CN111593404B - 化合物氟碘酸锶和氟碘酸锶紫外非线性光学晶体及制备方法和用途 - Google Patents

化合物氟碘酸锶和氟碘酸锶紫外非线性光学晶体及制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种化合物氟碘酸锶和氟碘酸锶紫外非线性光学晶体及制备方法和用途，该化合物的化学式为Sr(IO2F2)2·2H2O，分子量为517.45，采用水热法制成，其结构为无色透明晶体，该晶体的化学式为Sr(IO2F2)2·2H2O，分子量为517.45，属于正交晶系，P212121(No.19)，晶胞参数为a=7.849(5)Å，b=8.158(5)Å，c=13.863(9)Å；V=887.6(10)Å3，Z＝4，采用水热法，通过程序降温或恒温的方法即得到毫米级的透明的氟碘酸锶紫外非线性光学晶体，该晶体具有操作简单、成本低、所用的试剂为无机原料、生长周期短、物化性质稳定等优点，在倍频转换、光参量振荡器等非线性光学器件中得到广泛应用。

Description

化合物氟碘酸锶和氟碘酸锶紫外非线性光学晶体及制备方法 和用途
技术领域
本发明涉及一种化合物氟碘酸锶和氟碘酸锶紫外非线性光学晶体及制备方法和用途，氟碘酸锶属于无机非金属材料领域和光学领域。
背景技术
二阶非线性光学晶体是一类重要的新型光电功能材料，是在激光频率转换、激光强度和相位的调制、光电通讯和光学信息处理等领域有着重要应用价值。目前得到实际应用的二阶非线性光学晶体包括LiB3O5(LBO),β-BaB2O4(BBO)，KH2PO4(KDP)，KTiOPO4(KTP)，LiNbO3(LNO)，BaTiO3(BTO)，α-LiIO3，KIO3等。随着激光技术的发展和可调谐激光器的出现，非线性光学器件发展迅速，激光倍频、混频、参量振荡与放大；电光调制、偏转、Q开关和光折变器件等相继出现。以上的这些研究与应用，对非线性光学材料提出了更多更高的物理、化学性能的要求，也促进了非线性光学材料的迅速发展。产生非心结构的无机基团主要包括BO3 3-、PO4 3-、CO3 3-、IO3 3-和NO3 -等阴离子基团和含孤对电子的阳离子离子(如I(V)、Se(IV)、Bi(III)、Pb(II)、Te(IV)等)以及畸变八面体配位的d0电子构型的过渡金属阳离子(如Ti(IV)、V(V)、Nb(V)、Ta(V)、Mo(VI)、W(VI)等)。其中，金属碘酸盐晶体因具有较强的倍频效应、较宽的透过波段、较高的热稳定性和光学损伤阈值在二阶非线性光学晶体材料领域占有非常重要的地位。
本申请进一步拓宽碘酸盐体系的研究，通过引入碱土金属锶和氟合成了氟碘酸锶(Sr(IO2F2)2·2H2O)，该晶体是一种新型的非线性光学晶体材料。经测试表明：该晶体的二阶非线性光学效应约为2倍KDP，紫外透过截止边为245nm。因此，氟碘酸锶晶体有望作为一种新型的非线性光学晶体材料，获得较高效率的相应的变频激光输出，从而获得实际应用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种化合物氟碘酸锶，该化合物的化学式为Sr(IO2F2)2·2H2O，分子量为545.94，采用水热法制备氟碘酸锶化合物。
本发明的另一目的是提供一种氟碘酸锶紫外非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Sr(IO2F2)2·2H2O，该晶体的空间群为P212121(No.19)，晶胞参数为
Figure BDA0002519937360000011
Figure BDA0002519937360000012
晶胞体积为
Figure BDA0002519937360000013
Z＝4，其分子量为517.45。
本发明的再一目的是提供一种水热法制备及生长氟碘酸锶紫外非线性光学晶体的方法。
本发明的再一目的是提供氟碘酸锶非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
本发明所述的一种化合物氟碘酸锶，该化合物的化学式为Sr(IO2F2)2·2H2O8，分子量为517.45，采用水热法制成，其结构为无色透明晶体。
一种氟碘酸锶紫外非线性光学晶体，该晶体的化学式为Sr(IO2F2)2·2H2O，分子量为517.45，空间群P212121(No.19)，晶胞参数
Figure BDA0002519937360000021
Figure BDA0002519937360000022
晶胞体积
Figure BDA0002519937360000023
Z＝4。
所述一种氟碘酸锶紫外非线性光学晶体的制备方法，采用水热法制备，具体操作按下列步骤进行：
