CN109023502A - 化合物氟碘酸铈和氟碘酸铈非线性光学晶体及制备方法和用途 - Google Patents

化合物氟碘酸铈和氟碘酸铈非线性光学晶体及制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种化合物氟碘酸铈和氟碘酸铈非线性光学晶体及制备方法和用途，该化合物的化学式为Ce(IO3)2F2·H2O，分子量为545.94，采用水热法制备氟碘酸铈化合物；该晶体的化学式为Ce(IO3)2F2·H2O，分子量为545.94，属于正交晶系，空间群为Ima2，晶胞参数为a=7.702(3)Å，b=12.277(4)Å，c=7.947(3)Å；α=90°，β=90°，γ=90°，V=751.4(5)Å3。有较宽的透光范围，紫外透过截止边为476 nm。非线性光学效应约为KDP的3倍。该晶体采用水热法，通过程序降温或恒温的方法即可得到毫米级的透明的氟碘酸铈非线性光学晶体，该晶体具有操作简单、成本低、所用的试剂为无机原料、生长周期短、物化性质稳定等优点，在倍频转换、光参量振荡器等非线性光学器件中可以得到广泛应用。

Description

化合物氟碘酸铈和氟碘酸铈非线性光学晶体及制备方法和 用途
技术领域
本发明涉及一种无机碘酸盐非线性光学晶体，氟碘酸铈属于无机化学领域，也属于晶体学领域、材料科学领域和光学领域。
背景技术
二阶非线性光学晶体材料作为一类建于激光技术应用之上的新型功能材料，是在激光频率转换、光电通讯、光学信息处理和集成电路等高科技领域有着重要应用价值，例如潜艇深水通讯、激光致盲武器、海洋鱼群探测、光盘记录、彩色激光打印、激光投影电视、光计算和光纤通讯等。
目前得到实际应用的二阶非线性光学晶体包括KH2PO4(KDP)，KTiOPO4(KTP)，LiNbO3(LNO)，BaTiO3(BTO)，α-LiIO3，KIO3等。随着激光技术的发展和可调谐激光器的出现，非线性光学器件发展迅速，激光倍频、混频、参量振荡与放大；电光调制、偏转、Q开关和光折变器件等相继出现。以上的这些研究与应用，对非线性光学材料提出了更多更高的物理、化学性能的要求，也促进了非线性光学材料的迅速发展。产生非心结构的无机基团主要包括BO3 3-、PO4 3-和含孤对电子的离子(如I(V)、Se(IV)、Bi(III)、Pb(II)、Te(IV)等)以及畸变八面体配位的d0电子构型的过渡金属离子(如Ti(IV)、V(V)、Nb(V)、Ta(V)、Mo(VI)、W(VI)等)。其中，碘酸盐非线性光学晶体以其优良的光学性质得到了广泛的关注。研究表明在化合物中如果形成非中心对称的配位环境，则易于得到非线性光学性质的晶体。我们通过在碘酸盐的化合物中引入稀土离子Ce4+离子来形成无中心对称的配位环境，得到了性能良好的新型非线性光学材料。因为，金属碘酸盐晶体因具有较强的倍频效应、较宽的透过波段、较高的热稳定性和光学损伤阈值在二阶非线性光学晶体材料领域占有非常重要的地位。
氟碘酸铈(Ce(IO3)2F2·H2O)晶体是一种新型的非线性光学晶体材料，本发明通过研究，不溶于水、高光学质量的氟碘酸铈晶体。经测试表明：该晶体的二阶非线性光学系数相当于3倍KDP，紫外透过截止边为476nm。而且该晶体的其它物理化学、热及机械性能均较为理想。因此，氟碘酸铈晶体有望作为一种新型的非线性光学晶体材料，获得较高效率的相应的变频激光输出，从而获得实际应用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种化合物氟碘酸，该化合物的化学式为Ce(IO3)2F2·H2O，分子量为545.94，采用水热法制备氟碘酸铈化合物。
本发明的另一目的是提供一种氟碘酸铈非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Ce(IO3)2F2·H2O，分子量为545.94，属于正交晶系，空间群为Ima2，晶胞参数为 α＝90°，β＝90°，γ＝90°，
本发明的再一目的是提供一种使用水热法操作简便的制备及生长氟碘酸铈非线性光学晶体的方法。
本发明的又一目的是提供氟碘酸铈非线性光学晶体在制备可见中远红外激光频率输出中的用途。
本发明的再一目的是提供氟碘酸铈非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
本发明所述的一种化合物氟碘酸铈，该化合物的化学式为Ce(IO3)2F2·H2O，分子量为545.94，采用水热法制备氟碘酸铈化合物。
所述的化合物氟碘酸铈的制备方法，按下列步骤进行：将CeO2和HIO3以摩尔比0.5-2:1放入研钵中混合均匀，再将放入摩尔比为2mol的TiO2作为矿化剂，并充分研磨，然后再加入2-4ml的HF水溶液充分混合溶解，然后装入到体积为23mL的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以10-30℃/h的速率升温至180-220℃，恒温1-3天，再以1-10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到氟碘酸铈化合物。
所述的HF水溶液由质量分数为40％的HF和去离子水的体积比为2:0-2ml混合而成。
一种氟碘酸铈非线性光学晶体，该晶体的化学式为Ce(IO3)2F2·H2O，分子量为545.94，属于正交晶系，空间群为Ima2，晶胞参数为 α＝90°，β＝90°，γ＝90°，
所述的氟碘酸铈非线性光学晶体的制备方法，采用水热法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、氟碘酸铈饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的CeO2与纯度为99.5％的HIO3和TiO2按摩尔比0.5-2:1:2放入研钵中混合并充分研磨，加入2-4ml的HF水溶液，在温度40-80℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到氟碘酸铈饱和溶液；
b、将步骤a获得的2-4ml饱和溶液倒入23-100ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜旋紧密封，放入箱式电阻炉，以20-60℃/h的升温速率升温至180-220℃，恒温3-15天，再以1-10℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸铈非线性光学晶体；
步骤a中所述的HF水溶液由质量分数为40％的HF和去离子水的体积比为2:0-2ml混合而成。
所述氟碘酸铈非线性光学晶体在制备可见中远红外激光频率输出中的用途。
所述氟碘酸铈非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
