CN105236710B - 一种高光学均匀性硫系玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高光学均匀性硫系玻璃的制备方法，属于硫系玻璃的制备方法。其特征在于它以惰性耐高温磁子为搅拌元件，配合磁力搅拌器，对真空密闭容器中的玻璃熔融体进行搅拌，促进玻璃的均匀化。采用本发明制备方法可快速实现玻璃的均匀化，搅拌效果好，可制备出光学均匀性优于1×10‑4的硫系玻璃，同时制备无需在气氛保护环境下操作，可有效避免制备过程中玻璃挥发引起玻璃组成变化及环境杂质对玻璃造成污染。制备的玻璃可用于加工红外光学透镜、拉制红外光纤和刻写红外光栅等。本发明的优点是：制备方法操作简单、成本低、效果好、效率高、具有广泛实用性。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫系玻璃的制备方法，特别涉及一种高光学均匀性硫系玻璃的制备方法。
背景技术
硫系玻璃具有优异的红外透光性、低的折射率温度系数、良好的色散特性、高的三阶非线性、显著的光敏性等特点，在红外传输、非线性光学、光栅光学等领域具有广泛的应用前景。近年来，采用低成本精密模压成型工艺制备的硫系玻璃透镜已被应用于汽车夜视、安防、红外检测等领域；研究人员还采用硫系玻璃光纤作为线性介质获得了覆盖2~12 μm波段的高亮度超连续谱光源；在光敏性硫系玻璃中刻写红外光栅方面的研究也受到越来越多关注。
硫系玻璃通常在真空石英安瓿中合成，通过熔制炉的机械摇摆促进玻璃的均质化。由于制备在密闭真空环境中进行，玻璃的化学成分、纯度和批次稳定性较易控制，获得的玻璃的光学均匀性（以折射率波动Δn表示）可达3×10-4，可基本满足大部分民用红外透镜对玻璃光学均匀性的要求。然而，采用此方法很难制备出光学均匀性Δn优于(或小于) 1×10-4的可用于加工高性能红外透镜、拉制红外光纤和刻写红外光栅的硫系玻璃。为了获得高光学均匀性的玻璃，研究人员尝试了在气氛（如H2S, H2Se）保护环境下通过机械搅拌的方法合成硫系玻璃，机械搅拌使玻璃的光学均匀性得到了显著提高（Δn可优于1×10-4）。然而，由于在玻璃合成过程中伴随着成分（如S、Se）的少量挥发和补给，很难精确控制最终获得的玻璃的化学组成。此外，此工艺的制备设备非常复杂，且很难制备高纯度的硫系玻璃。目前，研究人员仍在积极探索有效的提高硫系玻璃光学均匀性的制备方法。
发明内容
本发明的目的：针对现有技术的不足之处，提供一种方法简单、生产效率高、可精确控制成品化学组成的高光学均匀性硫系玻璃的制备方法。
为了实现上述技术目的，本发明的高光学均匀性硫系玻璃的制备方法以惰性耐高温磁子为搅拌元件，配合磁力搅拌器，对真空密闭容器中的玻璃熔融体进行搅拌，促进玻璃的均匀化；具体步骤如下：
a. 将惰性耐高温磁子和硫系玻璃配合料装入石英安瓿中，对石英安瓿抽真空后，用氢氧焰封接石英安瓿；
b. 利用保温材料将封接好的石英安瓿包裹起来后，竖直放入由加热炉和磁力搅拌器上下叠加组成的制备装置的加热炉内，开启加热炉将石英安瓿内的硫系玻璃配合料升温至充分熔融；
c. 启动制备装置的磁力搅拌器，磁力搅拌器带动设置在石英安瓿内的惰性耐高温磁子转动，实现对玻璃熔融体的搅拌；
d. 磁力搅拌器持续运行超过8小时后，关闭磁力搅拌器，待玻璃熔融体静置1小时后，取出石英安瓿淬冷，然后进行退火处理；
e. 将完成退火处理后的石英安瓿敲碎，取出凝固后底部连带惰性耐高温磁子的硫系玻璃，切掉惰性耐高温磁子，即得到高光学均匀性硫系玻璃。