a、将含锶化合物、含碘化合物按摩尔比0.3-4:1-3或含锶化合物、含碘化合物和含氟化合物0.3-1:1:0.5-3放入研钵中混合均匀并充分研磨，加入体积为0.2-2ml的矿化剂，再加入0.2-5ml预先配制质量分数为40％的氟化物和去离子水混合液，或再加入0.2-5ml质量分数为40％的氟化物，充分溶解，得到混合物，其中含锶化合物为碘酸锶、碳酸锶、硝酸锶或乙酸锶，含碘化合物为碘酸或碘酸锶，矿化剂为磷酸、氢氟酸或氟硼酸，氟化物为氟化铵、氢氟酸、氟硼酸一种或两种；
b然后将步骤a得到的混合物装入到体积为50mL的高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以10-30℃/h的升温速率升温至180-220℃，恒温1-5天，然后以1-10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，将得到的产物采用去离子水或无水乙醇洗净，即得到无色透明的氟碘酸锶紫外非线性光学晶体。
所述一种氟碘酸锶紫外非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
本发明所述的化合物氟碘酸锶和氟碘酸锶紫外非线性光学晶体及制备方法和用途，中SrCO3、HIO3、H3PO4和HF反应原料可采用市售的试剂及原料，晶体极易长大且透明，具有操作简单，生长速度快，成本低，容易获得大尺寸晶体等优点。
附图说明
图1为本发明的粉末X-射线衍射图谱；
图2为本发明的晶体结构图；
图3为本发明制作的非线性光学器件的工作原理图，其中包括(1)为激光器，(2)为全聚透镜，(3)为氟碘酸锶非线性光学晶体，(4)为分光棱镜，(5)为滤波片，ω为折射光的频率等于入射光频率或是入射光频率的2倍。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
采用水热法制备氟碘酸锶化合物：
a、将Sr(IO3)2和HIO3以摩尔比0.3:1放入研钵中混合均匀并充分研磨，再放入2ml的H3PO4，然后再加入2ml的预先配制质量分数为40％的HF和去离子水的体积比为2:0.2混合液，充分溶解，得到混合物；
b、将步骤a得到的混合物装入到体积为50mL的高压水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以10℃/h的升温速率升温至220℃，恒温1天，然后以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸锶化合物。
实施例2
采用水热法制备氟碘酸锶化合物：
a、将Sr(IO3)2和HIO3以摩尔比0.5:1放入研钵中混合均匀并充分研磨，加入体积1.5ml的H3PO4，再加入1ml的预先配制质量分数为40％的HBF4和去离子水的体积比为2:0.5混合溶液，充分溶解，得到混合物；
b、将步骤a得到的混合物装入到体积为50mL的高压水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以10℃/h的升温速率升温至200℃，恒温1天，然后以温度1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸锶化合物。
实施例3
采用水热法制备氟碘酸锶化合物：
a、将Sr(IO3)2和HIO3以摩尔比0.8:1放入研钵中混合均匀并充分研磨，加入1ml的H3PO4，再加入0.5ml的预先配制质量分数为40％的HF、HBF4和去离子水的体积比为2:1混合溶液，充分溶解，得到混合物；
b、将步骤a得到的混合物装入到体积为50mL的高压水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以10℃/h的升温速率升温至180℃，恒温1天，然后以温度1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸锶化合物。
实施例4
采用水热法制备氟碘酸锶紫外非线性光学晶体：
a、将SrCO3、HIO3和NN4F以摩尔比0.3:1:3放入研钵中混合均匀并充分研磨，加入体积2ml的H3PO4，再加入0.2ml的质量分数为40％的HF，充分溶解，得到混合物；
b、将步骤a得到的混合物装入到体积为23mL的高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以20℃/h的升温速率升温至220℃，恒温3天，再以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，将得到的产物采用去离子水洗净，即得到尺寸为16mm×18mm×11wmm无色透明的氟碘酸锶紫外非线性光学晶体。
