CN113502529B - 一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料及其制备与应用 - Google Patents

一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料及其制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料及其制备与应用，该晶体材料的化学式为Pb2O(CO3)，分子量为490.41，属于正交晶系，其空间群为P212121，晶胞参数为
Figure DDA0003104192780000011
α＝β＝γ＝90°，Z＝2，晶胞体积为
Figure DDA0003104192780000012
本发明的碳酸氧铅晶体材料具有优良的光学性能，在1064nm激光辐照下，粉末倍频强度约为磷酸二氢钾晶体的3.2倍，且在1064nm激光照射下都能实现相位匹配。

Description

一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料及其制备与应用
技术领域
本发明属于非线性光学材料技术领域，涉及一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料及其制备与应用。
背景技术
二阶非线性光学晶体是一种广泛应用于激光领域的光电功能材料，在激光频率转换、光电调制、激光信号全息储存、激光通讯等方面具有重要的应用价值。目前已被实际应用的二阶非线性光学材料有β-偏硼酸钡(β-BaB2O4)、硼酸锂(LiB3O5)、磷酸二氢钾(KH2PO4)、磷酸钛氧钾(KTiOPO4)、铌酸锂(LiNbO3)、钛酸钡(BaTiO3)、银镓硫(AgGaS2)、锌锗磷(ZnGeP2)等，然而，目前依然缺乏应用于商用非线性光学晶体。这是由于性能优良的非线性光学晶体需要满足众多苛刻的条件：大的倍频系数和光学带隙，良好的物理和化学稳定性，易生长成大尺寸高质量的单晶等。尤其是倍频系数和光学带隙之间还存在相互制约的关系。因此，研究实现倍频系数和光学带隙平衡的新型非线性光学晶体材料是当前无机光学功能材料领域的一个重要方向。本发明正是基于此而提出的。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料及其制备与应用，其解决了当前缺乏可实际应用的非线性光学晶体的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一提供了一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料，其化学式为Pb2O(CO3)。
进一步的，该晶体材料属于正交晶系，其空间群为P212121，晶胞参数为a＝
Figure BDA0003104192760000011
α＝β＝γ＝90°，Z＝2，晶胞体积为
Figure BDA0003104192760000012
本发明的碳酸氧铅的晶体结构如下：每个Pb2+离子和六个氧原子配位形成PbO6多面体，Pb2+离子与相邻的CO32-基团桥连形成二维PbCO3层状结构，其中两个CO32-基团分别与另两个Pb2+离子角共享，构成三维结构。
本发明的技术方案之二提供了一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料的制备方法，取碳源、铅源和水混合形成初始混合原料，接着在水热条件下晶化，即得到目的产物。
进一步的，所述的碳源为碳酸钾、碳酸钠或碳酸铷，优选的，碳源为碳酸钾；所述的铅源为氧化铅、氟化铅、氯化铅或硫酸铅，优选的，所述的铅源为氧化铅。
进一步的，初始混合原料中，碳元素、铅元素和水的摩尔比例为1：(0.5～10)：(10～200)。
进一步的，水热条件的温度为150～230℃，晶化时间不少于24h。此处优选在密封的水热反应釜中完成，利用密封的水热反应釜中形成高温高压状态，可模拟出类似地质岩石矿物的自然形成条件，有利于难溶的原料溶解、混合，加速化学反应速率和晶化速率，经过这种非均相反应即得所述碳酸氧铅晶体材料。
更进一步的，水热条件温度为180～230℃，晶化时间不少于48h。
进一步的，晶化完成后，以0.5～15℃/h的降温速率冷却至室温，优选的，降温速率为0.5～6℃/h。
碳源和水的摩尔比例影响反应体系的pH值，优选的比例调控使反应体系的pH值为11，有利于反应的进行。如果碳源添加量过少，反应温度较低，反应时长过少，经过非均相反应得到的碳酸氧铅材料产率低甚至无法得到该晶体材料。
本发明的技术方案之三提供了一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料的应用，该晶体材料用于激光频率转化器中。该碳酸氧铅晶体材料具有适中的倍频效应，在1064nm激光辐照下其粉末倍频效应约为KH2PO4晶体的3.2倍，且为相位匹配。该碳酸氧铅晶体材料具有大的光学带隙，为4.50eV。此外，该晶体的热稳定温度为320℃。因而该晶体材料在非线性光学领域具有广阔的应用前景。