所述惰性耐高温磁子为表面设有一层石英玻璃的耐850oC高温的磁铁；所述硫系玻璃配合料由纯度不低于99.999%的元素单质按照玻璃组成配比混合而成；所述的石英安瓿的羟基含量小于5ppm；所述石英安瓿内的真空度小于10-2Pa。
有益效果：
1、通过磁力搅拌器带动密封在石英安瓿中的惰性耐高温磁子转动，对真空密闭在石英安瓿中的硫系玻璃熔体进行搅拌，搅拌速度快且均匀，可制备出光学均匀性更高的硫系玻璃；
2、在真空密闭环境中完成玻璃的均匀化过程，无需在气氛保护环境下操作，可有效避免制备过程中玻璃挥发引起玻璃组成变化及环境杂质对玻璃造成污染，在保证玻璃组成和纯度的同时，制备出高光学均匀性的硫系玻璃；
优点：制备方法简单、成本低、效果好、效率高、具有广泛实用性。
附图说明
图1是本发明的制备方法使用的制备装置结构示意图。
其中：1-惰性耐高温磁子，2-硫系玻璃配合料，3-石英安瓿，4-加热炉，5-磁力搅拌器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施方式作进一步的说明：
如图1所示，本发明的制备方法使用的制备装置，由加热炉4和磁力搅拌器5上下叠加组成。具体制备过程如下：
a. 将惰性耐高温磁子1和硫系玻璃配合料2装入石英安瓿3中，所述惰性耐高温磁子1为表面设有一层石英玻璃的耐850oC高温的磁铁，硫系玻璃配合料2由纯度不低于99.999%的元素单质按照玻璃组成配比混合而成，石英安瓿3的羟基含量低于5ppm，对石英安瓿3抽真空，使石英安瓿3内的真空度小于10-2 Pa，然后使用氢氧焰封接石英安瓿3；
b. 利用保温材料将封接好的石英安瓿3包裹起来后，竖直放入制备装置的加热炉4内，开启加热炉4将石英安瓿3内的硫系玻璃配合料2升温至充分熔融；
c. 启动制备装置的磁力搅拌器5，磁力搅拌器5带动设置在石英安瓿3内的惰性耐高温磁子1转动，实现对玻璃熔融体的搅拌；
d. 磁力搅拌器5持续运行超过8小时后，关闭磁力搅拌器5，待玻璃熔融体静置1小时后，取出石英安瓿3淬冷，然后进行退火处理；
e. 将完成退火处理后的石英安瓿3敲碎，取出凝固后底部连带惰性耐高温磁子1的硫系玻璃，切掉惰性耐高温磁子1，即得到高光学均匀性硫系玻璃。
实施例1： 高光学均匀性As2S3硫系玻璃的制备
以纯度均为99.9999%的As和S单质为原料，根据化学组成称量1000 g As2S3玻璃配合料，将惰性耐高温磁子1和玻璃配合料装入直径为100 mm的羟基含量低于5ppm的石英安瓿3中，抽真空至石英安瓿3内真空度为5×10-3 Pa，用氢氧焰封接石英安瓿3；利用保温材料将封接好的石英安瓿3包裹起来后，竖直放入制备装置的加热炉4内，开启加热炉4升温至750 oC使石英安瓿3内的玻璃配合料充分熔融；开启制备装置的磁力搅拌器5，带动石英安瓿3内的惰性耐高温磁子1转动，实现对玻璃熔融体的搅拌；磁力搅拌器5持续运行20小时后，关闭磁力搅拌器5，待玻璃熔融体静置1小时后，取出石英安瓿3淬冷，然后进行退火处理；将完成退火处理后的石英安瓿3敲碎，取出凝固后底部连带惰性耐高温磁子1的As2S3玻璃，切掉惰性耐高温磁子1，即得到高光学均匀性As2S3硫系玻璃。
采用工作在10.6 μm的相移式红外干涉仪测试玻璃的光学均匀性，结果显示：Δn=8×10-5。
实施例2： 高光学均匀性As3Te2Se5硫系玻璃的制备
