CN111778546B - 一种无机化合物晶体、其制备方法及应用 - Google Patents

一种无机化合物晶体、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种无机化合物晶体、其制备方法及用途，该无机化合物晶体的化学式为Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3，属于单斜晶系，空间群为P21，晶胞参数为
Figure DDA0002490652810000011
α＝γ＝90°，β＝105.547°，Z＝2。该无机化合物晶体采用水热法制备。该无机化合物晶体在1064nm激光照射下其粉末SHG系数为KH2PO4(KDP)的8倍，在2.05μm激光照射下其粉末SHG系数为KTiOPO4(KTP)的0.6倍，且均能实现相位匹配，作为非线性光学材料具有很好的潜在利用价值。

Description

一种无机化合物晶体、其制备方法及应用
技术领域
本申请涉及一种无机晶体材料、其制备方法及其应用，属于无机材料领域。
背景技术
非线性光学晶体是一类广泛应用于光电技术领域的功能材料，可以实现激光频率转换、激光强度和相位的调制、以及激光信号的全息储存等。
目前实际应用的非线性光学晶体包括LiB3O5(LBO)，β-BaB2O4(BBO)，KH2PO4(KDP)，KTiOPO4(KTP)，α-LiIO3等。随着激光技术的发展和可调谐激光器的出现，非线性光学器件发展迅速，激光倍频、混频、参量振荡与放大；电光调制、偏转、Q开关和光折变器件等相继出现。以上的这些研究与应用，对非线性光学材料提出了更多更高的物理、化学性能的要求，也促进了非线性光学材料的迅速发展。二阶非线性光学晶体材料必须具有非中心对称的结构。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一例无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3。该无机化合物晶体表现出强的倍频效应，其粉末SHG系数分别为KH2PO4(KDP)的8倍，KTiOPO4(KTP)的0.6倍，且能实现相位匹配，是具有潜在应用价值的非线性光学材料。
所述无机化合物晶体，化学式为Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3，属于单斜晶系，空间群为P21，晶胞参数为
Figure BDA0002490652790000011
Figure BDA0002490652790000012
α＝γ＝90°，β＝105.547°，Z＝2。
可选地，所述晶胞参数为
Figure BDA0002490652790000013
Figure BDA0002490652790000014
进一步可选地，所述晶胞参数为
Figure BDA0002490652790000015
Figure BDA0002490652790000021
更进一步可选地，所述晶胞参数为
Figure BDA0002490652790000022
Figure BDA0002490652790000023
α＝γ＝90°，β＝105.547°，Z＝2。
所述无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3的晶体结构如图1所示。图1(a)为该分子的一个不对称单元及其连接方式；图1(b)为分子中[MoO3(OH)(IO3)2]3-复杂阴离子；图1(c)为分子的三维结构以及单胞大小。可以看出，一个单胞中有两个不对称的Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3单元，每个不对称单元中含有两个Ba，一个Mo，三个I，一个H和十三个O原子。以Mo原子为中心，每个Mo原子连接六个O原子，其中两个O原子作为桥氧与两个[IO3]基团连接，一个与氢原子相连形成羟基，其他三个是独立的氧配体，它们一起形成[MoO3(OH)(IO3)2]3-复杂阴离子结构，在此之外，还有一个孤立的IO3基团，和两个Ba作为电荷平衡抗衡阳离子填充在缝隙中间，这种排列方式有利于增大化合物的极性，从而增强其非线性光学系数。
可选地，所述无机化合物晶体的紫外吸收截止波长为280-290nm。
可选地，所述无机化合物晶体的紫外吸收截止波长为286nm。
可选地，所述无机化合物晶体在350℃下，失重不超过1％。
可选地，所述无机化合物晶体在350℃下，失重不超1％，且物相不发生变化。
根据本申请的又一方面，提供上述无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3的制备方法。该制备方法过程简单，可得到高纯度、高结晶度的无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3材料。
所述无机化合物晶体的制备方法，采用水热法制备，将含有钡元素、钼元素、碘元素、水的原料混合物，于180℃～250℃温度下晶化得到。
可选地，所述原料混合物中，钡元素、钼元素、碘元素、水的摩尔比例为：
Ba：Mo：I：H2O＝0.7～1.2：0.9～1.5：0.8～1.2：150～400。
可选地，所述原料混合物中，钡元素、钼元素、碘元素、水的摩尔比例为：
Ba：Mo：I：H2O＝0.7～1.0：0.9～1.2：0.9～1.1：150～300。
可选地，所述原料混合物中，钡元素、钼元素、碘元素、水的摩尔比例为：
Ba：Mo：I：H2O＝0.9～1.0：0.9～1.0：0.9～1.0：150～200。
