CN108360066B - 一种红外非线性光学晶体混卤素铋酸钾及制备方法与应用 - Google Patents

一种红外非线性光学晶体混卤素铋酸钾及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种红外非线性光学晶体混卤素铋酸钾及其制备与应用，该晶体材料的化学式为K5BiF5I3，属于正交晶系，空间群为Amm2，晶胞参数为
Figure DDA0001572417960000011
Figure DDA0001572417960000012
α＝β＝γ＝90°，Z＝2，该光学晶体通过溶剂热法制备得到，可用于激光频率转化器中。与现有技术相比，本发明涉及的光学晶体具有较大的倍频效应，约为KH2PO4(KDP)晶体的5.0倍。此外，该光学晶体在可见光和红外区有很宽的透过范围，完全透过波段为0.35～16μm，在非线性光学、电光调制、光折变信息处理等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种红外非线性光学晶体混卤素铋酸钾及制备方法与应用
技术领域
本发明涉及光学晶体技术领域，具体涉及一种红外非线性光学晶体混卤素铋酸钾及制备方法与应用。
背景技术
二阶非线性光学晶体材料的典型特征是具有倍频效应(SHG)，是一种重要的光电功能材料，在倍频器件、电光调制、全息存储元件等方面广泛应用。依据透光波段和适用范围，无机非线性光学晶体材料可以分为紫外光区非线性光学材料、可见光区非线性光学材料和红外光区非线性光学材料。目前商业化的紫外和可见光区的非线性光学材料有BBO(β-偏硼酸钡)、LBO(硼酸锂)、KDP(磷酸二氢钾)、KTP(磷酸钛氧钾)等，基本可以满足市场需求。但对于红外区非线性光学材料而言，离实际应用有差距。原因在于现有的红外非线性光学材料，如AgGaS2、AgGaSe2等，虽然具有较大的倍频强度，较宽的红外透过范围，但是合成条件苛刻，不易长成大的光学质量高的单晶，特别是激光损伤阈值较低，因而不能满足非线性光学晶体的实用化要求。因而此类材料的研究已成为当前非线性光学材料领域的一个重要方向。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种稳定性好且制备方便的红外非线性光学晶体混卤素铋酸钾及制备方法与应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种红外非线性光学晶体混卤素铋酸钾，该光学晶体的化学式为K5BiF5I3，且所述光学晶体为正交晶系，其空间群为Amm2，所述光学晶体的晶胞参数为
Figure BDA0001572417940000011
Figure BDA0001572417940000012
α＝β＝γ＝90°，Z＝2。具体的晶型结构如下：[BiKF4I4]基团和[KI4]基团以共点和共边的连接方式形成二维网络结构。两种基团有略微畸变，并且畸变的方向基本一致，从而有利于微观二阶非线性光学效应的几何叠加。因此，该光学晶体具有较大的倍频效应，约为KDP晶体的5.0倍，实现相位匹配。此外，该光学晶体全透过范围是0.35～16μm，热失重温度为350℃。
优选的，所述的光学晶体的晶胞参数为
Figure BDA0001572417940000021
Figure BDA0001572417940000022
Z＝2，晶胞体积为
Figure BDA0001572417940000023
一种如上所述红外非线性光学晶体混卤素铋酸钾的制备方法，包括以下步骤：将铋源、碘源、钾源、氟源、三氟乙酸和醇类溶剂混合形成初始凝胶混合物，然后晶化得到所述光学晶体。以三氟乙酸和醇类作为溶剂，高温高压下有利于反应物的溶解并反应，反应物以自组装的形式形成最终的二维网络结构。
优选的，所述的铋源、碘源、钾源、氟源、三氟乙酸和醇类溶剂中铋元素、碘元素、钾元素、氟元素、三氟乙酸和醇的摩尔比为(1～20)：(1～20)：(5～125)：(5～125)：(200～1000)：(200～1000)。反应产物的分子式为K5BiF5I3，因此铋元素、碘元素、钾元素、氟元素的摩尔比基本是1:1:5:5，溶剂的摩尔比与铋元素摩尔比为1：200，制备过程中采用这样的摩尔比可以使得产物形成的晶型为正交型。
更优选的，所述的铋元素、碘元素、钾元素、氟元素、三氟乙酸和醇的摩尔比为(1～8)：(1～8)：(5～40)：(5～40)：(400～800)：(400～800)。
优选的，所述的铋源选自碘化铋或氟化铋，所述钾源选自碘化钾或氟化钾，所述氟源选自氟化铋或氟化钾，所述碘源选自碘化钾或碘化铋。
所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或乙二醇中的一种。
所述的晶化的温度为160～200℃，晶化时间不小于24h，更优选的，晶化时间为24～240h。
该光学晶体用于激光频率转化器中。
所述的激光频率转化器用于将波长为1.064μm的激光光束以二倍频谐波输出，即将1.064um的激光束通过该晶体材料时，能够在输出波长中检测到波长是532nm的倍频激光。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几方面：