进一步的，该激光频率转化器用于可见光激光光束以二倍频谐波输出。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明提供了一种新的无机晶体材料碳酸氧铅，该晶体材料具有适中的倍频效应和光学带隙，在1064nm激光辐照下约为KH2PO4晶体倍频强度的3.2倍，能够实现相位匹配，同时具有适中的光学带隙，为4.50eV。此外，该晶体材料在紫外-可见-红外光区有很宽的透过范围，热稳定温度达到320℃，在激光频率转换、光电调制、激光信号全息储存等领域有广阔的应用前景；
(2)本发明提供了所述碳酸氧铅晶体材料的制备方法，采用反应条件温和的水热法，在180～230℃的温度下，通过水热晶化，可高产率地得到高纯度晶态样品，方法简单，条件温和，有利于实现大规模工业化生产；
(3)本发明的碳酸氧铅晶体材料可应用于激光频率转换器，可用于将可见光激光光束以二倍频谐波输出。
附图说明
图1是碳酸氧铅的晶体结构示意图；
图2是X射线衍射图谱对比；其中(a)是样品1#根据单晶X射线衍射数据解析出的晶体结构，模拟得到的X射线衍射图谱；(b)是样品1#研磨成粉末后用X射线衍射测试得到的图谱；
图3是样品1#的紫外-可见-近红外吸收光谱；
图4是样品1#的红外光谱(2.5～25μm)光谱；
图5是样品1#的热重量分析图谱；
图6是样品1#和KH2PO4样品尺寸在105～150μm范围内的二次谐波信号图；
图7是样品1#在1.064μm波段下的二次谐波相位匹配图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，如无特别说明的原料产品或工艺技术，则表明均为本领域的常规市售产品或常规处理技术。
实施例1：
样品的水热合成
将碳源、铅源和水按照一定比例混合成起始原料，密封于带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，升温至晶化温度，恒温一段时间后，以一定速率将反应体系温度缓慢降至室温，过滤清洗，即可获得浅黄色块状的碳酸氧铅晶体。
初始混合物中原料的种类及配比、晶化温度、晶化时间与样品编号的关系如表1所示。
表1样品与采用原料及合成条件的对应性
Figure BDA0003104192760000041
实施例2
晶体结构解析
采用单晶X射线衍射和粉末X射线衍射方法，对样品1#～6#进行结构解析。
其中单晶X射线衍射测试在德国Bruker公司D8 VENTURE CMOS X型X射线单晶衍射仪上进行。晶体尺寸为0.22×0.11×0.05mm3；数据收集温度为293K，衍射光源为石墨单色化的Mo-Kα射线
Figure BDA0003104192760000042
扫描方式为ω；数据采用Multi-Scan方法进行吸收校正处理。结构解析采用SHELXTL-97程序包完成；用直接法确定重原子的位置，用差值傅立叶合成法得到其余原子坐标；用基于F2的全矩阵最小二乘法精修所有原子的坐标及各向异性热参数。
粉末X射线衍射测试在德国Bruker公司Bruker D8型的X射线粉末衍射仪上进行，测试条件为固定靶单色光源Cu-Kα，波长
Figure BDA0003104192760000043
电压电流为40kV/20A，狭缝DivSlit/RecSlit/SctSlit分别为2.00deg/0.3mm/2.00deg，扫描范围5–70°，扫描步长0.02°。
其中，单晶X射线衍射测试结果显示，样品1#～6#具有相同的化学结构式和晶体结构，化学式为Pb2O(CO3)，分子量为490.41，属于正交晶系，其空间群为P212121，晶胞参数为
Figure BDA0003104192760000051
α＝β＝γ＝90°，Z＝2，晶胞体积为
Figure BDA0003104192760000052
以样品1#为典型代表，其晶体结构数据为
Figure BDA0003104192760000053
Figure BDA0003104192760000054
α＝β＝γ＝90°，Z＝2，晶胞体积为
Figure BDA0003104192760000055
其晶体结构如图1所示。
以样品1#为典型代表，如图2所示。图2(a)中样品1#研磨成粉末后经X射线衍射测试得到的图谱与图2(b)中根据其单晶X射线衍射解析出的晶体结构，模拟得到的X射线衍射图谱，峰值位置和峰强度一致，说明所得样品有很高纯度。
实施例3
紫外漫反射光谱测试
样品1#的漫反射吸收光谱测试在美国安捷伦公司Cary 5000型紫外-可见-近红外分光光度计上进行。结果如图3所示，由图3可以看出该化合物在200nm到2500nm范围内没有明显吸收。该化合物具有较宽的光学透过范围，光学带隙为4.50eV。
实施例4
红外光谱测试
样品1#的红外光谱测试在美国赛默飞世尔科技有限公司Nicolet iS10型傅里叶红外光谱仪上进行。结果如图4所示，由图4可以看出该化合物在2.5～8μm范围内无明显吸收，具有较宽的光学透过范围。
实施例5
热重量测试
样品1#的热重测试在德国耐驰设备制造有限公司Netzsch STA 409PC型热重分析仪上进行。结果如图5所示，由图5可以看出该化合物可以稳定到320℃，具有较好的热稳定性。
实施例6
倍频测试实验及结果
