CN115404548A - 化合物含氟钛碘酸盐和含氟钛碘酸盐非线性光学晶体及制备方法和用途 - Google Patents
化合物含氟钛碘酸盐和含氟钛碘酸盐非线性光学晶体及制备方法和用途 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115404548A CN115404548A CN202110594441.9A CN202110594441A CN115404548A CN 115404548 A CN115404548 A CN 115404548A CN 202110594441 A CN202110594441 A CN 202110594441A CN 115404548 A CN115404548 A CN 115404548A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iodate
- fluorine
- containing titanium
- nonlinear optical
- hydrothermal kettle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 66
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 66
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 title claims abstract description 66
- XCWUPGBEHRTFDS-UHFFFAOYSA-J [Ti+4].[O-][I](=O)=O.[O-][I](=O)=O.[O-][I](=O)=O.[O-][I](=O)=O Chemical compound [Ti+4].[O-][I](=O)=O.[O-][I](=O)=O.[O-][I](=O)=O.[O-][I](=O)=O XCWUPGBEHRTFDS-UHFFFAOYSA-J 0.000 title claims abstract description 57
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims abstract description 55
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 12
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 21
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 21
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 12
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 12
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 12
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 229910016036 BaF 2 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-M iodate Chemical compound [O-]I(=O)=O ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 5
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 4
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- 229910013641 LiNbO 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 230000010365 information processing Effects 0.000 description 1
- 125000001905 inorganic group Chemical group 0.000 description 1
- ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-N iodic acid Chemical class OI(=O)=O ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007648 laser printing Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001428 transition metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
- C30B7/10—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by application of pressure, e.g. hydrothermal processes
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/35—Non-linear optics
- G02F1/355—Non-linear optics characterised by the materials used
- G02F1/3551—Crystals
Abstract
本发明涉及一种化合物含氟钛碘酸盐和含氟钛碘酸盐非线性光学晶体及制备方法和用途，该化合物的化学式为BaTi2O3F(IO3)3,分子量为824.84 mg/mol，采用水热法制备含氟钛碘酸盐；该晶体的化学式为BaTi2O3F(IO3)3，分子量为824.84 mg/mol，属于正交晶系，空间群为Ima2，晶胞参数为a=14.2120(9)Å,b=10.3390(8)Å,c=8.0763(6)Å;α=90°,β=90°,γ=90°,V=1186.71(15)Å3。该晶体采用水热法，通过程序降温或恒温的方法即可得到毫米级的透明的含氟钛碘酸盐非线性光学晶体，该晶体具有操作简单、成本低、所用的试剂为无机原料、生长周期短、物化性质稳定等优点，在倍频转换、光参量振荡器等非线性光学器件中可以得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机碘酸盐非线性光学晶体，含氟钛碘酸盐属于无机化学领域，也属于晶体学领域、材料科学领域和光学领域。
