CN110627481A - 一种高纯度Ga2O3靶材的制备方法 - Google Patents

一种高纯度Ga2O3靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明高纯度Ga2O3靶材的制备方法包括以下步骤：(1)造粒：将Ga2O3粉末进行造粒，并过筛处理；(2)压坯：将过筛后的Ga2O3粉末装入模具中机械压制并冷等静压，制得素坯；(3)焙烧：将素坯放入烧结炉内，设置升温速率为100～200℃/h，升温至105～500℃进行保温脱水，保温脱水的时间为2～6h；脱水结束后，设置升温速率为15～200℃/h，升温至800～1200℃，保温1～2h；然后设置升温速率为15～60℃/h，升温至最高温度1300～1500℃，保温4～20h；然后以200～300℃/h的速率降至室温。本发明的制备方法不添加任何添加剂，在纯水的作用下高温烧结，不需要脱脂工艺，不产生任何废气，设备简单、成本低、周期短，该方法能制备不同密度高纯度的Ga2O3靶材。

Description

一种高纯度Ga2O3靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯度Ga2O3靶材的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
氧化镓(Ga2O3)的别名是三氧化二镓，Ga2O3是一种宽禁带半导体，Eg＝4.9eV，其导电性能和发光特性长期以来一直引起人们的注意。Ga2O3是一种透明的氧化物半导体材料，在光电子器件方面有广阔的应用前景，被用作于Ga基半导体材料的绝缘层，以及紫外线滤光片，还可以用作O2化学探测器。随着信息科技、先进设备和新材料技术的迅速发展，使得其应用在光电导日盲探测器、光催化、透明导电显示领域的研究热度大增。
Ga2O3薄膜可以使用磁控溅射法、脉冲激光沉积法、分子束外延法、金属有机化学气相沉积法、溶胶凝胶法等方法制备。磁控溅射法由于具有沉积温度低、沉积速率高、成膜质量好等优点，使得其成为制备大规模透明导电薄膜的主要方法。在溅射镀膜过程中，使用靶材作为沉积薄膜的原材料，靶材的质量很大程度上决定着溅射成膜后薄膜的性能，制备出高致密的陶瓷靶材对溅射出优异性能的薄膜具有巨大的推动作用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种高纯度Ga2O3靶材的制备方法，该方法不添加任何添加剂，在纯水的作用下高温烧结，不需要脱脂工艺，不产生任何废气，设备简单、成本低、周期短，该方法能制备不同密度(4.00～5.77g/cm3)高纯度的Ga2O3靶材。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种高纯度Ga2O3靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)造粒：将Ga2O3粉末进行造粒，并过筛处理，得到过筛后的Ga2O3粉末；
(2)压坯：将步骤(1)所得的过筛后的Ga2O3粉末装入模具中机械压制并冷等静压，制得素坯；
(3)焙烧：将步骤(2)所得的素坯放入烧结炉内，设置升温速率为100～200℃/h，升温至105～500℃进行保温脱水，保温脱水的时间为2～6h；脱水结束后，设置升温速率为15～200℃/h，升温至800～1200℃，保温1～2h；然后设置升温速率为15～60℃/h，升温至最高温度1300～1500℃，保温4～20h；然后以200～300℃/h的速率降至室温，即得高纯度Ga2O3靶材。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，Ga2O3粉末的纯度为99.999％以上，杂质总含量小于10ppm。即Ga2O3粉末为5N的Ga2O3粉末。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，将Ga2O3粉末加入纯水中静置5～40h，然后进行造粒，纯水的质量为Ga2O3粉末质量的3％～30％。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，将Ga2O3粉末加入纯水中静置20～25h，然后进行造粒，纯水的质量为Ga2O3粉末质量的10％～15％。当纯水的质量为Ga2O3粉末质量的10％～15％，将Ga2O3粉末加入纯水中静置20～25h时，Ga2O3靶材易制备成型；当纯水的质量大于Ga2O3粉末质量的15％时，Ga2O3靶材难以制备成型；当纯水的质量小于Ga2O3粉末质量的10％时，制备得到的Ga2O3靶材易开裂。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，将Ga2O3粉末在10MPa压力下造粒，并用0.5～1mm标准筛进行过筛处理。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，机械压制的压强为10～25MPa，冷等静压的压强为250～400MPa。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，设置升温速率为100～130℃/h，升温至350～400℃进行保温脱水。当设置升温速率为100～130℃/h，升温至350～400℃进行保温脱水时，素坯的脱水效果最好。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，升温至最高温度1300～1450℃。通过对最高温度进行控制，以得到不同密度的高纯度Ga2O3靶材。当最高温度低于1300℃时，制备得到的高纯度Ga2O3靶材的密度低于4.00g/cm3；当最高温度高于1500℃时，制备得到的高纯度Ga2O3靶材的晶体结构不稳定，靶材性能发生改变。当最高温度为1300～1450℃时，制备得到的高纯度Ga2O3靶材的晶体结构更稳定，靶材性能不易发生改变。