样品1#的倍频测试实验具体如下：采用调Q的Nd:YAG固体激光器产生的波长为1064nm的激光作为基频光，照射被测试晶体粉末，利用光电倍增管探测产生的二次谐波，用示波器显示谐波强度。将晶体样品与对照样品KH2PO4晶体分别研磨，用标准筛筛分出不同颗粒度的晶体，颗粒度范围分别为小于26、26～50、50～74、74～105、105～150、150～200、200～280μm。观察倍频信号强度随颗粒度变化的趋势，判断其是否可以实现相位匹配。同样测试条件下，比较样品与KH2PO4样品所产生的二次谐波强度，从而得到样品倍频效应的相对大小。
测试结果表明，化合物碳酸氧铅晶体具有较大的倍频效应，在1064nm波长激光辐照下，倍频信号强度为对照样品KH2PO4晶体的3.2倍(如图6)，可实现相位匹配(如图7)。
对比例1：
与实施例1相比，绝大部分相同，除了碳源的添加量改为5mmol。单晶X射线衍射测试结果显示，对比样品与样品1#具有相同的化学结构式和晶体结构。
对比例2：
与实施例1相比，绝大部分相同，除了碳源的添加量改为0.3mmol。对比样品为水溶液，不生成晶体。
对比例3：
与实施例1相比，绝大部分相同，除了碳源的添加量改为0.3mmol，加入0.5mmol氢氧化钠调节pH值。单晶X射线衍射测试结果显示，对比样品与样品1#具有相同的化学结构式和晶体结构。
实施例7：
与实施例1中的1#样品相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，碳元素、铅元素和水的摩尔比例为1：0.5：10。
实施例8：
与实施例1中的1#样品相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，碳元素、铅元素和水的摩尔比例为1：10：200。
实施例9：
与实施例1中的1#样品相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，碳元素、铅元素和水的摩尔比例为1：0.5：50。
实施例10：
与实施例1中的1#样品相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，碳元素、铅元素和水的摩尔比例为1：0.5：100。
实施例11：
与实施例1中的1#样品相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，水热条件温度为150℃。
实施例12-13：
与实施例1中的1#样品相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，碳酸钾分别替换为等摩尔量的碳酸钠或碳酸铷。
实施例14-16：
与实施例1中的1#样品相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，氧化铅分别替换为等摩尔量的氟化铅、氯化铅或硫酸铅。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料的应用，其特征在于，该晶体材料的化学式为Pb2O(CO3)；
该晶体材料属于正交晶系，其空间群为P212121，晶胞参数为
Figure FDA0003673233480000011
Figure FDA0003673233480000012
α＝β＝γ＝90°，Z＝2，晶胞体积为
Figure FDA0003673233480000013
Figure FDA0003673233480000014
该晶体材料用于激光频率转化器中，将可见光激光光束以二倍频谐波输出。
2.如权利要求1所述的一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料的应用，其特征在于，该晶体材料的制备过程具体为：
取碳源、铅源和水混合形成初始混合原料，接着在水热条件下晶化，即得到目的产物。
3.根据权利要求2所述的一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料的应用，其特征在于，所述的碳源为碳酸钾、碳酸钠或碳酸铷；所述的铅源为氧化铅、氟化铅、氯化铅或硫酸铅。
4.根据权利要求2所述的一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料的应用，其特征在于，初始混合原料中，碳元素、铅元素和水的摩尔比例为1：(0.5～10)：(10～200)。
5.根据权利要求2所述的一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料的应用，其特征在于，水热条件的温度为150～230℃，晶化时间不少于24h。
6.根据权利要求5所述的一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料的应用，其特征在于，水热条件温度为180～230℃，晶化时间不少于48h。
7.根据权利要求2所述的一种碳酸氧铅二阶非线性光学晶体材料的应用，其特征在于，晶化完成后，以0.5～15℃/h的降温速率冷却至室温。
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