CN108004594A - 碘酸铯非线性光学晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

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潘世烈
张敏
吐沙姑·阿不都吾甫
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Abstract

本发明涉及一种碘酸铯非线性光学晶体及其制备方法和用途，该晶体的化学式为CsIO3，分子量为307.81，属于三方晶系，空间群为R3m，晶胞参数为a=6.6051(10)Å，b=6.6051(10)Å,c=8.087(3)Å；α=90°，β=90°，γ=120°，V=305.53(11)Å3,Z=3，有较宽的透光范围，紫外透过截止边为270 nm，红外透过截止边为16µm，带隙为4.2 eV，激光损伤阈值约为AgGaS2的15倍。该晶体采用水溶液法或水热法制备。CsIO3具有优异的非线性光学性能，非线性光学效应约为KDP的15倍。本发明制备的非线性光学晶体碘酸铯可应用于激光频率转换、电光调制、光折变信息处理等方面及其相关领域。

Description

碘酸铯非线性光学晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种无机碘酸盐非线性光学晶体，碘酸铯属于无机化学领域，也属于晶体学领域、材料科学领域和光学领域。
背景技术
非线性光学晶体，具有倍频效应(SHG)，在激光频率转换、电光调制、光折变信息处理等高科技领域有着重要应用价值。非线性光学晶体以其优良的性质得到了广泛的关注。依据透光波段和适用范围，无机二阶非线性光学晶体材料可分为紫外光区非线性光学材料、可见光区非线性光学材料和红外光区非线性光学材料。目前已投入实际应用的非线性光学晶体包括KH2PO4(KDP),KTiOPO4(KTP),LiNbO3(LNO),BaTiO3(BTO),α-LiIO3,α-HIO3,AgGaS2等。其中，碘酸盐非线性光学晶体以优良的性质得到了广泛的关注。值得一提的是IO3 -基团具有较大的微观非线性光学系数，在很大程度上其是由于其含有的孤对电子提供三个比较接近的能级，使其对提高非线性光学系数更有利。
碘酸铯(CsIO3)晶体是一种新型的非线性光学晶体材料，本发明首次通过研究生长出了碘酸铯晶体，并确定了CsIO3的单晶结构。经测试表明：该晶体的二阶非线性光学系数相当于15倍KDP，紫外透过截止边为270nm，红外透过截止边为16μm，带隙为4.2eV，激光损伤阈值约为AgGaS2的15倍。因此，碘酸铯晶体有望作为一种新型的非线性光学晶体材料，获得较高效率的相应的变频激光输出，从而获得实际应用。
发明内容
本发明目的是为了弥补各类激光器发射激光波长的空白光谱区，提供一种紫外吸收边较低，透光波段较宽，容易制备且稳定性较好的碘酸铯非线性光学晶体，该晶体化学式为CsIO3，分子量为307.81，属于属于三方晶系，空间群为R3m，晶胞参数为 α＝90°，β＝90°，γ＝120°，Z＝3。
本发明的另一目的是提供使用水溶液法以及水热法生长碘酸铯非线性光学晶体的方法。
本发明的再一目的是提供碘酸铯非线性光学晶体的用途。
本发明所述的一种碘酸铯非线性光学晶体，该晶体化学式为CsIO3，分子量为307.81，属于三方晶系，空间群为R3m，晶胞参数为 α＝90°，β＝90°，γ＝120°，Z＝3。
所述碘酸铯晶体的制备方法，采用水溶液法或水热法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
采用水溶液法生长晶体：
a、碘酸铯饱和溶液的制备：将Cs2CO3或CsNO3与HIO3或I2O5按摩尔比1∶2放入研钵中混合并充分研磨，加入10-100ml去离子水，在温度40-80℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的碘酸铯饱和溶液；
b、碘酸铯籽晶的制备：将步骤a获得的澄清饱和溶液倒入烧杯并用保鲜膜覆盖，在保鲜膜上用针扎孔，让溶液在室温下自然挥发至获得毫米级结晶，得到碘酸铯籽晶；
c、采用水溶液法生长碘酸铯晶体：将步骤a获得的澄清饱和溶液倒入烧杯中，将烧杯放入温度40-80℃水浴槽中并搅拌，将步骤b获得的籽晶固定在籽晶杆上，将籽晶下入溶液中，以0-10r/min的旋转速率旋转籽晶杆，以恒温或以0.5-10℃/h的速率升温，待单晶生长到所需尺度后，以5-15mm/h的速度向上提拉晶体，使晶体脱离液面，以1-10℃/h的速率降至室温，即得到碘酸铯非线性光学晶体；
采用水热法生长碘酸铯晶体：
a、碘酸铯饱和溶液的制备：将Cs2CO3或CsNO3与HIO3或I2O5按摩尔比1∶2放入研钵中混合并充分研磨，加入10-100ml去离子水，在温度40-80℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的碘酸铯饱和溶液；
b、碘酸铯籽晶的制备：将步骤a获得的澄清饱和溶液倒入烧杯并用保鲜膜覆盖，在保鲜膜上用针扎孔，让溶液在室温下自然挥发至获得毫米级结晶，得到碘酸铯籽晶；
