CN112251809A - 一种无机化合物晶体、其制备方法及应用 - Google Patents

一种无机化合物晶体、其制备方法及应用 Download PDF

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CN112251809A CN202011127118.2A CN202011127118A CN112251809A CN 112251809 A CN112251809 A CN 112251809A CN 202011127118 A CN202011127118 A CN 202011127118A CN 112251809 A CN112251809 A CN 112251809A
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杨冰苹
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Abstract

本申请公开了一种无机化合物晶体、其制备方法及用途，该无机化合物晶体的化学式为Ga(IO2F2)F2，属于正交晶系，空间群为Pca21。晶胞参数为
Figure DDA0002733976260000011
α＝γ＝β＝90°，Z＝4。该无机化合物晶体采用水热法制备。该无机化合物晶体在1064nm激光照射下其粉末SHG系数为KH2PO4(KDP)的10倍,且均能实现相位匹配，作为非线性光学材料具有很好的潜在利用价值。

Description

一种无机化合物晶体、其制备方法及应用
技术领域
本申请涉及一种无机晶体材料、其制备方法及其应用，属于无机材料领域。
背景技术
非线性光学晶体是一类广泛应用于光电技术领域的功能材料，可以实现激光频率转换、激光强度和相位的调制、以及激光信号的全息储存等。
目前实际应用的非线性光学晶体包括LiB3O5(LBO)，β-BaB2O4(BBO)，KH2PO4(KDP)，KTiOPO4(KTP)，α-LiIO3等。随着激光技术的发展和可调谐激光器的出现，非线性光学器件发展迅速，激光倍频、混频、参量振荡与放大；电光调制、偏转、Q开关和光折变器件等相继出现。以上的这些研究与应用，对非线性光学材料提出了更多更高的物理、化学性能的要求，也促进了非线性光学材料的迅速发展。二阶非线性光学晶体材料必须具有非中心对称的结构。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一例无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2。该无机化合物晶体表现出强的倍频效应，其粉末SHG系数分别为KH2PO4(KDP)的10倍，且能实现相位匹配，是具有潜在应用价值的非线性光学材料。
所述无机化合物晶体，化学式为Ga(IO2F2)F2，属于正交晶系，空间群为Pca21。
可选地，所述无机化合物晶体的晶胞参数为
Figure BDA0002733976240000011
Figure BDA0002733976240000012
α＝γ＝β＝90°，Z＝4。
可选地，所述晶胞参数为
Figure BDA0002733976240000013
Figure BDA0002733976240000014
进一步可选地，所述晶胞参数为
Figure BDA0002733976240000021
Figure BDA0002733976240000022
更进一步可选地，所述晶胞参数为
Figure BDA0002733976240000023
Figure BDA0002733976240000024
α＝γ＝β＝90°，Z＝4。
所述无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2的晶体结构如图1所示。一个单胞中有四个不对称的Ga(IO2F2)F2单元，每个不对称单元中含有一个Ga，一个I，两个O，四个F原子。每个GaOF5八面体基本功能单元通过共顶点连接形成一条无限长的[GaOF5]∞之字型链，这些[GaOF5]∞之字型链通过IO2F2进一步桥联形成整体的二维结构。在结构中，无限长的[GaOF5]∞之字型链充当了模板的作用，使极性的IO2F2基本构造单元基本上超一个方向排列，从而使Ga(IO2F2)F2具有极性结构和非常强的非线性光学系数。
可选地，所述无机化合物晶体在350～2000nm光谱范围内的透过率不低于95％。
可选地，所述无机化合物晶体的紫外吸收截止波长为250～260nm。
可选地，所述无机化合物晶体的紫外吸收截止波长为252nm。
可选地，所述无机化合物晶体在350℃下，失重不超过5％。
可选地，所述无机化合物晶体在350℃下，失重不超过2％。
可选地，所述无机化合物晶体在350℃下，失重不超过1％。
可选地，所述无机化合物晶体在350℃下，失重不超1％，且物相不发生变化。
根据本申请的又一方面，提供上述无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2的制备方法。该制备方法过程简单，可得到高纯度、高结晶度的无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2材料。
所述无机化合物晶体的制备方法，采用水热法制备，将含有镓元素、碘元素、氟元素、水的原料混合物，于180℃～280℃温度下反应，降温得到。