可选地，所述原料混合物中，钡元素来自碳酸钡、硝酸钡、氯化钡、氧化钡、氟化钡中的至少一种；钼元素来自三氧化钼、钼酸钾、钼酸钠、钼酸、钼酸铵中的至少一种；碘元素来自五氧化二碘、碘酸、高碘酸中的至少一种。
可选地，所述钡元素来自氟化钡；钼元素来自三氧化钼；碘元素来自高碘酸。
可选地，所述晶化温度为180℃～230℃，晶化时间不少于6小时。
可选地，所述晶化温度为200℃～230℃，晶化时间为12小时～120小时。
可选地，所述晶化温度的上限选自250℃、240℃、230℃、220℃、210℃、200℃或190℃；下限选自180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃或240℃。
可选地，所述晶化时间的上限选自260h、210h、160h、140h、120h、100h、80h、72h、30h、24h或12h；下限选自6h、12h、24h、30h、72h、80h、100h、120h、140h、160h或210h。
可选地，包含如下步骤：
(a)将含有钡元素、钼元素、碘元素、水的原料混合物，于180～250℃的晶化温度下晶化12小时以上；
(b)晶化结束后，将体系以不超过15℃/h的降温速率降至室温，经分离、干燥后得到所述无机化合物晶体。
可选地，步骤(b)所述的降温速率为0.5～13℃/h。
进一步可选地，步骤(b)所述的降温速率为0.5～6℃/h。
可选地，所述降温速率的上限选自13℃/h、10℃/h、8℃/h、6℃/h、4℃/h、3℃/h、2℃/h或1℃/h；下限选自0.5℃/h、1℃/h、2℃/h、3℃/h、4℃/h、6℃/h、8℃/h或10℃/h。
作为一种优选的实施方式，无机化合物晶体的制备方法包含如下步骤：
将含有钡元素、钼元素、碘元素、水的原料混合物置于带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密闭后于180～250℃的晶化温度下晶化24小时以上；晶化结束后，将体系以不超过15℃/h的降温速率降至室温，经分离、干燥后所得固体样品即为所述无机化合物晶体。
采用水热方法制备得到的所述无机化合物晶体的形貌为无色透明的片状晶体。
根据本申请的又一方面，提供所述无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3作为非线性光学晶体材料的应用。
所述非线性光学晶体材料，含有上述无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3、根据上述无机化合物晶体的制备方法制备得到的无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3。
无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3在1064nm激光照射下输出很强的532nm绿光，其粉末SHG系数为KH2PO4(KDP)的8倍，且能实现相位匹配。在2.05μm激光照射下输出很强的1064nm激光，其粉末SHG系数为KTiOPO4(KTP)的0.6倍，且能实现相位匹配。
根据本申请的又一方面，提供一种激光频率转换器，包含上述无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3、根据上述无机化合物晶体的制备方法制备得到的无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3。
本申请中，“室温”指25℃。
本申请的有益效果包括但不限于：
(1)本申请提供了一种新的无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3，在1064nm激光照射下为KH2PO4(KDP)的8倍，在2.05μm激光照射下为KTiOPO4(KTP)的0.6倍，且都能实现相位匹配。因此Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3晶体作为非线性光学材料具有很好的潜在利用价值。
(2)本申请所提供的无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3，在280～2500nm光谱范围具有很高的透过率，其紫外吸收截止波长约为286nm。
(3)本申请所提供的无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3，可稳定到350℃，具有优异的热稳定性能。
(4)本申请还提供了所述无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3的制备方法，采用水热晶化法，生长得到了无色片状的Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3晶体。所述方法过程简单，可得到高纯度、高结晶度的无机化合物Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3晶体材料。
附图说明
图1是所述无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3的晶体结构示意图，其中，图1(a)为Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3不对称单元分子图；图1(b)为[MoO3(OH)(IO3)2]3-复杂阴离子图；图1(c)为Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3三维结构。
