CN104987060A - 具有骨架网络结构的氧化锌蒸镀靶材的制备方法 - Google Patents
具有骨架网络结构的氧化锌蒸镀靶材的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有骨架网络结构的氧化锌蒸镀靶材的制备方法：高温烧制获得微米级粉体，加入纳米级粉体、碎颗粒、氢氧化物浆料中的一种或者多种混合，再加入粘接剂压制成型，高温烧结后得到蒸镀靶材。本发明通过构建具有三维骨架网络的结构，实现对低密度蒸发材料的结构强化，所制备的氧化锌蒸镀材料具有较高的强度，抗热冲击性能好，彻底解决高能电子束轰击时开裂的问题。
Description
技术领域
本发明涉及光电薄膜功能材料领域，具体涉及一种具有骨架网络结构的氧化锌蒸镀靶材的制备方法。
背景技术
透明导电薄膜的种类主要有金属膜、氧化物膜、多层复合膜和高分子膜等，其中氧化物透明导电薄膜占据主导地位。适合用于透明导电薄膜的氧化物体系包括In2O3、ZnO、SnO2、CdO等，研究最多和最常见的是Sn掺杂In2O3(ITO)，以及Al、Ga、In掺杂ZnO(AZO、GZO、IZO)。制备透明导电氧化物薄膜包括物理法的分子束外延、脉冲激光沉积、磁控溅射、电子束蒸镀、反应等离子体沉积(RPD)等，在物理法制备氧化物薄膜工艺中，需要有相应的氧化物材料作为镀膜原材料。分子束外延、脉冲激光沉积、磁控溅射工艺通常使用高密度的氧化物陶瓷靶材，在工业化镀膜时甚至需要大尺寸、高密度陶瓷靶材。而电子束蒸镀及其衍生的反应等离子体沉积则需要具有较好耐热冲击能力的陶瓷蒸发原材料。
电子束蒸发的原材料可以是较小的颗粒，或者大的块体。若使用小颗粒堆积在一起蒸发时，会影响气化时气体的散射，影响薄膜的均匀性。因此，开发了大的块体蒸发材料，例如授权公告号为CN102731067B的专利所公开的高密度ITO蒸镀靶材。若将高密度陶瓷靶材直接用于电子束蒸镀或者反应等离子体沉积，靶材较为容易开裂，影响蒸发源的散射及所沉积薄膜的均匀性、致密度等。为了提升蒸镀靶材的抗热冲击能力，可以降低靶材的致密度来释放热应力，例如授权公告号为CN102731068B的专利所公开的低密度的ITO蒸镀靶材。但是，通过简单的降低蒸镀材料的密度，虽然可以释放部分的热应力，降低陶瓷在高能电子束轰击时的开裂可能性，但由于结合强度不够，并不能达到完全避免开裂的要求。
发明内容
本发明提供一种具有骨架网络结构的氧化锌蒸镀靶材的制备方法，通过构建具有三维骨架网络的结构，实现对低密度蒸发材料的结构强化，利用本方法制备的氧化锌蒸镀材料具有较高的强度，抗热冲击性能好，彻底解决高能电子束轰击时开裂的问题。
本发明的技术方案概括如下：
(1)高温烧制获得微米级粉体。
(2)在微米粉体中加入纳米粉体、碎颗粒、氢氧化物浆料中的一种或者多种，加入粘接剂，用压机压制成型。
(4)成型的素坯进行排胶。
(5)排胶后的素坯进行高温烧结。
本发明具体包括以下步骤：
方案一
(1)高温煅烧氢氧化锌、氢氧化锌镓、氢氧化锌铝、氢氧化锌钛或氢氧化锌铟，得到相应的微米级粉体；
(2)在上述微米级粉体中加入总质量为2％-20％的纳米级ZnO粉体，均匀混合后再加入临时粘接剂并混合均匀；临时粘接剂可以采用业内公知惯用的胶粘剂。
(3)采用压机压制得到靶材规格的素坯，素坯经过排胶、烧结后得到块体氧化锌蒸镀靶材。
方案二
(1)将由方案一得到的块体氧化锌蒸镀靶材敲碎并过筛，得到筛下氧化锌碎粒；
(2)高温煅烧氢氧化锌、氢氧化锌镓、氢氧化锌铝、氢氧化锌钛或氢氧化锌铟，得到相应的微米级粉体；
(3)在上述微米级粉体中加入总质量为1％-15％的氧化锌碎粒，均匀混合后再加入临时粘接剂并混合均匀；
(4)采用压机压制得到靶材规格的素坯，素坯经过排胶、烧结后得到块体氧化锌蒸镀靶材。
方案三
(1)高温煅烧氢氧化锌、氢氧化锌镓、氢氧化锌铝、氢氧化锌钛或氢氧化锌铟，得到相应的微米级粉体；
(2)在上述微米级粉体中加入总质量为5％-20％的氢氧化锌浆料，均匀混合后再加入临时粘接剂并混合均匀；
(3)采用压机压制得到靶材规格的素坯，素坯经过排胶、烧结后得到块体氧化锌蒸镀靶材。
具体实施方式
实施例1：
