CN108456920A - 化合物氟碘酸铯和氟碘酸铯非线性光学晶体及制备方法和用途 - Google Patents

化合物氟碘酸铯和氟碘酸铯非线性光学晶体及制备方法和用途 Download PDF

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张敏
吐沙姑·阿不都吾甫
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Abstract

本发明涉及一种化合物氟碘酸铯和氟碘酸铯非线性光学晶体及制备方法和用途，该化合物的化学式为CsIO2F2，分子量为329.81，采用水热法制备，该晶体的化学式为CsIO2F2，分子量为329.81，属于正交晶系，空间群为Pca21，晶胞参数为a=8.781(3)Å，b=6.3771(18)Å，c=8.868(3)Å；α=90°，β=90°，γ=90°，V=496.6(2)Å3，紫外透过截止边为272 nm，红外透过截止边为12µm，带隙为4.5 eV，激光损伤阈值为AgGaS2的20倍。非线性光学效应约为KDP的3.5倍。该晶体具有操作简单，成本低，无毒性，生长周期短，物化性质稳定等优点，在倍频转换、光参量振荡器等非线性光学器件中可以得到广泛应用。

Description

化合物氟碘酸铯和氟碘酸铯非线性光学晶体及制备方法和 用途
技术领域
本发明涉及一种无机碘酸盐非线性光学晶体，氟碘酸铯属于无机化学领域，也属于晶体学领域、材料科学领域和光学领域。
背景技术
非线性光学晶体材料科学是一门在晶体材料基础上发展起来的新兴学科，它具有多学科交叉的性质，并与激光技术的发展有着密切的联系。非线性光学晶体具有倍频效应(SHG)，在激光频率转换、电光调制、光折变信息处理等高科技领域有着重要应用价值。非线性光学晶体是固体激光技术、红外技术、光通讯技术与信号处理技术等领域发展的重要支柱，在科研、工业、交通、国防和医疗卫生等方面发挥着越来越重要的作用。
非线性光学晶体是当前应用最广的激光变频晶体，我们运用晶体的倍频、混频效应和可调谐光参量振荡器，可输出强的相干光，也是得到激光光源的重要方式。同时通过此种途径我们也有效地填补了各种激光器件发射光谱的一些空白谱区，甚至可以把波长范围扩展到紫外区去。因此，在探索新型变频晶体并实现激光波长的高效率转换成为激光领域一直关注的热点。经过几十年来各国科学家的努力，相继发现了大量具有优良性能的非线性光学晶体晶体材料和器件，也同时促进了激光技术在不同领域的应用，如：KH2PO4(KDP)，KTiOPO4(KTP),LiB3O5(LBO),β-BaB2O4(BBO),KBe2BO3F2(KBBF),a-LiIO3与KIO3等，但是因各种原因，尚未得到各波段均适用的非线性光学晶体材料，因此各国科学家仍旧在极力关注着各类新型非线性光学晶体的探索和研究。然而金属碘酸盐晶体因具有较强的倍频效应、较宽的透过波段、较高的热稳定性和光学损伤阈值在二阶非线性光学晶体材料领域占有非常重要的地位。
氟碘酸铯(CsIO2F2)晶体是一种新型的非线性光学晶体材料，本发明通过研究，生长出了较大尺寸、高光学质量的氟碘酸铯晶体。经测试表明：该晶体的二阶非线性光学系数相当于3.5倍KDP，紫外透过截止边为272nm，红外透过截止边为12μm。而且该晶体的其它物理化学、热及机械性能均较为理想。需要注意的是，CsIO2F2是在CsIO3中引入了F离子获得的新化合物。由于F-离子大的电负性提高了材料的带隙，由4.2eV增加到4.5eV，并明显增大了激光损伤阈值(激光损伤阈值由15倍AgGaS2增大到20倍AgGaS2)。因此，氟碘酸铯晶体有望作为一种新型的非线性光学晶体材料，获得较高效率的相应的变频激光输出，从而获得实际应用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种化合物氟碘酸，该化合物的化学式为CsIO2F2，分子量为329.81，采用水热法制备氟碘酸铯化合物。
本发明的另一目的是为了弥补各类激光器发射激光波长的空白光谱区，提供一种紫外吸收边较低，透光波段较宽，容易制备且稳定性较好的氟碘酸铯非线性光学晶体，该晶体化学式为CsIO2F2，分子量为329.81，属于属于斜方晶系，空间群为Pca21，晶胞参数为 α＝90°，β＝90°，γ＝90°，
本发明的再一目的是提供一种使用水热法操作简便的制备及生长氟碘酸铯非线性光学晶体的方法。
本发明的又一目的是提供氟碘酸铯非线性光学晶体的用途。
本发明所述的一种化合物氟碘酸铯，该化合物的化学式为CsIO2F2，分子量为329.81，采用水热法制备氟碘酸铯化合物。
所述化合物氟碘酸铯的制备方法，按下列步骤进行：
