CN111850690B - 硝酸碘酸钪无机化合物晶体、其制备方法、作为非线性光学晶体材料及在激光器中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硝酸碘酸钪无机化合物晶体、其制备方法、作为非线性光学晶体材料及在激光器中的应用，该无机化合物晶体的化学式为Sc(NO3)(IO3)2，属于三方晶系，空间群为R32，晶胞参数为
Figure DDA0002546554960000011
Figure DDA0002546554960000012
α＝β＝90°，γ＝120°，Z＝1；该化合物采用水热法制备。与现有技术相比，本发明的无机化合物晶体在1064nm激光照射下，其粉末倍频强度约为KH2PO4(KDP)晶体的3.2倍，且在该频率的激光照射下可以实现相位匹配。在激光频率转换、光电调制、激光信号全息储存等领域具有广泛的应用前景。

Description

硝酸碘酸钪无机化合物晶体、其制备方法、作为非线性光学晶 体材料及在激光器中的应用
技术领域
本发明涉及属于非线性光学晶体技术领域，涉及一种硝酸碘酸钪无机化合物、其制备方法、作为非线性光学晶体材料及在激光器中的应用。
背景技术
二阶非线性光学晶体的典型特征是具有倍频效应（SHG），是一种重要的光电功能材料，在激光频率转换、光电调制、激光信号全息储存等领域具有重要的应用前景。
目前已商业化的非线性光学材料有BBO (β-偏硼酸钡)、LBO (硼酸锂)、KDP (磷酸二氢钾)、KTP (磷酸钛氧钾)等。随着激光技术的发展和可调谐激光器的出现，非线性光学器件发展迅速，激光倍频、混频、参量振荡与放大；电光调制、偏转、Q开关和光折变器件等相继出现。以上的这些研究与应用，对非线性光学材料提出了更多更高的物理、化学性能的要求，也促进了非线性光学材料的迅速发展。二阶非线性光学晶体材料必须具有非中心对称的结构。最近研究表明，结合两种或两种以上的不对称极性基团于同一化合物中是诱导合成非心结构晶体的有效途径。这些不对称极性基团包括：具有π共轭作用的平面结构基团，如[BO3]3-、[CO3]2-、[NO3]-等；含孤对电子的离子，如I(V)、Se(IV)、Te(IV)、Bi(III)、Pb(II)等；畸变八面体配位的d0电子构型的过渡金属离子如Ti(IV)、V(V)、Nb(V)、Ta(V)、Mo(VI)、W(VI)等。随着技术的发展和需求的提高，需要不断开发新型的非线性晶体。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种硝酸碘酸钪无机化合物晶体、其制备方法、作为非线性光学晶体材料及在激光器中的应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的一个方面，在于提供一种硝酸碘酸钪无机化合物晶体，该晶体表现出强的倍频效应，宽的透光范围，其粉末SHG系数为KH2PO4 (KDP)的3.2倍，且能实现相位匹配，是具有潜在应用价值的非线性光学材料。
所述的无机化合物晶体的化学式为Sc(NO3)(IO3)2，属于三方晶系，空间群为R32，晶胞参数为a = 5.2~5.5 Å，b = 5.2~5.5 Å，c = 23.4~23.7 Å，α = β = 90°，γ = 120°，Z= 1。
优选地，所述晶胞参数为a = 5.353~5.354 Å，b = 5.353~5.354 Å，c = 23.565~23.569 Å，α = β = 90°，γ = 120°，Z = 1。进一步优选地，所述晶胞参数为a = 5.3536(4)Å，b = 5.3536(4) Å，c = 23.567(6) Å，α = β = 90°，γ = 120°，Z = 1。
所述的无机化合物晶体Sc(NO3)(IO3)2的晶体结构如图1所示。每个I原子与3个O原子连接形成IO3三角锥。每个IO3和相邻的三个ScO6单元连接在ab面形成[Sc(IO3)2]∞层（图1a）。每个N原子与3个O原子连接形成NO3平面三角形。NO3基团游离在[Sc(IO3)2]∞层之间（图1b）。NO3基团在ab面对齐排列，这种排列方式有利于增大化合物的极性，从而增强其非线性光学系数。
所述无机化合物晶体的紫外吸收截止波长为280~300 nm。优选地，所述无机化合物晶体的紫外吸收截止波长为298 nm。
本发明的另一个方面，在于提供上述任意一种无机化合物晶体的制备方法，采用水热法，将含有钪元素、碘元素和氮元素的原料混合物，于140 ℃~210 ℃的晶化温度下晶化不少于24小时，即得所述的无机化合物晶体。
