CN111118607B - 一种杂阴离子非线性光学材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种杂阴离子非线性光学材料及其制备方法和应用，所述杂阴离子非线性光学材料的化学式为Sr4Pb1.5Sb5O5Se8，是位于Cm空间群的单斜化合物。

Description

一种杂阴离子非线性光学材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种杂阴离子非线性光学材料及其制备方法和应用，属于材料制备领域。
背景技术
非线性光学晶体材料是指具有频率转换效应、电光效应和光折变效应等的晶体材料。当光通过晶体传播时，光电场与晶体相互作用，会引起晶体的电极化，从而产生极化场，而随时间变化的极化场又会产生辐射光。当光强不大时，极化场强与光电场强呈线性关系，当激光光强时，极化系数的二次非线性项就不可被忽略。在二次非线性系数作用下，非线性极化场产生的辐射光不再是原来入射光的频率，波长发生改变，从而可以实现非线性光学效应下的激光频率转换。非线性光学晶体材料是材料科学的一个重要组成部分。研究性能可靠的非线性光学晶体材料，利用其双折射相位匹配技术实现激光转换，将其他波段的成熟技术的光转换为特殊波段的激光输出具有重要意义。除了频率转换之外，非线性光学材料在信号传输、光信息存储、和光电对抗等激光领域也有重要应用。如今非线性光学材料的研究已成为当前国际功能材料等领域中的一个研究热点。
1960年，T.M.Maiman研究成功了世界上第一台红宝石(Cr3+:Al2O3)脉冲激光器；1961年，P.A.Franken将红宝石激光入射水晶(α-SiO2)，首次发现了晶体所产生的倍频效应。从此，开辟了非线性光学及其材料发展的新纪元。
目前无论在理论上还是应用上都有许多问题存在，但其潜在的巨大的商业应用前景和微观机理引起了人们广泛的兴趣，表明其理论和应用上具有较大的研究价值。
为此，本发明的目的在于提供一个具有非线性光学效应的杂阴离子非线性光学性材料及其制备方法和应用。
发明内容
一方面，本发明提供了一种杂阴离子非线性光学材料，所述杂阴离子非线性光学材料的化学式为Sr4Pb1.5Sb5O5Se8，是位于Cm空间群的单斜化合物。
非线性光学晶体是调节激光频率的最关键部件。本发明制备的杂阴离子非线性光学材料的化学式为Sr4Pb1.5Sb5O5Se8，为单斜晶系，属于非中心对称结构，使其具有非线性光学效应。且该化合物颜色为黑色。该化合物的晶体结构可以清楚地分为两个结构功能区。该结构是由许多∞ 2[Pb2Sb4Se9]2-层堆叠而成，一些阴离子Sr2+、∞ 1[SbO3]3-和SbO2 -分散在层间将相邻的层隔开。∞ 2[Pb2Sb4Se9]2-层是由Pb、Sb分别与Se组成的扭曲八面体相互共边排列构成，而这些扭曲的八面体的有序排列可以导致结构中的极性，这是所观察到的二次谐波(SHG)响应的原因。
另一方面，本发明还提供了一种上述杂阴离子非线性光学材料的制备方法，包括：
按照所述杂阴离子非线性光学材料的化学计量比称取原料SrSe、Pb、Sb2O3和Sb2Se3并混合，得到原料粉体；
在所得原料粉体中加入助熔剂后，在真空条件中、600～850℃下固相反应，再经清洗和干燥，得到所述杂阴离子非线性光学材料。
较佳的，所述助熔剂选自CsI、KI、CsCl和KCl中的至少一种；所述助熔剂的质量为原料粉体总质量的10～50倍。
较佳的，在所得原料粉体中加入助熔剂后，再装入内表面镀碳的石英管中，在真空条件下用氢氧焰将石英管上端烧融封装。
较佳的，所述真空条件为≤10-2mbar。
较佳的，所述固相反应的温度为750℃。
较佳的，所述固相反应的时间为1000～4000分钟，优选为1400分钟。
较佳的在固相反应结束之后，以1～10℃/小时降温速度降至室温；优选地，所述降温速率为3℃/小时。
再一方面，本发明还提供了一种上述的杂阴离子非线性光学材料在制备激光频率转换器件、电光开关器件、或光学信息存储器件中的应用。
有益效果：
本发明中杂阴离子非线性光学材料具有非线性光学效应，其的制备方法操作简单，易于大规模制备。本发明所制备的杂阴离子非线性光学材料为从未报道过的新化合物，并且具有二次倍频效应，是制备激光频率转换、电光开关、光学信息存储等器件的潜在材料。
附图说明
图1为本发明实施例1所得杂阴离子非线性光学材料的晶体结构图；
图2为本发明实施例1所得杂阴离子非线性光学材料的二次倍频性能图；
图3为本发明实施例1所得杂阴离子非线性光学材料的光谱图；