背景技术
二阶非线性光学晶体材料作为一类建于激光技术应用之上的新型功能材料，是在激光频率转换、光电通讯、光学信息处理和集成电路等高科技领域有着重要应用价值，例如潜艇深水通讯、激光致盲武器、海洋鱼群探测、光盘记录、彩色激光打印、激光投影电视、光计算和光纤通讯等。
目前得到实际应用的二阶非线性光学晶体包括KH2PO4(KDP)，KTiOPO4(KTP)，
LiNbO3(LNO),BaTiO3(BTO),α-LiIO3,KIO3等。随着激光技术的发展和可调谐激光技术的出
现，非线性光学器件发展迅速，激光倍频、混频、参量振荡和放大；电光调制、偏转、Q开关和
光折射器件等相继出现。以上的这些研究与应用，对非线性光学材料提出了更多更高的物
理、化学性能的要求，也促进了非线性光学材料的迅速发展。产生非心结构的无机基团主要
包括BO3 -、PO4 -和含孤对电子的离子（如I(
)、Se(
)、Bi（
）、Pb（
）、Te（
）等）以及畸变
八面体配位的d0电子构型的过渡金属离子（如Ti（
）、V（
）、Nb（
）、Ta（
）、Mo（
）、W（
）
等）。其中，碘酸盐非线性光学晶体以其优良的光学性质得到了广泛的关注。研究表明在化
合物中如果形成非中心对称的配位环境，则易于得到非线性光学性质的晶体。我们通过在
碘酸盐的化合物中引入d0电子构型的过渡金属Ti2+离子来形成无中心对称的配位环境，得
到了性能良好的新型非线性光学材料。因此，金属碘酸盐晶体因具有较强的倍频效应、较宽
的透过波段、较高的热稳定性和光学激光损伤阈值在二阶非线性光学晶体材料领域占有非
常重要的地位。
含氟钛碘酸盐（BaTi2O3F(IO3)3）晶体是一种新型的非线性光学晶体材料，本发明通过研究表明BaTi2O3F(IO3)3晶体是一种不溶于水、高光学质量的含氟钛碘酸盐晶体。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种化合物含氟钛碘酸盐，该晶体的化学式为BaTi2O3F(IO3)3，分子量为824.84 mg/mol，采用水热法制备含氟钛碘酸盐化合物。
本发明的另一目的是提供一种含氟钛碘酸盐非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为BaTi2O3F(IO3)3，分子量为824.84 mg/mol，属于正交晶系，空间群为Ima2，晶胞参数为a = 14.2120(9) Å, b = 10.3390(8) Å, c = 8.0763(6) Å; α= 90°, β= 90°,γ=90°, V = 1186.71(15) Å3。
本发明的再一目的是提供一种使用水热法操作简便的制备及生长含氟钛碘酸盐非线性光学晶体的方法。
本发明的又一目的是提供含氟钛碘酸盐非线性光学晶体在制备可见中远红外激光频率输出中的用途。
本发明的再一目的是提供含氟钛碘酸盐非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
本发明所述的一种化合物含氟钛碘酸盐非线性光学晶体，该晶体的化学式为BaTi2O3F(IO3)3，分子量为824.84 mg/mol，采用水热法制备含氟钛碘酸盐化合物。
所述的化合物含氟钛碘酸盐的制备方法，按以下步骤进行：BaF2,TiO2,HIO3·2H2O以摩尔比0.6-1.5: 1-2: 4-5放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入2-5 ml的HF水溶液充分混合溶解，然后装入到体积为23 l的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30-70℃/h的速率升温至180-220℃，恒温3-7天，再以1-10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟钛碘酸盐。
所述的HF水溶液由质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为0.3-1: 1.7-4 ml混合而成。
一种含氟钛碘酸盐非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为BaTi2O3F(IO3)3，分子量为824.84 mg/mol，属于正交晶系，空间群为Ima2，晶胞参数为a = 14.2120(9) Å, b = 10.3390(8) Å, c = 8.0763(6) Å; α= 90°,β= 90°,γ= 90°, V = 1186.71(15) Å3。
所述的含氟钛碘酸盐非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用水热法生长晶体，其具体操作按下列步骤进行：
a、含氟钛碘酸盐饱和溶液的制备：将纯度为99.9% 的TiO2与纯度为99%的BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比1-2: 0.6-1.5: 4-5放入研钵中混合均匀并充分研磨，然后再加入2-5ml的HF水溶液，在温度30-80℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤除去，得到含氟钛碘酸盐饱和溶液；
b、将步骤a获得的饱和溶液倒入体积为23-100 ml有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，并将水热釜旋紧密封，放置在箱式电阻炉内，以30-70℃/h的速率升温至180-220℃，恒温3-16天，再以1-10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟钛碘酸盐非线性光学晶体。
步骤a中所述的HF水溶液由质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为0.3-1:1.7-4 ml混合而成。
所述的含氟钛碘酸盐非线性光学晶体在制备可见中远红外激光频率输出中的用途。
所述的含氟钛碘酸盐非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
本发明所述的含氟钛碘酸盐非线性光学晶体，该晶体的分子式为BaTi2O3F(IO3)3，空间群为Ima2,该晶体制备简单，生长周期短。
