CN106544727B - 碘酸氟铋非线性光学晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碘酸氟铋非线性光学晶体及其制备方法和用途，该晶体的化学式为Bi3F3I4O13，分子量为1399.54，属于六方晶系，空间群为P63mc，在380nm‑12µm范围内仍有较高的透过率，透光波段紫外透过截止边为340 nm以下，红外透过截止边为12.4µm。非线性光学效应约为KDP的4倍。该晶体采用水热法，通过程序降温或恒温的方法即可得到毫米级的透明的碘酸氟铋非线性光学晶体，该晶体具有操作简单，成本低，所用的试剂为无机原料，毒性低，生长周期短，物化性质稳定等优点，在倍频转换、光参量振荡器等非线性光学器件中可以得到广泛应用。

Description

碘酸氟铋非线性光学晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种无机碘酸盐非线性光学晶体，碘酸氟铋属于无机化学领域，也属于晶体学领域、材料科学领域和光学领域。
背景技术
非线性光学效应源于激光与介质的相互作用。当激光在具有非零二阶极化率的介质中传播时，会产生倍频、和频、差频、光参量放大等非线性光学效应。非线性光学晶体，具有倍频效应(SHG)，在激光频率转换、电光调制、光折变信息处理等高科技领域有着重要应用价值。非线性光学材料在现代科学技术中，特别是若干军事和民用高科技领域中，例如潜艇深水通讯、激光致盲武器、海洋鱼群探测、光盘记录、彩色激光打印、激光投影电视、光计算和光纤通讯等，都有一系列重要应用。
非线性光学晶体是当前应用最广的激光变频晶体，因此在无机体系中探索新型变频晶体并实现激光波长的高效率转换成为激光领域一直关注的热点。经过几十年来各国科学家的努力，目前已发现了许多非线性光学晶体，并有一些非线性光学晶体得到了实际应用，如：KH2PO4(KDP)，KTiOPO4(KTP)，LiB3O5(LBO)，β-BaB2O4(BBO),KBe2BO3F2(KBBF),a-LiIO3与KIO3等，但是因各种原因，尚未得到各波段均适用的非线性光学晶体材料，因此各国科学家仍旧在极力关注着各类新型非线性光学晶体的探索和研究。然而金属碘酸盐晶体因具有较强的倍频效应、较宽的透过波段、较高的热稳定性和光学损伤阈值在二阶非线性光学晶体材料领域占有非常重要的地位。
碘酸氟铋(Bi3F3I4O13)晶体是一种新型的非线性光学晶体材料，本发明通过研究，生长出了较大尺寸、高光学质量的碘酸氟铋晶体。经测试表明：该晶体的二阶非线性光学系数相当于4倍KDP，其透光范围在380nm-12μm，而且该晶体的其它物理化学、热及机械性能均较为理想。因此，碘酸氟铋晶体有望作为一种新型的非线性光学晶体材料，获得较高效率的相应的变频激光输出，从而获得实际应用。
发明内容
本发明的目的是为了弥补各类激光器发射激光波长的空白光谱区，提供一种紫外吸收边较低，透光波段较宽，容易制备且稳定性较好的碘酸氟铋非线性光学晶体及其制备方法和用途，该晶体化学式为Bi3F3I4O13，分子量为1399.54，属于六方晶系，空间群为P63mc，单胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝120°，
本发明的另一目的是提供一种使用水热法操作简便的制备碘酸氟铋非线性光学晶体的方法。
本发明的再一目的是提供碘酸氟铋非线性光学晶体的用途。
本发明所述的一种碘酸氟铋非线性光学晶体，该晶体的化学式为Bi3F3I4O13，分子量为1399.54，属于六方晶系，空间群为P63mc，单胞参数为 α＝90°，β＝90°，γ＝120°，
所述碘酸氟铋非线性光学晶体的制备方法，采用水热法制备晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将Bi2O3、Bi(OH)3、BiF3或Bi(NO3)3·5H2O与HIO3放入研钵中，混合并充分研磨，再加入HBF4或HF中溶解，将不完全溶解的混合物在温度为30-60℃下的超声波中处理60min，使其充分混合溶解，得到混合溶液；
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为25-100mL的干净、无污染的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将反应釜旋紧密封；
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内，按温度20-60℃/h的升温速率升温至170-200℃，恒温3-15天，再以10-100℃/天的降温速率降至室温；