将Cs2CO3和HIO3以摩尔比0.5:1放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入2-5ml的HF溶液充分混合溶解，然后装入到体积为23mL的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以10-30℃/h的速率升温至180-220℃，恒温1-3天，再以1-10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸铯化合物。
一种氟碘酸铯非线性光学晶体，该晶体的化学式为CsIO2F2，分子量为329.81，属于正交晶系，空间群为Pca21，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，
所述氟碘酸铯非线性光学晶体的制备方法，采用水热法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、氟碘酸铯饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的Cs2CO3与纯度为99.5％的HIO3按摩尔比0.5-3:1放入研钵中混合并充分研磨，加入2-5ml的HF，在温度40-80℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的氟碘酸铯饱和溶液；
或将Cs2CO3与HIO3按摩尔比1-2:1放入研钵中混合均匀并加入2ml的H2O溶解，得到CsIO3化合物，再并加入2-5ml的HF，在温度40-80℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的氟碘酸铯饱和溶液；
b、氟碘酸铯籽晶的制备：将步骤a获得的澄清饱和溶液倒入烧杯并用保鲜膜覆盖，在保鲜膜上用针扎孔，让溶液在室温下自然挥发至获得毫米级结晶，得到氟碘酸铯籽晶；
c、将步骤a获得的2-5ml澄清饱和溶液倒入23-100ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将步骤b获得的籽晶悬挂在聚四氟乙烯内衬盖子上，将水热釜旋紧密封，放入箱式电阻炉，以20-60℃/h的升温速率升温至180-220℃，恒温3-15天，再以1-10℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸铯非线性光学晶体；
或将步骤a获得的2-5ml澄清饱和溶液倒入23-100ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜旋紧密封，放入箱式电阻炉，以20-60℃/h的升温速率升温至180-220℃，恒温3-15天，再以1-10℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸铯非线性光学晶体。
所述氟碘酸铯非线性光学晶体在制备近紫外、可见中远红外激光频率输出中的用途。
所述氟碘酸铯非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
本发明所述的氟碘酸铯非线性光学晶体，该晶体的分子式为CsIO2F2，在紫外到中红外范围内有较高的透过率，透光波段紫外透过截止边为272nm以下，红外透过截止边为12μm。非线性光学效应约为KDP的3.5倍，空间群Pca21。该晶体制备简单，生长周期短，所使用的起始原料毒性低，对人体毒害小。
本发明所述的氟碘酸铯非线性光学晶体制备方法为水热法，即将起始原料按照比例混合后，放置在高压反应釜中，通过一定温度范围内的恒温和降温速率，可得到具有毫米级的透明的氟碘酸铯非线性光学晶体。
制备化合物CsIO2F2的化学反应式：
Cs2CO3+2HIO3+2HF→2CsIO2F2+2H2O+CO2↑
本发明中Cs2CO3、HIO3和HF等化合物可采用市售的试剂及原料，晶体极易长大且透明，具有操作简单，生长速度快，成本低，容易获得大尺寸晶体等优点。
本发明制备的氟碘酸铯非线性光学晶体，该晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器或透镜的用途。
所述氟碘酸铯非线性光学晶体对光学加工精度无特殊要求。
附图说明
图1为本发明的粉末X-射线衍射图谱；
图2为本发明的晶体结构图；
图3为本发明制作的非线性光学器件的工作原理图，其中包括(1)为激光器，(2)为全聚透镜，(3)为氟碘酸铯非线性光学晶体，(4)为分光棱镜，(5)为滤波片，ω为折射光的频率等于入射光频率或是入射光频率的2倍。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
采用水热法制备氟碘酸铯化合物：