优选地，所述的原料混合物中，钪元素、碘元素和氮元素的摩尔比为Sc:I:N = 1:1~10:1~100。
进一步优选地，所述的原料混合物中，钪元素、碘元素和氮元素的摩尔比为Sc:I:N= 1:3~8:5~50。
进一步优选地，晶化温度为170 ℃~190 ℃，晶化时间为24小时~120小时。
优选地，所述原料混合物中，钪元素来源自硝酸钪、氧化钪和氟化钪中的至少一种。
优选地，所述原料混合物中，碘元素来源自碘酸、高碘酸和五氧化二碘中的至少一种。
优选地，氮元素来自硝酸。
作为一种优选的实施方式，无机化合物晶体的制备方法包括以下步骤：
(a) 将含有钪元素、碘元素和氮元素的原料混合物置于带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密闭后于140~210℃的晶化温度下晶化24小时以上；
(b) 晶化结束后，将体系以不超过15℃/h的降温速率降至室温，经分离、干燥后所得固体样品即为所述的无机化合物晶体。
优选地，步骤(b)所述的降温速率为0.5~13℃/h。进一步优选地，步骤(b)所述的降温速率为0.5~6℃/h。
采用水热方法制备得到的所述无机化合物晶体的形貌为无色透明的块状晶体。
本申请的又一方面，在于提供所述的无机化合物晶体作为非线性光学晶体材料的应用。所述非线性光学晶体材料，含有上述任一无机化合物晶体和/或根据上述任一方法制备得到的无机化合物晶体。在1064 nm激光照射下输出强的532 nm绿光,其粉末SHG系数为KH2PO4 (KDP)的3.2倍，且能实现相位匹配。
本申请的又一方面，提供一种激光频率转换器，包括上述任一无机化合物晶体和/或根据上述任一方法制备得到的无机化合物晶体。
本申请的有益效果包括但不限于：
(1) 本申请提供了一种新的无机化合物晶体Sc(NO3)(IO3)2，在1064 nm激光照射下为KH2PO4 (KDP)的3.2倍，且能实现相位匹配。因此Sc(NO3)(IO3)2晶体作为非线性光学材料具有很好的潜在利用价值。
(2) 本申请所提供的无机化合物晶体Sc(NO3)(IO3)2，在300~2500 nm光谱范围具有很高的透过率，其紫外吸收截止波长约为298 nm。
(3) 本申请所提供的无机化合物晶体Sc(NO3)(IO3)2，可稳定到360℃。
(4) 本申请还提供了所述无机化合物晶体Sc(NO3)(IO3)2的制备方法，采用水热晶化法，生长得到了无色的Sc(NO3)(IO3)2晶体。所述方法过程简单，可得到高纯度、高结晶度的无机化合物Sc(NO3)(IO3)2晶体材料。
附图说明
图1是Sc(NO3)(IO3)2的晶体结构示意图；其中，(a)是[Sc(IO3)2]∞层在ab平面上的投影；(b)是晶体结构在ac平面上的投影。
图2是X射线衍射图谱对比；其中(a)是样品1#根据单晶X射线衍射数据解析出的晶体结构，拟合得到的粉末X射线衍射图谱；(b)是样品1#研磨成粉末后X射线衍射测试得到的图谱；
图3是样品1#的紫外-可见-近红外吸收光谱；
图4是样品1#的热重量分析图谱；
图5是样品1#和标样KDP样品尺寸在105~150 μm范围内的二次谐波信号图；
图6是样品1#在1064 nm波段下的二次谐波相位匹配图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
1#~8#样品的制备
将钪元素、碘元素、氮元素按照一定比例混合成原料，密封于聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，升温至晶化温度，恒温一段时间后，以一定速率将体系温度缓慢降至室温，过滤清洗，即可获得无色块状的Sc(NO3)(IO3)2晶体。
初始混合物中原料的种类及配比、晶化温度、晶化时间与样品编号的关系如表1所示。
表1 样品与采用原料及合成条件的对应性
Figure 5444DEST_PATH_IMAGE002
1#~8#样品的晶体结构解析
采用单晶X射线衍射和粉末X射线衍射方法，对样品1#~8#进行结构解析。
其中单晶X射线衍射在德国Bruker公司D8 VENTURE CMOS X型X射线单晶衍射仪上进行。数据收集温度为293 K，衍射光源为石墨单色化的Mo-Kα射线 (λ = 0.71073 Å)，扫描方式为ω；数据采用Multi-Scan方法进行吸收校正处理。结构解析采用SHELXTL-97程序包完成；用直接法确定重原子的位置，用差值傅立叶合成法得到其余原子坐标；用基于F 2的全矩阵最小二乘法精修所有原子的坐标及各向异性热参数。
