CN111592034A - 一种氧化镓颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化镓颗粒的制备方法，具体如下：将氧化镓粉末装入模具中，震实，密封；将模具放入冷等静压设备中进行冷等静压，得到氧化镓坯体；将氧化镓坯体进行破碎或切割，过筛，得到密度≥3.0g/cm3的氧化镓颗粒，所述氧化镓颗粒的纯度等于所述氧化镓粉末的纯度。本发明开创性地将冷等静压技术应用到氧化镓粉末的加工中，显著减少了制备过程引入的杂质含量，使产品保持氧化镓的原有纯度，还能有效增加氧化镓的密度，使其产生的静电减少，满足晶体行业的使用要求。本发明的制备方法容易把控，制备成本低，制备周期短。

Description

一种氧化镓颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化镓制备技术领域，尤其涉及一种氧化镓颗粒及其制备方法。
背景技术
氧化镓(Ga2O3)是金属镓的氧化物，同时也是一种优良的半导体材料，具有五种晶体形态。氧化镓晶体在高压功率器件方面具有很大潜力，其击穿场强度远高于GaN和SiC。氧化镓晶体器件具有化学性质稳定、耐高压、低损耗及耐高温等多种优良性能，现已被应用于多个领域。
氧化镓颗粒是生长氧化镓晶体的原料，对于氧化镓颗粒的纯度要求较高，对颗粒密度也有特殊要求。氧化镓粉末蓬松，其密度在1g/cm3左右，容易产生静电而发生吸附，不适用于生产氧化镓晶体。为解决该问题，传统上用于增加氧化镓密度的方法为：向氧化镓粉末中加入添加剂，然后经机械压制成型，再经高温烧结，最后破碎处理，得密度较高的氧化镓颗粒。然而，添加剂的加入会降低氧化镓的纯度，且该方法工序较多，机械模压成型过程和烧结过程也会引入较多杂质而降低氧化镓纯度。因此，上述方法只适用于制备低纯度的氧化镓颗粒，并不适用于制备纯度为5N以上的氧化镓颗粒。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种氧化镓颗粒的制备方法。本发明的制备方法能显著增加氧化镓的密度，使其静电吸附减少，制备过程引入的杂质相对现有方法显著减少，不会影响氧化镓的纯度，即使用于加工5N以上纯度的氧化镓粉末，所得产品仍能保持氧化镓的原有纯度。
为实现其目的，本发明采取的技术方案如下：
一种氧化镓颗粒的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将氧化镓粉末装入模具中，震实，密封；
(2)将模具放入冷等静压设备中进行冷等静压，得到氧化镓坯体；
(3)将氧化镓坯体进行破碎或切割，过筛，得到密度≥3.0g/cm3的氧化镓颗粒，所述氧化镓颗粒的纯度等于所述氧化镓粉末的纯度。
优选地，所述氧化镓粉末的纯度为≥5N。
优选地，所述氧化镓颗粒的密度为3.0～3.5g/cm3，粒径为1～10mm。该规格的氧化镓颗粒不易产生静电，是制备氧化镓晶体的理想材料。
优选地，所述冷等静压的工艺为：以300～450MPa保压5～30min。更优选地，所述冷等静压的工艺为：以350～400MPa保压10～20min。上述工艺条件容易实现，对冷等静压设备的要求不高，且该工艺可显著增大氧化镓的密度，制得密度为3.0～3.5g/cm3的氧化镓颗粒，该密度的氧化镓不易产生静电，适用于生产氧化镓晶体。
优选地，所述冷等静压的升压速率为5～50MPa/min。更优选地，所述冷等静压的升压速率为10～30MPa/min。优选地，所述冷等静压的卸压速率为20～40MPa/min。以上述条件进行升压和卸压，对冷等静压设备的保护性好，且不会对氧化镓产生不利影响。
优选地，所述模具为橡胶模具或塑料模具。
本发明还提供了一种纯度≥5N的氧化镓颗粒，其由本发明所述的氧化镓颗粒的制备方法制得，制备采用的氧化镓粉末的纯度≥5N。
由于机械模压成型过程会产生较多的杂质，尤其是Fe杂质，烧结过程也会引入较多杂质，如Si杂质等，因此，涉及该两种制备过程时，容易降低氧化镓的纯度，导致难以生产出纯度为5N以上的氧化镓产品，同时产物中的Fe和Si杂质含量较高，也会影响氧化镓晶体的生长。