将Cs2CO3和HIO3以摩尔比0.5:1放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入2ml的HF溶液充分混合溶解，使体系摩尔比Cs2CO3:HIO3:HF＝0.5:1:2，然后装入到体积为23mL的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以10℃/h的升温速率升温至180℃，恒温1天，然后以温度1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸铯化合物。
实施例2
采用水热法制备氟碘酸铯化合物：
将Cs2CO3和HIO3以摩尔比2:1放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入3ml的HF溶液充分混合溶解，使体系摩尔比Cs2CO3:HIO3:HF＝2:1:3，然后装入到体积为23mL的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30℃/h的升温速率升温至200℃，恒温3天，然后以10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸铯化合物。
实施例3
采用水热法制备氟碘酸铯化合物：
将Cs2CO3和HIO3以摩尔比3:1放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入5ml的HF溶液充分混合溶解，使体系摩尔比Cs2CO3:HIO3:HF＝3:1:5，然后装入到体积为50mL的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30℃/h的升温速率升温至220℃，恒温4天，然后以10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸铯化合物。
实施例4
采用水热法生长氟碘酸铯晶体：
氟碘酸铯饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的Cs2CO3与纯度为99.5％的HIO3按摩尔比0.5∶1放入研钵中混合并充分研磨，加入2ml HF，在温度40℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的氟碘酸铯饱和溶液；
氟碘酸铯籽晶的制备：将获得的澄清饱和溶液倒入烧杯并用保鲜膜覆盖，在保鲜膜上用针扎孔，让溶液在室温下自然挥发至获得毫米级结晶，得到氟碘酸铯籽晶；
将获得的2ml澄清饱和溶液倒入23ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将步骤b获得的籽晶悬挂在聚四氟乙烯内衬盖子上，将水热釜旋紧密封，将水热釜放入箱式电阻炉，以20℃/h的升温速率升温至180℃，恒温3天，再以1℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到6mm×5mm×3mm氟碘酸铯非线性光学晶体；
实施例5
采用水热法生长氟碘酸铯晶体：
氟碘酸铯饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的Cs2CO3与纯度为99.5％的HIO3按摩尔比1∶1放入研钵中混合并充分研磨，加入3ml HF，在温度60℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的氟碘酸铯饱和溶液；
氟碘酸铯籽晶的制备：将获得的澄清饱和溶液倒入烧杯并用保鲜膜覆盖，在保鲜膜上用针扎孔，让溶液在室温下自然挥发至获得毫米级结晶，得到氟碘酸铯籽晶；
将获得的3ml澄清饱和溶液倒入50ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将步骤b获得的籽晶悬挂在聚四氟乙烯内衬盖子上，将水热釜旋紧密封，将水热釜放入箱式电阻炉，以60℃/h的升温速率升温至200℃，恒温4天，再以3℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到7mm×4mm×3mm氟碘酸铯非线性光学晶体；
实施例6
采用水热法生长氟碘酸铯晶体：
氟碘酸铯饱和溶液的制备：将Cs2CO3与HIO3按摩尔比1∶2放入研钵中混合并充分研磨，加入5ml HF，在温度80℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的氟碘酸铯饱和溶液；
将获得的5ml澄清饱和溶液倒入100ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜旋紧密封，放入箱式电阻炉，以60℃/h的升温速率升温至220℃，恒温15天，再以10℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到6mm×5mm×3mm氟碘酸铯非线性光学晶体。