d、打开高压反应釜，淡黄色的澄清溶液中获得毫米级的大尺寸碘酸氟铋晶体。
步骤a中Bi2O3、Bi(OH)3、BiF3或Bi(NO3)3·5H2O与HIO3和HBF4或HIO3和HF的摩尔比分别为：Bi2O3:HIO3:HBF4＝6:16:3；Bi(OH)3:HIO3:HBF4＝12:16:3；BiF3:HIO3:HBF4＝3:4:1；Bi(NO3)3·5H2O:HIO3:HBF4＝12:16:3；Bi2O3:HIO3:HF＝3:8:6；Bi(OH)3:HIO3:HF＝3:4:3；Bi(NO3)3·5H2O:HIO3:HF＝3:4:3；BiF3:HIO3:HF＝3:4:1。
所述的碘酸氟铋非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
本发明所述的碘酸氟铋非线性光学晶体，该晶体的分子式为Bi3F3I4O13，在380nm-12μm范围内仍有较高的透过率，透光波段紫外透过截止边为340nm以下，红外透过截止边为12.4μm。非线性光学效应约为KDP的4倍，空间群P63mc。该晶体制备简单，生长周期短，所使用的起始原料毒性低，对人体毒害小。
本发明所使用的方法为水热法，即将起始原料按照比例混合后，放置在高压反应釜中，通过一定温度范围内的恒温和降温速率，可得到具有毫米级的透明的碘酸氟铋非线性光学晶体。
制备化合物Bi3F3I4O13的化学反应式：
(1)Bi2O3+HIO3+HBF4→Bi3F3I4O13+H2O
(2)Bi(OH)3+HIO3+HBF4→Bi3F3I4O13+H2O
(3)Bi(NO3)3·5H2O+HIO3+HBF4→Bi3F3I4O13+H2O+NO2↑
(4)BiF3+HIO3+HBF4→Bi3F3I4O13+H2O
(5)Bi2O3+HIO3+HF→Bi3F3I4O13+H2O
(6)Bi(OH)3+HIO3+HF→Bi3F3I4O13+H2O
(7)Bi(NO3)3·5H2O+HIO3+HF→Bi3F3I4O13+H2O+NO2↑
(8)BiF3+4HIO3+HF→Bi3F3I4O13+H2O
本发明中Bi2O3,Bi(OH)3，Bi(NO3)3·5H2O,BiF3,HIO3,HBF4,HF等化合物可采用市售的试剂及原料，晶体极易长大且透明，具有操作简单，生长速度快，成本低，容易获得大尺寸晶体等优点。
本发明制备的碘酸氟铋非线性光学晶体，该晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器或透镜的用途。
所述碘酸氟铋非线性光学晶体对光学加工精度无特殊要求。
附图说明
图1为本发明的粉末X-射线衍射图谱；
图2为本发明的晶体结构图；
图3为本发明制作的碘酸氟铋非线性光学器件的工作原理图，其中包括(1)为激光器，(2)为全聚透镜，(3)为氟硼酸氯钡非线性光学晶体，(4)为分光棱镜，(5)为滤波片，ω为折射光的频率等于入射光频率或是入射光频率的2倍。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1：
以化学反应式Bi2O3+HIO3+HBF4→Bi3F3I4O13+H2O制备化合物Bi3F3I4O13晶体，具体操按下列步骤进行：
将Bi2O3和HIO3以摩尔比3:8放入研钵中，混合并充分研磨，然后再加入HBF4溶液充分混合溶解,使体系摩尔比为Bi2O3:HIO3:HBF4＝6:16:3，将不完全溶解的混合物在温度为30℃超声波中处理60min，使其充分混合溶解，得到混合溶液；
将得到的混合溶液转入到体积为25mL的干净、无污染的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将高压反应釜旋紧密封；
将高压反应釜放置在恒温箱内，按温度20℃/h的升温速率升温至170℃，恒温3天，再以10℃/天的降温速率降至室温；
打开高压反应釜，在淡黄色的澄清溶液中即可获得生长良好的6mm×5mm×3mm的碘酸氟铋晶体。
实施例2
以化学反应式Bi(OH)3+HIO3+HBF4→Bi3F3I4O13+H2O制备化合物Bi3F3I4O13晶体，具体操按下列步骤进行：
将Bi(OH)3和HIO3以摩尔比3:4放入研钵中，混合并充分研磨，混合并充分研磨，然后再加入HBF4溶液充分混合溶解,使体系摩尔比为Bi(OH)3:HIO3:HBF4＝12:16:3，将不完全溶解的物质在温度为40℃超声处理60min，使其充分混合溶解，得到混合溶液；
将得到的混合溶液转入到体积为50mL的干净、无污染的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将高压反应釜旋紧密封；
