CN116573930A - 一种氧气氛无压烧结法制备ito靶材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，具体包括以下步骤：S1、ITO靶材粉料的制备，S2、ITO靶材初料的制备，S3、压制处理，S4、脱脂处理，S5、分段烧结，本发明涉及陶瓷材料合成技术领域。该氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，可实现在对ITO靶材原料预压制处理时进行更加全面的压制和脱脂处理，得到品质更佳的素坯，很好的达到了既提高ITO靶材的品质又节省成本的目的，使预压制和脱脂处理更加彻底，避免导致制得的ITO靶材在后期再进行分段烧结时，需要花费更多的加热时间来提高ITO靶材的致密性的情况发生，省时省力，大大降低了ITO靶材中杂质含量，确保了ITO靶材的产品品质，从而对ITO靶材的批量生产十分有益。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料合成技术领域，具体为一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法。
背景技术
ITO靶材是三氧化二铟和二氧化锡的混合物,是ITO薄膜制备的重要原料。ITO靶主要用于ITO膜透明导电玻璃的制作,后者是制造平面液晶显示的主要材料,在电子工业、信息产业方面有着广阔而重要的应用。ITO靶的理论密度为7115g/cm3.优质的成品IT0靶应具有≥99％的相对密度。这样的靶材具有较低电阻率、较高导热率及较高的机械强度。高密度靶可以在温度较低条件下在玻璃基片上溅射,获得较低电阻率和较高透光率的导电薄膜,甚至可以在有机材料上溅射ITO导电膜。目前质量最好的ITO溅射靶,具有≥99％相对密度。ITO是一种具有良好导电性能的金属化合物，可利用磁控溅射等方法把ITO膜镀在各类基板材料(基板材料包括钠钙玻璃、硼硅玻璃、PET塑料等)上用作导电的电极，广泛应用于LCD、OLED、PDP、触摸屏等各类平板显示器件。
ITO透明导电薄膜凭借优异的光学以及电学性能，在光电子领域得到了广泛的应用，特别是在高速发展的FPD行业，除了LCD外还有高清晰度电视(HDTV)、等离子管显示器(PDP)、触摸屏(TouchPanel)、电致发光(EL)等，此外ITO薄膜玻璃作为面发热体用在汽车、火车、飞机挡风玻璃、飞船眩窗、坦克激光测距仪、机载光学侦察仪、潜望镜观察窗等，不仅起隔热降温作用，而且通电后可以除冰霜，因此也得到了广泛的应用，如果用作建筑物幕墙，夏天可隔热，冬天可防寒，利用ITO薄膜对微波的衰减性，可以用于电磁屏蔽的透明窗等，ITO薄膜还可以用于太阳能电池防护眼镜等领域。
目前的ITO靶材在制备过程中预压制和脱脂处理不彻底导致制得的ITO靶材在后期再进行分段烧结时，需要花费更多的加热时间来提高ITO靶材的致密性，费时费力，并且制得的ITO靶材中杂质含量较高，严重影响ITO靶材的产品品质，不能实现在对ITO靶材原料预压制处理时进行更加全面的压制和脱脂处理，得到品质更佳的素坯，无法达到既提高ITO靶材的品质又节省成本的目的，从而对ITO靶材的批量生产十分不利。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，解决了现有的ITO靶材在制备过程中预压制和脱脂处理不彻底导致制得的ITO靶材在后期再进行分段烧结时，需要花费更多的加热时间来提高ITO靶材的致密性，费时费力，并且制得的ITO靶材中杂质含量较高，严重影响ITO靶材的产品品质，不能实现在对ITO靶材原料预压制处理时进行更加全面的压制和脱脂处理，得到品质更佳的素坯，无法达到既提高ITO靶材的品质又节省成本目的的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，具体包括以下步骤：
S1、ITO靶材粉料的制备：先通过称量设备分别量取所需重量份的三氧化二铟原料、二氧化锡原料和粘结剂，再通过粉碎研磨设备分别对三氧化二铟原料和二氧化锡原料进行研磨处理，然后过100-200目的筛网得到三氧化二铟粉料和二氧化锡粉料；