本发明所述的含氟钛碘酸盐非线性光学晶体制备方法为水热法，即将起始原料按照比例混合后，放置在高压反应釜中，通过一定温度范围内的恒温和降温速率，可以得到具有毫米级的透明的含氟钛碘酸盐非线性光学晶体。
本发明中BaF2,TiO2, HIO3·2H2O和HF等化合物可采用市售的试剂及原料，晶体极易长大且透明，具有操作简单，生长速度快，成本低，容易获得大尺寸晶体等优点。
本发明制备的含氟钛碘酸盐非线性光学晶体，该晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器或透镜的用途。
附图说明
图1为本发明的结构图。
图2为本发明制作的非线性光学器件的工作原理图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
采用水热法制备含氟钛碘酸盐化合物：
将TiO2,BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比1: 0.6: 4放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入3 ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为1: 2 ml混合溶液充分溶解，然后装入到体积为23 ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30℃/h的速率升温至180℃，恒温3天，再以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟钛碘酸盐。
实施例2
采用水热法制备含氟钛碘酸盐化合物：
将TiO2,BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比2: 1.5: 5放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入5 ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为2: 3 ml混合溶液充分溶解，然后装入到体积为23 ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以70℃/h的速率升温至220℃，恒温7天，再以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟钛碘酸盐。
实施例3
采用水热法制备含氟钛碘酸盐化合物：
将TiO2,BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比1.5: 1: 4.5放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入2.5 ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为0.5: 2 ml混合溶液充分溶解，然后装入到体积为23 ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以70℃/h的速率升温至220℃，恒温3天，再以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟钛碘酸盐。
实施例4
采用水热法制备含氟钛碘酸盐化合物：
将TiO2,BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比1.2: 1.2: 4放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入4 ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为1: 3 ml混合溶液充分溶解，然后装入到体积为23 ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以70℃/h的速率升温至220℃，恒温5天，再以2℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟钛碘酸盐。
实施例5
采用水热法生长含氟钛碘酸盐化合物：
含氟钛碘酸盐饱和溶液的制备：将纯度为99.9% 的TiO2与纯度为99%的BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比1: 0.6: 4放入研钵中混合均匀并充分研磨，然后再加入3 ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为1: 2 ml混合溶液充分溶解，在温度30℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤除去，得到含氟钛碘酸盐饱和溶液；
将获得的饱和溶液倒入体积为23 ml有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，并将水热釜旋紧密封，放置在箱式电阻炉内，以30℃/h的速率升温至180℃，恒温3天，再以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到1×1×1 mm3含氟钛碘酸盐非线性光学晶体。
实施例6
采用水热法生长含氟钛碘酸盐化合物：
含氟钛碘酸盐饱和溶液的制备：将纯度为99.9% 的TiO2与纯度为99%的BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比2: 1.5: 5放入研钵中混合均匀并充分研磨，然后再加入5 ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为2: 3 ml混合溶液充分溶解，在温度30℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤除去，得到含氟钛碘酸盐饱和溶液；
将获得的饱和溶液倒入体积为23 ml有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，并将水热釜旋紧密封，放置在箱式电阻炉内，以70℃/h的速率升温至220℃，恒温7天，再以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到0.5×0.6×1 mm3含氟钛碘酸盐非线性光学晶体。
实施例7
采用水热法生长含氟钛碘酸盐化合物：
