CN111204973A - 一种高品质稀土掺杂的硫系薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硫系薄膜技术领域，更具体地，涉及一种高品质稀土掺杂的硫系薄膜的制备方法。以配制所得的玻璃溶液为原材料、惰性耐高温磁子为搅拌元件，配合超声机与磁力搅拌器使薄膜均匀、离心机使杂质沉淀，对密闭容器中的玻璃溶液进行搅拌、离心后，经旋涂和退火制备得高品质稀土掺杂得硫系薄膜。利用旋涂法制备稀土掺杂的硫系薄膜，可有效避免其他制备方法过程中的高温导致薄膜产生析晶现象。同时，旋涂法的整个制备过程在手套箱中低温进行，可有效避免制备过程中高温引起的杂质对薄膜造成污染，在保证纯度的同时，可制备出高品质的稀土掺杂硫系薄膜。
Description
技术领域
本发明属于硫系薄膜技术领域，更具体地，涉及一种高品质稀土掺杂的硫系薄膜的制备方法。
背景技术
硫系玻璃，即是以硫化物、硒化物、碲化物为主要成分的材料，具有优异的红外透光性、低的折射率温度系数、良好的色散特性、高的三阶非线性、显著的光敏性等特点，在红外传输、非线性光学、光栅光学等领域具有广泛的应用前景。近年来，采用稀土掺杂的硫系薄膜制备的光学器件已被应用于发光源、光信号调控、光开关、光存储等领域。
硫系薄膜的制备方法有很多种，例如热蒸镀、磁控溅射法、化学气相沉积法、脉冲激光沉积法等方法，这些方法各自有各自的优点，但是它们也有各自的缺点，限制了它们在制备硫系玻璃方面的应用。通常使用热蒸镀的方法制备硫系薄膜，然而使用热蒸镀的方法制备硫系薄膜会产生析晶现象，降低薄膜的品质，而使用旋涂法制备硫系薄膜可以有效避免高温过程导致的析晶现象，进而提高薄膜的品质。与此同时，使用旋涂法制备稀土掺杂的硫系薄膜还可以实现快速大面积制备薄膜，提高制备效率。然而，由于在制备过程中溶液的挥发性较强，使制备出的薄膜有些许的不均匀，很难稳定控制薄膜的均匀性。目前，研究人员仍在积极探索有效的提高利用旋涂法制备的硫系薄膜均匀性的方法。
发明内容
本发明为克服上述现有技术中的缺陷，提供一种高品质稀土掺杂的硫系薄膜的制备方法，可有效避免高温导致薄膜产生析晶现象。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高品质稀土掺杂的硫系薄膜的制备方法，以配制所得的玻璃溶液为原材料、惰性耐高温磁子为搅拌元件，配合超声机与磁力搅拌器使薄膜均匀、离心机使杂质沉淀，对密闭容器中的玻璃溶液进行搅拌、离心后，经旋涂和退火制备得高品质稀土掺杂得硫系薄膜；具体步骤如下：
S1.将稀土元素掺杂入硫系玻璃元素中，封结在密封的石英管里，经高温熔融混匀后取出淬冷，打开石英管后取出硫系玻璃；
S2.将所制备的硫系玻璃研磨成粉末状，筛选出直径小于100um的粉末，溶解于小分子有机溶液中，配制得玻璃溶液；
S3.将所配制的溶液放入超声机，进行7h～9h超声震荡；
S4.将惰性磁子放入超声后的溶液中，启动制备装置的磁力搅拌器，磁力搅拌器带动设置在石英瓶内的惰性耐高温磁子转动，实现对玻璃溶液的搅拌；
S5.磁力搅拌器持续运行2-12小时后，关闭磁力搅拌器，将玻璃溶液取出，移液至试管，使用离心机过滤20min～40min，转速为10000r/min～13000r/min；
S6.将离心后的溶液取出，使用匀胶机进行旋涂；利用旋涂法制备稀土掺杂的硫系薄膜，可有效避免其他制备方法过程中的高温导致薄膜产生析晶现象；
S7.将旋涂所得的硫系薄膜在合适温度范围进行退火处理，即得到高品质的稀土掺杂硫系薄膜。
作为优选的，所述的S4步骤至S6步骤均在手套箱的惰性气体氛围保护下进行。旋涂法的整个制备过程在手套箱中低温进行，可有效避免制备过程中高温引起的杂质对薄膜造成污染，在保证纯度的同时，可制备出高品质的稀土掺杂硫系薄膜。
作为优选的，硫系薄膜的材料为稀土掺杂的硫系玻璃，稀土元素为镧、镨、钕、钷、铽、镝、钬、铒、铥、镱中一种或多种；硫系玻璃由锗、镓、砷、锑、卤化铯元素中一种或多种分别与硫、硒、碲中一种或多种组成。
作为优选的，所述小分子有机溶液包括丙胺、丁胺、乙腈溶液。
作为优选的，硫系玻璃溶液浓度不超过0.2g/mL。
作为优选的，旋涂的加速度为10000r/min2～6000r/min2；速率为2000r/min～8000r/min。
作为优选的，退火的温度为130℃～250℃，退火的时间为5h-12h。
与现有技术相比，有益效果是：
1.通过超声震荡加速溶解、磁力搅拌器带动密封在石英瓶中的惰性耐高温磁子转动，对真空密闭在石英安瓿中的硫系玻璃熔体进行搅拌，搅拌速度快且均匀、离心去除沉淀，可制备出品质更高的硫系薄膜；
