CN109706519B - 一种二阶非线性光学晶体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二阶非线性光学晶体材料及其制备方法和应用。本发明提供了一种二阶非线性光学晶体材料，其化学式为Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O。本发明还提供了上述二阶非线性光学晶体材料的制备方法，包括如下步骤：将原料混合物采用水热法进行晶化，获得二阶非线性光学晶体材料；其中，所述原料混合物包括含钠化合物、含铯化合物、氰尿酸和水。本发明还提供了上述二阶非线性光学晶体材料在制备激光倍频转化器中的应用。本发明提供了一种新的二阶非线性光学晶体材料Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O，其粉末倍频测试结果显示其倍频效应与磷酸二氢钾(KDP)晶体相当，是潜在的非线性光学晶体材料。
Description
技术领域
本发明涉及晶体材料技术领域。更具体地，涉及一种二阶非线性光学晶体材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着激光技术的发展，不同波长的激光在国防、医疗、通信、光刻及激光加工等国计民生不同领域都有重大需求。非线性光学晶体是对于激光强电场显示二次以上非线性光学效应的晶体，可用来对激光波长进行变频，改变激光束输出波长，从而扩展激光器的可调谐范围，在激光技术领域具有重要应用价值。
目前常用的非线性光学晶体材料主要有ZnGeP2，AgGaS2，AgGaSe2，KDP(KH2PO4)，KTP(KTiOPO4)，BBO(β-BaB2O4)，LBO(LiB3O5)和KBBF(KBe2BO3F2)等晶体，可以应用于中远红外、可见、紫外以及深紫外等波段范围。
从晶体学的角度来讲，优秀的非线性光学晶体材料应当具备以下特征，空间群是非中心对称的，具有适中的折射率，大的极化率和宽的透过范围，能够实现相位匹配。然而满足添加的优秀的非线性光学晶体条件的可应用的晶体还是少之又少，所以探索新的可应用的非线性光学晶体的任务迫在眉睫。
因此，本发明提供了一种二阶非线性光学晶体材料及其制备方法和应用，以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种二阶非线性光学晶体材料。
本发明的第二个目的在于提供一种二阶非线性光学晶体材料的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种二阶非线性光学晶体材料的应用。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种二阶非线性光学晶体材料，其化学式为Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O。
优选地，所述二阶非线性光学晶体材料属于正交晶系，空间群是Pmn21。
优选地，所述二阶非线性光学晶体材料的单胞参数为
α＝β＝γ＝90°。
优选地，所述二阶非线性光学晶体材料由原料混合物采用水热法生长获得；其中，所述原料混合物包括含钠化合物、含铯化合物、氰尿酸和水。
本发明还提供了上述二阶非线性光学晶体材料的制备方法，包括如下步骤：将原料混合物采用水热法进行晶化，获得二阶非线性光学晶体材料；其中，所述原料混合物包括含钠化合物、含铯化合物、氰尿酸和水。
优选地，所述含钠化合物为硝酸钠、氯化钠、氧化钠、氟化钠、碘化钠、碳酸钠、氢氧化钠和氟硼酸钠中的至少一种。
优选地，所述含铯化合物为硝酸铯、草酸铯、硅酸铯、氢氧化铯、氯化铯、氟化铯、碳酸铯、亚氯酸铯、磷酸铯和氟硼酸铯中的至少一种。
优选地，所述原料混合物中，含钠化合物、含铯化合物、氰尿酸和水的用量比为0.1～20mmol:0.3～50mmol:0.2～90mmol:0.5～40mL。
优选地，所述水热法进行晶化的晶化时间为48～240小时。
优选地，所述水热法进行晶化的晶化温度为100～200℃。
优选地，所述水热法进行晶化结束后，以0.1～20℃/小时的降温速率将温度降至室温，分离洗涤，所得固体为所述二阶非线性光学晶体材料。
本发明还提供了上述二阶非线性光学晶体材料在制备激光倍频转化器中的应用。
本发明还提供了一种激光倍频转化器，包括至少一种上述二阶非线性光学晶体材料。
另外，如无特殊说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供了一种新的二阶非线性光学晶体材料Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O，其粉末倍频测试结果显示其倍频效应与磷酸二氢钾(KDP)晶体相当，是潜在的二阶非线性光学晶体材料。
(2)本发明所提供的二阶非线性光学晶体材料Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O，在200～2500nm光谱范围具有很高的透过率。
(3)本发明还提供了所述二阶非线性光学晶体材料Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O的制备方法，即采用水热法生长得到无色透明的Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体。所述方法过程简单，可得到高纯度、高结晶度的Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体材料。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明实施例1制得的Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体的结构示意图。
图2示出本发明实施例1制得的Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体的XRD图谱。
