CN114507901B - 包含铌酸钾钠单晶的非线性光学器件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种红外非线性光学晶体铌酸钾钠及其制备方法和应用。铌酸钾钠(分子式：(Na1‑x‑yKxAy)(Nb1‑zBz)O3，0≤x≤1，0≤y≤0.2，0≤z≤0.5，A为Li、Ag、Ca、Ba、Sr或Sc；B为Ta、Sb、Mn或Zr)，钙钛矿结构，属于正交晶系，空间群为Amm2，采用顶部籽晶法进行制备。铌酸钾钠晶体具有良好的非线性光学性能，实验测得其透过范围达到0.37～8μm，且其粉末倍频强度约为KTiOPO4的7.6倍，激光损伤阈值为98.9MW/cm2。预期在激光制导、激光定向红外干扰、激光通讯、红外遥感、红外热像仪、红外测距、激光瞄准等高科技领域有着重要应用价值。

Description

包含铌酸钾钠单晶的非线性光学器件
技术领域
本发明涉及包含铌酸钾钠单晶的非线性光学器件，属于光电子功能材料技术领域。
背景技术
随着现代激光技术的发展，直接利用激光晶体所能获得的激光波长有限，无法实现全波段的激光输出，非线性光学晶体因其特有的非线性效应，如倍频、和频、差频、参量放大等，能有效拓宽激光的波长范围。利用晶体的非线性效应可以制成二次谐波发生器、上下频率转换器、光参量振荡器等多种非线性光学器件。激光器产生的电磁辐射可通过非线性光学器件进行频率转换，从而获得更多有用波长的电磁辐射，拓宽激光器的应用范围。
在激光器中，波长在3~5 μm的中长波红外激光在红外对抗、环境监测、医疗诊断等诸多领域均有重要应用。目前中长波红外激光的主要获取方式是通过非线性频率变换技术，而红外非线性晶体是此技术得以实施的核心部件，因此，红外非线性晶体的性能和质量从根本上决定了激光的好坏。
目前中红外晶体的研究主要集中在非氧化物，常见的晶体有AgGaS2、AgGaSe2和ZnGeP2，但AgGaS2和AgGaSe2带隙小、热导率低、热膨胀各向异性大、抗激光损伤阈值低，在高功率激光输出方面的应用受到限制，而ZnGeP2在1~2 μm的波段范围内存在严重的光学吸收，不能采用1064nm的激光泵浦。近年来，研究较为广泛的晶体还有CdGeAs2、LiInS2、CdSiP2、BaGa4S7、Cs2Hg3I8、HgBr2、NaSbF10等。但这些红外晶体大都采用布里奇曼法进行生长，生长全过程在密闭炉膛内进行，无法观察到生长细节，生长参数无法实时控制，难以获得高光学质量的大尺寸单晶体。
非线性氧化物晶体具有较宽的带隙和激光损伤阈值，弥补了以上非氧化物晶体的劣势，但由于氧原子产生较高的声子频率，他们很难完全覆盖3~5 μm的大气窗口。常见的非线性氧化物晶体KTiOPO4、LiBO3、β-BaB2O4、LiNbO3红外截止边均小于5 μm。迫切需要开发具有大的非线性光学参数、宽的透过范围和高的激光损伤阈值的新型中红外非线性光学晶体材料，对提升非线性光学器件具有重大意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供包含铌酸钾钠单晶的非线性光学器件。
本发明中使用铌酸钾钠单晶制备非线性光学器件，其中，铌酸钾钠单晶透明性好，具有宽的透过范围和大的非线性效应。本发明人在研究中发现，铌酸钾钠单晶是一种新的非线性光学晶体，具有稳定的物理、化学性质，不易潮解，无开裂问题，适合于非线性光学器件。并且，铌酸钾钠单晶具有更宽的透过范围（0.37~8 μm），具有较大的激光损伤阈值，在泵浦脉宽为10ns的条件下，在1064nm处的激光损伤阈值为98.9 MW/cm2；具有优异的二次谐波效应（SHG），在相同粒径下1064nm处的粉末SHG强度约为KTiOPO4的7.6倍，可以实现中红外电磁辐射输出。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种非线性光学器件，所述非线性光学器件包含铌酸钾钠单晶；