图2是样品1#根据单晶X射线衍射解析出的晶体结构拟合得到的X射线衍射图谱与样品研磨成粉末后X射线衍射测试得到的图谱对比。
图3是样品1#的紫外-可见-近红外漫反射光谱。
图4是样品1#的热重图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请所用原料和试剂均来自商业购买，未经处理直接使用，所用仪器设备采用厂家推荐的方案和参数。
实施例1样品的水热合成
将钡元素、钼元素、碘元素、水按照一定的摩尔比混合成原料，置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，然后升温至晶化温度，在该温度下恒温一段时间后，以一定的降温速率将体系温度降至室温。经抽滤洗涤之后，得到无色片状的晶体样品，即为所述无机化合物晶体的样品。
样品编号、原料种类及用量、晶化温度和保持时间、降温速率如表1所示。
表1
Figure BDA0002490652790000061
实施例2晶体结构解析
采用单晶X射线衍射和粉末X射线衍射方法，对样品1#～8#进行结构解析。
其中单晶X射线衍射在美国安捷伦(Agilent)公司SuperNova CCD型X射线单晶衍射仪上进行。数据收集温度为293K，衍射光源为石墨单色化的Mo-Kα射线
Figure BDA0002490652790000062
扫描方式为ω-2θ；数据采用Multi-Scan方法进行吸收校正处理。结构解析采用SHELXTL-2014程序包完成；用直接法确定重原子的位置，用差傅立叶合成法得到其余原子坐标；用基于F2的全矩阵最小二乘法精修所有原子的坐标及各向异性热参数。
粉末X射线衍射在日本理学株式会社(RIGAKU)的Miniflex II型的X射线粉末衍射仪上进行，测试条件为固定靶单色光源Cu-Kα，波长
Figure BDA0002490652790000071
电压电流为30kV/15A，扫描范围10～70°，扫描步长0.02°。
其中，单晶X射线衍射结果显示，样品1#～8#化学式均为Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3，属于单斜晶系，空间群为P21，晶胞参数为
Figure BDA0002490652790000072
Figure BDA0002490652790000073
α＝γ＝90°，β＝105.547°，Z＝2。所述无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3的晶体结构如图1所示。图1(a)为该分子的一个不对称单元及其连接方式；图1(b)为分子中[MoO3(OH)(IO3)2]3-复杂阴离子；图1(c)为分子的三维结构以及单胞大小。可以看出，一个单胞中有两个不对称的Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3单元，每个不对称单元中含有两个Ba，一个Mo，三个I，一个H和十三个O原子。以Mo原子为中心，每个Mo原子连接六个O原子，其中两个O原子作为桥氧与两个[IO3]基团连接，一个与氢原子相连形成羟基，其他三个是独立的氧配体，它们一起形成[MoO3(OH)(IO3)2]3-复杂阴离子结构，在此之外，还有一个孤立的IO3基团，和两个Ba作为电荷平衡抗衡阳离子填充在缝隙中间，这种排列方式有利于增大化合物的极性，从而增强其非线性光学系数。
以样品1#为典型代表，属于单斜晶系，空间群为P21，晶胞参数为
Figure BDA0002490652790000074
Figure BDA0002490652790000075
粉末X射线衍射结果显示，样品1#～8#在XRD谱图上，峰位置基本相同，各样品峰强度略有差别。
以样品1#为典型代表，如图2所示，根据其单晶X射线衍射解析出的晶体结构，拟合得到的X射线衍射图谱与样品1#研磨成粉末后X射线衍射测试得到的图谱，峰位置和峰强度一致。说明所得样品均有很高纯度。
实施例3倍频测试实验及结果
以样品1#为代表，对无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3进行倍频测试。
具体步骤如下：采用含频率转化器的调Q的Nd：YAG固体激光器分别产生的波长为1064nm和2.05μm的激光作为基频光，照射被测试晶体粉末，利用光电倍增管探测所产生的二次谐波，用示波器显示谐波强度。将待测晶体样品用标准筛筛出不同颗粒度的晶体，颗粒度分别为45-53μm、53-75μm、75-105μm、105-150μm、150-210μm、210-300μm。观察倍频信号随颗粒度的变化趋势，判断其是否可以实现相位匹配。在同样测试条件下，比较待测样品所产生的二次谐波的强度与参比晶体KH2PO4(KDP)和KTiOPO4(KTP)所产生的二次谐波强度，从而得到样品倍频效应的相对大小。
测试结果表明:化合物Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3在1064nm激光照射下其粉末SHG系数为KH2PO4(KDP)的8倍，在2.05μm激光照射下其粉末SHG系数为KTiOPO4(KTP)的0.6倍，且能实现相位匹配。
实施例4漫反射吸收光谱测试
以样品1#为代表，对Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3进行漫反射吸收光谱测试，在美国Perkin-Elmer公司Lambda-950型紫外-可见-近红外分光光度计上进行。晶体样品研磨成粉末，以BaSO4作为参照底物。测试结果如图3所示，表明化合物Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3的晶体具有较宽的透过范围，在280～2500nm光谱范围具有很高的透过率，紫外吸收截止波长约为286nm。
