CN115404547B - 化合物含氟铟碘酸盐和含氟铟碘酸盐非线性光学晶体及制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化合物含氟铟碘酸盐和含氟铟碘酸盐非线性光学晶体及制备方法和用途，该化合物的化学式为BaInF3(IO3)2,分子量为658.95 mg/mol，采用水热法制备含氟铟碘酸盐。该晶体的化学式为BaInF3(IO3)2，分子量为658.95 mg/mol，属于正交晶系，空间群为P212121，晶胞参数为a=7.3958(8)Å,b=8.1785(9)Å,c=13.5113(13)Å;α=90°,β=90°,γ=90°,V=817.25(15)Å3。有宽的透过范围（0.284‑12.03μm），非线性光学效应约为KDP的1.5倍。该晶体采用水热法，通过程序降温或恒温的方法即可得到毫米级透明的含氟铟碘酸盐非线性光学晶体，该晶体具有操作简单、成本低、所用的试剂为无机原料、生长周期短、物化性质稳定等优点，在倍频转换、光参量振荡器等非线性光学器件中可以得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机碘酸盐非线性光学晶体，含氟铟碘酸盐属于无机化学领域，也属于晶体学领域、材料科学领域和光学领域。
背景技术
二阶非线性光学晶体材料作为一类建于激光技术应用之上的新型功能材料，是在激光频率转换、光电通讯、光学信息处理和集成电路等高科技领域有着重要应用价值，例如潜艇深水通讯、激光致盲武器、海洋鱼群探测、光盘记录、彩色激光打印、激光投影电视、光计算和光纤通讯等。
目前得到实际应用的二阶非线性光学晶体包括KH2PO4(KDP)，KTiOPO4(KTP)，
LiNbO3(LNO),BaTiO3(BTO),α-LiIO3,KIO3等。随着激光技术的发展和可调谐激光技术的出
现，非线性光学器件发展迅速，激光倍频、混频、参量振荡和放大；电光调制、偏转、Q开关和
光折射器件等相继出现。以上的这些研究与应用，对非线性光学材料提出了更多更高的物
理、化学性能的要求，也促进了非线性光学材料的迅速发展。产生非心结构的无机基团主要
包括BO3 -、PO4 -和含孤对电子的离子（如I()、Se()、Bi（）、Pb（）、Te（）等）以及畸变
八面体配位的d0电子构型的过渡金属离子（如Ti（）、V（）、Nb（）、Ta（）、Mo（）、W（）
等）。其中，碘酸盐非线性光学晶体以其优良的光学性质得到了广泛的关注。研究表明在化
合物中如果形成非中心对称的配位环境，则易于得到非线性光学性质的晶体。我们通过在
碘酸盐的化合物中引入八面体配位的In3+离子来形成非中心对称的配位环境，得到了性能
良好的新型非线性光学材料。金属碘酸盐晶体因具有较强的倍频效应、较宽的透过波段、较
高的热稳定性和光学激光损伤阈值在二阶非线性光学晶体材料领域占有非常重要的地位。
含氟铟碘酸盐（BaInF3(IO3)2）晶体是一种新型的非线性光学晶体材料，本发明通过研究表明BaInF3(IO3)2是一种不溶于水、高光学质量的含氟铟碘酸盐晶体。经测试表明：该晶体的二阶非线性光学系数相当于KDP的1.5倍，紫外透过截止边为284 nm。而且该晶体的其它物理化学、热及机械性能均较为理想。因此，含氟铟碘酸盐晶体有望作为一种新型的非线性光学晶体材料，获得较高效率的相应的变频激光输出，从而获得实际应用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种含氟铟碘酸盐化合物，该晶体的化学式为BaInF3(IO3)2，分子量为658.95 mg/mol，采用水热法制备含氟铟碘酸盐化合物。
本发明的另一目的是提供一种含氟铟碘酸盐非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为BaInF3(IO3)2，分子量为658.95 mg/mol，属于正交晶系，空间群为P212121，晶胞参数为a = 7.3958(8) Å, b = 8.1785(9) Å, c = 13.5113(13) Å; α= 90°, β= 90°,γ= 90°, V = 817.25(15) Å3。
本发明的再一目的是提供一种使用水热法操作简便的制备及生长含氟铟碘酸盐非线性光学晶体的方法。
本发明的又一目的是提供含氟铟碘酸盐非线性光学晶体在制备可见中远红外激光频率输出中的用途。
本发明的再一目的是提供含氟铟碘酸盐非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
本发明所述的一种化合物含氟铟碘酸盐非线性光学晶体，该晶体的化学式为BaInF3(IO3)2，分子量为658.95 mg/mol，采用水热法制备含氟铟碘酸盐化合物。
所述的化合物含氟铟碘酸盐的制备方法，按以下步骤进行：将BaF2,In2O3, HIO3·2H2O以摩尔比1-3: 0.3-1.6: 3-5放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入2-5 ml的HF水溶液充分混合溶解，然后装入到体积为23 ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30-70℃/h的速率升温至180-220℃，恒温3-7天，再以1-10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟铟碘酸盐。
所述的HF水溶液由质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为0.3-1: 1.7-4 ml混合而成。
一种含氟铟碘酸盐非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为BaInF3(IO3)2，分子量为658.95 mg/mol，属于正交晶系，空间群为P212121，晶胞参数为a = 7.3958(8) Å,b = 8.1785(9) Å, c = 13.5113(13) Å; α= 90°, β= 90°, γ= 90°, V = 817.25(15)Å3。
所述的含氟铟碘酸盐非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用水热法生长晶体，其具体操作按下列步骤进行：
a、含氟铟碘酸盐饱和溶液的制备：将纯度为99.9% 的In2O3与纯度为99%的BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比0.3-1.6: 1-3: 3-5放入研钵中混合均匀并充分研磨，然后再加入2-5ml的HF水溶液，在温度30-80℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤除去，得到含氟铟碘酸盐饱和溶液；
b、将步骤a获得的2-5ml饱和溶液倒入体积为23-100 ml有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，并将水热釜旋紧密封，放置在箱式电阻炉内，以30-70℃/h的速率升温至180-220℃，恒温3-16天，再以1-10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟铟碘酸盐非线性光学晶体。