c、将步骤a获得的2-30ml澄清饱和溶液倒入23-100ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将步骤b获得的籽晶悬挂在聚四氟乙烯内衬盖子上，将水热釜旋紧密封，将水热釜放入箱式电阻炉，以温度20-60℃/h的升温速率升温至180-220℃，恒温3-15天，再以1-10℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到碘酸铯非线性光学晶体；
或将步骤a获得的2-30ml澄清饱和溶液倒入23-100ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜旋紧密封，将水热釜放入箱式电阻炉，以温度20-60℃/h的升温速率升温至180-220℃，恒温3-15天，再以1-10℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到碘酸铯非线性光学晶体。
步骤a中的Cs2CO3或CsNO3纯度为99.9％，HIO3或I2O5的纯度为99.5％。
所述碘酸铯非线性光学晶体在制备近紫外、可见中远红外激光频率输出中的用途。
所述碘酸铯非线性光学晶体在制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器中的用途。
本发明所述的一种碘酸铯非线性光学晶体，制备CsIO3的化学反应式：
Cs2CO3+2HIO3+H2O→2CsIO3+2H2O+CO2↑
Cs2CO3+I2O5+H2O→2CsIO3+H2O+CO2↑
CsNO3+HIO3+H2O→CsIO3+3/2H2O+NO↑
2CsNO3+I2O5+3H2O→2CsIO3+2H2O+2HNO3
本发明所述的碘酸铯非线性光学晶体，该晶体的分子式为CsIO3，在292nm-14μm范围内仍有较高的透过率，透光波段紫外透过截止边为270nm，红外透过截止边为16μm，带隙为4.2eV，非线性光学效应约为KDP的15倍，该晶体制备简单，生长周期短，所使用的起始原料毒性低，对人体毒害小。
附图说明
图1为本发明的粉末X-射线衍射图谱；
图2为本发明的晶体结构图；
图3为本发明制作的非线性光学器件的工作原理图，其中包括(1)为激光器，(2)为全聚透镜，(3)为氟硼酸氯钡非线性光学晶体，(4)为分光棱镜，(5)为滤波片，ω为折射光的频率等于入射光频率或是入射光频率的2倍。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
水溶液法生长碘酸铯晶体：
以化学反应式Cs2CO3+2HIO3+H2O→2CsIO3+2H2O+CO2↑制备CsIO3晶体：
碘酸铯饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的Cs2CO3 1.315g与纯度为99.5％HIO31.055g按摩尔比1∶2放入研钵中混合并充分研磨，加入10ml去离子水，在温度40℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的碘酸铯饱和溶液；
碘酸铯籽晶的制备：将获得的澄清饱和溶液倒入烧杯并用保鲜膜覆盖，在保鲜膜上用针扎孔让溶液在室温自然挥发至获得毫米级结晶，得到碘酸铯籽晶；
采用水溶液法生长碘酸铯晶体：将获得的澄清饱和溶液倒入烧杯中，将烧杯放入温度40℃水浴槽中并搅拌，将获得的籽晶固定在籽晶杆上，将籽晶下入溶液中，以0r/min的旋转速率不旋转籽晶杆，恒温，待单晶生长到所需尺度后，以5mm/h的速度向上提拉晶体，使晶体脱离液面，以1℃/h的速率降至室温，即得到5mm×5mm×4mm碘酸铯非线性光学晶体。
实施例2
水溶液法生长碘酸铯晶体：
以化学反应式Cs2CO3+2HIO3+H2O→2CsIO3+2H2O+CO2↑制备CsIO3晶体：
碘酸铯饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的Cs2CO3 1.629g与纯度为99.5％HIO31.143g按摩尔比1∶2放入研钵中混合并充分研磨，加入50ml去离子水，在温度60℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的碘酸铯饱和溶液；
碘酸铯籽晶的制备：将获得的澄清饱和溶液倒入烧杯并用保鲜膜覆盖，在保鲜膜上用针扎孔让溶液在室温自然挥发至获得毫米级结晶，得到碘酸铯籽晶；
采用水溶液法生长碘酸铯晶体：将获得的澄清饱和溶液倒入烧杯中，将烧杯放入唯独60℃水浴槽中并搅拌，将获得的籽晶固定在籽晶杆上，将籽晶下入溶液中，以4r/min的旋转速率旋转籽晶杆，以5℃/h的速率升温，待单晶生长到所需尺度后，以10mm/h的速度向上提拉晶体，使晶体脱离液面，以3℃/h的速率降至室温，即得到4mm×4mm×2mm碘酸铯晶体。
实施例3
水溶液法生长碘酸铯晶体：
以化学反应式Cs2CO3+2HIO3+H2O→2CsIO3+2H2O+CO2↑制备CsIO3晶体：
碘酸铯饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的Cs2CO3 1.792g与纯度为99.5％的HIO31.196g按摩尔比1∶2放入研钵中混合并充分研磨，加入100ml去离子水，在温度80℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的碘酸铯饱和溶液；