所述铌酸钾钠单晶的分子式为(Na1-x-yKxAy)(Nb1-zBz)O3，0≤x≤1，0≤y≤0.2，0≤z≤0.5，A为Li、Ag、Ca、Ba、Sr或Sc；B为Ta、Sb、Mn或Zr；所述晶体为钙钛矿结构，属于正交晶系，空间群为Amm2，其晶胞参数为：3.80942Å≤a≤4.05981Å，5.52874Å≤b≤5.76074Å，5.52164Å≤c≤5.76266Å，α=β=γ=90°。
根据本发明优选的，铌酸钾钠单晶的分子式中，0.3≤x≤0.7，0.005≤y≤0.1，0.005≤z≤0.1。
根据本发明优选的，所述铌酸钾钠单晶的透过范围为0.37~8 μm。
根据本发明优选的，所述铌酸钾钠单晶在泵浦脉宽为10ns的条件下，在1064nm处的激光损伤阈值为98.9 MW/cm2。
根据本发明优选的，铌酸钾钠单晶粉末在相同粒径下，在1064nm处的二次谐波效应SHG强度为KTiOPO4的7.1-8.0倍。
根据本发明优选的，所述铌酸钾钠单晶的中红外吸收边为8μm。
根据本发明优选的，所述铌酸钾钠单晶具有非线性光学效应。
根据本发明优选的，所述铌酸钾钠单晶为无色透明晶体。
根据本发明优选的，先对所述铌酸钾钠单晶在X射线定向仪上确定晶面取向，然后根据非线性光学器件，对选定的方向进行切割，最后对晶片表面抛光至粗糙度为0.4~0.05μm。
根据本发明优选的，所述非线性光学器件是将至少一束入射电磁辐射通过至少一块铌酸钾钠单晶后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出电磁辐射的装置。
根据本发明优选的，所述入射电磁辐射的波长范围为0.155～8.0μm，优选为0.155～2.0μm。
根据本发明优选的，所述非线性光学器件被施加强光时能够实现入射光的倍频输出、和频输出、差频输出或光参量产生输出。
根据本发明优选的，所述非线性光学器件被施加外电场时能够实现入射光折射率的改变。
根据本发明优选的，所述非线性光学器件受到机械波扰动时能够实现入射光的散射或衍射现象。
根据本发明优选的，非线性光学器件为非线性激光器、激光制导装置、激光定向装置、激光通讯装置、红外遥感装置、红外热成像仪或红外测距装置。
根据本发明优选的，非线性光学器件为电光调制器、电光开关、电光交叉连接、可见光衰变器或偏振控制器。
根据本发明优选的，非线性光学器件为声光调制器、声光偏转器、声光调Q开关、可协调滤波器或声光移频器。
本发明还提供铌酸钾钠单晶的制备方法，该方法采用顶部籽晶法进行。
上述铌酸钾钠单晶的生长方法包括步骤如下：
（1）多晶料合成
按分子式化学计量比，称取原料K2CO3、Na2CO3和Nb2O5，进行混合，得混合料，将混合料真空干燥后采用固相烧结，得到多晶料；
当掺杂改性时，再加入掺杂元素的氧化物，所述掺杂元素为Li、Ag、Ca、Ba、Sr、Sc、Ta、Sb、Mn和Zr中的一种或两种以上；
（2）晶体生长
将制得的多晶料放入坩埚中，装入提拉炉，抽真空，充保护气体，升温使多晶料熔化，待熔体充分混合均匀后，下籽晶，开始晶体生长；提拉速度0.1-5 mm/h，转速1-50 rpm，晶体生长至所需尺寸时，提脱晶体，以5~100℃/h的降温速率降至室温。
根据本发明优选的，步骤（1）中，真空干燥温度为100-200℃。
根据本发明优选的，步骤（1）中，固相烧结合成多晶料的烧结温度为700~1000℃，烧结时间为10-40小时。
根据本发明优选的，步骤（2）中采用铌酸钾钠单晶作为籽晶。
根据本发明优选的，步骤（2）中的生长坩埚为铂金坩埚。
根据本发明优选的，步骤（2）中的保护气体为x%O2+(100-x%)Ar的混合气体，0≤x≤100。
根据本发明优选的，步骤（2）中的降温速率为30℃/h。