S2、ITO靶材初料的制备：将步骤S1中得到的三氧化二铟粉料和二氧化锡粉料依次倒入混合设备中，再将步骤S1称量的所需重量份的粘结剂加入混合设备中，以转速为600-800r/min，温度为55-68℃的条件下混合搅拌1-2h，即制得ITO靶材初料；
S3、压制处理：将步骤S2得到的ITO靶材初料置于压制设备中，先通过超声震荡机构对ITO靶材初料震荡均质处理，再通过加热设备加热至100-120℃，并启动下压机构对均质加热完成后的ITO靶材初料进行下压处理，压制15-20min后空冷至室温，即得到高致密度的素坯；
S4、脱脂处理：将步骤S3得到的素坯从压制设备中取出，放入有机溶液中浸泡脱脂1-2h后，取出冲洗2-4次；
S5、分段烧结：将步骤S4脱脂清洗完成后的素坯放入烧结炉中进行烧结，以420-500℃/h将炉温升到1020℃，保温12-15h，氧气流量9-13L/min，以120-140℃/h将炉温升到1400℃，保温8-10h，氧气流量13-16L/min；以60-70℃/h将炉温升到1500℃，保温5-6h，氧气流量18-22L/min；以60-80℃/h将炉温升到1800℃，保温65-75h，氧气流量22-28L/min分段烧结，得到致密度高于99.5％的ITO靶材。
优选的，所述步骤S1中量取的各原料按重量份包括：三氧化二铟原料40-50份、二氧化锡原料40-50份和粘结剂5-20份。
优选的，所述步骤S1中量取的各原料按重量份包括：三氧化二铟原料45份、二氧化锡原料45份和粘结剂10份。
优选的，所述步骤S1中量取的各原料按重量份包括：三氧化二铟原料40份、二氧化锡原料40份和粘结剂20份。
优选的，所述步骤S1中量取的各原料按重量份包括：三氧化二铟原料50份、二氧化锡原料45份和粘结剂5份。
优选的，所述步骤S3中下压压力为400-500kg/cm2。
优选的，所述步骤S4中有机溶液为甲醇溶液或乙醇溶液。
优选的，所述步骤S5中炉内氧气纯度高于99.999％，露点低于-72℃。
(三)有益效果
本发明提供了一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，具体包括以下步骤：S1、ITO靶材粉料的制备：先通过称量设备分别量取所需重量份的三氧化二铟原料、二氧化锡原料和粘结剂，再通过粉碎研磨设备分别对三氧化二铟原料和二氧化锡原料进行研磨处理，然后过100-200目的筛网得到三氧化二铟粉料和二氧化锡粉料；S2、ITO靶材初料的制备，S3、压制处理，S4、脱脂处理，S5、分段烧结，可实现在对ITO靶材原料预压制处理时进行更加全面的压制和脱脂处理，得到品质更佳的素坯，很好的达到了既提高ITO靶材的品质又节省成本的目的，使预压制和脱脂处理更加彻底，避免导致制得的ITO靶材在后期再进行分段烧结时，需要花费更多的加热时间来提高ITO靶材的致密性的情况发生，省时省力，大大降低了ITO靶材中杂质含量，确保了ITO靶材的产品品质，从而对ITO靶材的批量生产十分有益。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例提供三种技术方案：一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，具体包括以下实施例：
实施例1
一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，具体包括以下步骤：
S1、ITO靶材粉料的制备：先通过称量设备分别量取所需重量份的三氧化二铟原料、二氧化锡原料和粘结剂，再通过粉碎研磨设备分别对三氧化二铟原料和二氧化锡原料进行研磨处理，然后过150目的筛网得到三氧化二铟粉料和二氧化锡粉料，量取的各原料按重量份包括：三氧化二铟原料45份、二氧化锡原料45份和粘结剂10份；
S2、ITO靶材初料的制备：将步骤S1中得到的三氧化二铟粉料和二氧化锡粉料依次倒入混合设备中，再将步骤S1称量的所需重量份的粘结剂加入混合设备中，以转速为700r/min，温度为55-68℃的条件下混合搅拌1.5h，即制得ITO靶材初料；
