CN107299395A - 水合钒酸钡非线性光学晶体的制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水合钒酸钡非线性光学晶体及制备方法和用途，该晶体采用水热法生长，非线性光学效应约为KDP（KH2PO4）的1倍；该晶体具有制备周期短，操作简单，成本低优点。本发明在倍频转换，光参量振荡器等非线性光学器件中可以得到广泛的应用。

Description

水合钒酸钡非线性光学晶体的制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种非线性光学晶体的制备方法和用途，特别涉及该非线性光学晶体采用水热法生长。
背景技术
在激光技术中，直接利用激光晶体所能获得的激光波段有限，从紫外到红外光谱区，尚存有空白波段。非线性光学晶体材料的主要功能是变频，主要用于激光倍频、和频、差频、多次倍频、参量振荡和放大等方面。通过非线性光学晶体材料的变频效应，能把某种激光器的输出波长在新的频率处产生新的激光波长，从而可以填补各类激光器件发射激光波长的空白光谱区，使激光器得到更广泛的应用。
近几十年来，非线性光学晶体因能有效的拓宽激光的波长范围而倍受关注。已经被应用于实际的非线性光学晶体可以分为以下几个部分：紫外波段有KBBF、BBO、LBO等；可见波段有KTP等；红外波段有AgGaS2等。对于红外非线性光学晶体，应该具有如下性质：激光损伤阈值高，有较大的倍频效应，易于生长以及不发生潮解等。实际中符合上述优点并可被应用的红外晶体还很少，因此探索可以应用的红外晶体就变得尤为重要。
1987年捷克的Ulická, Ľ， F. Pavelčík和 K. Huml在Acta CrystallographicaSection C: Crystal Structure Communications 43.12 (1987): 2246-2268上报道了水合钒酸钡Ba(VO3)2·H2O化合物的结构。要测试一种晶体的基本物理性能（包括非线性光学性能）需要该晶体的尺寸至少达到毫米甚至厘米级，至今尚未见到关于Ba(VO3)2·H2O各种性能测试的报道，也没有关于Ba(VO3)2·H2O单晶非线性光学性能测试结果的报道。
发明内容
本发明的目的是为了弥补各类激光器发射激光波长的空白光谱区，从而提供一种质量好的水合钒酸钡Ba(VO3)2·H2O非线性光学晶体。
本发明的另一目的在于提供化合物水合钒酸钡非线性光学晶体的制备方法。
本发明的再一目的是提供用水合钒酸钡单晶制作的非线性光学器件的用途。
本发明所述的一种水合钒酸钡非线性光学晶体，该晶体的分子式为Ba(VO3)2·H2O，属于正交晶系，空间群为P212121，分子量为353.24，单胞参数为a = 7.3993(6) Å，b =8.9934(7) Å，c = 9.7206(8) Å, γ= 90°，所述的水合钒酸钡非线性光学晶体的制备方法，采用水热法生长晶体，具体操作步骤按下进行：
a、将碳酸钡和五氧化二钒置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水2-5 mL，磷酸2-3 mL作为矿化剂，使其充分混合均匀，调节pH为5-6；
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在恒温箱内，以10-40 ℃/h的速率升温至180-200 ℃，恒温3-5天，再以温度1-30 ℃/h的降温速率降至室温，得到含有无色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到无色的透明单晶。
步骤a中碳酸钡和五氧化二钒的物质的量的比为3-6: 2-4。
所述的水合钒酸钡非线性光学晶体作为制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器的用途。
本发明所述的水合钒酸钡非线性光学晶体，晶体易生长，透明度高，质量好，生长周期短。
本发明所述的水合钒酸钡非线性光学晶体采用水热法即可得到质量较高的水合钒酸钡非线性光学晶体。
制备Ba(VO3)2·H2O化合物的化学反应式：
(1) 3Ba(OH)2·8H2O + 2V2O5 + 3H2O →3Ba(VO3)2·H2O
(2) 3Ba(OH)2·8H2O + 2NH4VO3 + 5H2O → 3Ba(VO3)2·H2O + 2NH3
(3) 4BaCO3 + 3V2O5 + H2O → 4Ba(VO3)2·H2O + CO2
(4) 4BaCO3 + 3NH4VO3 + 2H2O → 4Ba(VO3)2·H2O + CO2 + 2NH3
(5) 5Ba(NO3)2+ 4V2O5 + 2H2O → 5Ba(VO3)2·H2O + 2HNO3
(6) 5Ba(NO3)2 + 4NH4VO3 + 5H2O → 5Ba(VO3)2·H2O + 2NH3NO3
(7) 6(CH3COO)2Ba + 4V2O5 + H2O → Ba(VO3)2·H2O + 2CH3COOH
(8) 3(CH3COO)2Ba + 2NH4VO3 + 5H2O → Ba(VO3)2·H2O + NH4(CH3COO)
(9) 4BaC2O4 + 3V2O5 + H2O → 4Ba(VO3)2·H2O + 2CO2
(10) 5BaC2O4 + 4NH4VO3 + 5H2O → 5Ba(VO3)2·H2O + 2(NH4)2C2O3
本发明中原料采用市售的试剂，通过本发明所述的方法，具有操作简单，生长速度快，生长周期短，成本低等优点。
本发明制备的水合钒酸钡非线性光学材料作为制备非线性光学器件，包括制作倍频发生器、上或下频率转换器和光参量振荡器，所述的用水合钒酸钡非线性光学晶体制作的非线性器件包含将透过至少一束入射基波光产生至少一束频率不同于入射光的相干光。
所述水合钒酸钡非线性光学材料对光学加工精度无特殊要求。
附图说明