本发明所述的氟碘酸铈非线性光学晶体，该晶体的分子式为Ce(IO3)2F2·H2O，紫外透过截止边为476nm，非线性光学效应约为KDP的3倍，空间群为Ima2。该晶体制备简单，生长周期短。
本发明所述的氟碘酸铈非线性光学晶体制备方法为水热法，即将起始原料按照比例混合后，放置在高压反应釜中，通过一定温度范围内的恒温和降温速率，可得到具有毫米级的透明的氟碘酸铈非线性光学晶体。
本发明中CeO2、HIO3、TiO2和HF等化合物可采用市售的试剂及原料，晶体极易长大且透明，具有操作简单，生长速度快，成本低，容易获得大尺寸晶体等优点。
本发明制备的氟碘酸铈非线性光学晶体，该晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器或透镜的用途。
附图说明
图1为本发明的粉末X-射线衍射图谱；
图2为本发明的晶体结构图；
图3为本发明制作的非线性光学器件的工作原理图，其中包括(1)为激光器，(2)为全聚透镜，(3)为氟碘酸铈非线性光学晶体，(4)为分光棱镜，(5)为滤波片，ω为折射光的频率等于入射光频率或是入射光频率的2倍。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
采用水热法制备氟碘酸铈化合物：
将CeO2和HIO3以摩尔比0.5:1放入研钵中混合均匀，再将放入摩尔比为2mol的TiO2作为矿化剂，并充分研磨，然后再加入2ml的预先配制质量分数为40％的HF和去离子水的体积比为2:0ml混合溶液充分溶解，然后装入到体积为23mL的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以10℃/h的升温速率升温至180℃，恒温1天，然后以温度1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸铈化合物。
实施例2
采用水热法制备氟碘酸铈化合物：
将CeO2和HIO3以摩尔比1:1放入研钵中混合均匀，再将放入摩尔比为2mol的TiO2作为矿化剂，并充分研磨，然后再加入2ml的预先配制质量分数为40％的HF和去离子水的体积比为2:2ml混合溶液充分溶解，然后装入到体积为23mL的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30℃/h的升温速率升温至200℃，恒温3天，然后以7℃/h的速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸铈化合物。
实施例3
采用水热法制备氟碘酸铈化合物：
将CeO2和HIO3以摩尔比2:1放入研钵中混合均匀，再将放入摩尔比为2mol的TiO2作为矿化剂，然后再加入2ml的预先配制质量分数为40％的HF和去离子水的体积比为2:0.5ml混合溶液充分溶解，然后装入到体积为50mL的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30℃/h的升温速率升温至220℃，恒温4天，然后以10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸铈化合物。
实施例4
采用水热法生长氟碘酸铈晶体：
氟碘酸铈饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的CeO2与纯度为99.5％的HIO3和TiO2(矿化剂)以摩尔比0.5:1:2放入研钵中混合并充分研磨，加入预先配制质量分数为40％的HF和去离子水的体积比为2:1ml的HF水溶液，在温度40℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到的氟碘酸铈饱和溶液；
将获得的饱和溶液倒入23ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜旋紧密封，放入箱式电阻炉，以20℃/h的升温速率升温至180℃，恒温3天，再以1℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到3mm×2mm×1mm氟碘酸铈非线性光学晶体。
实施例5
采用水热法生长氟碘酸铈晶体：
氟碘酸铈饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的CeO2与纯度为99.5％的HIO3和TiO2(矿化剂)以摩尔比1:1:2放入研钵中混合并充分研磨，加入预先配制质量分数为40％的HF和去离子水的体积比为2:2ml的HF水溶液，在温度40℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到的氟碘酸铈饱和溶液；
将获得的饱和溶液倒入50ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜旋紧密封，放入箱式电阻炉，以30℃/h的升温速率升温至200℃，恒温3天，再以10℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到3mm×3mm×1mm氟碘酸铈非线性光学晶体。
实施例6
采用水热法生长氟碘酸铈晶体：
氟碘酸铈饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的CeO2与纯度为99.5％的HIO3和TiO2(矿化剂)以摩尔比1:1:2放入研钵中混合并充分研磨，加入预先配制质量分数为40％的HF和去离子水的体积比为2:0.5ml的HF水溶液，在温度80℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到的氟碘酸铈饱和溶液；
将获得的饱和溶液倒入100ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜旋紧密封，放入箱式电阻炉，以60℃/h的升温速率升温至220℃，恒温15天，再以10℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到1mm×2mm×3mm氟碘酸铈非线性光学晶体。
实施例7
将实施例4-6中所得的任意一种氟碘酸铈非线性光学晶体，按附图3所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q Nd:YAG激光器的1064nm输出作光源，观察到明显的532nm倍频绿光输出，输出强度约为同等条件KDP的3倍，图3所示为，由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064nm的红外光束经全聚透镜2射入氟碘酸铈非线性光学晶体，产生波长为532nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光，经滤波片5滤去后得到波长为532nm的倍频光。