2.利用旋涂法制备稀土掺杂的硫系薄膜，可有效避免其他制备方法过程中的高温导致薄膜产生析晶现象。同时，旋涂法的整个制备过程在手套箱中低温进行，可有效避免制备过程中高温引起的杂质对薄膜造成污染，在保证纯度的同时，可制备出高品质的稀土掺杂硫系薄膜。
附图说明
图1是本发明的制备方法使用的工艺流程示意图。
图2是本发明实施例1制备的硫系薄膜的显微镜观测图。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。
实施例1
如图1所示，一种高品质稀土掺杂的硫系薄膜的制备方法，包括溶液配制、旋涂成膜、退火三个部分。具体制备过程如下|：
S1.制备GeAsS玻璃，将稀土杂质掺杂入硫系玻璃中；
S2.将所制备的硫系玻璃研磨成粉末状，用滤网筛选出直径小于100um的粉末，根据浓度配比称量1.5g粉末，溶解15mL于丙胺溶液中，配制得0.1g/mL玻璃溶液于石英瓶；
S3.将存有所配制的溶液的石英瓶用锡纸包装，隔绝外界光，用封口胶加以固定后放入超声机，进行4次2h，共8h超声震荡，实现超声震荡加速玻璃溶解的同时防止温度过高；
S4.将超声震荡后的石英瓶取出，在手套箱的惰性气体氛围保护下，将惰性耐高温磁子放入超声后的溶液中，更换锡纸，包装封口；
S5.将石英瓶置于磁力搅拌器上，启动磁力搅拌器，磁力搅拌器带动设置在石英瓶内的惰性耐高温磁子转动，实现对玻璃溶液的搅拌，持续搅拌24h；
S6.磁力搅拌器持续运行超过24小时后，关闭磁力搅拌器，将石英瓶放入手套箱，在手套箱的惰性气体氛围保护下，取一小部分溶液至试管，剩余部分包装封口，将试管取至离心机，使用离心机过滤30min，转速为12000r/min；
S7.将离心后的试管取出，在手套箱内、无光环境下以4000r/min2的加速度、8000r/min的转速、15s的旋涂时间的参数使用匀胶机进行旋涂；
S8.将旋涂所得的硫系薄膜移液至真空加热炉进行130℃，5h退火处理，即得到高品质的稀土掺杂硫系薄膜。将所得的硫系薄膜放置于显微镜下观测，观测结果如图2所示，可以看出硫系薄膜无明显裂纹，表面平整。
综上所述，利用旋涂法制备稀土掺杂的硫系薄膜，可有效避免其他制备方法过程中的高温导致薄膜产生析晶现象。同时，旋涂法的整个制备过程在手套箱中低温进行，可有效避免制备过程中高温引起的杂质对薄膜造成污染，在保证纯度的同时，可制备出高品质的稀土掺杂硫系薄膜。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高品质稀土掺杂的硫系薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将稀土元素掺杂入硫系玻璃元素中，封结在密封的石英管里，经高温熔融混匀后取出淬冷，打开石英管后取出硫系玻璃；
S2.将所制备的硫系玻璃研磨成粉末状，筛选出直径小于100um的粉末，溶解于小分子有机溶液中，配制得玻璃溶液；
S3.将所配制的溶液放入超声机，进行7h～9h超声震荡；
S4.将惰性磁子放入超声后的溶液中，启动制备装置的磁力搅拌器，磁力搅拌器带动设置在石英瓶内的惰性耐高温磁子转动，实现对玻璃溶液的搅拌；
S5.磁力搅拌器持续运行2h-12h后，关闭磁力搅拌器，将玻璃溶液取出，移液至试管，使用离心机过滤20min～40min，转速为10000r/min～13000r/min；
S6.将离心后的溶液取出，使用匀胶机进行旋涂；
S7.将旋涂所得的硫系薄膜在合适温度范围进行退火处理，即得到高品质的稀土掺杂硫系薄膜。
2.根据权利要求1所述的高品质稀土掺杂的硫系薄膜的制备方法，其特征在于，所述的S4步骤至S6步骤均在手套箱的惰性气体氛围保护下进行。
3.根据权利要求2所述的高品质稀土掺杂的硫系薄膜的制备方法，其特征在于，硫系薄膜的材料为稀土掺杂的硫系玻璃，稀土元素为镧、镨、钕、钷、铽、镝、钬、铒、铥、镱中一种或多种；硫系玻璃由锗、镓、砷、锑、卤化铯元素中一种或多种分别与硫、硒、碲中一种或多种组成。
4.根据权利要求2所述的高品质稀土掺杂的硫系薄膜的制备方法，其特征在于，所述小分子有机溶液包括丙胺、丁胺、乙腈溶液。
5.根据权利要求2所述的高品质稀土掺杂的硫系薄膜的制备方法，其特征在于，硫系玻璃溶液浓度不超过0.2g/mL。
6.根据权利要求2所述的高品质稀土掺杂的硫系薄膜的制备方法，其特征在于，旋涂的加速度为10000r/min2～6000r/min2；速率为2000r/min～8000r/min。
7.根据权利要求2所述的高品质稀土掺杂的硫系薄膜的制备方法，其特征在于，退火的温度为130℃～250℃，退火的时间为5h-12h。
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