车削整形，得到钼管坯；所制钼管坯的外观为银白色，无黑料和机械夹杂，钼管坯的弯曲度不超过3mm/m；
步骤二、在氢气气氛下，对步骤一中所述钼管坯进行烧结处理，具体过程为：
步骤201、一段烧结：将钼管坯竖直放置于烧结炉中，先升温至350℃后保温4h，再升温至750℃后保温4h，然后升温至1100℃后保温4h，之后升温至1500℃后保温5h，随炉冷却；
步骤202、二段烧结：将步骤201中经一段烧结后的钼管坯倒置于烧结炉中，然后升温至1960℃后保温5h～6h，随炉冷却；烧结后钼管尺寸为Ф300/Ф140×600mm，烧结密度为9.8g/cm3，无明显烧结变形现象；
步骤三、将步骤202中二段烧结后的钼管坯在温度为1300℃的条件下保温5min，然后送入挤压机中，在挤压比为4.8的条件下进行挤压，挤压后的钼管坯尺寸为Ф185/Ф140×2200mm，最后对挤压后的钼管坯进行表面和内孔的车削加工，最终得到满足目标规格和表面质量，尺寸为Ф180/Ф150×2100mm的管状钼靶材。
本实施例制备的管状钼靶材的密度为10.18g/cm3，达到了钼管靶材高密度的要求，满足用于液晶显示器的溅射靶材所需的密度要求。本实施例制备的管状钼靶材经挤压加工后，其横向金相组织形貌从近等轴状的烧结晶粒变成了晶粒更加细小均匀的羽毛状结构，晶粒发生了明显变形；其沿纵向挤压方向的组织金相呈现为扁平状组织，组织取向明显。本实施例制备的管状钼靶材的组织更加细小均匀且有明显的择优取向织构，对于降低溅射后形成的钼薄膜的表面粗糙度和提高薄膜的晶体质量是非常有益的。
对比例1
本对比例的制备方法与实施例1的不同之处仅在于：烧结处理仅采用一段烧结工艺，且具体工艺为：将钼管坯竖直放置于烧结炉中，在温度为1900℃的条件下保温5h，随炉冷却。
经对比例1烧结处理后的钼管坯存在显著的收缩不均现象，管坯呈明显的“喇叭口”形状，在挤压前需要进行大量的车削加工，延长了生产流程，降低了随后挤压过程中的挤压比，不利于致密度的提高。从成本和材料利用率上考虑，都会造成较大的损失。由此对比可知，本发明采用二段烧结工艺，并在烧结过程中进行首尾倒置处理，能够避免钼管坯发生明显的收缩不均现象，并可减少加工余量，提高材料利用率，大幅节约生产和加工成本。
对比例2
本对比例的制备方法与实施例1的不同之处仅在于：控制挤压的挤压比为3.2。
对比例2制备的钼管的密度为10.01g/cm3，导致致密度偏低，微观晶粒形貌粗大，不能满足液晶显示器的溅射靶材所需的密度要求。由此对比可知，本发明通过严格限定挤压比，使得挤压后的密度显著提高，组织形貌均匀细小，利于溅射后形成的钼薄膜的表面粗糙度和薄膜的晶体质量的提高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉压制成钼管坯；
步骤二、对步骤一中所述钼管坯进行烧结处理，具体过程为：
步骤201、一段烧结：将钼管坯竖直放置于烧结炉中，先升温至350℃～450℃后保温3h～4h，再升温至750℃～850℃后保温3h～4h，然后升温至1100℃～1250℃后保温3h～4h，之后升温至1400℃～1500℃后保温4h～6h，随炉冷却；
步骤202、二段烧结：将步骤201中经一段烧结后的钼管坯倒置于烧结炉中，然后升温至1800℃～2000℃后保温5h～6h，随炉冷却；
步骤三、将步骤202中二段烧结后的钼管坯在温度为1200℃～1300℃的条件下保温5min～30min，然后送入挤压机中，在挤压比为4.2～5的条件下进行挤压，经车削加工后得到管状钼靶材。
2.根据权利要求1所述的一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉的松装密度为1.4g/cm3～2.0g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，步骤202中经二段烧结后的钼管坯的密度为9.7g/cm3～9.8g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烧结处理在氢气气氛下进行。
5.根据权利要求1所述的一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述管状钼靶材的外径为130mm～200mm，所述管状钼靶材的壁厚为14mm～15mm。
6.根据权利要求1所述的一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述管状钼靶材的密度为10.1g/cm3～10.2g/cm3。
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