将100g氢氧化锌粉体在1000℃煅烧12h获得粒度约2μm的ZnO粉体，加入总质量为2％的ZnO纳米粉体，均匀混合后再加入浓度为2wt％的PVA(聚乙烯醇)粘接剂，再次搅拌混合均匀。粉体在20MPa干压成型为圆柱体，直径为27mm，高度为12mm。在400℃排胶，然后在1400℃烧结4h获得块体氧化锌蒸镀材料。用电子束(高压8kV，束流50mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，有微裂纹存在。本例采用氢氧化锌镓、氢氧化锌铝、氢氧化锌钛或氢氧化锌铟作为微米级粉体也可以获得类似的效果。
实施例2：
将100g氢氧化锌粉体在1300℃煅烧12h获得粒度约6μm的ZnO粉体，加入总质量为20％的ZnO纳米粉体，均匀混合后再加入浓度为2wt％的PVA粘接剂，再次搅拌混合均匀。粉体在20MPa干压成型为圆柱体，直径为27mm，高度为12mm。在600℃排胶，然后在1400℃烧结获得块体氧化锌蒸镀材料。用电子束(高压8kV，束流60mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，也没有裂纹。
实施例3：
将100g氢氧化锌粉体在1300℃煅烧12h获得粒度约6μm的ZnO粉体，以及将实施例1得到的块体氧化锌蒸镀材料敲碎并40目过筛，取筛下碎粒，占ZnO粉体总质量的1％，均匀混合后再加入浓度为2wt％的PVA粘接剂，再次搅拌混合均匀。粉体在20MPa干压成型为圆柱体，直径为27mm，高度为12mm。在600℃排胶，然后在1350℃烧结获得块体氧化锌蒸镀材料。用电子束(高压8kV，束流60mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，也没有裂纹。本例采用氢氧化锌镓、氢氧化锌铝、氢氧化锌钛或氢氧化锌铟作为微米级粉体也可以获得类似的效果。
实施例4：
将100g氢氧化锌粉体在1300℃煅烧24h获得粒度约12μm的ZnO粉体，以及将实施例1得到的块体氧化锌蒸镀材料敲碎并200目过筛，取筛下碎粒，占ZnO粉体总质量的15％，均匀混合后再加入浓度为2wt％的PVA粘接剂，再次搅拌混合均匀。粉体在20MPa干压成型为圆柱体，直径为27mm，高度为12mm。在600℃排胶，然后在1350℃烧结获得块体氧化锌蒸镀材料。用电子束(高压8kV，束流60mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，也没有裂纹。
实施例5：
将100g氢氧化锌粉体在1300℃煅烧12h获得粒度约6μm的ZnO粉体，加入总质量为5％的氢氧化锌浆料，均匀混合后再加入浓度为2wt％的PVA粘接剂，再次搅拌混合均匀。粉体在20MPa干压成型为圆柱体，直径为27mm，高度为12mm。在600℃排胶，然后在1350℃烧结获得块体氧化锌蒸镀材料。用电子束(高压8kV，束流60mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，也没有裂纹。本例采用氢氧化锌镓、氢氧化锌铝、氢氧化锌钛或氢氧化锌铟作为微米级粉体也可以获得类似的效果。所述氢氧化锌浆料为市售浆料即可，但优选含水量为20-50％的浆料可以获得最好的效果。
实施例6：
将100g氢氧化锌粉体在1300℃煅烧12h获得粒度约6μm的ZnO粉体，加入总质量为20％的氢氧化锌浆料，均匀混合后再加入浓度为2wt％的PVA粘接剂，再次搅拌混合均匀。粉体在20MPa干压成型为圆柱体，直径为27mm，高度为12mm。在600℃排胶，然后在1350℃烧结获得块体氧化锌蒸镀材料。用电子束(高压8kV，束流60mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，也没有裂纹。
实施例7：
将100g氢氧化锌镓(氧化镓含量为2wt％)粉体在1300℃煅烧12h获得粒度约6μm的ZnO:Ga粉体，加入总质量为10％的ZnO纳米粉体，均匀混合后再加入浓度为2wt％的PVA粘接剂，再次搅拌混合均匀。粉体在20MPa干压成型为圆柱体，直径为27mm，高度为12mm。在600℃排胶，然后在1400℃烧结获得块体氧化锌蒸镀材料。用电子束(高压8kV，束流60mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，也没有裂纹。