第二方面，本发明提供了一种上述制备方法制备得到的高纯度Ga2O3靶材。
作为本发明所述高纯度Ga2O3靶材的优选实施方式，所述高纯度Ga2O3靶材的密度为4.00～5.77g/cm3，纯度为99.999％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的制备方法为常压下制备高纯度高密度Ga2O3靶材的制备技术，该方法不添加任何添加剂，在纯水的作用下，经球磨、过筛、压坯，在特定的温度下烧结的过程，不需要脱脂工艺，不产生任何废气，制备的靶材纯度达到99.999％，是优秀的Ga2O3靶材的制备技术；
(2)本发明的制备方法工艺流程短、设备简单，不造成污染，实现良好的经济效益，能够以较低的成本制备高纯度高密度的Ga2O3靶材，制备得到的Ga2O3靶材的相对密度为4.00～5.77g/cm3。
附图说明
图1为效果例1中试验组1～4制备得到的高纯度Ga2O3靶材的外观图。
图2为效果例1中试验组5制备得到的高纯度Ga2O3靶材的外观图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高纯度Ga2O3靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)造粒：将Ga2O3粉末加入纯水中静置24h，纯水的质量为Ga2O3粉末质量的15％，然后在10MPa压力下造粒，并用0.5mm标准筛进行过筛处理，得到过筛后的Ga2O3粉末，Ga2O3粉末的纯度为99.999％以上，杂质总含量小于10ppm；
(2)压坯：将步骤(1)所得的过筛后的Ga2O3粉末装入模具中机械压制并冷等静压，制得素坯，机械压制的压强为10MPa，冷等静压的压强为400MPa；
(3)焙烧：将步骤(2)所得的素坯放入烧结炉内，设置升温速率为200℃/h，升温至400℃进行保温脱水，保温脱水的时间为2h；脱水结束后，设置升温速率为30℃/h，升温至1000℃，保温1h；然后设置升温速率为15℃/h，升温至1450℃，保温8h；然后以200℃/h的速率降至室温，即得高纯度Ga2O3靶材。制备得到的Ga2O3靶材密度为5.56g/cm3，纯度达到99.999％。
实施例2
一种高纯度Ga2O3靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)造粒：将Ga2O3粉末加入纯水中静置24h，纯水的质量为Ga2O3粉末质量的15％，然后在10MPa压力下造粒，并用1mm标准筛进行过筛处理，得到过筛后的Ga2O3粉末；Ga2O3粉末的纯度为99.999％以上，杂质总含量小于10ppm；
(2)压坯：将步骤(1)所得的过筛后的Ga2O3粉末装入模具中机械压制并冷等静压，制得素坯，机械压制的压强为25MPa，冷等静压的压强为400MPa；
(3)焙烧：将步骤(2)所得的素坯放入烧结炉内，设置升温速率为200℃/h，升温至400℃进行保温脱水，保温脱水的时间为2h；脱水结束后，设置升温速率为60℃/h，升温至1200℃，保温1h；然后设置升温速率为15℃/h，升温至1350℃，保温8h；然后以200℃/h的速率降至室温，即得高纯度Ga2O3靶材。制备得到的Ga2O3靶材密度为4.87g/cm3，纯度达到99.999％。
实施例3
一种高纯度Ga2O3靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)造粒：将Ga2O3粉末加入纯水中静置24h，纯水的质量为Ga2O3粉末质量的15％，然后在10MPa压力下造粒，并用0.5mm标准筛进行过筛处理，得到过筛后的Ga2O3粉末；Ga2O3粉末的纯度为99.999％以上，杂质总含量小于10ppm；
(2)压坯：将步骤(1)所得的过筛后的Ga2O3粉末装入模具中机械压制并冷等静压，制得素坯，机械压制的压强为15MPa，冷等静压的压强为400MPa；
(3)焙烧：将步骤(2)所得的素坯放入烧结炉内，设置升温速率为200℃/h，升温至400℃进行保温脱水，保温脱水的时间为2h；脱水结束后，设置升温速率为30℃/h，升温至800℃，保温2h；然后设置升温速率为15℃/h，升温至1300℃，保温20h；然后以200℃/h的速率降至室温，即得高纯度Ga2O3靶材。制备得到的Ga2O3靶材密度为4.55g/cm3，纯度达到99.999％。
实施例4
一种高纯度Ga2O3靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)造粒：将Ga2O3粉末加入纯水中静置5h，纯水的质量为Ga2O3粉末质量的3％，然后在10MPa压力下造粒，并用0.5mm标准筛进行过筛处理，得到过筛后的Ga2O3粉末；Ga2O3粉末的纯度为99.999％以上，杂质总含量小于10ppm；
(2)压坯：将步骤(1)所得的过筛后的Ga2O3粉末装入模具中机械压制并冷等静压，制得素坯，机械压制的压强为10MPa，冷等静压的压强为250MPa；
(3)焙烧：将步骤(2)所得的素坯放入烧结炉内，设置升温速率为100℃/h，升温至105℃进行保温脱水，保温脱水的时间为6h；脱水结束后，设置升温速率为15℃/h，升温至800℃，保温2h；然后设置升温速率为60℃/h，升温至1400℃，保温4h；然后以300℃/h的速率降至室温，即得高纯度Ga2O3靶材。制备得到的Ga2O3靶材密度为5.23g/cm3，纯度达到99.999％。