实施例5
采用水热法制备氟碘酸锶紫外非线性光学晶体：
a、将SrCO3、HIO3和NN4F以摩尔比0.5:1:2放入研钵中混合均匀并充分研磨，加入体积1ml的H3PO4，再加入0.5ml的质量分数为40％的HF，充分溶解，得到混合物；
b、将步骤a得到的混合物装入到体积为23mL的高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以20℃/h的升温速率升温至200℃，恒温3天，再以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，将得到的产物采用无水乙醇洗净，即得到尺寸为13mm×13mm×15wmm无色透明的氟碘酸锶紫外非线性光学晶体。
实施例6
采用水热法制备氟碘酸锶紫外非线性光学晶体：
a、将SrCO3、HIO3和NN4F以摩尔比1:1:0.5放入研钵中混合均匀并充分研磨，加入体积0.5ml的H3PO4，再加入2ml的质量分数为40％的HF，充分溶解，得到混合物；
b、将步骤a得到的混合物装入到体积为23mL的高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以20℃/h的升温速率升温至180℃，恒温3天，然后以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，将得到的产物采用去离子水洗净，即得到尺寸为5mm×8mm×9wmm无色透明的氟碘酸锶紫外非线性光学晶体。
实施例7
采用水热法制备氟碘酸锶紫外非线性光学晶体：
a、将Sr(NO3)2和HIO3以摩尔比1:3放入研钵中混合均匀并充分研磨，加入体积0.5ml的H3PO4，再加入2ml的质量分数为40％的HF，充分溶解，得到混合物；
b、将步骤a得到的混合物装入到体积为50mL的高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30℃/h的升温速率升温至220℃，恒温4天，然后以10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，将得到的产物采用无水乙醇洗净，即得到尺寸为6mm×6mm×9mm无色透明的氟碘酸锶紫外非线性光学晶体。
实施例8
采用水热法制备氟碘酸锶紫外非线性光学晶体：
a、将Sr(NO3)2和HIO3以摩尔比1:1.5放入研钵中混合均匀并充分研磨，加入体积0.3ml的H3PO4，再加入3.5ml的预先配制质量分数为40％的HF和去离子水的体积比为2:0.5混合溶液，充分溶解，得到混合物；
b、将步骤a得到的混合物装入到体积为50mL的高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30℃/h的升温速率升温至200℃，恒温4天，然后以10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，将得到的产物用无水乙醇洗净，即得到尺寸为13mm×8mm×9wmm无色透明的氟碘酸锶紫外非线性光学晶体。
实施例9
采用水热法制备氟碘酸锶紫外非线性光学晶体：
a、将Sr(NO3)2和HIO3以摩尔比1:1放入研钵中混合均匀并充分研磨，加入体积0.2ml的H3PO4，再加入5ml的预先配制质量分数为40％的HF和去离子水的体积比为2:1混合溶液，充分溶解，得到混合物；
b、将步骤a得到的混合物装入到体积为50mL的高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30℃/h的升温速率升温至200℃，恒温4天，然后以10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，将得到的产物用去离子水洗净，即得到尺寸为8mm×13mm×8wmm无色透明的氟碘酸锶紫外非线性光学晶体。
实施例10
采用水热法制备氟碘酸锶紫外非线性光学晶体：
a、将Sr(NO3)2和HIO3以摩尔比2:1放入研钵中混合均匀并充分研磨，加入5ml的预先配制质量分数为40％的HF和去离子水的体积比为2:1.5混合溶液，充分溶解，得到混合物,这里HF既作为矿化剂又作为氟源；
b、将步骤a得到的混合物装入到体积为50mL的高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30℃/h的升温速率升温至180℃，恒温4天，然后以10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，将得到的产物用去离子水洗净，即得到尺寸为5mm×6mm×9wmm无色透明的氟碘酸锶紫外非线性光学晶体。