S3、压制处理：将步骤S2得到的ITO靶材初料置于压制设备中，先通过超声震荡机构对ITO靶材初料震荡均质处理，再通过加热设备加热至110℃，并启动下压机构对均质加热完成后的ITO靶材初料进行下压处理，压制17min后空冷至室温，即得到高致密度的素坯，下压压力为450kg/cm2；
S4、脱脂处理：将步骤S3得到的素坯从压制设备中取出，放入有机溶液中浸泡脱脂1-2h后，取出冲洗3次，有机溶液为甲醇溶液或乙醇溶液；
S5、分段烧结：将步骤S4脱脂清洗完成后的素坯放入烧结炉中进行烧结，炉内氧气纯度高于99.999％，露点低于-72℃，以470℃/h将炉温升到1020℃，保温14h，氧气流量11L/min，以130℃/h将炉温升到1400℃，保温9h，氧气流量14L/min；以65℃/h将炉温升到1500℃，保温5.5h，氧气流量20L/min；以70℃/h将炉温升到1800℃，保温70h，氧气流量25L/min分段烧结，得到致密度高于99.5％的ITO靶材。
实施例2
一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，具体包括以下步骤：
S1、ITO靶材粉料的制备：先通过称量设备分别量取所需重量份的三氧化二铟原料、二氧化锡原料和粘结剂，再通过粉碎研磨设备分别对三氧化二铟原料和二氧化锡原料进行研磨处理，然后过100目的筛网得到三氧化二铟粉料和二氧化锡粉料，量取的各原料按重量份包括：三氧化二铟原料40份、二氧化锡原料40份和粘结剂20份；
S2、ITO靶材初料的制备：将步骤S1中得到的三氧化二铟粉料和二氧化锡粉料依次倒入混合设备中，再将步骤S1称量的所需重量份的粘结剂加入混合设备中，以转速为600r/min，温度为55℃的条件下混合搅拌1h，即制得ITO靶材初料；
S3、压制处理：将步骤S2得到的ITO靶材初料置于压制设备中，先通过超声震荡机构对ITO靶材初料震荡均质处理，再通过加热设备加热至100℃，并启动下压机构对均质加热完成后的ITO靶材初料进行下压处理，压制15min后空冷至室温，即得到高致密度的素坯，下压压力为400kg/cm2；
S4、脱脂处理：将步骤S3得到的素坯从压制设备中取出，放入有机溶液中浸泡脱脂1h后，取出冲洗2次，有机溶液为甲醇溶液或乙醇溶液；
S5、分段烧结：将步骤S4脱脂清洗完成后的素坯放入烧结炉中进行烧结，炉内氧气纯度高于99.999％，露点低于-72℃，以420℃/h将炉温升到1020℃，保温12h，氧气流量9L/min，以120℃/h将炉温升到1400℃，保温8h，氧气流量13L/min；以60℃/h将炉温升到1500℃，保温5h，氧气流量18L/min；以60℃/h将炉温升到1800℃，保温65h，氧气流量22L/min分段烧结，得到致密度高于99.5％的ITO靶材。
实施例3
一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，具体包括以下步骤：
S1、ITO靶材粉料的制备：先通过称量设备分别量取所需重量份的三氧化二铟原料、二氧化锡原料和粘结剂，再通过粉碎研磨设备分别对三氧化二铟原料和二氧化锡原料进行研磨处理，然后过200目的筛网得到三氧化二铟粉料和二氧化锡粉料，量取的各原料按重量份包括：三氧化二铟原料50份、二氧化锡原料45份和粘结剂5份；
S2、ITO靶材初料的制备：将步骤S1中得到的三氧化二铟粉料和二氧化锡粉料依次倒入混合设备中，再将步骤S1称量的所需重量份的粘结剂加入混合设备中，以转速为800r/min，温度为68℃的条件下混合搅拌2h，即制得ITO靶材初料；
S3、压制处理：将步骤S2得到的ITO靶材初料置于压制设备中，先通过超声震荡机构对ITO靶材初料震荡均质处理，再通过加热设备加热至120℃，并启动下压机构对均质加热完成后的ITO靶材初料进行下压处理，压制20min后空冷至室温，即得到高致密度的素坯，下压压力为500kg/cm2；
S4、脱脂处理：将步骤S3得到的素坯从压制设备中取出，放入有机溶液中浸泡脱脂2h后，取出冲洗4次，有机溶液为甲醇溶液或乙醇溶液；