粉末X射线衍射在德国Bruker公司Bruker D8型的X射线粉末衍射仪上进行，测试条件为固定靶单色光源Cu-Kα，波长1.540598 Å，电压电流为40 kV/20 A，狭缝DivSlit/RecSlit/SctSlit分别为2.00 deg/0.3 mm/2.00 deg，扫描范围5~70º，扫描步长0.02º。
其中，单晶X射线衍射结果显示，样品1#~8#具有相同的化学结构式和晶体结构，化学式为Sc(NO3)(IO3)2，属于三方晶系，空间群为R32，晶胞参数为a = 5.2~5.5 Å，b = 5.2~5.5 Å，c = 23.4~23.7 Å，α = β = 90°，γ = 120°，Z = 1。
以样品1#为典型代表，其晶体结构数据为a = 5.3536(4) Å，b = 5.3536(4) Å，c= 23.567(6) Å，Z = 1，晶胞体积为V = 584.96 Å3。其晶体结构如图1所示。
粉末X射线衍射结果显示，样品1#~8#在XRD谱图上，峰值位置基本相同，各个样品的峰强度略有差别。
以样品1#为典型代表，如图2所示。图2(a)中根据其单晶X射线衍射解析出的晶体结构，拟合得到的X射线衍射图谱与图2(b)中样品1#研磨成粉末后经X射线衍射测试得到的图谱，峰值位置和强度一致。说明所得样品均有很高的纯度。
紫外-可见-近红外吸收光谱测试
样品1#的漫反射吸收光谱测试在美国安捷伦公司Carry 5000型紫外-可见光-近红外分光光度计上进行。结果如图3所示，由图3可以看出该化合物在300 nm到2500 nm没有吸收。该化合物具有较宽的光学透过范围，光学带隙为4.15 eV。
热重量测试
样品1#的热重测试在梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司TGA/DSC1/1100SF型热重分析仪进行。结果如图4所示，由图4可以看出该化合物可以稳定到360 ℃。
倍频测试实验及结果
样品1#的倍频测试实验具体如下：采用调Q的Nd: YAG固体激光器分别产生的波长为1064 nm的激光作为基频光，照射被测试晶体粉末，利用光电倍增管探测产生的二次谐波，用示波器显示谐波强度。将晶体样品与标准样品KDP晶体分别研磨，用标准筛筛分出不同颗粒度的晶体，颗粒度范围分别为小于26、26~50、50~74、74~105、105~150、150~200 μm。观察倍频信号随颗粒度的变化趋势，判断其是否可以实现相位匹配。同样测试条件下，分别比较1064 nm波长激光辐照下样品与参比晶体KDP所产生的二次谐波强度，从而得到样品倍频效应的相对大小。
测试结果表明，化合物Sc(NO3)(IO3)2晶体具有极大的倍频效应，在1064 nm波长激光辐照下，倍频信号强度为KDP晶体的3.2倍(如图5)。如图6所示，该晶体材料在1064 nm激光波段下，均可实现I型相位匹配。
实施例2
采用与实施例1类似的制备方法，不同之处在于：
（1）采用的钪元素为氟化钪，采用的碘元素为碘酸，采用的氮元素为硝酸，其中，初始混合物中的钪元素、碘元素、氮元素的摩尔比为Sc : I : N = 1 : 2.5 : 50；
（2）采用的晶化温度为170℃，晶化时间为60小时。
经检测，所制得的化合物Sc(NO3)(IO3)2晶体具有大的倍频效应，在1064 nm波长激光辐照下，倍频信号强度为KDP晶体的3.2倍。
实施例3
（1）采用的钪元素为氧化钪，采用的碘元素为高碘酸，采用的氮元素为硝酸，其中，初始混合物中的钪元素、碘元素、氮元素的摩尔比为Sc : I : N = 1 : 5 : 30；
（2）采用的晶化温度为180℃，晶化时间为72小时。
经检测，所制得的化合物Sc(NO3)(IO3)2晶体具有大的倍频效应，在1064 nm波长激光辐照下，倍频信号强度为KDP晶体的3.2倍。
实施例4
采用与实施例1类似的制备方法，不同之处在于：
（1）采用的钪元素为氧化钪，采用的碘元素为五氧化二碘，采用的氮元素为硝酸，其中，初始混合物中的钪元素、碘元素、氮元素的摩尔比为Sc : I : N = 1 : 2.5 : 50；
（2）采用的晶化温度为180℃，晶化时间为72小时。
经检测，所制得的化合物Sc(NO3)(IO3)2晶体具有大的倍频效应，在1064 nm波长激光辐照下，倍频信号强度为KDP晶体的3.2倍。
实施例5
（1）采用的钪元素为氟化钪，采用的碘元素为高碘酸，采用的氮元素为硝酸，其中，初始混合物中的钪元素、碘元素、氮元素的摩尔比为Sc : I : N = 1 : 2.5 : 50；