可选地，所述原料混合物中，镓元素、碘元素、氟元素、水的摩尔比例为：
Ga：I：F：H2O＝1：0.5～2：5～60：10～100。
可选地，所述原料混合物中，镓元素、碘元素、氟元素、水的摩尔比例为：
Ga：I：F：H2O＝1：0.8～1.5：20～50：20～50。
可选地，所述原料混合物中，镓元素、碘元素、氟元素、水的摩尔比例为：
Ga：I：F：H2O＝1：0.9～1.3：25～50：20～50。
可选地，所述原料混合物中，镓元素、碘元素、氟元素、水的摩尔比例为：
Ga：I：F：H2O＝1：1.0～1.2：30～40：25～30。
可选地，所述原料混合物中，镓元素来自氧化镓、硝酸镓、氯化镓、硫酸镓、氟化镓中的至少一种；碘元素来自五氧化二碘、碘酸、高碘酸中的至少一种；氟元素来自氢氟酸、氟硼酸、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铷、氟化铯、氟化氨中的至少一种。
可选地，所述原料混合物中，镓元素来自氧化镓；碘元素来自碘酸；氟元素来自氢氟酸溶液。
具体地，氢氟酸溶液可选用40wt％的氢氟酸水溶液。
可选地，所述原料混合物中，镓元素来自氧化镓；碘元素来自碘酸；氟元素来自氢氟酸溶液。此时的水来自氢氟酸溶液中的水。
可选地，所述晶化温度为180℃～280℃，晶化时间不少于6小时。
可选地，所述晶化温度为180℃～280℃，晶化时间为12小时～260小时。
可选地，所述晶化温度为220℃～240℃，晶化时间为12小时～120小时。
可选地，所述晶化温度的上限选自280℃、270℃、260℃、250℃、240℃、230℃、220℃、210℃、200℃或190℃、；下限选自180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃或270℃。
可选地，所述晶化时间的上限选自260h、240h、210h、180h、160h、140h、120h、100h、80h、72h、62h、50h、40h、30h、24h或12h；下限选自6h、12h、24h、30h、40h、50h、62h、72h、80h、100h、120h、140h、160h、180h、210h或240h。
可选地，包含如下步骤：
(a)将含有镓元素、碘元素、氟元素、水的原料混合物，于180～280℃的晶化温度下晶化12小时以上；
(b)晶化结束后，将体系以不超过15℃/h的降温速率降至室温，经分离、干燥后得到所述无机化合物晶体。
可选地，步骤(b)所述的降温速率为0.5～13℃/h。
进一步可选地，步骤(b)所述的降温速率为0.5～6℃/h。
可选地，所述降温速率的上限选自15℃/h、13℃/h、10℃/h、8℃/h、6℃/h、4℃/h、3℃/h、2℃/h或1℃/h；下限选自0.5℃/h、1℃/h、2℃/h、3℃/h、4℃/h、6℃/h、8℃/h、10℃/h或13℃/h。
作为一种优选的实施方式，无机化合物晶体的制备方法包含如下步骤：
将含有镓元素、碘元素、氟元素、水的原料混合物置于带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密闭后于180～280℃的晶化温度下晶化24小时以上；晶化结束后，将体系以不超过15℃/h的降温速率降至室温，经分离、干燥后所得固体样品即为所述无机化合物晶体。
采用水热方法制备得到的所述无机化合物晶体的形貌为无色透明的辐射型棒状晶体。
根据本申请的又一方面，提供所述无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2作为非线性光学晶体材料的应用。
所述非线性光学晶体材料，含有上述无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2、根据上述无机化合物晶体的制备方法制备得到的无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2。
无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2在1064nm激光照射下输出很强的532nm绿光，其粉末SHG系数为KH2PO4(KDP)的10倍，且能实现相位匹配。
根据本申请的又一方面，提供一种激光频率转换器，包含上述无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2、根据上述无机化合物晶体的制备方法制备得到的无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2。
本申请中，如无特别说明，所给出的数据范围选自范围中的任意值，且包含范围的端点值。
本申请中，“室温”指20±5℃。
本申请的有益效果包括但不限于：
(1)本申请提供了一种新的无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2，在1064nm激光照射下为KH2PO4(KDP)的10倍，且能实现相位匹配。因此Ga(IO2F2)F2晶体作为非线性光学材料具有很好的潜在利用价值。
(2)本申请所提供的无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2，在250～2000nm光谱范围具有很高的透过率，其紫外吸收截止波长约为252nm。