含氟钛碘酸盐饱和溶液的制备：将纯度为99.9% 的TiO2与纯度为99%的BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比1.5: 1: 4.5放入研钵中混合均匀并充分研磨，然后再加入2.5 ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为0.5: 2 ml混合溶液充分溶解，在温度30℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤除去，得到含氟钛碘酸盐饱和溶液；
将获得的饱和溶液倒入体积为23 ml有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，并将水热釜旋紧密封，放置在箱式电阻炉内，以70℃/h的速率升温至220℃，恒温3天，再以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到0.5×0.3×0.8 mm3含氟钛碘酸盐非线性光学晶体。
实施例8
采用水热法生长含氟钛碘酸盐化合物：
含氟钛碘酸盐饱和溶液的制备：将纯度为99.9% 的TiO2与纯度为99%的BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比1.2: 1.2: 4放入研钵中混合均匀并充分研磨，然后再加入4ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为1: 3 ml混合溶液充分溶解，在温度30℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤除去，得到含氟钛碘酸盐饱和溶液；
将获得的饱和溶液倒入体积为23 ml有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，并将水热釜旋紧密封，放置在箱式电阻炉内，以70℃/h的速率升温至220℃，恒温5天，再以2℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到0.5×1×0.5 mm3含氟钛碘酸盐非线性光学晶体。
实施例9
将实施例5-8中所得的任意一种含氟钛碘酸盐非线性光学晶体，按附图2所示，在室温下，用调Q Nd：YAG激光器的1064 nm输出作光源，观察到明显的532 nm倍频绿光输出，输出强度约为同等条件KDP的12倍，图2所示为，由调Q Nd：YAG激光器1发出波长为1064 nm的红外光束经全聚透镜2射入含氟钛碘酸盐非线性光学晶体3，产生波长为532 nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064 nm的红外光和532 nm的绿光，经滤波片5滤去后得到波长为532 nm的倍频光。
Claims (8)
1.一种化合物含氟钛碘酸盐，其特征在于该化合物的化学式为BaTi2O3F(IO3)3，分子量为824.84 mg/mol，采用水热法制备含氟钛碘酸盐。
2.一种如权利要求1所述的化合物含氟钛碘酸盐的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：将BaF2,TiO2,HIO3·2H2O以摩尔比0.6-1.5: 1-2: 4-5放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入2-5 ml的HF水溶液充分混合溶解，然后装入到体积为23 ml水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30-70℃/h的速率升温至180-220℃，恒温3-7天，再以1-10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟钛碘酸盐。
3.一种如权利要求2所述的化合物含氟钛碘酸盐的制备方法，其特征在于所述的HF水溶液由质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为0.3-1: 1.7-4 ml混合而成。
4.一种含氟钛碘酸盐非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为BaTi2O3F(IO3)3，分子量为824.84 mg/mol，属于正交晶系，空间群为Ima2，晶胞参数为a = 14.2120(9) Å, b = 10.3390(8) Å, c = 8.0763(6) Å;α = 90°, β = 90°,γ = 90°, V = 1186.71(15)Å3。
5.一种如权利要求4所述的含氟钛碘酸盐非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用水热法生长晶体，其具体操作按下列步骤进行：
（a）盐饱和溶液的制备：将纯度为99.9%的TiO2与纯度为99%的BaF2和 HIO3·2H2O以摩尔比1-2: 0.6-1.5: 4-5放入研钵中混合均匀并充分研磨，然后再加入2-5 ml的HF水溶液，在温度30-80℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤除去，得到含氟钛碘酸盐饱和溶液；
（b）将步骤a获得的饱和溶液倒入体积为23-100 ml有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，并将水热釜旋紧密封，放置在箱式电阻炉内，以30-70℃/h的速率升温至180-220℃，恒温3-16天，再以1-10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟钛碘酸盐非线性光学晶体。
6.一种如权利要求5所述的含氟钛碘酸盐非线性光学晶体的制备方法，其特征在于步骤a中所述的HF水溶液由质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为0.3-1: 1.7-4 ml混合而成。
7.根据权利要求4所述的含氟钛碘酸盐非线性光学晶体在制备可见中远红外激光频率输出中的用途。
8.根据权利要求4所述的含氟钛碘酸盐非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110594441.9A CN115404548B (zh) | 2021-05-28 | 2021-05-28 | 化合物含氟钛碘酸盐和含氟钛碘酸盐非线性光学晶体及制备方法和用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110594441.9A CN115404548B (zh) | 2021-05-28 | 2021-05-28 | 化合物含氟钛碘酸盐和含氟钛碘酸盐非线性光学晶体及制备方法和用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115404548A true CN115404548A (zh) | 2022-11-29 |