将高压反应釜放入到恒温箱中，以温度30℃/小时的升温速率升温至180℃，恒温4天，再以20℃/天的降温速率降至室温；
打开高压反应釜，在淡黄色的澄清溶液中即可获得生长良好的6mm×4mm×3mm的碘酸氟铋晶体。
实施例3
以化学反应式Bi(NO3)3·5H2O+HIO3+HBF4→Bi3F3I4O13+H2O+NO2↑制备化合物Bi3F3I4O13晶体，具体操按下列步骤进行：
将Bi(OH)3和HIO3以摩尔比3:4放入研钵中，混合并充分研磨，混合并充分研磨，然后再加入HBF4溶液充分混合溶解,使体系摩尔比为Bi(OH)3:HIO3:HBF4＝12:16:3，将不完全溶解的混合物在温度为35℃超声波中处理60min，使其充分混合溶解，得到混合溶液；
将得到的混合溶液转入到体积为75mL的干净、无污染的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将高压反应釜旋紧密封；
将高压反应釜放放置在恒温箱内，按温度40℃/h的升温速率升温至190℃，恒温8天，再以30℃/天的降温速率降至室温；
打开高压反应釜，在淡黄色的澄清溶液中即可获得生长良好的7mm×5mm×3mm的碘酸氟铋晶体。
实施例4：
以化学反应式BiF3+HIO3+HBF4→Bi3F3I4O13+H2O制备化合物Bi3F3I4O13晶体，具体操按下列步骤进行：
将BiF3和HIO3以摩尔比3:4放入研钵中，混合并充分研磨，混合并充分研磨，然后再加入HBF4溶液充分混合溶解,使体系摩尔比为BiF3:HIO3:HBF4＝3:4:1，将不完全溶解的混合物在温度为50℃超声波中处理60min，使其充分混合溶解，得到混合溶液；
将得到的混合溶液转入到体积为80mL的干净、无污染的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将高压反应釜旋紧密封；
将高压反应釜放置在恒温箱内，按温度45℃/h的升温速率升温至190℃，恒温10天，再以50℃/天的降温速率降至室温；
打开高压反应釜，在淡黄色的澄清溶液中即可获得生长良好的5mm×4mm×2mm的碘酸氟铋晶体。
实施例5
以化学反应式Bi2O3+HIO3+HF→Bi3F3I4O13+H2O制备化合物Bi3F3I4O13晶体，具体操按下列步骤进行：
将Bi2O3和HIO3以摩尔比3:8放入研钵中，混合并充分研磨，混合并充分研磨，然后再加入HF溶液充分混合溶解,使体系摩尔比为Bi2O3:HIO3:HF＝3:8:6，将不完全溶解的混合物在温度为60℃超声波中处理60min，使其充分混合溶解，得到混合溶液；
将得到的混合溶液转入到体积为100mL的干净、无污染的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将高压反应釜旋紧密封；
将高压反应釜放置在恒温箱内，按温度60℃/h的升温速率升温至200℃，恒温15天，再以100℃/天的降温速率降至室温；
打开高压反应釜，在淡黄色的澄清溶液中即可获得生长良好的8mm×5mm×3mm的碘酸氟铋晶体。
实施例6
以化学反应式Bi(OH)3+HIO3+HF→Bi3F3I4O13+H2O制备化合物Bi3F3I4O13晶体，具体操按下列步骤进行：
将Bi(OH)3和HIO3以摩尔比3:4放入研钵中，混合并充分研磨，混合并充分研磨，然后再加入HF溶液充分混合溶解,使体系摩尔比为Bi(OH)3:HIO3:HF＝3:4:3,将不完全溶解的混合物在温度为30℃超声波中处理60min，使其充分混合溶解，得到混合溶液；
将得到的混合溶液转入到体积为25mL的干净、无污染的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将高压反应釜旋紧密封；
将高压反应釜放置在恒温箱内，按温度20℃/h的升温速率升温至170℃，恒温6天，再以35℃/天的降温速率降至室温；
打开高压反应釜，在淡黄色的澄清溶液中即可获得生长良好的7mm×4mm×3mm的碘酸氟铋晶体。
实施例7
以化学反应式Bi(NO3)3·5H2O+HIO3+HF→Bi3F3I4O13+H2O+NO2↑制备化合物Bi3F3I4O13晶体，具体操按下列步骤进行：
将Bi(NO3)3·5H2O和HIO3以摩尔比3:4放入研钵中，混合并充分研磨，混合并充分研磨，然后再加入HF溶液充分混合溶解,使体系摩尔比为Bi(NO3)3·5H2O:HIO3:HF＝3:4:3,将不完全溶解的混合物在温度为55℃超声波中处理60min，使其充分混合溶解，得到混合溶液；
将得到的混合溶液转入到体积为50mL的干净、无污染的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将高压反应釜旋紧密封；