实施例5样品的热重分析
以样品1#为代表，对Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3进行热重分析，在德国NETZSCH公司的STA 449F3型热重分析仪上进行，结果如图4所示。由图可以看出，Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3晶体可以稳定到350℃。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (18)

1.一种无机化合物晶体，其特征在于，所述的无机化合物晶体的化学式Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3，属于单斜晶系，空间群为P21，晶胞参数为
Figure FDA0003137032590000011
α＝γ＝90°，β＝105.547°，Z＝2。
2.根据权利要求1所述的无机化合物晶体，其特征在于，晶胞参数为
Figure FDA0003137032590000012
3.根据权利要求2所述的无机化合物晶体，其特征在于，
Figure FDA0003137032590000013
Figure FDA0003137032590000014
4.根据权利要求1所述的无机化合物晶体，其特征在于，所述无机化合物晶体的紫外吸收截止波长为280～290nm。
5.根据权利要求4所述的无机化合物晶体，其特征在于，所述无机化合物晶体的紫外吸收截止波长为286nm。
6.根据权利要求4所述的无机化合物晶体，其特征在于，所述无机化合物晶体在350℃下，失重不超过1％。
7.权利要求1至3任一项所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，采用水热法制备，将含有钡元素、钼元素、碘元素、水的原料混合物，于180℃～250℃温度下晶化得到。
8.根据权利要求7所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述原料混合物中，钡元素、钼元素、碘元素、水的摩尔比例为：
Ba：Mo：I：H2O＝0.7～1.2：0.9～1.5：0.8～1.2：150～400。
9.根据权利要求8所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述原料混合物中，钡元素、钼元素、碘元素、水的摩尔比例为：
Ba：Mo：I：H2O＝0.7～1.0：0.9～1.2：0.9～1.1：150～300。
10.根据权利要求8所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述原料混合物中，钡元素、钼元素、碘元素、水的摩尔比例为：
Ba：Mo：I：H2O＝0.9～1.0：0.9～1.0：0.9～1.0：150～200。
11.根据权利要求7所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述原料混合物中，钡元素来自碳酸钡、硝酸钡、氯化钡、氧化钡、氟化钡中的至少一种；钼元素来自三氧化钼、钼酸钾、钼酸钠、钼酸、钼酸铵中的至少一种；碘元素来自五氧化二碘、碘酸、高碘酸中的至少一种。
12.根据权利要求11所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述原料混合物中，钡元素来自氟化钡；钼元素来自三氧化钼；碘元素来自高碘酸。
13.根据权利要求7所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，晶化温度为180℃～230℃，晶化时间不少于6小时。
14.根据权利要求13所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述晶化温度为200℃～230℃，晶化时间为12小时～120小时。
15.根据权利要求7所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(a)将含有钡元素、钼元素、碘元素、水的原料混合物，于180～250℃的晶化温度下晶化12小时以上；
(b)晶化结束后，将体系以不超过15℃/h的降温速率降至室温，经分离、干燥后得到所述无机化合物晶体。
16.根据权利要求15所述的无机化合物晶体的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述的降温速率为0.5～13℃/h。
17.权利要求1至6任一项所述的无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3、根据权利要求7至16任一项所述的无机化合物晶体的制备方法制备得到的无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3作为非线性光学晶体材料的应用。
18.一种激光频率转换器，其特征在于，包含权利要求1至6任一项所述的无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3、根据权利要求7至16任一项所述的无机化合物晶体的制备方法制备得到的无机化合物晶体Ba2[MoO3(OH)(IO3)2]IO3。
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