实施例11
采用水热法制备氟碘酸锶紫外非线性光学晶体：
a、将Sr(C2H3O2)2和HIO3以摩尔比2:1放入研钵中混合均匀并充分研磨，加入2ml的预先配制质量分数为40％的HF和去离子水的体积比为2:1混合溶液，充分溶解，得到混合物,这里HF既作为矿化剂又作为氟源；
b、将步骤a得到的混合物装入到体积为50mL的高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30℃/h的升温速率升温至220℃，恒温5天，然后以10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，将得到的产物用无水乙醇洗净，即得到尺寸为13mm×22mm×19wmm无色透明的氟碘酸锶紫外非线性光学晶体。
实施例12
采用水热法制备氟碘酸锶紫外非线性光学晶体：
a、将Sr(C2H3O2)2和HIO3以摩尔比4:1放入研钵中混合均匀并充分研磨，加入1ml的质量分数为40％的HF，充分溶解，得到混合物,这里HF既作为矿化剂又作为氟源；
b、将步骤a得到的混合物装入到体积为50mL的高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30℃/h的升温速率升温至180℃，恒温5天，然后以10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，将得到的产物采用去离子水洗净，即得到尺寸为8mm×11mm×14wmm无色透明的氟碘酸锶紫外非线性光学晶体。
实施例13
将实施例4-12中所得的任意一种氟碘酸锶非线性光学晶体，按附图3所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q Nd:YAG激光器的1064nm输出作光源，观察到明显的532nm倍频绿光输出，输出强度约为同等条件KDP的2倍，图3所示，由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064nm的红外光束经全聚透镜2射入氟碘酸锶非线性光学晶体，产生波长为532nm的绿色倍频光，通过分光棱镜4发出的出射光束含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光，经滤波片5滤去后得到波长为532nm的倍频光。

Claims (4)

1.一种化合物氟碘酸锶，其特征在于该化合物的化学式为Sr(IO2F2)2·2H2O，分子量为517.45，采用水热法制成，其为无色透明晶体。
2.一种氟碘酸锶紫外非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Sr(IO2F2)2·2H2O，分子量为517.45，空间群P212121(No.19)，晶胞参数a = 7.849(5) Å，b = 8.158(5)Å，c = 13.863(9) Å；晶胞体积887.6(10) Å 3，Z＝4。
3.如权利要求2所述一种氟碘酸锶紫外非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用水热法制备，具体操作按下列步骤进行：
a、将含锶化合物、含碘化合物按摩尔比0.3-4:1-3或含锶化合物、含碘化合物和含氟化合物0.3-1:1:0.5-3放入研钵中混合均匀并充分研磨，加入体积为0.2-2 ml的矿化剂，再加入0.2-5ml预先配制质量分数为40%的氟化物和去离子水混合液，或再加入0.2-5ml质量分数为40%的氟化物，充分溶解，得到混合物，其中含锶化合物为碘酸锶、碳酸锶、硝酸锶或乙酸锶，含碘化合物为碘酸或碘酸锶，矿化剂为磷酸、氢氟酸或氟硼酸，氟化物为氟化铵、氢氟酸、氟硼酸一种或两种；
b然后将步骤a得到的混合物装入到体积为50 mL的高压水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以10 -30℃/h的升温速率升温至180-220 ℃，恒温1-5天，然后以1-10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，将得到的产物采用去离子水或无水乙醇洗净，即得到无色透明的氟碘酸锶紫外非线性光学晶体。
4.如权利要求2所述一种氟碘酸锶紫外非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
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