实施例5
一种高纯度Ga2O3靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)造粒：将Ga2O3粉末加入纯水中静置40h，纯水的质量为Ga2O3粉末质量的30％，然后在10MPa压力下造粒，并用1mm标准筛进行过筛处理，得到过筛后的Ga2O3粉末；Ga2O3粉末的纯度为99.999％以上，杂质总含量小于10ppm；
(2)压坯：将步骤(1)所得的过筛后的Ga2O3粉末装入模具中机械压制并冷等静压，制得素坯，机械压制的压强为25MPa，冷等静压的压强为300MPa；
(3)焙烧：将步骤(2)所得的素坯放入烧结炉内，设置升温速率为150℃/h，升温至500℃进行保温脱水，保温脱水的时间为4h；脱水结束后，设置升温速率为200℃/h，升温至1200℃，保温2h；然后设置升温速率为40℃/h，升温至1500℃，保温10h；然后以250℃/h的速率降至室温，即得高纯度Ga2O3靶材。制备得到的Ga2O3靶材密度为5.77g/cm3，纯度达到99.999％。
效果例1
本发明制备方法的焙烧步骤中最高温度的范围对Ga2O3靶材的性能具有影响，为考察该影响，设置试验组1～5和对照组1～2。试验组1～5和对照组1～2的制备方法中，仅最高温度的范围不同，其余制备方法均同实施例1。试验组1～5和对照组1～2的最高温度如表1所示，制备得到的Ga2O3靶材的密度及纯度如表1所示，并对制备得到的Ga2O3靶材的结构进行观察。
表1
最高温度(℃) 密度(g/cm<sup>3</sup>) 纯度
试验组1 1300 4.55 99.999％
试验组2 1350 4.87 99.999％
试验组3 1400 5.23 99.999％
试验组4 1450 5.56 99.999％
试验组5 1500 5.77 99.999％
对照组1 1250 3.88 99.999％
对照组2 1550 5.81 99.999％
试验组1～4制备得到的高纯度Ga2O3靶材的外观图如图1所示，试验组5制备得到的高纯度Ga2O3靶材的外观图如图2所示。对照组1的最高温度为1250℃，制备得到的Ga2O3靶材的密度低于4.00g/cm3；对照组2的最高温度为1550℃，制备得到的Ga2O3靶材的晶体结构不稳定，靶材性能发生改变。由表1和图1～2可知，最高温度的范围对Ga2O3靶材的性能具有影响。当最高温度在本发明的范围内时，制备所得的高纯度Ga2O3靶材的密度为4.00～5.77g/cm3，纯度为99.999％以上；当最高温度为1300～1450℃时，制备得到的高纯度Ga2O3靶材的晶体结构更稳定，靶材性能不易发生改变。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种高纯度Ga2O3靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)造粒：将Ga2O3粉末进行造粒，并过筛处理，得到过筛后的Ga2O3粉末；
(2)压坯：将步骤(1)所得的过筛后的Ga2O3粉末装入模具中机械压制并冷等静压，制得素坯；
(3)焙烧：将步骤(2)所得的素坯放入烧结炉内，设置升温速率为100～200℃/h，升温至105～500℃进行保温脱水，保温脱水的时间为2～6h；脱水结束后，设置升温速率为15～200℃/h，升温至800～1200℃，保温1～2h；然后设置升温速率为15～60℃/h，升温至最高温度1300～1500℃，保温4～20h；然后以200～300℃/h的速率降至室温，即得高纯度Ga2O3靶材。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，Ga2O3粉末的纯度为99.999％以上，杂质总含量小于10ppm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将Ga2O3粉末加入纯水中静置5～40h，然后进行造粒，纯水的质量为Ga2O3粉末质量的3％～30％。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将Ga2O3粉末加入纯水中静置20～25h，然后进行造粒，纯水的质量为Ga2O3粉末质量的10％～15％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将Ga2O3粉末在10MPa压力下造粒，并用0.5～1mm标准筛进行过筛处理。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，机械压制的压强为10～25MPa，冷等静压的压强为250～400MPa。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，设置升温速率为100～130℃/h，升温至350～400℃进行保温脱水。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，升温至最高温度1300～1450℃。
9.一种由权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的高纯度Ga2O3靶材。
10.如权利要求9所述的高纯度Ga2O3靶材，其特征在于，所述高纯度Ga2O3靶材的密度为4.00～5.77g/cm3，纯度为99.999％。
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