以纯度为99.999%的As、纯度均99.999%的Te和Se单质为原料，根据化学组成称量600 g As3Te2Se5玻璃配合料，将惰性耐高温磁子1和玻璃配合料装入直径为80 mm的羟基含量低于5ppm的石英安瓿3中，抽真空至石英安瓿3内真空度为2×10-3 Pa，用氢氧焰封接石英安瓿3；利用保温材料将封接好的石英安瓿3包裹起来后，竖直放入制备装置的加热炉4内，开启加热炉4升温至700 oC使石英安瓿3内的玻璃配合料充分熔融；开启制备装置的磁力搅拌器5，带动石英安瓿3内的惰性耐高温磁子1转动，实现对玻璃熔融体的搅拌；磁力搅拌器5持续运行10小时后，关闭磁力搅拌器5，待玻璃熔融体静置1小时后，取出石英安瓿3淬冷，然后进行退火处理；将完成退火处理后的石英安瓿3敲碎，取出凝固后底部连带惰性耐高温磁子1的As3Te2Se5玻璃，切掉惰性耐高温磁子1，即得到高光学均匀性As3Te2Se5硫系玻璃。
采用工作在10.6 μm的相移式红外干涉仪测试玻璃的光学均匀性，结果显示：Δn=6×10-5。
实施例3： 高光学均匀性GeSe4硫系玻璃的制备
以纯度均为99.999%的Ge和Se单质为原料，根据化学组成称量400 g GeSe4玻璃配合料，将惰性耐高温磁子1和玻璃配合料装入直径为60 mm羟基含量低于5ppm的石英安瓿3中，抽真空至石英安瓿3内真空度为1×10-3 Pa，用氢氧焰封接石英安瓿3；利用保温材料将封接好的石英安瓿3包裹起来后，竖直放入制备装置的加热炉4内，开启加热炉4升温至700oC使石英安瓿3内的玻璃配合料充分熔融；开启制备装置的磁力搅拌器5，带动石英安瓿3内的惰性耐高温磁子1转动，实现对玻璃熔融体的搅拌；磁力搅拌器5持续运行9小时后，关闭磁力搅拌器5，待玻璃熔融体静置1小时后，取出石英安瓿3淬冷，然后进行退火处理；将完成退火处理后的石英安瓿3敲碎，取出凝固后底部连带惰性耐高温磁子1的GeSe4玻璃，切掉惰性耐高温磁子1，即得到高光学均匀性GeSe4硫系玻璃。
采用工作在10.6μm的相移式红外干涉仪测试玻璃的光学均匀性，结果显示：Δn=5×10-5。
Claims (5)
1.一种高光学均匀性硫系玻璃的制备方法，其特征在于：制备方法以惰性耐高温磁子为搅拌元件，配合磁力搅拌器，对真空密闭容器中的玻璃熔融体进行搅拌，促进玻璃的均匀化；具体步骤如下：
a. 将惰性耐高温磁子和硫系玻璃配合料装入石英安瓿中，对石英安瓿抽真空后，用氢氧焰封接石英安瓿；
b. 利用保温材料将封接好的石英安瓿包裹起来后，竖直放入由加热炉和磁力搅拌器上下叠加组成的制备装置的加热炉内，开启加热炉将石英安瓿内的硫系玻璃配合料升温至充分熔融；
c. 启动制备装置的磁力搅拌器，磁力搅拌器带动设置在石英安瓿内的惰性耐高温磁子转动，实现对玻璃熔融体的搅拌；
d. 磁力搅拌器持续运行超过8小时后，关闭磁力搅拌器，待玻璃熔融体静置1小时后，取出石英安瓿淬冷，然后进行退火处理；
e. 将完成退火处理后的石英安瓿敲碎，取出凝固后底部连带惰性耐高温磁子的硫系玻璃，切掉惰性耐高温磁子，即得到高光学均匀性硫系玻璃。
2.如权利要求1所述的高光学均匀性硫系玻璃的制备方法，其特征在于：所述惰性耐高温磁子为表面设有一层石英玻璃的耐850oC高温的磁铁。
3.如权利要求1所述的高光学均匀性硫系玻璃的制备方法，其特征在于：所述硫系玻璃配合料由纯度不低于99.999%的元素单质按照玻璃组成配比混合而成。
4.如权利要求1所述的高光学均匀性硫系玻璃的制备方法，其特征在于：所述的石英安瓿的羟基含量小于5ppm。
5.如权利要求1所述的高光学均匀性硫系玻璃的制备方法，其特征在于：所述石英安瓿内的真空度小于10-2Pa。
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