碘酸铯籽晶的制备：将获得的澄清饱和溶液倒入烧杯并用保鲜膜覆盖，在保鲜膜上用针扎孔让溶液在室温自然挥发至获得毫米级结晶，得到碘酸铯籽晶；
采用水溶液法生长碘酸铯晶体：将获得的澄清饱和溶液倒入烧杯中，将烧杯放入温度80℃水浴槽中并搅拌，将步骤b获得的籽晶固定在籽晶杆上，将籽晶下入溶液中，以10r/min的旋转速率旋转籽晶杆，以10℃/h的速率升温，待单晶生长到所需尺度后，以15mm/h的速度向上提拉晶体，使晶体脱离液面，以10℃/h的速率降至室温，即得到6mm×6mm×3mm碘酸铯晶体。
实施例4
水热法生长碘酸铯晶体：
以化学反应式Cs2CO3+2HIO3+H2O→2CsIO3+2H2O+CO2↑制备CsIO3晶体：
碘酸铯饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的Cs2CO3 1.315g与纯度为99.5％的HIO31.055g按摩尔比1∶2放入研钵中混合并充分研磨，加入2ml去离子水，在温度40℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的碘酸铯饱和溶液；
将获得的2ml澄清饱和溶液倒入23ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜旋紧密封，将水热釜放入箱式电阻炉，以温度20℃/h的升温速率升温至180℃，恒温3天，再以1℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到3mm×3mm×2mm碘酸铯非线性光学晶体。
实施例5
水热法生长碘酸铯晶体：
以化学反应式Cs2CO3+2HIO3+H2O→2CsIO3+2H2O+CO2↑制备CsIO3晶体：
碘酸铯饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的Cs2CO31.629g与纯度为99.5％的HIO31.143g按摩尔比1∶2放入研钵中混合并充分研磨，加入15ml去离子水，在温度60℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的碘酸铯饱和溶液；
碘酸铯籽晶的制备：将获得的澄清饱和溶液倒入烧杯并用保鲜膜覆盖，在保鲜膜上用针扎孔让溶液在室温自然挥发至获得毫米级结晶，即得到碘酸铯籽晶；
将获得的15ml澄清饱和溶液倒入50ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将获得的籽晶悬挂在聚四氟乙烯内衬盖子上，将水热釜旋紧密封，将水热釜放入箱式电阻炉，以温度40℃/h的升温速率升温至200℃，恒温4天，再以3℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到5mm×5mm×3mm碘酸铯非线性光学晶体。
实施例6
水热法生长碘酸铯晶体：
以化学反应式Cs2CO3+2HIO3+H2O→2CsIO3+2H2O+CO2↑制备CsIO3晶体：
碘酸铯饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的Cs2CO3 1.792g与纯度为99.5％的HIO31.196g按摩尔比1∶2混合均匀，放入研钵中混合并充分研磨，加入100ml去离子水，在温度80℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的碘酸铯饱和溶液；
将获得的30ml澄清饱和溶液倒入100ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜旋紧密封，将水热釜放入箱式电阻炉，以温度60℃/h的升温速率升温至220℃，恒温15天，再以10℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到7mm×7mm×6mm碘酸铯非线性光学晶体。
实施例7
水热法生长碘酸铯晶体：
以化学反应式Cs2CO3+I2O5+H2O→2CsIO3+H2O+CO2↑制备CsIO3晶体：
碘酸铯饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的Cs2CO3 1.629g与纯度为99.5％的I2O51.335g按摩尔比1∶2放入研钵中混合并充分研磨，加入100ml去离子水，在温度70℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的碘酸铯饱和溶液；
碘酸铯籽晶的制备：将获得的澄清饱和溶液倒入烧杯中，用保鲜膜覆盖，在保鲜膜上用针扎孔让溶液在室温自然挥发至获得毫米级结晶，即得到碘酸铯籽晶；
将获得的25ml澄清饱和溶液倒入80ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将获得的籽晶悬挂在聚四氟乙烯内衬盖子上，将水热釜旋紧密封，将水热釜放入箱式电阻炉，以温度50℃/h的升温速率升温至190℃，恒温10天，再以8℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到5mm×5mm×1mm碘酸铯非线性光学晶体。
实施例8
水热法生长碘酸铯晶体：