图1为本发明X-射线衍射图谱；图2为发明晶体的结构图；图3为本发明制作的非线性光学器件的工作原理图，其中包括1为激光器，2为全聚透镜，3为水合钒酸钡非线性光学晶体，4为分光棱镜，5为滤波片，ω为折射光的频率等于入射光频率或是入射光频率的2倍。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行详细说明：
a、将碳酸钡和五氧化二钒（钒酸铵）置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水2-5 mL和2-3 mL磷酸，使其充分混合均匀；
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在恒温箱内，以10-40 ℃/h的速率升温至180-200 ℃，恒温3-5天，再以温度1-30 ℃/h的降温速率降至室温，得到含有无色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到无色的透明单晶。
步骤a中碳酸钡和五氧化二钒（钒酸铵）的物质的量的比为3-6:2-4。
实施例1：
以化学反应式3Ba(OH)2·8H2O + 2V2O5 +3H2O → 3Ba(VO3)2·H2O为例，具体操作步骤如下:
a、将八水合氢氧化钡和五氧化二钒以物质的量3:2的比例置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水2 mL，加入1 mL磷酸作为矿化剂，使其充分混合均匀。b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在恒温箱内，以10 ℃/h的速率的升温速率升温至180 ℃恒温5天，再以温度1 ℃/h的降温速率降至室温，得到含有无色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到无色透明单晶。
实施例2：
以化学反应式3Ba(OH)2·8H2O + 2NH4VO3 + 5H2O → 3Ba(VO3)2·H2O + 2NH3为例，具体操作步骤如下:
a、将八水合氢氧化钡和钒酸铵以以物质的量为3:2的比例置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水3 mL，加入1 mL磷酸作为矿化剂，使其充分混合均匀。b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在恒温箱内，以20 ℃/h的速率的升温速率升温至190 ℃恒温4天，再以温度5 ℃/h的降温速率降至室温，得到含有无色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到无色透明单晶。
实施例3：
以化学反应式4BaCO3 + 3V2O5 + H2O → 4Ba(VO3)2·H2O + CO2为例，具体操作步骤如下:
a、 将碳酸钡和五氧化二钒以物质的量为4:3的比例置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水4 mL，加入2 mL磷酸作为矿化剂，使其充分混合均匀。b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在恒温箱内，以30 ℃/h的速率升温至200 ℃恒温5天，再以温度10 ℃/h的降温速率降至室温，得到含有无色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到无色透明单晶。
实施例4：
以化学反应式4BaCO3 + 3NH4VO3 + 2H2O → 4Ba(VO3)2·H2O + CO2 + 2NH3为例，具体操作步骤如下:
a、 将碳酸钡和钒酸铵以物质的量为4:3的比例置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水5 mL，加入1 mL磷酸作为矿化剂，使其充分混合均匀。
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在恒温箱内，以40 ℃/h的速率升温至180 ℃恒温3天，再以温度20 ℃/h的降温速率降至室温，得到含有无色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到无色透明单晶。
实施例5
以化学反应式5Ba(NO3)2+ 4V2O5+ 2H2O → 5Ba(VO3)2·H2O+ 2HNO3 为例，具体操作步骤如下:
a、 将硝酸钡和五氧化二钒以物质的量为5:4的比例置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水2 mL，加入1 mL磷酸作为矿化剂，使其充分混合均匀。b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在恒温箱内，以10 ℃/h的速率升温至190 ℃恒温4天，再以温度30 ℃/h的降温速率降至室温，得到含有无色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到无色透明单晶。
实施例6
以化学反应式5Ba(NO3)2 + 4NH4VO3 + 5H2O → 5Ba(VO3)2·H2O + 2NH3NO3为例，具体操作步骤如下:
a、 将硝酸钡和钒酸铵以物质的量为5:4的比例置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水3 mL，加入1 mL磷酸作为矿化剂，使其充分混合均匀。
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在恒温箱内，以20℃/h的速率升温至200 ℃恒温5天，再以温度5 ℃/h的降温速率降至室温，得到含有无色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到无色透明单晶。
实施例7