图3示出本发明实施例1制得的Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体作为非线性光学器件的工作原理图，其中1-激光器，2-Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体，3-色散棱镜。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
为获得空间群是非中心对称的，具有适中的折射率，大的极化率和宽的透过范围，能够实现相位匹配的非线性光学晶体材料，本发明提供了一种二阶非线性光学晶体材料，其化学式为Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O。该二阶非线性光学晶体材料的吸收截止边小于200nm，在200～2500nm范围内具有较大的透过率；此外，Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体表现出大的倍频效应，粉末倍频测试结果显示该类化合物的倍频效应约为一倍的KH2PO4，且能够实现相位匹配，是具有潜在应用价值的非线性光学晶体材料。
作为一种优选地实施方式，所述二阶非线性光学晶体材料属于正交晶系，空间群是Pmn21。
作为一种优选地实施方式，所述二阶非线性光学晶体材料的单胞参数为
α＝β＝γ＝90°。
作为一种优选地实施方式，所述二阶非线性光学晶体材料由原料混合物采用水热法生长获得；其中，所述原料混合物包括含钠化合物、含铯化合物、氰尿酸和水；该方法过程简单，可得到高纯度、高结晶度的Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体材料。
本发明还提供了上述二阶非线性光学晶体材料的制备方法，包括如下步骤：将原料混合物采用水热法进行晶化，获得二阶非线性光学晶体材料；其中，所述原料混合物包括含钠化合物、含铯化合物、氰尿酸和水。
作为一种优选地实施方式，所述含钠化合物为硝酸钠、氯化钠、氧化钠、氟化钠、碘化钠、碳酸钠、氢氧化钠和氟硼酸钠中的至少一种；本发明优选上述含钠化合物，更容易获得高纯度、高结晶度的晶体。
作为一种优选地实施方式，所述含铯化合物为硝酸铯、草酸铯、硅酸铯、氢氧化铯、氯化铯、氟化铯、碳酸铯、亚氯酸铯、磷酸铯和氟硼酸铯中的至少一种；本发明优选上述含铯化合物，更容易获得高纯度、高结晶度的晶体。
作为一种优选地实施方式，所述原料混合物中，含钠化合物、含铯化合物、氰尿酸和水的用量比为0.1～20mmol:0.3～50mmol:0.2～90mmol:0.5～40mL；在上述用量范围内，得到的晶体透明度和完整度比较高，且晶体中杂质含量少，超出该范围则晶体中杂质含量会迅速升高。
作为一种优选地实施方式，所述水热法进行晶化的晶化时间为48～240小时；在上述晶化时间范围内，得到的晶体杂质含量少，超出该范围杂质含量会增多。
作为一种优选地实施方式，所述水热法进行晶化的晶化温度为100～200℃；在上述晶化温度范围内，得到的晶体透明度和完整度比较高，且杂质含量少，超出该范围透明度和完整度都比较差。
作为一种优选地实施方式，所述水热法进行晶化结束后，以0.1～20℃/小时的降温速率将温度降至室温，分离洗涤，所得固体为所述二阶非线性光学晶体材料。
本发明还提供了上述二阶非线性光学晶体材料在制备激光倍频转化器中的应用。本发明提供的二阶非线性光学晶体材料Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O在1064nm激光照射下其粉末倍频效应与KDP相当。
本发明还提供了一种激光倍频转化器，包括至少一种上述二阶非线性光学晶体材料。
本发明中，制备方法如无特殊说明则均为常规方法；所用的原料如无特别说明均可从公开的商业途径获得；所述百分比如无特殊说明均为质量百分比。
实施例1
一种Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O非线性光学晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.01g氢氧化钠，0.0815g碳酸铯和0.0645g氰尿酸溶解于5ml水中，得到混合液；
2)将步骤1)得到的混合液转移至高温高压反应釜中，然后将该高温高压反应釜放入程序控温的鼓风干燥箱中以每小时2℃的升温速率慢速升温至100℃，反应48小时；随后将鼓风干燥箱的降温程序设置成0.5℃/h实现慢速降温，待鼓风干燥箱降至室温时，打开反应釜，得到无色的透明单晶；
3)将步骤2)得到的晶体用冷水洗涤后放入干燥器中自然挥发水分，得到Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体。
本实施例制备方法所得产品的结构示意图如图1所示，X射线衍射图谱参照图2所示。
实施例2
一种Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O非线性光学晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.015g氢氧化钠，0.0815g碳酸铯和0.0645g氰尿酸溶解于5ml水中，得到混合液；
2)将步骤1)得到的混合液转移至高温高压反应釜中，然后将该高温高压反应釜放入程序控温的鼓风干燥箱中以每小时2℃的升温速率慢速升温至100℃，反应48小时。随后将鼓风干燥箱的降温程序设置成0.5℃/h实现慢速降温，待鼓风干燥箱降至室温时，打开反应釜，得到无色的透明单晶；
3)将步骤2)得到的晶体用冷水洗涤后放入干燥器中自然挥发水分，得到Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体。
实施例3
一种Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O非线性光学晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.02g氢氧化钠，0.0815g碳酸铯和0.0645g氰尿酸溶解于5ml水中，得到混合液；