(1)本发明的晶体材料具有较大的倍频效应，约为KDP晶体的5.0倍，能够实现相位匹配。此外，该晶体在可见光和红外区有很宽的透过范围，完全透过波段为0.35～16μm，热稳定性较好；
(2)本发明采用反应条件温和的溶剂热法，在160～200℃的低温下，通过溶剂热晶化，可高产率地得到高纯度样品，方法简单，条件温和，有利于实现大规模工业化生产；
(3)本发明的光学晶体用于激光频率转化器中可将1.064μm的激光光束以二倍频谐波输出，在非线性光学、电光调制、光折变信息处理等领域有广泛的应用前景。
附图说明
图1是K5BiF5I3的晶体结构示意图；
图2是样品1#的X射线衍射图谱；其中(a)是根据单晶X射线衍射数据解析出的晶体结构，拟合得到的X射线衍射图谱；(b)是样品1#研磨成粉末后X射线衍射测试得到的图谱；
图3是样品1#的紫外-可见-近红外吸收光谱；
图4是样品1#的红外光谱，IR(2.5～25μm)光谱；
图5是样品1#的热失重图谱；
图6是样品1#在1.064μm波段下的二次谐波相位匹配图；
图7是样品1#和标样KDP的尺寸在105～150μm范围内二次谐波信号图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
1#～9#样品的制备
铋源、钾源、碘源、氟源、三氟乙酸和醇类按照一定比例均匀混合得到初始凝胶混合物，将初始凝胶混合物密封于25mL的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，放入箱式电阻炉中，在晶化温度下晶化一段时间后，经过滤、清洗、干燥，得到片状K5BiF5I3晶体样品。初始凝胶混合物中原料的种类及配比、晶化温度、晶化时间与样品编号的关系如表1所示。
表1.样品合成条件与样品编号的关系
Figure BDA0001572417940000041
样品的晶体结构解析
采用单晶X射线衍射和粉末X射线衍射方法，对样品1#～9#进行结构解析。
其中单晶X射线衍射在德国Bruker公司D8VENTURE CMOS X型X射线单晶衍射仪上进行。晶体尺寸为0.20×0.12×0.06mm3；数据收集温度为293K，衍射光源为石墨单色化的Mo-Kα射线
Figure BDA0001572417940000042
扫描方式为ω-2θ；数据采用Multi-Scan方法进行吸收校正处理。结构解析采用SHELXTL-97程序包完成；用直接法确定重原子的位置，用差值傅立叶合成法得到其余原子坐标；用基于F2的全矩阵最小二乘法精修所有原子的坐标及各向异性热参数。
粉末X射线衍射在德国Bruker公司Bruker D8型的X射线粉末衍射仪上进行，测试条件为固定靶单色光源Cu-Kα，波长
Figure BDA0001572417940000043
电压电流为40kV/20A，狭缝DivSlit/RecSlit/SctSlit分别为2.00deg/0.3mm/2.00deg，扫描范围5-70°，扫描步长0.02°。
其中，单晶X射线衍射结果显示，样品1#～9#具有相同的化学结构式和晶体结构，化学式为K5BiF5I3，属于正交晶系，空间群为Amm2，晶胞参数为
Figure BDA0001572417940000044
Figure BDA0001572417940000045
α＝β＝γ＝90°，Z＝2，晶胞体积为
Figure BDA0001572417940000046
以样品1#为典型代表，其晶体结构数据为
Figure BDA0001572417940000047
Figure BDA0001572417940000051
α＝β＝γ＝90°，Z＝2，晶胞体积为
Figure BDA0001572417940000052
其晶体结构如图1所示。
粉末X射线衍射结果显示，样品1#～9#在XRD谱图上，峰值位置基本相同，各样品峰强度略有差别。
以样品1#为典型代表，如图2所示。图2(a)中根据其单晶X射线衍射解析出的晶体结构，拟合得到的X射线衍射图谱与图2(b)中样品1#研磨成粉末后经X射线衍射测试得到的图谱，峰值位置和峰强度一致。说明所得样品均有很高纯度。
紫外-可见-近红外吸收光谱测试
样品1#的漫反射吸收光谱测试在岛津公司UV-3600Plus型紫外-可见-近红外分光光度计上进行。结果如图3所示，由图3可以看出该化合物在353到2500nm没有明显的吸收。该化合物具有较宽的透过范围，光学带隙为3.51eV。
红外光谱测试
样品1#的红外光谱测试在美国赛默飞世尔科技有限公司Nicolet 6700型全反射傅里叶红外光谱仪进行。结果如图4所示，由图4可以看出该化合物在整个中红外光区没有吸收，具有较大的透光范围。
热重测试
1#样品测试在梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司TGA/DSC1/1100SF型热重分析仪进行。结果如图5所示，由图5可以看出化合物在350℃以后才开始失重，具有较好的热稳定性。