本发明的积极进步效果在于：
本发明包含铌酸钾钠单晶的非线性光学器件具有以下特点：
1、本发明中使用铌酸钾钠单晶制备非线性光学器件，其中，铌酸钾钠单晶透明性好，具有宽的透过范围和大的非线性效应。本发明人在研究中发现，铌酸钾钠单晶是一种新的非线性光学晶体，具有稳定的物理、化学性质，不易潮解，无开裂问题，适合于非线性光学器件。并且，铌酸钾钠单晶具有更宽的透过范围（0.37~8 μm），具有较大的激光损伤阈值，在泵浦脉宽为10ns的条件下，在1064nm处的激光损伤阈值为98.9 MW/cm2；具有优异的二次谐波效应（SHG），在相同粒径下1064nm处的粉末SHG强度约为KTiOPO4的7.6倍，可以实现中红外电磁辐射输出。
2、通过对采用本发明提供的方法生长得到的铌酸钾钠单晶的光学性能进行表征，发现该晶体具有非线性光学效应和宽的光学透过波长范围，能够实现倍频、和频、差频、光参量产生输出。
附图说明
图1本发明包含铌酸钾钠单晶的非线性光学器件的工作原理图，其中1是入射电磁辐射，2是用铌酸钾钠单晶制造的非线性光学器件，3是所产生的第一出射电磁辐射，4是滤光片，5是第二出射电磁辐射。
图2为实施例1铌酸钾钠晶体的空间结构图；
图3为实施例1合成铌酸钾钠多晶料的X射线衍射图谱；
图4为实施例1铌酸钾钠晶体的透过图谱。
图5为实施例1铌酸钾钠晶体粉末倍频强度参比于KTiOPO4的关系（入射激光波长为1064nm）。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：K0.8Na0.2NbO3单晶制备
将纯度为99.99%的Na2CO3、K2CO3和Nb2O5原料按化学计量比x=0.8，y=0，z=0称量后置于120℃下真空干燥，采用固相烧结法合成铌酸钾钠多晶料，固相烧结温度为950℃，烧结时间为20小时；对所制备的多晶相进行X射线粉末衍射测试，测试结果如图3所示，从图中看出，实验值与理论值吻合，说明得到的粉末样品为纯相。
将所得多晶料加入铂金坩埚，装入提拉炉，炉腔抽真空到1×10-4Pa，充入Ar至一个大气压，升温使原料慢慢熔化，待原料全部熔化后恒温2个小时；调节电源功率至合适的下种条件，后将铌酸钾钠籽晶缓慢下降至熔体表面，进行放肩及等径生长。待晶体生长至所需尺寸时将其提脱。过程中晶体提拉速度为1 mm/h，生长结束后以10℃/h的速率冷却至室温，得到铌酸钾钠单晶体。
所述铌酸钾钠单晶无色透明，为钙钛矿结构，属于正交晶系，空间群为Amm2，通过单晶X射线衍射分析，表明该化合物为铌酸钾钠，晶体参数：单胞参数为a=3.9394（2）Å，b=5.6407（4）Å，c=5.6716（4）Å，α=β=γ=90°，Z=2，晶胞体积为V=126.03（1）Å3（见图2）。
铌酸钾钠单晶的透过图谱见图4，说明铌酸钾钠单晶透过范围宽、透过率好，粉末倍频实验表明，铌酸钾钠单晶体具有较好的红外非线性光学性能。对所制备的单晶体的粉末（粒度约为250μm）SHG（二次谐波产生）强度进行检测，检测结果如图5，从图中可以看出，其粉末（粒度约250μm）SHG强度约为相应粒度KTiOPO4的7.6倍。
实施例2：Li0.05K0.475Na0.475NbO3单晶的制备
将纯度为99.99%的Na2CO3、K2CO3和Nb2O5原料按化学计量比Li0.05K0.475Na0.475NbO3称量后置于120℃下真空干燥，采用固相烧结法合成铌酸钾钠多晶料。
将所得的多晶料加入铂金坩埚，抽真空到将所得多晶料加入铂金坩埚，抽真空到1×10-4Pa，充入Ar+1%O2至一个大气压，升温使原料慢慢熔化，待原料全部熔化后恒温2个小时。调节好下种温度后将铌酸钾钠籽晶缓慢下降至熔体表面，进行放肩及等径生长。待晶体生长至所需尺寸时将其提脱。过程中晶体提拉速度为1 mm/h，生长结束后以8℃/h的速率冷却至室温，得到铌酸钾钠单晶体。