以化学反应式6(CH3COO)2Ba + 4V2O5 + H2O → Ba(VO3)2·H2O + 2CH3COOH为例，具体操作步骤如下:
a、将乙酸钡和五氧化二钒以物质的量为6:4的比例置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水4 mL，加入1 mL磷酸作为矿化剂，使其充分混合均匀。
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在恒温箱内，以30 ℃/h的速率升温至180 ℃恒温3天，再以温度10 ℃/h的降温速率降至室温，得到含有无色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到无色透明单晶。
实施例8：
以化学反应式3(CH3COO)2Ba +2NH4VO3 + 5H2O → Ba(VO3)2·H2O + NH4(CH3COO)为例，具体操作步骤如下:
a、将乙酸钡和钒酸铵以物质的量为3:2的比例置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水5 mL，加入1 mL磷酸作为矿化剂，使其充分混合均匀。
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在恒温箱内，以10 ℃/h的速率升温至190 ℃恒温4天，再以温度20 ℃/h的降温速率降至室温，得到含有无色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到无色透明单晶。
实施例9：
以化学反应式4BaC2O4 + 3V2O5 + H2O → 4Ba(VO3)2·H2O + 2CO2为例，具体操作步骤如下:
a、将乙酸钡和五氧化二钒以物质的量为4:3的比例置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水2 mL，加入1 mL磷酸作为矿化剂，使其充分混合均匀。
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在恒温箱内，以20 ℃/h的速率升温至200 ℃恒温5天，再以温度30 ℃/h的降温速率降至室温，得到含有无色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到无色透明单晶。
实施例10：
以化学反应式5BaC2O4 + 4NH4VO3 + 5H2O → 5Ba(VO3)2·H2O + 2(NH4)2C2O3为例，具体操作步骤如下:
a、将乙酸钡和钒酸铵以物质的量为5:4的比例置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水3 mL，加入1 mL磷酸作为矿化剂，使其充分混合均匀。
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在恒温箱内，以30 ℃/h的速率升温至180℃恒温3天，再以温度1 ℃/h的降温速率降至室温，得到含有无色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到无色透明单晶。
将实施例1-10中所得的化合物，按附图3所示安置在3的位置上，在室温下，用调QNd:YAG激光器的1064 nm输出作光源，观察到明显的532 nm倍频绿光输出，输出强度约为同等条件KDP的1倍。
图3所示为，由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064 nm的红外光束经全聚透镜2射入水合钒酸钡非线性光学晶体，产生波长为532 nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064 nm的红外光和532 nm的绿光，经滤波片5滤去后得到波长为532 nm的倍频光。

Claims (5)

1.一种水合钒酸钡非线性光学晶体，其特征在于该晶体分子式为：Ba(VO3)2·H2O，为具有0.25 mm × 0.15 mm × 0.1 mm尺寸的单晶。
2.根据权利要求1所述的非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用水热法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将碳酸钡和五氧化二钒置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水2-5 mL，磷酸2-3 mL作为矿化剂，使其充分混合均匀，调节pH范围为5-6；
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在恒温箱内，以10-40 ℃/h的速率升温至180-200 ℃，恒温3-5天，再以温度1-30 ℃/h的降温速率降至室温，得到含有无色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到无色的透明单晶。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤a中水合钒酸钡含钡化合物为Ba2CO3、Ba(NO3)2、Ba(OH)2·8H2O、(CH3COO)2Ba或BaC2O4；含钒化合物为V2O5或NH4VO3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中碳酸钡和五氧化二钒（钒酸铵）的物质的量的比为3-6:2-4。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于通过该方法获得的水合钒酸钡化合物非线性光学晶体作为制备倍频发生器的用途。
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