CN108363259B - 一种无机晶体材料、其制备及作为非线性光学晶体的应用 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本申请涉及一种无机晶体材料、其制备及作为非线性光学晶体的应用,属于无机材料领域。
背景技术
非线性光学晶体是一类广泛应用于光电技术领域的功能材料,可以实现激光频率转换、激光强度和相位的调制、以及激光信号的全息储存等。
目前实际应用的非线性光学晶体包括LiB3O5(LBO),β-BaB2O4(BBO),KH2PO4(KDP),KTiOPO4(KTP),α-LiIO3等。随着激光技术的发展和可调谐激光器的出现,非线性光学器件发展迅速,激光倍频、混频、参量振荡与放大;电光调制、偏转、Q开关和光折变器件等相继出现。以上的这些研究与应用,对非线性光学材料提出了更多更高的物理、化学性能的要求,也促进了非线性光学材料的迅速发展。二阶非线性光学晶体材料必须具有非中心对称的结构。
发明内容
根据本申请的一个方面,提供一种新型无机晶体材料,该无机晶体材料表现出强的倍频效应,其粉末SHG系数超过KH2PO4(KDP)的12倍;在2.05μm激光照射下测得其粉末SHG系数为KTiOPO4(KTP)晶体的0.8倍,且能实现相位匹配,是具有潜在应用价值的非线性光学材料。
所述无机晶体材料,其特征在于,化学式为:
BaGe(IO3)6(H2O)
所述无机晶体材料BaGe(IO3)6(H2O)的晶体结构如图1所示,图1是晶体结构沿c轴方向的投影示意图。可以看出,每个不对称单元中含有一个Ba,一个Ge,两个I和七个O原子。每个Ge原子与6个O原子连接成GeO6八面体,而每个I原子与3个O原子连接形成IO3三角锥,6个IO3三角锥通过单齿配位连接在GeO6八面体形成0维的[Ge(IO3)6]2-阴离子基团。Ba原子填充在[Ge(IO3)6]2-阴离子基团之间的空隙里。
所述无机晶体材料的紫外吸收截止波长在300~310nm之间(约304nm)。
根据本申请的又一方面,提供所述无机晶体材料的制备方法,其特征在于,采用水热法制备,将含有钡元素、锗元素、碘元素和水的原料混合物,于180℃~260℃晶化温度下晶化得到;
所述原料混合物中,钡元素的摩尔数、锗元素的摩尔数、碘元素的摩尔数与水体积比例为:
Ba:Ge:I:水=0.1~20mol:1mol:1~20mol:0.5~50L。
优选地,所述原料混合物中,钡元素的摩尔数、锗元素的摩尔数、碘元素的摩尔数与水体积比例为:
Ba:Ge:I:水=0.5~5mol:1mol:1~10mol:0.5~20L。
优选地,所述晶化温度为180℃~250℃,晶化时间不少于24小时。
进一步优选地,所述晶化时间为24~260小时。
优选地,所述晶化结束后,以0.5~13℃/小时的降温速率将温度降至室温后,分离洗涤所得固体,即得所述无机化合物。
优选地,所述原料混合物中,钡元素来自硝酸钡、氯化钡、氧化钡、氟化钡、碘化钡、碘酸钡、碳酸钡、氢氧化钡中的至少一种。进一步优选地,所述钡元素来自碘酸钡。
优选地,所述原料混合物中,锗元素来自硝酸锗、氯化锗、氧化锗中的至少一种。进一步优选地,所述锗元素来自氧化锗。
优选地,所述原料混合物中,碘元素来自五氧化二碘、碘酸、高碘酸、碘酸钡中的至少一种。进一步优选地,所述碘元素来自I2O5;或者碘元素来自I2O5和碘酸钡。
根据本申请的又一方面,提供所述的无机晶体材料、根据上述任一方法制备得到的无机晶体材料中的至少一种作为非线性光学晶体材料的应用。无机晶体材料BaGe(IO3)6(H2O)在1064nm激光照射下其粉末SHG系数为KH2PO4(KDP)的12倍,在2.05μm激光照射下测得其粉末SHG系数为KTiOPO4(KTP)晶体的0.8倍。
根据本申请的又一方面,提供一种激光频率转换器,其特征在于,包含上述任一无机晶体材料晶体和/或根据上述任一方法制备得到的无机晶体材料。
本申请的有益效果包括但不限于:
(1)本申请提供了一种新的无机晶体材料BaGe(IO3)6(H2O),在1064nm激光照射下为KH2PO4(KDP)的12倍,在2.05μm激光照射下为KTiOPO4(KTP)晶体的0.8倍,且都能实现相位匹配。因此BaGe(IO3)6(H2O)晶体作为非线性光学材料具有很好的潜在利用价值。
(2)本申请所提供的无机晶体材料BaGe(IO3)6(H2O),在300~2500nm光谱范围具有很高的透过率,其紫外吸收截止波长约为304nm。
(3)本申请所提供的无机晶体材料BaGe(IO3)6(H2O),可稳定到404℃。