而本发明开创性地将冷等静压技术应用到氧化镓粉末的加工中，显著减少了制备过程引入的杂质含量，使产品保持氧化镓的原有纯度，还能有效增加氧化镓的密度，使其产生的静电减少，满足晶体行业的使用要求。尤其将本发明的制备方法用于增加5N以上高纯度氧化镓粉末的密度时，其有益效果更为明显。本发明的制备方法容易把控，制备成本低，制备周期短。另外，使用本发明的制备方法时，小于1mm的氧化镓粉末可重复进行冷等静压，使其达到使用要求，零损耗。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：采用本发明的制备方法容易制得颗粒大小为1～10mm、密度为3.0～3.5g/cm3且纯度为5N以上的氧化镓颗粒，该氧化镓颗粒不易产生静电，是制备氧化镓晶体的理想材料。本发明方法引入的杂质少，能确保生产出与原料相同纯度的产品，并且本发明的制备方法适用于工业化量产，解决了高纯度氧化镓产品只能小试生产而无法大批量生产、以及低密度氧化镓粉体容易产生静电而不适用于晶体生产的技术问题，也弥补了现有采用烧结技术增加氧化镓密度的方法难以生产出5N以上纯度氧化镓材料的缺陷。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，本发明通过下列实施例进一步说明。显然，下列实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。
实施例1
氧化镓颗粒的制备：将纯度为5N的氧化镓粉末装入橡胶模具中，震实，密封；将模具放入冷等静压设备中进行冷等静压，冷等静压的工艺为：以10MPa/min的速率升压到300MPa后，保压30min，最后以30MPa/min的速率卸压，得到氧化镓坯体；将氧化镓坯体从模具中取出后，破碎，过筛，制得粒径为1～3mm的氧化镓颗粒。采用排水法测得氧化镓颗粒的密度为3.08g/cm3。使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪测检测氧化镓颗粒的杂质含量：Fe杂质含量0.55ppm，Si杂质含量1.08ppm，杂质总含量小于10ppm；氧化镓颗粒的纯度为5N。
实施例2
氧化镓颗粒的制备：将纯度为5N的氧化镓粉末装入橡胶模具中，震实，密封；将模具放入冷等静压设备中进行冷等静压，冷等静压的工艺为：以15MPa/min的速率升压到350MPa后，保压20min，最后以40MPa/min的速率卸压，得到氧化镓坯体；将氧化镓坯体从模具中取出后，破碎，过筛，制得粒径为1～3mm的氧化镓颗粒。采用排水法测得氧化镓颗粒的密度为3.15g/cm3。使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪测检测氧化镓颗粒的杂质含量：Fe杂质含量0.46ppm，Si杂质含量0.99ppm，杂质总含量小于10ppm；氧化镓颗粒的纯度为5N。
实施例3
氧化镓颗粒的制备：将纯度为5N的氧化镓粉末装入橡胶模具中，震实，密封；将模具放入冷等静压设备中进行冷等静压，冷等静压的工艺为：以12MPa/min的速率升压到400MPa后，保压15min，最后以30MPa/min的速率卸压，得到氧化镓坯体；将氧化镓坯体从模具中取出后，破碎，过筛，制得粒径为1～3mm的氧化镓颗粒。采用排水法测得氧化镓颗粒的密度为3.33g/cm3。使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪测检测氧化镓颗粒的杂质含量：Fe杂质含量0.51ppm，Si杂质含量1.08ppm，杂质总含量小于10ppm；氧化镓颗粒的纯度为5N。
实施例4
氧化镓颗粒的制备：将纯度为5N的氧化镓粉末装入橡胶模具中，震实，密封；将模具放入冷等静压设备中进行冷等静压，冷等静压的工艺为：以20MPa/min的速率升压到450MPa后，保压10min，最后以40MPa/min的速率卸压，得到氧化镓坯体；将氧化镓坯体从模具中取出后，破碎，过筛，制得粒径为1～3mm的氧化镓颗粒。采用排水法测得氧化镓颗粒的密度为3.48g/cm3。使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪测检测氧化镓颗粒的杂质含量：Fe杂质含量0.40ppm，Si杂质含量0.98ppm，杂质总含量小于10ppm；氧化镓颗粒的纯度为5N。
实施例5