以化学反应式Cs2CO3+I2O5+H2O→2CsIO3+H2O+CO2↑制备CsIO3晶体，
碘酸铯饱和溶液的制备：将纯度为99.9％的Cs2CO3 1.792g与纯度为99.5％的I2O51.512g按摩尔比1∶2放入研钵中混合并充分研磨，加入30ml去离子水，在温度80℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的碘酸铯饱和溶液；
将获得的10ml澄清饱和溶液倒入30ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜旋紧密封，将水热釜放入箱式电阻炉，以温度30℃/h的升温速率升温至180℃，恒温5天，再以1℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到6mm×6mm×5mm碘酸铯非线性光学晶体。
实施例9
将实施例1-8中所得的任意一种碘酸铯非线性光学晶体，按附图3所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q Nd:YAG激光器的1064nm输出作光源，观察到明显的532nm倍频绿光输出，输出强度约为同等条件KDP的4倍，图3所示为，由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064nm的红外光束经全聚透镜2射入碘酸铯非线性光学晶体，产生波长为532nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光，经滤波片5滤去后得到波长为532nm的倍频光。

Claims (5)

1.一种碘酸铯非线性光学晶体，其特征在于该晶体化学式为CsIO3，分子量为307.81，属于三方晶系，空间群为R3m，晶胞参数为 a = 6.6051 (10) Å，b = 6.6051(10) Å，c =8.087(3) Å；α = 90°，β = 90°，γ = 120°，V = 305.53(11)Å 3, Z = 3。
2.一种权利要求1所述碘酸铯晶体的制备方法，其特征在于采用水溶液法或水热法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
采用水溶液法生长晶体：
a、碘酸铯饱和溶液的制备：将Cs2CO3 或CsNO3与HIO3或I2O5按摩尔比1∶2放入研钵中混合并充分研磨，加入10-100ml去离子水，在温度40-80 ℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的碘酸铯饱和溶液；
b、碘酸铯籽晶的制备：将步骤a获得的澄清饱和溶液倒入烧杯并用保鲜膜覆盖，在保鲜膜上用针扎孔，让溶液在室温下自然挥发至获得毫米级结晶，得到碘酸铯籽晶；
c、采用水溶液法生长碘酸铯晶体：将步骤a获得的澄清饱和溶液倒入烧杯中，将烧杯放入温度40-80 ℃水浴槽中并搅拌，将步骤b获得的籽晶固定在籽晶杆上，将籽晶下入溶液中，以0-10 r/min的旋转速率旋转籽晶杆，以恒温或以0.5-10 ℃/h的速率升温，待单晶生长到所需尺度后，以5-15 mm/h的速度向上提拉晶体，使晶体脱离液面，以1-10 ℃/h的速率降至室温，即得到碘酸铯非线性光学晶体；
采用水热法生长碘酸铯晶体：
a、碘酸铯饱和溶液的制备：将Cs2CO3 或CsNO3与HIO3或I2O5按摩尔比1∶2放入研钵中混合并充分研磨，加入10-100ml去离子水，在温度40-80 ℃搅拌至混合物溶解，将沉淀过滤去除，得到澄清的碘酸铯饱和溶液；
b、碘酸铯籽晶的制备：将步骤a获得的澄清饱和溶液倒入烧杯并用保鲜膜覆盖，在保鲜膜上用针扎孔，让溶液在室温下自然挥发至获得毫米级结晶，得到碘酸铯籽晶；
c、将步骤a获得的2-30 ml澄清饱和溶液倒入23-100 ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将步骤b获得的籽晶悬挂在聚四氟乙烯内衬盖子上，将水热釜旋紧密封，将水热釜放入箱式电阻炉，以温度20-60℃/h的升温速率升温至180-220℃，恒温3-15天，再以1-10 ℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到碘酸铯非线性光学晶体；
或将步骤a获得的2-30 ml澄清饱和溶液倒入23-100 ml的有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜旋紧密封，将水热釜放入箱式电阻炉，以温度20-60 ℃/h的升温速率升温至180-220℃，恒温3-15天，再以1-10℃/h的降温速率降至室温，打开水热釜，即得到碘酸铯非线性光学晶体。
3.根据权利要求2权利要求3所述的方法，其特征在于步骤a中的Cs2CO3或CsNO3纯度为99.9%，HIO3或I2O5的纯度为99.5%。
4.根据权利要求1所述的碘酸铯非线性光学晶体在制备近紫外、可见中远红外激光频率输出中的用途。
5.根据权利要求1所述的碘酸铯非线性光学晶体在制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器中的用途。
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