步骤a中所述的HF水溶液由质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为0.3-1:1.7-4 ml混合而成。
所述的含氟铟碘酸盐非线性光学晶体在制备可见中远红外激光频率输出中的用途。
所述的含氟铟碘酸盐非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
本发明所述的含氟铟碘酸盐非线性光学晶体，该晶体的分子式为BaInF3(IO3)2，空间群为P212121,非线性光学系数相当于KDP的1.5倍，紫外透过截止边为284 nm。该晶体制备简单，生长周期短。
本发明所述的含氟铟碘酸盐非线性光学晶体制备方法为水热法，即将起始原料按照比例混合后，放置在高压反应釜中，通过一定温度范围内的恒温和降温速率，可以得到具有毫米级的透明的含氟铟碘酸盐非线性光学晶体。
本发明中BaF2, HIO3·2H2O和HF等化合物可采用市售的试剂及原料，晶体极易长大且透明，具有操作简单，生长速度快，成本低，容易获得大尺寸晶体等优点。
本发明制备的含氟铟碘酸盐非线性光学晶体，该晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器或透镜的用途。
附图说明
图1为本发明的粉末X射线衍射图谱。
图2为本发明的结构图。
图3为本发明制作的非线性光学器件的工作原理图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
采用水热法制备含氟铟碘酸盐化合物：
将In2O3,BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比1: 0.3: 3放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入3ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为1: 2 ml混合溶液充分溶解，然后装入到体积为23 ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30℃/h的速率升温至180℃，恒温3天，再以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟铟碘酸盐。
实施例2
采用水热法制备含氟铟碘酸盐化合物：
将In2O3,BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比1.6: 3: 5放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入5ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为2: 3 ml混合溶液充分溶解，然后装入到体积为23 ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以70℃/h的速率升温至220℃，恒温7天，再以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟铟碘酸盐。
实施例3
采用水热法制备含氟铟碘酸盐化合物：
将In2O3,BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比1: 2: 4放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入2.5ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为0.5: 2 ml混合溶液充分溶解，然后装入到体积为23 ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以70℃/h的速率升温至220℃，恒温3天，再以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟铟碘酸盐。
实施例4
采用水热法制备含氟铟碘酸盐化合物：
将In2O3,BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比0.8: 2: 3.6放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入4ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为1: 3 ml混合溶液充分溶解，然后装入到体积为23 ml的水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以70℃/h的速率升温至220℃，恒温5天，再以2℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟铟碘酸盐。
实施例5
采用水热法生长含氟铟碘酸盐化合物：
含氟铟碘酸盐饱和溶液的制备：将纯度为99.9% 的In2O3与纯度为99%的BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比1: 0.3: 3放入研钵中混合均匀并充分研磨，然后再加入3 ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为1: 2 ml混合溶液充分溶解，在温度30℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤除去，得到含氟铟碘酸盐饱和溶液；
将获得的饱和溶液倒入体积为23 ml有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，并将水热釜旋紧密封，放置在箱式电阻炉内，以30℃/h的速率升温至180℃，恒温3天，再以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到3×2×1 mm3含氟铟碘酸盐非线性光学晶体。
实施例6
采用水热法生长含氟铟碘酸盐化合物：
含氟铟碘酸盐饱和溶液的制备：将纯度为99.9% 的In2O3与纯度为99%的BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比1.6: 3: 5放入研钵中混合均匀并充分研磨，然后再加入5 ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为2: 3 ml混合溶液充分溶解，在温度30℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤除去，得到含氟铟碘酸盐饱和溶液；