(4)本申请还提供了所述无机晶体材料BaGe(IO3)6(H2O)的制备方法,采用水热晶化法,生长得到了无色的BaGe(IO3)6(H2O)晶体。所述方法过程简单,可得到高纯度、高结晶度的BaGe(IO3)6(H2O)晶体材料。
附图说明
图1是Ba2Ge(IO3)6晶体的晶体结构示意图。
图2是样品1#根据单晶X射线衍射解析出的晶体结构拟合得到的X射线衍射图谱与样品1#研磨成粉末后X射线衍射测试得到的图谱对比。
图3是样品1#的紫外-可见-近红外漫反射光谱
图4是样品1#的热重图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请,但本申请并不局限于这些实施例。
如无特殊说明,本申请所用原料和试剂均来自商业购买,未经处理直接使用,所用仪器设备采用厂家推荐的方案和参数。
实施例1样品1#~样品5#的制备
将钡源、锗源、碘源和水按照一定的摩尔比混合成原料,置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,然后升温至晶化温度,在该温度下恒温一段时间后,以一定的降温速率将体系温度降至室温。经抽滤洗涤之后,得到无色棒状的晶体样品,即为所述无机晶体材料晶体的样品。
样品编号、原料种类及用量、晶化温度和保持时间、降温速率如表1所示。
表1
实施例2样品1#~样品5#的晶体结构解析
采用单晶X射线衍射和粉末X射线衍射方法,对样品1#~5#进行结构解析。
其中单晶X射线衍射在美国安捷伦(Agilent)公司SuperNova CCD型X射线单晶衍射仪上进行。数据收集温度为293K,衍射光源为石墨单色化的Mo-Kα射线扫描方式为ω-2θ;数据采用Multi-Scan方法进行吸收校正处理。结构解析采用SHELXTL-97程序包完成;用直接法确定重原子的位置,用差傅立叶合成法得到其余原子坐标;用基于F2的全矩阵最小二乘法精修所有原子的坐标及各向异性热参数。
粉末X射线衍射在日本理学株式会社(RIGAKU)的Miniflex II型的X射线粉末衍射仪上进行,测试条件为固定靶单色光源Cu-Kα,波长电压电流为30kV/15A,扫描范围5~65°,扫描步长0.02°。
其中,单晶X射线衍射结果显示,样品1#~5#化学式均为BaGe(IO3)6(H2O),化学式为BaGe(IO3)6(H2O),属于三方晶系,空间群为R3,晶胞参数为α=β=90°,γ=120°,Z=3。其晶体结构如图1所示,图1是晶体结构沿c轴方向的投影示意图。可以看出,每个不对称单元中含有一个Ba,一个Ge,两个I和七个O原子。每个Ge原子与6个O原子连接成GeO6八面体,而每个I原子与3个O原子连接形成IO3三角锥,6个IO3三角锥通过单齿配位连接在GeO6八面体形成0维的[Ge(IO3)6]2-阴离子基团。Ba原子填充在[Ge(IO3)6]2-阴离子基团之间的空隙里。
粉末X射线衍射结果显示,样品1#~5#在XRD谱图上,峰位置基本相同,各样品峰强度略有差别。
表2
以样品1#为典型代表,如图2所示,根据其单晶X射线衍射解析出的晶体结构,拟合得到的X射线衍射图谱与样品1#研磨成粉末后X射线衍射测试得到的图谱,峰位置和峰强度一致。说明所得样品均有很高纯度。
实施例3样品1#的倍频测试实验及结果
以样品1#为代表,对BaGe(IO3)6(H2O)进行倍频测试。
具体步骤如下:采用含频率转化器的调Q的Nd:YAG固体激光器分别产生的波长为1064nm和2.05μm的激光作为基频光,照射被测试晶体粉末,利用光电倍增管探测所产生的二次谐波,用示波器显示谐波强度。将待测晶体样品用标准筛筛出不同颗粒度的晶体,颗粒度分别为25-45μm,45-53μm、53-75μm、75-105μm、105-150μm、150-210μm、210-300μm。观察倍频信号随颗粒度的变化趋势,判断其是否可以实现相位匹配。在同样测试条件下,比较待测样品所产生的二次谐波的强度与参比晶体KH2PO4(KDP)和KTiOPO4(KTP)所产生的二次谐波强度,从而得到样品倍频效应的相对大小。
测试结果表明:化合物BaGe(IO3)6(H2O)在1064nm激光照射下其粉末SHG系数为KH2PO4(KDP)的12倍,在2.05μm激光照射下测得其粉末SHG系数为KTiOPO4(KTP)晶体的0.8倍,且都能实现相位匹配。
实施例4样品1#的漫反射吸收光谱测试