(3)本申请所提供的无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2，可稳定到350℃，具有优异的热稳定性能。
(4)本申请还提供了所述无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2的制备方法，采用水热晶化法，生长得到了辐射型棒状的Ga(IO2F2)F2晶体。所述方法过程简单，可得到高纯度、高结晶度的无机化合物Ga(IO2F2)F2晶体材料。
附图说明
图1是所述无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2的晶体结构示意图，它的结构是二维的层状结构，GaOF5基团通过共用的F原子相互连接成链，链与链之间嵌套IO2F2基团。
图2是样品1#根据单晶X射线衍射解析出的晶体结构拟合得到的X射线衍射图谱与样品研磨成粉末后X射线衍射测试得到的图谱对比。
图3是样品1#的倍频测试的相位匹配图。
图4是样品1#的紫外-可见-近红外漫反射光谱。
图5是样品1#的热重图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请所用原料和试剂均来自商业购买，未经处理直接使用，所用仪器设备采用厂家推荐的方案和参数。
实施例1样品的水热合成
将镓元素、碘元素、氟元素、水按照一定的摩尔比混合成原料，置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，然后升温至晶化温度，在该温度下恒温一段时间后，以一定的降温速率将体系温度降至室温(25℃)。经抽滤洗涤之后，得到无色辐射型棒状的晶体样品，即为所述无机化合物晶体的样品。
样品编号、原料种类及用量、晶化温度和保持时间、降温速率如表1所示。其中，HF(40wt％)指质量分数为40％的氢氟酸水溶液。
表1
Figure BDA0002733976240000061
实施例2晶体结构解析
采用单晶X射线衍射和粉末X射线衍射方法，对样品1#～8#进行结构解析。
其中单晶X射线衍射在美国安捷伦(Agilent)公司SuperNova CCD型X射线单晶衍射仪上进行。数据收集温度为293K，衍射光源为石墨单色化的Mo-Kα射线
Figure BDA0002733976240000076
扫描方式为ω-2θ；数据采用Multi-Scan方法进行吸收校正处理。结构解析采用SHELXTL-2014程序包完成；用直接法确定重原子的位置，用差傅立叶合成法得到其余原子坐标；用基于F2的全矩阵最小二乘法精修所有原子的坐标及各向异性热参数。
粉末X射线衍射在日本理学株式会社(RIGAKU)的Miniflex II型的X射线粉末衍射仪上进行，测试条件为固定靶单色光源Cu-Kα，波长
Figure BDA0002733976240000071
电压电流为30kV/15A，扫描范围10～60°，扫描步长0.02°。
其中，单晶X射线衍射结果显示，样品1#～8#化学式均为Ga(IO2F2)F2，属于正交晶系，空间群为Pca21，晶胞参数为
Figure BDA0002733976240000072
Figure BDA0002733976240000073
α＝γ＝β＝90°，Z＝4。所述无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2的晶体结构如图1所示。一个单胞中有四个不对称的Ga(IO2F2)F2单元，每个不对称单元中含有一个Ga，一个I，两个O，四个F原子。每个GaOF5八面体基本功能单元通过共顶点连接形成一条无限长的[GaOF5]∞之字型链，这些[GaOF5]∞之字型链通过IO2F2进一步桥联形成整体的二维结构。在结构中，无限长的[GaOF5]∞之字型链充当了模板的作用，使极性的IO2F2基本构造单元基本上超一个方向排列，从而使Ga(IO2F2)F2具有极性结构和非常强的非线性光学系数。
以样品1#为典型代表，表2为单晶X射线衍射结果数据，可以看出样品1#属于正交晶系，空间群为Pca21，晶胞参数为
Figure BDA0002733976240000074
Figure BDA0002733976240000075
α＝γ＝β＝90°，Z＝4。粉末X射线衍射结果显示，样品1#～8#在XRD谱图上，峰位置基本相同，各样品峰强度略有差别。
表2
Figure BDA0002733976240000081
以样品1#为典型代表，如图2所示，根据其单晶X射线衍射解析出的晶体结构，拟合得到的X射线衍射图谱与样品1#研磨成粉末后X射线衍射测试得到的图谱，峰位置和峰强度一致。说明所得样品均有很高纯度。
实施例3倍频测试实验及结果
以样品1#为代表，对无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2进行倍频测试。
具体步骤如下：采用含频率转化器的调Q的Nd：YAG固体激光器分别产生的波长为1064nm的激光作为基频光，照射被测试晶体粉末，利用光电倍增管探测所产生的二次谐波，用示波器显示谐波强度。将待测晶体样品用标准筛筛出不同颗粒度的晶体，颗粒度分别为0-25μm、25-45μm、45-53μm、53-75μm、75-105μm、105-150μm、150-210μm、>210μm。观察倍频信号随颗粒度的变化趋势，判断其是否可以实现相位匹配。在同样测试条件下，比较待测样品所产生的二次谐波的强度与参比晶体KH2PO4(KDP)所产生的二次谐波强度，从而得到样品倍频效应的相对大小。