2)将步骤1)得到的混合液转移至高温高压反应釜中，然后将该高温高压反应釜放入程序控温的鼓风干燥箱中以每小时2℃的升温速率慢速升温至100℃，反应48小时。随后将鼓风干燥箱的降温程序设置成0.5℃/h实现慢速降温，待鼓风干燥箱降至室温时，打开反应釜，得到无色的透明单晶；
3)将步骤2)得到的晶体用冷水洗涤后放入干燥器中自然挥发水分，得到Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体。
实施例4
一种Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O非线性光学晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.025g氢氧化钠，0.0815g碳酸铯和0.0645g氰尿酸溶解于5ml水中，得到混合液；
2)将步骤1)得到的混合液转移至高温高压反应釜中，然后将该高温高压反应釜放入程序控温的鼓风干燥箱中以每小时2℃的升温速率慢速升温至100℃，反应48小时。随后将鼓风干燥箱的降温程序设置成0.5℃/h实现慢速降温，待鼓风干燥箱降至室温时，打开反应釜，得到无色的透明单晶；
3)将步骤2)得到的晶体用冷水洗涤后放入干燥器中自然挥发水分，得到Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体。
实施例5
一种Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O非线性光学晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.01g氢氧化钠，0.0815g碳酸铯和0.258g氰尿酸溶解于5ml水中，得到混合液；
2)将步骤1)得到的混合液转移至高温高压反应釜中，然后将该高温高压反应釜放入程序控温的鼓风干燥箱中以每小时2℃的升温速率慢速升温至100℃，反应48小时。随后将鼓风干燥箱的降温程序设置成0.5℃/h实现慢速降温，待鼓风干燥箱降至室温时，打开反应釜，得到无色的透明单晶；
3)将步骤2)得到的晶体用冷水洗涤后放入干燥器中自然挥发水分，得到Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体。
实施例6
一种Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O非线性光学晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.015g氢氧化钠，0.0815g碳酸铯和0.258g氰尿酸溶解于5ml水中，得到混合液；
2)将步骤1)得到的混合液转移至高温高压反应釜中，然后将该高温高压反应釜放入程序控温的鼓风干燥箱中以每小时2℃的升温速率慢速升温至100℃，反应48小时。随后将鼓风干燥箱的降温程序设置成0.5℃/h实现慢速降温，待鼓风干燥箱降至室温时，打开反应釜，得到无色的透明单晶；
3)将步骤2)得到的晶体用冷水洗涤后放入干燥器中自然挥发水分，得到Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体。
实施例7
一种Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O非线性光学晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.02g氢氧化钠，0.0815g碳酸铯和0.258g氰尿酸溶解于5ml水中，得到混合液；
2)将步骤1)得到的混合液转移至高温高压反应釜中，然后将该高温高压反应釜放入程序控温的鼓风干燥箱中以每小时2℃的升温速率慢速升温至100℃，反应48小时。随后将鼓风干燥箱的降温程序设置成0.5℃/h实现慢速降温，待鼓风干燥箱降至室温时，打开反应釜，得到无色的透明单晶；
3)将步骤2)得到的晶体用冷水洗涤后放入干燥器中自然挥发水分，得到Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体。
实施例8
一种Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O非线性光学晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.025g氢氧化钠，0.0815g碳酸铯和0.258g氰尿酸溶解于5ml水中，得到混合液；
2)将步骤1)得到的混合液转移至高温高压反应釜中，然后将该高温高压反应釜放入程序控温的鼓风干燥箱中以每小时2℃的升温速率慢速升温至100℃，反应48小时。随后将鼓风干燥箱的降温程序设置成0.5℃/h实现慢速降温，待鼓风干燥箱降至室温时，打开反应釜，得到无色的透明单晶；
3)将步骤2)得到的晶体用冷水洗涤后放入干燥器中自然挥发水分，得到Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体。
实施例9
一种Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O非线性光学晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.01g氢氧化钠，0.161g碳酸铯和0.129g氰尿酸溶解于5ml水中，得到混合液；
2)将步骤1)得到的混合液转移至高温高压反应釜中，然后将该高温高压反应釜放入程序控温的鼓风干燥箱中以每小时2℃的升温速率慢速升温至100℃，反应48小时。随后将鼓风干燥箱的降温程序设置成0.5℃/h实现慢速降温，待鼓风干燥箱降至室温时，打开反应釜，得到无色的透明单晶；
3)将步骤2)得到的晶体用冷水洗涤后放入干燥器中自然挥发水分，得到Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体。