将高压反应釜放置在恒温箱内，按温度25℃/h的升温速率升温至180℃，恒温12天，再以40℃/天的降温速率降至室温；
打开高压反应釜，在淡黄色的澄清溶液中即可获得生长良好的6mm×5mm×3mm的碘酸氟铋晶体。
实施例8
以化学反应式BiF3+4HIO3+HF→Bi3F3I4O13+H2O制备化合物Bi3F3I4O13晶体，具体操按下列步骤进行：
将BiF3和HIO3以摩尔比3:4放入研钵中，混合并充分研磨，混合并充分研磨，然后再加入HF溶液充分混合溶解,使体系摩尔比为BiF3:HIO3:HF＝3:4:1,将不完全溶解的混合物在温度为60℃超声波中处理60min，使其充分混合溶解，得到混合溶液；
将得到的混合溶液转入到体积为100mL的干净、无污染的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将高压反应釜旋紧密封；
将高压反应釜放置在恒温箱内，按温度60℃/h的升温速率升温至200℃，恒温9天，再以50℃/天的降温速率降至室温；
打开高压反应釜，在淡黄色的澄清溶液中即可获得生长良好的5mm×4mm×2mm的碘酸氟铋晶体。
实施例9
将实施例1-8中所得的任意一种碘酸氟铋晶体，按附图3所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q Nd:YAG激光器的1064nm输出作光源，观察到明显的532nm倍频绿光输出，输出强度约为同等条件KDP的4倍，图3所示为，由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064nm的红外光束经全聚透镜2射入氟硼酸氯钡非线性光学晶体，产生波长为532nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光，经滤波片5滤去后得到波长为532nm的倍频光。

Claims (4)

1.一种化合物碘酸氟铋非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Bi3F3I4O13，分子量为1399.54，属于六方晶系，空间群为P63mc，单胞参数为a =10.8797(12)Å，b =10.8797(12) Å, c = 6.9926(15) Å；α=90°，β=90°，γ=120°，V=716.81(19)Å 3。
2.一种如权利要求1所述的化合物碘酸氟铋非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用水热法制备晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将Bi2O3 、Bi(OH)3、BiF3或Bi(NO3)3·5H2O与HIO3放入研钵中，混合并充分研磨，再加入HBF4或HF中溶解，将不完全溶解的混合物在温度为30-60℃下的超声波中处理60 min，使其充分混合溶解，得到混合溶液；
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为25-100mL的干净、无污染的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将高压反应釜旋紧密封；
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内，按温度20-60℃/h的升温速率升温至170-200℃，恒温3-15天，再以10-100℃/天的降温速率降至室温；
d、打开高压反应釜，淡黄色的澄清溶液中获得毫米级的大尺寸碘酸氟铋晶体。
3.根据权利要求2所述的化合物碘酸氟铋非线性光学晶体的制备方法，其特征在于步骤a中Bi2O3、Bi(OH)3、BiF3或Bi(NO3)3·5H2O与HIO3、HBF4或HF的摩尔比分别为：Bi2O3:HIO3:HBF4=6:16:3；Bi(OH)3:HIO3:HBF4=12:16:3；Bi(NO3)3·5H2O:HIO3:HBF4=
12:16:3；BiF3:HIO3:HBF4=3:4:1；Bi2O3:HIO3:HF=3:8:6；Bi(OH)3:HIO3:HF=3:4:3；
Bi(NO3)3·5H2O:HIO3:HF=3:4:3；BiF3:HIO3:HF=3:4:1。
4.根据权利要求1所述的化合物碘酸氟铋非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
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