图4为本发明实施例1所得杂阴离子非线性光学材料的XRD图；
图5为本发明实施例2所得杂阴离子非线性光学材料的XRD图；
图6为本发明实施例3所得杂阴离子非线性光学材料的XRD图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，杂阴离子非线性光学材料的化学式为Sr4Pb1.5Sb5O5Se8，属于全新的位于Cm空间群的单斜化合物。
在本发明的一实施方式中，采用熔盐辅助固相反应法制备杂阴离子非线性光学材料。
以下示例性地说明本发明提供的杂阴离子非线性光学材料的制备过程。
按照Sr4Pb1.5Sb5O5Se8化学计量比称取适当原料SrSe、Pb、Sb2O3和Sb2Se3并混合，得到原料粉体混合物。其中混合的方式可为在研钵中研磨。
在原料粉体中再加入CsI、KI、CsCl和KCl等中的至少一种作为熔盐(助熔剂)，混合均匀，得到混合粉体。其中，混合的方式可为在研钵中研磨。其中，熔盐的质量为原料粉体总质量的10～50倍。熔盐的加入有助于高温下Sr4Pb1.5Sb5O5Se8晶体的生长，使得到的晶体质量更好，形状(棒状)更为规整，尺寸更大。
将混合粉体在真空条件下、进行固相反应后再经清洗和干燥，得到该杂阴离子非线性光学材料。其中，真空条件为10-2mbar以下。或者也可将先将混合粉体装入内表面镀碳的石英管中，在抽真空条件下用氢氧焰将石英管上端烧融封装，使石英管内真空条件在102mbar以下。固相反应的温度可为600～850℃，优选600～800℃，例如750℃。固相反应的时间可为1000～4000min，例如1440分钟。以使得混合粉体在高温下达到足够的反应温度，并有充足的时间反应成相，避免温度过低难以反应或时间过短，产物不纯。
在可选的实施方式中，清洗所用溶剂为去离子水、DMF、NMP和乙醇中的至少一种。干燥的温度可为25～80℃，时间可为2～8小时。
在可选的实施方式中，在固相反应结束后，以1～10℃/小时的降温速度进行冷却，目的在于缓慢降温，得到质量更好，尺寸更大的晶体。
作为一个详细的杂阴离子非线性光学晶体的制备示例，包括：先将混合粉体装入内表面镀碳的石英管中，在抽真空条件下用氢氧焰将石英管上端烧融封装。后续将该石英管放入马弗炉中，经过600～850℃下固相反应，后再以3℃/h冷却至室温后取出该石英管。进一步破开石英管，采用去离子水清洗所得样品以除去助熔剂，即可得到Sr4Pb1.5Sb5O5Se8单晶。
在本发明中，杂阴离子非线性光学晶体(Sr4Pb1.5Sb5O5Se8)可用于从红外到紫外区的激光器激光输出的频率变换。更具体地，本发明的材料在2.09μm激光照射下采用反射模式测试得到一个尖锐的向下的SHG峰，信号强度约为商业非线性材料AgGaS2的0.25倍。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
按照化学计量比称取原料1mol SrSe、0.375mmol Pb、0.42mmol Sb2O3、0.21mmolSb2Se3和0.375mmol Se，再加入1.5g CsI作为熔盐，在研钵中研磨均匀，得到混合粉体。
将所得混合粉体装入内表面镀碳的石英管中，在真空度为10-2mbar的条件下用氢氧焰将石英管上端烧融封装。
将该石英管放入马弗炉中，升温至750℃，在该温度保温1400min后，以3℃/h的速度降温后取出。破开石英管用去离子水清洗除去助熔剂，即可得到Sr4Pb1.5Sb5O5Se8的单晶。
样品表征
利用X射线单晶衍射仪采集单晶样品结构信息，利用粉末X射线衍射仪采集粉末样品结构信息，利用紫外光谱仪测试样品相关光谱，利用激光粉末倍频仪器测试其二次倍频效应。
本实施例1所得杂阴离子非线性光学材料的晶体结构结果，如图1所示，(a)是Sr4Pb1.5Sb5O5Se8的晶体结构；(b)是从c轴方向看的[PbSbO4]3-链状结构图。此结构是通过德国布鲁克公司生产的D8QUEST单晶衍射仪搜集数据，并通过此仪器自带的APEX3软件精修解出来的，Sr4Pb1.5Sb5O5Se8的晶体数据和精修数据如表1所示。
本实施例1所得杂阴离子非线性光学材料的二次倍频性能(SHG)测试结果，如图2所示，说明该化合物具有非常优异的非线性光学效应。
本实施例1所得杂阴离子非线性光学材料的光谱测试结果，如图3所示，图3为F1/2-hv曲线，内嵌图为吸收百分比-波长曲线，从图3中可知1400nm之后，样品吸收少量光子，透过率较高。通过使用Kubelka-Munk方程，该化合物的光学带隙估计为0.919eV。