实施例10
一种Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O非线性光学晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.01g氢氧化钠，0.173g碳酸铯和0.129g氰尿酸溶解于6ml水中，得到混合液；
2)将步骤1)得到的混合液转移至高温高压反应釜中，然后将该高温高压反应釜放入程序控温的鼓风干燥箱中以每小时2℃的升温速率慢速升温至100℃，反应48小时。随后将鼓风干燥箱的降温程序设置成0.5℃/h实现慢速降温，待鼓风干燥箱降至室温时，打开反应釜，得到无色的透明单晶；
3)将步骤2)得到的晶体用冷水洗涤后放入干燥器中自然挥发水分，得到Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体。
实施例11
一种Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O非线性光学晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.015g氢氧化钠，0.163g碳酸铯和0.129g氰尿酸溶解于6ml水中，得到混合液；
2)将步骤1)得到的混合液转移至高温高压反应釜中，然后将该高温高压反应釜放入程序控温的鼓风干燥箱中以每小时2℃的升温速率慢速升温至100℃，反应48小时。随后将鼓风干燥箱的降温程序设置成0.5℃/h实现慢速降温，待鼓风干燥箱降至室温时，打开反应釜，得到无色的透明单晶；
3)将步骤2)得到的晶体用冷水洗涤后放入干燥器中自然挥发水分，得到Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体。
实施例12
一种Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O非线性光学晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.02g氢氧化钠，0.163g碳酸铯和0.200g氰尿酸溶解于6ml水中，得到混合液；
2)将步骤1)得到的混合液转移至高温高压反应釜中，然后将该高温高压反应釜放入程序控温的鼓风干燥箱中以每小时2℃的升温速率慢速升温至100℃，反应48小时。随后将鼓风干燥箱的降温程序设置成0.5℃/h实现慢速降温，待鼓风干燥箱降至室温时，打开反应釜，得到无色的透明单晶；
3)将步骤2)得到的晶体用冷水洗涤后放入干燥器中自然挥发水分，得到Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体。
实施例13
一种Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O非线性光学晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.025g氢氧化钠，0.163g碳酸铯和0.200g氰尿酸溶解于5ml水中，得到混合液；
2)将步骤1)得到的混合液转移至高温高压反应釜中，然后将该高温高压反应釜放入程序控温的鼓风干燥箱中以每小时2℃的升温速率慢速升温至100℃，反应48小时。随后将鼓风干燥箱的降温程序设置成0.5℃/h实现慢速降温，待鼓风干燥箱降至室温时，打开反应釜，得到无色的透明单晶；
3)将步骤2)得到的晶体用冷水洗涤后放入干燥器中自然挥发水分，得到Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O晶体。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种二阶非线性光学晶体材料，其特征在于，所述二阶非线性光学晶体材料的化学式为Cs3Na(H2C3N3O3)4·3H2O；所述二阶非线性光学晶体材料属于正交晶系，空间群是Pmn2 1 。
2.根据权利要求1所述的二阶非线性光学晶体材料，其特征在于，所述二阶非线性光学晶体材料的单胞参数为a=16.2724(10)Å，b=6.7781(4)Å，c=11.7617(7) Å，a=β=γ=90°。
3.根据权利要求1所述的二阶非线性光学晶体材料，其特征在于，所述二阶非线性光学晶体材料由原料混合物采用水热法生长获得；其中，所述原料混合物包括含钠化合物、含铯化合物、氰尿酸和水。
4.如权利要求1~3任一项所述的二阶非线性光学晶体材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将原料混合物采用水热法进行晶化，获得二阶非线性光学晶体材料；其中，所述原料混合物包括含钠化合物、含铯化合物、氰尿酸和水。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含钠化合物为硝酸钠、氯化钠、氧化钠、氟化钠、碘化钠、碳酸钠、氢氧化钠和氟硼酸钠中的至少一种；所述含铯化合物为硝酸铯、草酸铯、硅酸铯、氢氧化铯、氯化铯、氟化铯、碳酸铯、亚氯酸铯、磷酸铯和氟硼酸铯中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述原料混合物中，含钠化合物、含铯化合物、氰尿酸和水的用量比为0.1 ~ 20mmol : 0.3 ~ 50mmol : 0.2 ~ 90mmol : 0.5 ~40mL。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述水热法进行晶化的晶化时间为48～240小时；所述水热法进行晶化的晶化温度为100~200℃。
8.如权利要求1~3任一项所述的二阶非线性光学晶体材料在制备激光倍频转化器中的应用。
9.一种激光倍频转化器，其特征在于，所述激光倍频转化器包括至少一种如权利要求1-3任一所述二阶非线性光学晶体材料。
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