倍频测试实验及结果
样品1#的倍频测试实验具体如下：采用调Q的Nd:YAG固体激光器产生的波长为1064nm的激光作为基频光，照射被测试晶体粉末，利用光电倍增管探测分别产生的532nm的二次谐波，用示波器显示谐波强度。将待测晶体样品与标准样品KDP晶体分别研磨，用标准筛筛分出不同颗粒度的晶体，颗粒度范围分别为小于26、26～50、50～74、74～105、105～150、150～200μm。观察倍频信号随颗粒度的变化趋势，判断其是否可以实现相位匹配。在同样测试条件下，比较样品所产生的二次谐波的强度与参比晶体KDP所产生的二次谐波强度，从而得到样品倍频效应的相对大小。
测试结果表明化合物K5BiF5I3晶体具有极大的倍频效应。如图6所示，为KH2PO4(KDP)晶体的5.0倍。如图7所示，材料是可以相位匹配的。
实施例2
采用与实施例1类似的制备方法，不同之处在于：
(1)采用的醇类为乙醇，铋源、钾源、碘源、氟源是碘化铋与氟化钾，其中，初始凝胶混合物中的铋元素、碘元素、钾元素、氟元素、三氟乙酸和乙醇的摩尔比为Bi：I：K：F：三氟乙酸：乙醇＝2：2：15：15：300：300；
(2)采用的晶化温度180℃，晶化时间为24小时。
经检测，所制得的化合物K5BiF5I3晶体具有极大的倍频效应，分别为KDP晶体的5.0倍。
实施例3
采用与实施例1类似的制备方法，不同之处在于：
(1)采用的醇类为丙醇，铋源、钾源、碘源、氟源是碘化铋与氟化钾，其中，初始凝胶混合物中的铋元素、碘元素、钾元素、氟元素、三氟乙酸和乙醇的摩尔比为Bi：I：K：F：三氟乙酸：乙醇＝3：3：15：15：200：200；
(2)采用的晶化温度200℃，晶化时间为70小时。
经检测，所制得的化合物K5BiF5I3晶体具有极大的倍频效应，分别为KDP晶体的5.0倍。
实施例4
采用与实施例1类似的制备方法，不同之处在于：
(1)采用的醇类为丁醇，铋源、钾源、碘源、氟源是氟化铋与碘化钾，其中，初始凝胶混合物中的铋元素、碘元素、钾元素、氟元素、三氟乙酸和乙醇的摩尔比为Bi：I：K：F：三氟乙酸：乙醇＝1：1：8：8：200：200；
(2)采用的晶化温度170℃，晶化时间为72小时。
经检测，所制得的化合物K5BiF5I3晶体具有极大的倍频效应，分别为KDP晶体的5.0倍。
实施例5
采用与实施例1类似的制备方法，不同之处在于：
(1)采用的醇类为乙二醇，铋源、钾源、碘源、氟源是氟化铋与碘化钾，其中，初始凝胶混合物中的铋元素、碘元素、钾元素、氟元素、三氟乙酸和乙醇的摩尔比为Bi：I：K：F：三氟乙酸：乙醇＝2：2：12：12：400：400；
(2)采用的晶化温度195℃，晶化时间为60小时。
经检测，所制得的化合物K5BiF5I3晶体具有极大的倍频效应，分别为KDP晶体的5.0倍。

Claims (6)

1.一种红外非线性光学晶体混卤素铋酸钾，其特征在于，该光学晶体的化学式为K5BiF5I3，且所述光学晶体为正交晶系，其空间群为Amm2，所述光学晶体的晶胞参数为
Figure FDA0002591982470000011
α＝β＝γ＝90°，Z＝2。
2.根据权利要求1所述的一种红外非线性光学晶体混卤素铋酸钾，其特征在于，所述的光学晶体的晶胞参数为
Figure FDA0002591982470000012
Figure FDA0002591982470000013
Z＝2，晶胞体积为
Figure FDA0002591982470000014
3.一种如权利要求1或2所述红外非线性光学晶体混卤素铋酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铋源、碘源、钾源、氟源、三氟乙酸和醇类溶剂混合形成初始凝胶混合物，然后晶化得到所述光学晶体；
所述初始凝胶混合物中的原料种类及摩尔比例为以下之一：
BiI3:KF:三氟乙酸:乙醇＝1.0:8.0:200:200；
BiI3:KF:三氟乙酸:乙醇＝1.4:9.0:300:200；
BiI3:KF:三氟乙酸:乙醇＝0.8:9.0:200:300；
BiI3:KF:三氟乙酸:乙醇＝1.0:5.0:250:250；
BiI3:KF:三氟乙酸:乙醇＝0.8:6.0:200:200；
BiI3:KF:三氟乙酸:乙醇＝0.8:8.0:300:300；
BiI3:KF:三氟乙酸:乙醇＝1.2:8.0:200:200；
BiI3:KF:三氟乙酸:乙醇＝1.0:6.0:250:250；
BiI3:KF:三氟乙酸:乙醇＝1.0:5.0:200:200。
4.根据权利要求3所述的一种红外非线性光学晶体混卤素铋酸钾的制备方法，其特征在于，所述的晶化的温度为160～200℃，晶化时间不小于24h。
5.一种如权利要求1或2所述红外非线性光学晶体混卤素铋酸钾的应用，其特征在于，该光学晶体用于激光频率转化器中。
6.根据权利要求5所述的一种红外非线性光学晶体混卤素铋酸钾的应用，其特征在于，所述的激光频率转化器用于将波长为1.064μm的激光光束以二倍频谐波输出。
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