表1为实施例1所得Sr4Pb1.5Sb5O5Se8的晶体数据和精修数据：
Figure BDA0002359832690000041
Figure BDA0002359832690000051
实施例2
按照化学计量比称取原料1mol SrSe、0.375mmol Pb、0.42mmol Sb2O3、0.21mmolSb2Se3和0.375mmol Se，再加入1.5g CsI作为熔盐，在研钵中研磨均匀，得到混合粉体。
将所得混合粉体装入内表面镀碳的石英管中，在真空度为10-2mbar的条件下用氢氧焰将石英管上端烧融封装。
将该石英管放入马弗炉中，升温至850℃，在该温度保温1400min后，以3℃/h的速度降温后取出。破开石英管用去离子水清洗除去助熔剂，即可得到Sr4Pb1.5Sb5O5Se8的单晶。
样品表征
利用粉末X射线衍射仪采集粉末样品结构信息。
本实施例2所得杂阴离子非线性光学材料的粉末XRD测试结果。其中线1为计算模拟所得XRD花样，线2为实施例2中所得材料测得的XRD花样，对比可知，所得样品为纯相。
实施例3
按照化学计量比称取原料1mol SrSe、0.375mmol Pb、0.42mmol Sb2O3、0.21mmolSb2Se3和0.375mmol Se，再加入1.0g CsI作为熔盐，在研钵中研磨均匀，得到混合粉体。
将所得混合粉体装入内表面镀碳的石英管中，在真空度为10-2mbar的条件下用氢氧焰将石英管上端烧融封装。
将该石英管放入马弗炉中，升温至750℃，在该温度保温1400min后，以3℃/h的速度降温后取出。破开石英管用去离子水清洗除去助熔剂，即可得到Sr4Pb1.5Sb5O5Se8的单晶。
样品表征
利用粉末X射线衍射仪采集粉末样品结构信息。
本实施例3所得杂阴离子非线性光学材料的粉末XRD测试结果。其中线1为计算模拟所得XRD花样，线2为实施例2中所得材料测得的XRD花样，对比可知，所得样品为纯相。

Claims (11)

1.一种杂阴离子非线性光学材料，其特征在于，所述杂阴离子非线性光学材料的化学式为Sr4Pb1.5Sb5O5Se8，是位于Cm空间群的单斜化合物；所述杂阴离子非线性光学材料由∞ 2[Pb2Sb4Se9]2-层堆叠而成，其中阴离子Sr2+、∞ 1[SbO3]3-和SbO2 -分散在层间将相邻的层隔开；所述∞ 2[Pb2Sb4Se9]2-层是由Pb、Sb分别与Se组成的扭曲八面体相互共边排列构成。
2.一种如权利要求1所述杂阴离子非线性光学材料的制备方法，其特征在于，包括：
按照所述杂阴离子非线性光学材料的化学计量比称取原料SrSe、Pb、Sb2O3和Sb2Se3并混合，得到原料粉体；
在所得原料粉体中加入助熔剂后，在真空条件中、600～850℃下固相反应，再经清洗和干燥，得到所述杂阴离子非线性光学材料；所述助熔剂选自CsI、KI、CsCl和KCl中的至少一种。
3.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，所述助熔剂的质量为原料粉体总质量的10～50倍。
4.根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于，在所得原料粉体中加入助熔剂后，再装入内表面镀碳的石英管中，在真空条件下用氢氧焰将石英管上端烧融封装。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述真空条件为≤10-2 mbar。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述固相反应的温度为750 ℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述固相反应的时间为1000～4000分钟。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述固相反应的时间为1400分钟。
9.根据权利要求2-8中任一项中所述的制备方法，其特征在于，在固相反应结束之后，以1～10℃/小时降温速度降至室温。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述降温速率为3℃/小时。
11.一种权利要求1中所述的一种杂阴离子非线性光学材料在制备激光频率转换器件、电光开关器件、或光学信息存储器件中的应用。
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