实施例3：Li0.05K0.475Na0.475Sb0.02Nb0.98O3单晶的制备
将纯度为99.99%的Na2CO3、K2CO3和Nb2O5原料按计量比Li0.05K0.475Na0.475Sb0.02Nb0.9 8O3称量后置于120℃下真空干燥，采用固相烧结法合成铌酸钾钠多晶料。
将所得的多晶料加入铂金坩埚，抽真空到将所得多晶料加入铂金坩埚，抽真空到1×10-4Pa，充入Ar至一个大气压，升温使原料慢慢熔化，待原料全部熔化后恒温2个小时。调节好下种温度后将铌酸钾钠籽晶缓慢下降至熔体表面，进行放肩及等径生长。待晶体生长至所需尺寸时将其提脱。过程中晶体提拉速度为1 mm/h，生长结束后以5℃/h的速率冷却至室温，得到铌酸钾钠单晶体。
实施例4：包含铌酸钾钠单晶的非线性光学器件
先对所述铌酸钾钠单晶在X射线定向仪上确定晶面取向，对选定的方向进行切割，最后对晶片表面抛光至粗糙度为0.4~0.05μm；用铌酸钾钠单晶制造成非线性光学器件，将至少一束入射电磁辐射通过至少一块铌酸钾钠单晶后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出电磁辐射的装置；入射电磁辐射的波长范围为0.155～4.0μm。如图1所示。

Claims (9)

1.一种非线性光学器件，所述非线性光学器件包含铌酸钾钠单晶；
所述铌酸钾钠单晶的分子式为(Na1-x-yKxAy)(Nb1-zBz)O3，0.3≤x≤0.7，0.005≤y≤0.1，0.005≤z≤0.1，A为Li、Ag、Ca、Ba、Sr或Sc；B为Ta、Sb、Mn或Zr；所述单晶为钙钛矿结构，属于正交晶系，空间群为Amm2，其晶胞参数为：3.80942Å≤a≤4.05981Å，5.52874Å≤b≤5.76074Å，5.52164Å≤c≤5.76266Å，α=β=γ=90°；所述铌酸钾钠单晶的透过范围为0.37~8 μm。
2.根据权利要求1所述的非线性光学器件，其特征在于，所述铌酸钾钠单晶在泵浦脉宽为10ns的条件下，在1064nm处的激光损伤阈值为98.9 MW/cm2。
3.根据权利要求1所述的非线性光学器件，其特征在于，铌酸钾钠单晶粉末在相同粒径下，在1064nm处的二次谐波效应SHG强度为KTiOPO4的7.1-8.0倍。
4.根据权利要求1所述的非线性光学器件，其特征在于，所述铌酸钾钠单晶的中红外吸收边为8μm。
5.根据权利要求1所述的非线性光学器件，其特征在于，所述铌酸钾钠单晶具有非线性光学效应，所述铌酸钾钠单晶为无色透明晶体。
6.根据权利要求1所述的非线性光学器件，其特征在于，先对所述铌酸钾钠单晶在X射线定向仪上确定晶面取向，然后根据非线性光学器件，对选定的方向进行切割，最后对晶片表面抛光至粗糙度为0.4~0.05μm。
7.根据权利要求1所述的非线性光学器件，其特征在于，所述非线性光学器件是将至少一束入射电磁辐射通过至少一块铌酸钾钠单晶后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出电磁辐射的装置。
8.根据权利要求1所述的非线性光学器件，其特征在于，所述非线性光学器件被施加强光时能够实现入射光的倍频输出、和频输出、差频输出或光参量产生输出；所述非线性光学器件被施加外电场时能够实现入射光折射率的改变；所述非线性光学器件受到机械波扰动时能够实现入射光的散射或衍射现象。
9.根据权利要求1所述的非线性光学器件，其特征在于，非线性光学器件为非线性激光器、激光制导装置、激光定向装置、激光通讯装置、红外遥感装置、红外热成像仪或红外测距装置；或电光调制器、电光开关、电光交叉连接、可见光衰变器或偏振控制器；或声光调制器、声光偏转器、声光调Q开关、可协调滤波器或声光移频器。
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