以样品1#为代表,对BaGe(IO3)6(H2O)进行漫反射吸收光谱测试,在美国Perkin-Elmer公司Lambda-950型紫外-可见-近红外分光光度计上进行。晶体样品研磨成粉末,以BaSO4作为参照底物。测试结果如图3所示,表明化合物BaGe(IO3)6(H2O)的晶体具有较宽的透过范围,在300~2500nm光谱范围具有很高的透过率,紫外吸收截止波长约为304nm。
实施例5样品1#的样品的热重分析
以样品1#为代表,对BaGe(IO3)6(H2O)进行热重分析,在德国NETZSCH公司的STA449F3型热重分析仪上进行,结果如图4所示。由图可以看出,BaGe(IO3)6(H2O)的晶体、可以稳定到404℃。
以上所述,仅是本申请的几个实施例,并非对本申请做任何形式的限制,虽然本申请以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限制本申请,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本申请技术方案的范围内,利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例,均属于技术方案范围内。
Claims (15)
1.一种无机晶体材料,其特征在于,所述无机晶体材料的化学式为:
BaGe(IO3)6(H2O)
所述无机晶体材料属于三方晶系,空间群为R3,晶胞参数为a = 11.3~11.4 Å,b =11.3~11.4 Å,c = 11.3~11.4 Å,α =β= 90°,γ=120°,Z = 3。
2.根据权利要求1所述的无机晶体材料,其特征在于,所述无机晶体材料的紫外吸收截止波长在300~310nm之间。
3.根据权利要求1所述的无机晶体材料,其特征在于,所述无机晶体材料的晶胞参数为a = 11.3707(4) Å,b =11.3707(4) Å,c = 11.3223(7) Å。
4.一种权利要求1至3任一项所述无机晶体材料的制备方法,其特征在于,采用水热法制备,将含有钡元素、锗元素、碘元素和水的原料混合物,于180℃~260℃晶化温度下晶化得到;
所述原料混合物中,钡元素的摩尔数、锗元素的摩尔数、碘元素的摩尔数与水体积比例为:
Ba:Ge :I :水 = 0.1~20 mol:1 mol:1~20 mol :0.5~50L。
5.根据权利要求4所述的无机晶体材料的制备方法,其特征在于,所述原料混合物中,钡元素的摩尔数、锗元素的摩尔数、碘元素的摩尔数与水体积比例为:
Ba:Ge :I :水 = 0.5~5 mol:1 mol:1~10 mol :0.5~20 L。
6.根据权利要求4所述的无机晶体材料的制备方法,其特征在于,所述晶化温度为180℃~250℃,晶化时间不少于24小时。
7.根据权利要求6所述的无机晶体材料的制备方法,其特征在于,所述晶化时间为24~260小时。
8.根据权利要求4所述的无机晶体材料的制备方法,其特征在于,所述原料混合物中,钡元素来自硝酸钡、氯化钡、氧化钡、氟化钡、碘化钡、碘酸钡、碳酸钡、氢氧化钡中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的无机晶体材料的制备方法,其特征在于,所述钡元素来自碘酸钡。
10.根据权利要求4所述的无机晶体材料的制备方法,其特征在于,所述原料混合物中,锗元素来自硝酸锗、氯化锗、氧化锗中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的无机晶体材料的制备方法,其特征在于,所述锗元素来自氧化锗。
12.根据权利要求4所述的无机晶体材料的制备方法,其特征在于,所述原料混合物中,碘元素来自五氧化二碘、碘酸、高碘酸、碘酸钡中的至少一种。
13.根据权利要求12所述的无机晶体材料的制备方法,其特征在于,所述碘元素来自I2O5;或者碘元素来自I2O5和碘酸钡。
14.权利要求1至3任一项所述的BaGe(IO3)6(H2O)晶体材料和/或根据权利要求4至13任一项所述方法制备得到的BaGe(IO3)6(H2O)晶体材料作为非线性光学晶体材料的应用。
15.一种激光频率转换器,其特征在于,包含权利要求1至3任一项所述的BaGe(IO3)6(H2O)晶体材料和/或根据权利要求4至13任一项所述方法制备的BaGe(IO3)6(H2O)晶体材料。
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PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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