氧化镓颗粒的制备：将纯度为5N的氧化镓粉末装入橡胶模具中，震实，密封；将模具放入冷等静压设备中进行冷等静压，冷等静压的工艺为：以15MPa/min的速率升压到430MPa后，保压15min，最后以40MPa/min的速率卸压，得到氧化镓坯体；将氧化镓坯体从模具中取出后，破碎，过筛，制得粒径为1～3mm的氧化镓颗粒。采用排水法测得氧化镓颗粒的密度为3.35g/cm3。使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪测检测氧化镓颗粒的杂质含量：Fe杂质含量0.42ppm，Si杂质含量0.76ppm，杂质总含量小于10ppm；氧化镓颗粒的纯度为5N。
对比例1
氧化镓颗粒的制备：将纯度为5N的氧化镓粉末装入不锈钢模具中进行机械模压，机械模压的工艺为：压力20MPa，保压时间15s，卸压时间为5s，得到氧化镓素坯。将素坯装入橡胶模具中，密封后放入冷等静压设备中进行冷等静压，冷等静压的工艺为：以12MPa/min的速率升压到400MPa后，保压15min，最后以30MPa/min的速率卸压，得到氧化镓坯体。将氧化镓坯体从模具中取出后，破碎，过筛，制得粒径为1～3mm的氧化镓颗粒。采用排水法测得氧化镓颗粒的密度为3.38g/cm3。使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪测检测氧化镓颗粒的杂质含量：Fe杂质含量3.17ppm，Si杂质含量2.01ppm。
对比例2
氧化镓颗粒的制备：5N氧化镓颗粒的制备：将纯度为5N的氧化镓粉末装入不锈钢模具中，压力为20MPa，保压时间15s，卸压时间为5s，得到氧化镓素坯，将素坯放入烧结炉中900℃烧结，保温2h，冷却至室温后，破碎，过筛，制得粒径为1～3mm的氧化镓颗粒，采用排水法测得氧化镓颗粒的密度为3.68g/cm3。使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪测检测氧化镓颗粒的杂质含量：Fe杂质含量4.04ppm，Si杂质含量5.38ppm。
从上述实施例和对比例的检测数据可看出，以本发明方法(即实施例1～5)制备的氧化镓颗粒的密度均能达到3.0g/cm3以上，氧化镓的密度显著增加，符合晶体行业的使用要求。另外，实施例1～5制备的氧化镓颗粒的纯度均能达到5N，与氧化镓粉末的纯度相同，说明本发明的制备方法引入的杂质少，能制备出与原料相同纯度的产品。
而对比例1中增加了机械模压过程，相比于实施例1～5，对比例1的氧化镓颗粒中的杂质含量显著上升，其Fe杂质含量是本发明方法的5倍以上，其Si杂质含量是本发明方法的2倍左右。
对比例2采用了机械模压与高温烧结的方法制备氧化镓颗粒，相比于实施例1～5，对比例2的氧化镓颗粒中的杂质含量显著上升，其Fe杂质含量是本发明方法的7倍以上，其Si杂质含量是本发明方法的5倍以上。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种氧化镓颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氧化镓粉末装入模具中，震实，密封；
(2)将模具放入冷等静压设备中进行冷等静压，得到氧化镓坯体；
(3)将氧化镓坯体进行破碎或切割，过筛，得到密度≥3.0g/cm3的氧化镓颗粒，所述氧化镓颗粒的纯度等于所述氧化镓粉末的纯度。
2.如权利要求1所述的氧化镓颗粒的制备方法，其特征在于，所述氧化镓粉末的纯度为≥5N。
3.如权利要求1所述的氧化镓颗粒的制备方法，其特征在于，所述氧化镓颗粒的密度为3.0～3.5g/cm3。
4.如权利要求1所述的氧化镓颗粒的制备方法，其特征在于，所述氧化镓颗粒的粒径为1～10mm。
5.如权利要求1所述的氧化镓颗粒的制备方法，其特征在于，所述冷等静压的工艺为：以300～450MPa保压5～30min。
6.如权利要求1所述的氧化镓颗粒的制备方法，其特征在于，所述冷等静压的工艺为：以350～400MPa保压10～20min。
7.如权利要求1所述的氧化镓颗粒的制备方法，其特征在于，所述冷等静压的升压速率为5～50MPa/min。
8.如权利要求1所述的氧化镓颗粒的制备方法，其特征在于，所述冷等静压的卸压速率为20～40MPa/min。
9.如权利要求1所述的氧化镓颗粒的制备方法，其特征在于，所述模具为橡胶模具或塑料模具。
10.一种纯度≥5N的氧化镓颗粒，其特征在于，由如权利要求1～9任一项所述的氧化镓颗粒的制备方法制得，所述氧化镓粉末的纯度≥5N。
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