将获得的饱和溶液倒入体积为23 ml有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，并将水热釜旋紧密封，放置在箱式电阻炉内，以70℃/h的速率升温至220℃，恒温7天，再以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到3×3×1 mm3含氟铟碘酸盐非线性光学晶体。
实施例7
采用水热法生长含氟铟碘酸盐化合物：
含氟铟碘酸盐饱和溶液的制备：将纯度为99.9% 的In2O3与纯度为99%的BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比1: 2: 4放入研钵中混合均匀并充分研磨，然后再加入2.5 ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为0.5: 2 ml混合溶液充分溶解，在温度30℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤除去，得到含氟铟碘酸盐饱和溶液；
将获得的饱和溶液倒入体积为23 ml有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，并将水热釜旋紧密封，放置在箱式电阻炉内，以70℃/h的速率升温至220℃，恒温3天，再以1℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到1×3×2 mm3含氟铟碘酸盐非线性光学晶体。
实施例8
采用水热法生长含氟铟碘酸盐化合物：
含氟铟碘酸盐饱和溶液的制备：将纯度为99.9% 的In2O3与纯度为99%的BaF2,HIO3·2H2O以摩尔比0.8: 2: 3.6放入研钵中混合均匀并充分研磨，然后再加入4ml的预先配置质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为1: 3 ml混合溶液充分溶解，在温度30℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤除去，得到含氟铟碘酸盐饱和溶液；
将获得的饱和溶液倒入体积为23 ml有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，并将水热釜旋紧密封，放置在箱式电阻炉内，以70℃/h的速率升温至220℃，恒温5天，再以2℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到1×2×3 mm3含氟铟碘酸盐非线性光学晶体。
实施例9
将实施例5-8中所得的任意一种含氟铟碘酸盐非线性光学晶体，按附图3所示，在室温下，用调Q Nd：YAG激光器的1064 nm输出作光源，观察到明显的532 nm倍频绿光输出，输出强度约为同等条件KDP的1.5倍，图3所示为，由调Q Nd：YAG激光器1发出波长为1064 nm的红外光束经全聚透镜2射入含氟铟碘酸盐非线性光学晶体，产生波长为532 nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064 nm的红外光和532 nm的绿光，经滤波片5滤去后得到波长为532 nm的倍频光。
Claims (8)
1.一种化合物含氟铟碘酸盐，其特征在于该化合物的化学式为BaInF3(IO3)2，分子量为658.95 mg/mol，采用水热法制备含氟铟碘酸盐。
2.一种如权利要求1所述的化合物含氟铟碘酸盐的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：将BaF2,In2O3,HIO3·2H2O以摩尔比1-3: 0.3-1.6: 3-5放入研钵中混合均匀，并充分研磨，然后再加入2-5 ml的HF水溶液充分混合溶解，然后装入到体积为23 ml水热釜的聚四氟乙烯内衬中，并将水热釜旋紧密封，放置在恒温箱内，以30-70℃/h的速率升温至180-220℃，恒温3-7天，再以1-10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟铟碘酸盐。
3.一种如权利要求2所述的化合物含氟铟碘酸盐的制备方法，其特征在于所述的HF水溶液由质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为0.3-1: 1.7-4 ml混合而成。
4.一种含氟铟碘酸盐非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为BaInF3(IO3)2，分子量为658.95 mg/mol，属于正交晶系，空间群为P212121，晶胞参数为a = 7.3958(8) Å, b= 8.1785(9) Å, c = 13.5113(13) Å; α= 90°, β= 90°, γ= 90°, V = 817.25(15) Å3。
5.一种如权利要求4所述的含氟铟碘酸盐非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用水热法生长晶体，其具体操作按下列步骤进行：
（a）含氟铟碘酸盐饱和溶液的制备：将纯度为99.9% 的In2O3与纯度为99%的BaF2和HIO3·2H2O以摩尔比0.3-1.6: 1-3: 3-5放入研钵中混合均匀并充分研磨，然后再加入2-5ml的HF水溶液，在温度30-80℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤除去，得到含氟铟碘酸盐饱和溶液；
（b）将步骤a获得的饱和溶液倒入体积为23-100 ml有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，并将水热釜旋紧密封，放置在箱式电阻炉内，以30-70℃/h的速率升温至180-220℃，恒温3-16天，再以1-10℃/h的速率降至室温，打开水热釜，得到含氟铟碘酸盐非线性光学晶体。
6.一种如权利要求5所述的含氟铟碘酸盐非线性光学晶体的制备方法，其特征在于步骤a中所述的HF水溶液由质量分数为40%的HF和去离子水的体积比为0.3-1: 1.7-4 ml混合而成。
7.根据权利要求4所述的含氟铟碘酸盐非线性光学晶体在制备可见中远红外激光频率输出中的用途。
8.根据权利要求4所述的含氟铟碘酸盐非线性光学晶体在制备倍频发生器、光参量振荡器中的用途。
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| Synthesis, Crystal Structure, and Optical Properties of the First Alkali Metal Rare-Earth Iodate Fluoride: Li2Ce(IO3)4F2;Changcheng Tang et al.;《Crystal Growth Design》;第2135-2140页 * |
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