| CN115404548B CN115404548B (zh) | 2023-11-03 |
Family
ID=84154722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110594441.9A Active CN115404548B (zh) | 2021-05-28 | 2021-05-28 | 化合物含氟钛碘酸盐和含氟钛碘酸盐非线性光学晶体及制备方法和用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115404548B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115418722A (zh) * | 2022-10-13 | 2022-12-02 | 天津理工大学 | 碱土土金属含氟碘酸盐化合物及其非线性光学晶体及其制备方法及其用途 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101831699A (zh) * | 2009-03-13 | 2010-09-15 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种非线性光学晶体碘酸铌钡 |
| CN101986191A (zh) * | 2009-07-29 | 2011-03-16 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种非线性光学晶体碘酸钒钠 |
| US20120188630A1 (en) * | 2010-08-11 | 2012-07-26 | The Xinjiang Technical Institute of Physics & Chem Chinese Academy of Sciences | Potassium chloroborate nonlinear optical crystal, preparation method and use thereof |
| CN102995121A (zh) * | 2012-12-12 | 2013-03-27 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 非线性光学晶体碘酸钒铊 |
| CN103205811A (zh) * | 2012-01-16 | 2013-07-17 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 大尺寸氯氟硼酸钡非线性光学晶体及其制备方法和用途 |
| CN106544727A (zh) * | 2015-09-19 | 2017-03-29 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 碘酸氟铋非线性光学晶体及其制备方法和用途 |
| CN106757344A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-31 | 武汉大学 | 两种无机氟碘酸盐晶体及其制备方法和应用 |
| CN108004594A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-05-08 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 碘酸铯非线性光学晶体及其制备方法和用途 |
| CN108070906A (zh) * | 2017-12-15 | 2018-05-25 | 武汉大学 | 非线性光学晶体碘酸锗锂及其制备方法和应用 |
| CN108456920A (zh) * | 2018-01-22 | 2018-08-28 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 化合物氟碘酸铯和氟碘酸铯非线性光学晶体及制备方法和用途 |
| CN109023502A (zh) * | 2018-09-06 | 2018-12-18 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 化合物氟碘酸铈和氟碘酸铈非线性光学晶体及制备方法和用途 |
-
2021
- 2021-05-28 CN CN202110594441.9A patent/CN115404548B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101831699A (zh) * | 2009-03-13 | 2010-09-15 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种非线性光学晶体碘酸铌钡 |
| CN101986191A (zh) * | 2009-07-29 | 2011-03-16 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种非线性光学晶体碘酸钒钠 |
| US20120188630A1 (en) * | 2010-08-11 | 2012-07-26 | The Xinjiang Technical Institute of Physics & Chem Chinese Academy of Sciences | Potassium chloroborate nonlinear optical crystal, preparation method and use thereof |
| CN103205811A (zh) * | 2012-01-16 | 2013-07-17 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 大尺寸氯氟硼酸钡非线性光学晶体及其制备方法和用途 |
| CN102995121A (zh) * | 2012-12-12 | 2013-03-27 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 非线性光学晶体碘酸钒铊 |