实施例7
采用水热法生长氟碘酸铯晶体：
氟碘酸铯饱和溶液的制备：将将纯度为99.9％的Cs2CO3与纯度为99.5％的HIO3按摩尔比1:1放入研钵中混合均匀并加入2ml的H2O溶解，得到CsIO3化合物，再并加入2ml的HF，在温度40℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的氟碘酸铯饱和溶液；
将获得的2ml澄清饱和溶液倒入50ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜旋紧密封，放入箱式电阻炉，以40℃/h的升温速率升温至200℃，恒温5天，再以3℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，取出用水和酒精洗净，即得到5mm×2mm×3mm氟碘酸铯非线性光学晶体。
实施例8
采用水热法制备氟碘酸铯晶体：
氟碘酸铯饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的Cs2CO3与纯度为99.5％的HIO3按摩尔比2:1放入研钵中混合均匀并加入2ml的H2O中溶解，得到CsIO3化合物，并加入3ml的HF，在80℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的氟碘酸铯饱和溶液；
将获得的3ml澄清饱和溶液倒入50ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜旋紧密封，放入箱式电阻炉，以40℃/h的升温速率升温至220℃，恒温3天，再以1℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到5mm×3mm×2mm氟碘酸铯非线性光学晶体。
实施例9
采用水热法制备氟碘酸铯晶体：
将纯度为99.9％的Cs2CO3与纯度为99.5％的HIO3按摩尔比2:1放入研钵中混合均匀并加入2ml的H2O溶解，得到CsIO3化合物，并加入5ml的HF，在温度40℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的氟碘酸铯饱和溶液；
氟碘酸铯籽晶的制备：将获得的澄清饱和溶液倒入烧杯并用保鲜膜覆盖，在保鲜膜上用针扎孔，让溶液在室温下自然挥发至获得毫米级结晶，得到氟碘酸铯籽晶；
将获得的5ml澄清饱和溶液倒入80ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将获得的籽晶悬挂在聚四氟乙烯内衬盖子上，将水热釜旋紧密封，放入箱式电阻炉，以20℃/h的升温速率升温至180℃，恒温3天，再以1℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到6mm×4mm×3mm氟碘酸铯非线性光学晶体。
实施例10
采用水热法制备氟碘酸铯晶体：
将纯度为99.9％的Cs2CO3与纯度为99.5％的HIO3按摩尔比1:1放入研钵中混合均匀并加入2ml的H2O溶解，得到CsIO3化合物，并加入5ml的HF，在温度60℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的氟碘酸铯饱和溶液；
氟碘酸铯籽晶的制备：将获得的澄清饱和溶液倒入烧杯并用保鲜膜覆盖，在保鲜膜上用针扎孔，让溶液在室温下自然挥发至获得毫米级结晶，得到氟碘酸铯籽晶；
将获得的5ml澄清饱和溶液倒入50ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将获得的籽晶悬挂在聚四氟乙烯内衬盖子上，将水热釜旋紧密封，放入箱式电阻炉，以60℃/h的升温速率升温至220℃，恒温15天，再以10℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到5mm×4mm×3mm氟碘酸铯非线性光学晶体。
实施例11
将实施例4-10中所得的任意一种氟碘酸铯晶体，按附图3所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q Nd:YAG激光器的1064nm输出作光源，观察到明显的532nm倍频绿光输出，输出强度约为同等条件KDP的4倍，图3所示为，由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064nm的红外光束经全聚透镜2射入氟碘酸铯非线性光学晶体，产生波长为532nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光，经滤波片5滤去后得到波长为532nm的倍频光。