图3是样品1#的倍频测试的相位匹配图，测试结果表明：化合物Ga(IO2F2)F2在1064nm激光照射下其粉末SHG系数为KH2PO4(KDP)的10倍，且能实现相位匹配。
实施例4漫反射吸收光谱测试
以样品1#为代表，对Ga(IO2F2)F2进行漫反射吸收光谱测试，在美国Perkin-Elmer公司Lambda-950型紫外-可见-近红外分光光度计上进行。晶体样品研磨成粉末，以BaSO4作为参照底物。测试结果如图4所示，表明化合物Ga(IO2F2)F2的晶体具有较宽的透过范围，在250～2000nm光谱范围具有很高的透过率，在350～2000nm光谱范围内的透过率不低于95％，紫外吸收截止波长约为252nm。
实施例5样品的热重分析
以样品1#为代表，对Ga(IO2F2)F2进行热重分析，在德国NETZSCH公司的STA 449F3型热重分析仪上进行，结果如图5所示。由图可以看出，Ga(IO2F2)F2晶体可以稳定到350℃，在350℃下，失重不超1％，且物相不发生变化。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种无机化合物晶体，其特征在于，所述的无机化合物晶体的化学式Ga(IO2F2)F2，属于正交晶系，空间群为Pca21。
2.根据权利要求1所述的无机化合物晶体，其特征在于，所述无机化合物晶体的晶胞参数为
Figure FDA0002733976230000011
α＝γ＝β＝90°，Z＝4；
优选地，晶胞参数为
Figure FDA0002733976230000012
Figure FDA0002733976230000013
优选地，
Figure FDA0002733976230000014
3.根据权利要求1所述的无机化合物晶体，其特征在于，所述无机化合物晶体在350～2000nm光谱范围内的透过率不低于95％；
优选地，所述无机化合物晶体的紫外吸收截止波长为250～260nm；
优选地，所述无机化合物晶体的紫外吸收截止波长为252nm；
优选地，所述无机化合物晶体在350℃下，失重不超过5％。
4.权利要求1至3任一项所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，采用水热法制备，将含有镓元素、碘元素、氟元素、水的原料混合物，于180℃～280℃温度下反应，降温得到。
5.根据权利要求4所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述原料混合物中，镓元素、碘元素、氟元素、水的摩尔比例为：
Ga：I：F：H2O＝1：0.5～2：5～60：10～100；
优选地，所述原料混合物中，镓元素、碘元素、氟元素、水的摩尔比例为：
Ga：I：F：H2O＝1：0.8～1.5：20～50：20～50；
优选地，所述原料混合物中，镓元素、碘元素、氟元素、水的摩尔比例为：
Ga：I：F：H2O＝1：1.0～1.2：30～40：25～30。
6.根据权利要求4所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述原料混合物中，镓元素来自氧化镓、硝酸镓、氯化镓、硫酸镓、氟化镓中的至少一种；碘元素来自五氧化二碘、碘酸、高碘酸中的至少一种；氟元素来自氢氟酸、氟硼酸、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铷、氟化铯、氟化氨中的至少一种；
优选地，所述原料混合物中，镓元素来自氧化镓；碘元素来自碘酸；氟元素来自氢氟酸溶液。
7.根据权利要求4所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述晶化温度为180℃～280℃，晶化时间不少于6小时；
优选地，所述晶化温度为220℃～240℃，晶化时间为12小时～120小时。
8.根据权利要求4所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(a)将含有镓元素、碘元素、氟元素和水的原料混合物，于180～280℃的晶化温度下晶化12小时以上；
(b)晶化结束后，将体系以不超过15℃/h的降温速率降至室温，经分离、干燥后得到所述无机化合物晶体；
优选地，步骤(b)所述的降温速率为0.5～13℃/h；
进一步优选地，步骤(b)所述的降温速率为0.5～6℃/h。
9.权利要求1至3任一项所述的无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2、根据权利要求4至8任一项所述的无机化合物晶体的制备方法制备得到的无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2作为非线性光学晶体材料的应用。
10.一种激光频率转换器，其特征在于，包含权利要求1至3任一项所述的无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2、根据权利要求4至8任一项所述的无机化合物晶体的制备方法制备得到的无机化合物晶体Ga(IO2F2)F2。
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