| CN106544727A (zh) * | 2015-09-19 | 2017-03-29 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 碘酸氟铋非线性光学晶体及其制备方法和用途 |
| CN106757344A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-31 | 武汉大学 | 两种无机氟碘酸盐晶体及其制备方法和应用 |
| CN108004594A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-05-08 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 碘酸铯非线性光学晶体及其制备方法和用途 |
| CN108070906A (zh) * | 2017-12-15 | 2018-05-25 | 武汉大学 | 非线性光学晶体碘酸锗锂及其制备方法和应用 |
| CN108456920A (zh) * | 2018-01-22 | 2018-08-28 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 化合物氟碘酸铯和氟碘酸铯非线性光学晶体及制备方法和用途 |
| CN109023502A (zh) * | 2018-09-06 | 2018-12-18 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 化合物氟碘酸铈和氟碘酸铈非线性光学晶体及制备方法和用途 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115418722A (zh) * | 2022-10-13 | 2022-12-02 | 天津理工大学 | 碱土土金属含氟碘酸盐化合物及其非线性光学晶体及其制备方法及其用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115404548B (zh) | 2023-11-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109023502B (zh) | 化合物氟碘酸铈和氟碘酸铈非线性光学晶体及制备方法和用途 | |
| US10626519B2 (en) | Lead oxychloride, infrared nonlinear optical crystal, and preparation method thereof | |
| CN111593404B (zh) | 化合物氟碘酸锶和氟碘酸锶紫外非线性光学晶体及制备方法和用途 | |
| CN101986191B (zh) | 一种非线性光学晶体碘酸钒钠 | |
| CN101831699B (zh) | 一种非线性光学晶体碘酸铌钡 | |
| CN108456920A (zh) | 化合物氟碘酸铯和氟碘酸铯非线性光学晶体及制备方法和用途 | |
| CN104988580B (zh) | 一种晶体材料、其制备方法及应用 | |
| CN112251809A (zh) | 一种无机化合物晶体、其制备方法及应用 | |
| CN106544727B (zh) | 碘酸氟铋非线性光学晶体及其制备方法和用途 | |
| CN109706519B (zh) | 一种二阶非线性光学晶体材料及其制备方法和应用 | |
| CN115404548A (zh) | 化合物含氟钛碘酸盐和含氟钛碘酸盐非线性光学晶体及制备方法和用途 | |
| CN101587280B (zh) | 一种非线性光学晶体硼锗酸铯 | |
| CN103382574B (zh) | 非线性光学晶体Pb2TiOF(SeO3)2Cl及其制备和用途 | |
| CN110306240B (zh) | 碘酸钾钠非线性光学晶体及其制备方法和用途 | |
| CN105274621B (zh) | 一种钼磷酸氟钾化合物、其非线性光学晶体及其制备方法和用途 | |
| CN115404547B (zh) | 化合物含氟铟碘酸盐和含氟铟碘酸盐非线性光学晶体及制备方法和用途 | |
| CN114318534B (zh) | 一种二阶非线性光学晶体磷铝酸盐及其制备方法和应用 | |
| CN103043614B (zh) | Zn2(VO4)(IO3)晶体及其制备方法和用途 | |
| CN107299395A (zh) | 水合钒酸钡非线性光学晶体的制备方法和用途 | |
| CN113802182B (zh) | 一种无机化合物晶体、其制备方法及应用 | |
| CN111118607B (zh) | 一种杂阴离子非线性光学材料及其制备方法和应用 | |
| CN103031602A (zh) | 非线性光学晶体氟碳酸钙钾 | |
| CN114197050B (zh) | 一种无机化合物晶体及其制备方法与应用 | |
| CN114108085B (zh) | 一种氟硼铝酸钡二阶非线性光学晶体及其制备方法和用途 | |
| CN114059169B (zh) | 一种具有铁电性的深紫外透明硫酸盐晶体及光学器件 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 518000, 8th Floor, Building A6, Tianrui Industrial Park, No. 35 Fuyuan 1st Road, Zhancheng Community, Fuhai Street, Bao'an District, Shenzhen, Guangdong Province Patentee after: Shenzhen Qiyang Optical Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 201-203, xushida Mingyuan, No. 263, Xin'an Fourth Road, Wenhui community, Xin'an street, Bao'an District, Shenzhen, Guangdong 518000 Patentee before: Shenzhen Qiyang Optical Technology Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| CP03 | Change of name, title or address |