Claims (6)

1.一种化合物氟碘酸铯，其特征在于该化合物的化学式为CsIO2F2，分子量为329.81，采用水热法制备氟碘酸铯化合物。
2.一种如权利要求1所述的化合物氟碘酸铯的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
将Cs2CO3和HIO3以摩尔比0.5:1放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入2 -5ml的HF溶液充分混合溶解，然后装入到体积为23 mL的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以10-30 ℃/h的速率升温至180-220 ℃，恒温1-3天，再以1-10 ℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到氟碘酸铯化合物。
3.一种氟碘酸铯非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为CsIO2F2，分子量为329.81，属于正交晶系，空间群为Pca21，晶胞参数为 a = 8.781(3) Å， b = 6.3771(18)Å, c = 8.868(3) Å；α=90°，β=90°，γ=90°，V=496.6(2)Å 3。
4.一种如权利要求3所述的氟碘酸铯非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用水热法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、氟碘酸铯饱和溶液的制备：将纯度为99.9%的Cs2CO3与纯度为99.5%的HIO3按摩尔比0.5-3:1放入研钵中混合并充分研磨，加入2-5 ml的HF，在温度40-80 ℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的氟碘酸铯饱和溶液；
或将Cs2CO3与HIO3按摩尔比1-2:1放入研钵中混合均匀并加入2 ml的H2O溶解，得到CsIO3化合物，再并加入2-5 ml的HF，在温度40-80 ℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的氟碘酸铯饱和溶液；
b、氟碘酸铯籽晶的制备：将步骤a获得的澄清饱和溶液倒入烧杯并用保鲜膜覆盖，在保鲜膜上用针扎孔，让溶液在室温下自然挥发至获得毫米级结晶，得到氟碘酸铯籽晶；
c、将步骤a获得的2-5 ml澄清饱和溶液倒入23-100 ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将步骤b获得的籽晶悬挂在聚四氟乙烯内衬盖子上，将水热釜旋紧密封，放入箱式电阻炉，以20-60 ℃/h的升温速率升温至180-220 ℃，恒温3-15天，再以1-10 ℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸铯非线性光学晶体；
或将步骤a获得的2-5 ml澄清饱和溶液倒入23-100 ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜旋紧密封，放入箱式电阻炉，以20-60 ℃/h的升温速率升温至180-220℃，恒温3-15天，再以1-10 ℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸铯非线性光学晶体。
5.根据权利要求3所述的氟碘酸铯非线性光学晶体在制备近紫外、可见中远红外激光频率输出中的用途。
6.根据权利要求3所述的氟碘酸铯非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109023502A (zh) * 2018-09-06 2018-12-18 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物氟碘酸铈和氟碘酸铈非线性光学晶体及制备方法和用途
CN111593404A (zh) * 2020-06-02 2020-08-28 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物氟碘酸锶和氟碘酸锶紫外非线性光学晶体及制备方法和用途
CN114032615A (zh) * 2021-10-13 2022-02-11 四川大学 一种非线性光学晶体钼酸碘酸铯的制备方法和应用
CN115404548A (zh) * 2021-05-28 2022-11-29 深圳市启扬光学科技有限公司 化合物含氟钛碘酸盐和含氟钛碘酸盐非线性光学晶体及制备方法和用途

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
J. G. BERGMAN ET AL.: "Structural aspects of nonlinear optics: Optical properties of KIO2F2 and its related iodates", 《J. CHEM. PHYS.》 *
QI WU ET AL.: "RbIO3 and RbIO2F2: Two Promising Nonlinear Optical Materials in Mid-IR Region and Influence of Partially Replacing Oxygen with Fluorine for Improving Laser Damage Threshold", 《CHEM. MATER.》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109023502A (zh) * 2018-09-06 2018-12-18 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物氟碘酸铈和氟碘酸铈非线性光学晶体及制备方法和用途
CN109023502B (zh) * 2018-09-06 2020-07-28 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物氟碘酸铈和氟碘酸铈非线性光学晶体及制备方法和用途
CN111593404A (zh) * 2020-06-02 2020-08-28 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物氟碘酸锶和氟碘酸锶紫外非线性光学晶体及制备方法和用途
CN111593404B (zh) * 2020-06-02 2021-07-20 中国科学院新疆理化技术研究所 化合物氟碘酸锶和氟碘酸锶紫外非线性光学晶体及制备方法和用途
CN115404548A (zh) * 2021-05-28 2022-11-29 深圳市启扬光学科技有限公司 化合物含氟钛碘酸盐和含氟钛碘酸盐非线性光学晶体及制备方法和用途
CN115404548B (zh) * 2021-05-28 2023-11-03 深圳市启扬光学科技有限公司 化合物含氟钛碘酸盐和含氟钛碘酸盐非线性光学晶体及制备方法和用途
CN114032615A (zh) * 2021-10-13 2022-02-11 四川大学 一种非线性光学晶体钼酸碘酸铯的制备方法和应用
CN114032615B (zh) * 2021-10-13 2022-07-29 四川大学 一种非线性光学晶体钼酸碘酸铯的制备方法和应用

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