Claims (8)

1.一种化合物氟碘酸铈，其特征在于该化合物的化学式为Ce(IO3)2F2·H2O，分子量为545.94，采用水热法制备氟碘酸铈化合物。
2.一种如权利要求1所述的化合物氟碘酸铈的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：将CeO2和HIO3以摩尔比0.5-2:1放入研钵中混合均匀，再将放入摩尔比为2 mol 的TiO2作为矿化剂，并充分研磨，然后再加入2-4 ml的HF水溶液充分混合溶解，然后装入到体积为23mL的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以10-30 ℃/h的速率升温至180-220 ℃，恒温1-3天，再以1-10 ℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到氟碘酸铈化合物。
3.一种如权利要求2所述的化合物氟碘酸铈的制备方法，其特征在于所述的HF水溶液由质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为2:0-2 ml混合而成。
4.一种氟碘酸铈非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Ce(IO3)2F2·H2O，分子量为545.94，属于正交晶系，空间群为Ima2，晶胞参数为a = 7.702(3) Å，b = 12.277 (4)Å，c = 7.947(3) Å；α=90°，β=90°，γ=90°，V=751.4(5)Å 3。
5.一种如权利要求4所述的氟碘酸铈非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用水热法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、氟碘酸铈饱和溶液的制备：将纯度为99.9 %的CeO2与纯度为99.5 %的HIO3和TiO2按摩尔比0.5-2:1:2放入研钵中混合并充分研磨，加入2-4 ml的HF水溶液，在温度40-80 ℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到氟碘酸铈饱和溶液；
b、将步骤a获得的2-4 ml饱和溶液倒入23-100 ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜旋紧密封，放入箱式电阻炉，以20-60℃/h的升温速率升温至180-220℃，恒温3-15天，再以1-10℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到氟碘酸铈非线性光学晶体。
6.一种如权利要求5所述的氟碘酸铈非线性光学晶体的制备方法，其特征在于步骤a中所述的HF水溶液由质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为2:0-2 ml混合而成。
7.根据权利要求4所述的氟碘酸铈非线性光学晶体在制备可见中远红外激光频率输出中的用途。
8.根据权利要求4所述的氟碘酸铈非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
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