（2）采用的晶化温度为180℃，晶化时间为72小时。
经检测，所制得的化合物Sc(NO3)(IO3)2晶体具有大的倍频效应，在1064 nm波长激光辐照下，倍频信号强度为KDP晶体的3.2倍。
实施例6
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中：钪元素为氟化钪，采碘元素为五氧化二碘。
实施例7
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中：初始混合物中的钪元素、碘元素、氮元素的摩尔比为Sc : I : N = 1 : 5 : 50。
实施例8
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中：初始混合物中的钪元素、碘元素、氮元素的摩尔比为Sc : I : N = 1 : 2 : 30。
以上各实施例中，如无特别说明的物料或处理技术，则表明均为本领域的常规市售产品或常规技术。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种无机化合物晶体，其特征在于，其化学式为Sc(NO3)(IO3)2，属于三方晶系，空间群为R32，晶胞参数为a = 5.2~5.5 Å，b = 5.2~5.5 Å，c = 23.4~23.7 Å，α = β = 90°，γ= 120°，Z = 1；
无机化合物晶体Sc(NO3)(IO3)2的晶体结构中，每个I原子与3个O原子连接形成IO3三角锥，每个ScO3和相邻的三个ScO6单元连接在ab面形成[Sc(IO3)2]∞层，每个N原子与3个O原子连接形成NO3平面三角形，NO3基团游离在[Sc(IO3)2]∞层之间，NO3基团在ab面对齐排列。
2.根据权利要求1所述的无机化合物晶体，其特征在于，所述的晶胞参数为a = 5.353~5.354 Å，b = 5.353~5.354 Å，c = 23.565~23.569 Å。
3.如权利要求1或2所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，采用水热法，将含有钪元素、碘元素和氮元素的原料混合物，于140 ℃~210 ℃的晶化温度下晶化不少于24小时，即得所述的无机化合物晶体。
4.根据权利要求3所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述的原料混合物中，钪元素、碘元素和氮元素的摩尔比为Sc:I:N = 1:1~10:1~100。
5.根据权利要求4所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述的原料混合物中，钪元素、碘元素和氮元素的摩尔比为Sc:I:N = 1:3~8:5~50。
6.根据权利要求3所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a) 将含有钪元素、碘元素、氮元素的原料混合物置于带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密闭后于140 ℃~210 ℃的晶化温度下晶化不少于24小时；
(b) 晶化结束后，将体系以不超过15℃/h的速度降至室温，经分离、干燥后所得固体样品即为所述的无机化合物晶体。
7.根据权利要求6所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，降温速率为0.5~13℃/h。
8.根据权利要求7所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，降温速率为0.5~6℃/h。
9.根据权利要求3所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述的原料混合物中：
钪元素来源自硝酸钪、氧化钪和氟化钪中的至少一种；
碘元素来源自碘酸、高碘酸和五氧化二碘中的至少一种；
氮元素来自硝酸。
10.权利要求1或2所述的无机化合物晶体和根据权利要求3~9任一项所述的方法制备得到的无机化合物晶体中的至少一种作为非线性光学晶体材料的应用。
11.根据权利要求10所述的应用，其特征在于，所述的非线性光学晶体材料在激光器中的应用。
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