S5、分段烧结：将步骤S4脱脂清洗完成后的素坯放入烧结炉中进行烧结，炉内氧气纯度高于99.999％，露点低于-72℃，以500℃/h将炉温升到1020℃，保温15h，氧气流量13L/min，以140℃/h将炉温升到1400℃，保温10h，氧气流量16L/min；以70℃/h将炉温升到1500℃，保温6h，氧气流量22L/min；以80℃/h将炉温升到1800℃，保温75h，氧气流量28L/min分段烧结，得到致密度高于99.5％的ITO靶材。
综上，本发明可实现在对ITO靶材原料预压制处理时进行更加全面的压制和脱脂处理，得到品质更佳的素坯，很好的达到了既提高ITO靶材的品质又节省成本的目的，使预压制和脱脂处理更加彻底，避免导致制得的ITO靶材在后期再进行分段烧结时，需要花费更多的加热时间来提高ITO靶材的致密性的情况发生，省时省力，大大降低了ITO靶材中杂质含量，确保了ITO靶材的产品品质，从而对ITO靶材的批量生产十分有益。
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、ITO靶材粉料的制备：先通过称量设备分别量取所需重量份的三氧化二铟原料、二氧化锡原料和粘结剂，再通过粉碎研磨设备分别对三氧化二铟原料和二氧化锡原料进行研磨处理，然后过100-200目的筛网得到三氧化二铟粉料和二氧化锡粉料；
S2、ITO靶材初料的制备：将步骤S1中得到的三氧化二铟粉料和二氧化锡粉料依次倒入混合设备中，再将步骤S1称量的所需重量份的粘结剂加入混合设备中，以转速为600-800r/min，温度为55-68℃的条件下混合搅拌1-2h，即制得ITO靶材初料；
S3、压制处理：将步骤S2得到的ITO靶材初料置于压制设备中，先通过超声震荡机构对ITO靶材初料震荡均质处理，再通过加热设备加热至100-120℃，并启动下压机构对均质加热完成后的ITO靶材初料进行下压处理，压制15-20min后空冷至室温，即得到高致密度的素坯；
S4、脱脂处理：将步骤S3得到的素坯从压制设备中取出，放入有机溶液中浸泡脱脂1-2h后，取出冲洗2-4次；
S5、分段烧结：将步骤S4脱脂清洗完成后的素坯放入烧结炉中进行烧结，以420-500℃/h将炉温升到1020℃，保温12-15h，氧气流量9-13L/min，以120-140℃/h将炉温升到1400℃，保温8-10h，氧气流量13-16L/min；以60-70℃/h将炉温升到1500℃，保温5-6h，氧气流量18-22L/min；以60-80℃/h将炉温升到1800℃，保温65-75h，氧气流量22-28L/min分段烧结，得到致密度高于99.5％的ITO靶材。
2.根据权利要求1所述的一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述步骤S1中量取的各原料按重量份包括：三氧化二铟原料40-50份、二氧化锡原料40-50份和粘结剂5-20份。
3.根据权利要求1所述的一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述步骤S1中量取的各原料按重量份包括：三氧化二铟原料45份、二氧化锡原料45份和粘结剂10份。
4.根据权利要求1所述的一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述步骤S1中量取的各原料按重量份包括：三氧化二铟原料40份、二氧化锡原料40份和粘结剂20份。
5.根据权利要求1所述的一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述步骤S1中量取的各原料按重量份包括：三氧化二铟原料50份、二氧化锡原料45份和粘结剂5份。
6.根据权利要求1所述的一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述步骤S3中下压压力为400-500kg/cm2。
7.根据权利要求1所述的一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述步骤S4中有机溶液为甲醇溶液或乙醇溶液。
8.根据权利要求1所述的一种氧气氛无压烧结法制备ITO靶材的方法，其特征在于：所述步骤S5中炉内氧气纯度高于99.999％，露点低于-72℃。
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