实施例8：
将100g氢氧化锌铝(氧化铝含量为2wt％)粉体在1300℃煅烧12h获得粒度约5μm的ZnO:Al粉体，加入总质量为13％的ZnO纳米粉体，均匀混合后再加入浓度为2wt％的PVA粘接剂，再次搅拌混合均匀。粉体在20MPa干压成型为圆柱体，直径为27mm，高度为12mm。在500℃排胶，然后在1200℃烧结获得块体氧化锌蒸镀材料。用电子束(高压8kV，束流50mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，也没有裂纹。
实施例9：
将氢氧化锌钛(氧化钛含量为2wt％)在1300℃煅烧12h获得粒度约5μm的ZnO:Ti粉体，以及将实施例1得到的块体氧化锌蒸镀材料敲碎并200目过筛，取筛下碎粒，加入总质量为5％的碎粒，均匀混合后再加入质量浓度为2％的PVA(聚乙烯醇)粘接剂，再次搅拌混合均匀。粉体在20MPa干压成型为圆柱体，直径为27mm，高度为12mm。在400℃排胶，然后在1300℃烧结获得块体氧化锌蒸镀材料。用电子束(高压8kV，束流50mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，也没有裂纹。
实施例10：
将氢氧化锌铟(氧化铟含量为2wt％)在1300℃煅烧12h获得粒度约5μm的ZnO:In粉体，加入总质量为9％的ZnO纳米粉体，均匀混合后再加入浓度为2wt％的PVA粘接剂，再次搅拌混合均匀。粉体在20MPa干压成型为圆柱体，直径为27mm，高度为12mm。在400℃排胶，然后在1300℃烧结获得块体氧化锌蒸镀材料。用电子束(高压8kV，束流50mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，也没有裂纹。
实施例11：
将氢氧化锌铟(氧化铟含量为2wt％)在1300℃煅烧12h获得粒度约5μm的ZnO:In粉体，加入总质量为5％的浆料，均匀混合后再加入浓度为2wt％的PVA粘接剂，再次搅拌混合均匀。粉体在20MPa干压成型为圆柱体，直径为27mm，高度为12mm。在400℃排胶，然后在1300℃烧结获得块体氧化锌蒸镀材料。用电子束(高压8kV，束流50mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，也没有裂纹。
实施例12：
将100g氢氧化锌粉体在1000℃煅烧12h获得粒度约2μm的ZnO粉体，加入总质量为3％的ZnO纳米粉体，以及将实施例1得到的块体氧化锌蒸镀材料敲碎并200目过筛，取筛下碎粒，占总质量的3％，均匀混合后再加入浓度为2wt％的PVA(聚乙烯醇)粘接剂，再次搅拌混合均匀。粉体在20MPa干压成型为圆柱体，直径为27mm，高度为12mm。在400℃排胶，然后在1400℃烧结4h获得块体氧化锌蒸镀材料。用电子束(高压8kV，束流50mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，有微裂纹存在。本例采用氢氧化锌镓、氢氧化锌铝、氢氧化锌钛或氢氧化锌铟作为微米级粉体也可以获得类似的效果。
实施例13：
将100g氢氧化锌粉体在1000℃煅烧12h获得粒度约2μm的ZnO粉体，加入总质量为3％的ZnO纳米粉体，以及总质量为4％浆料，均匀混合后再加入浓度为2wt％的PVA(聚乙烯醇)粘接剂，再次搅拌混合均匀。粉体在20MPa干压成型为圆柱体，直径为27mm，高度为12mm。在400℃排胶，然后在1400℃烧结4h获得块体氧化锌蒸镀材料。用电子束(高压8kV，束流50mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，有微裂纹存在。
实施例14：
将100g氢氧化锌粉体在1000℃煅烧12h获得粒度约2μm的ZnO粉体，加入总质量为4％浆料，以及将实施例1得到的块体氧化锌蒸镀材料敲碎并200目过筛，取筛下碎粒，占总质量的3％，均匀混合后再加入浓度为2wt％的PVA(聚乙烯醇)粘接剂，再次搅拌混合均匀。粉体在20MPa干压成型为圆柱体，直径为27mm，高度为12mm。在400℃排胶，然后在1400℃烧结4h获得块体氧化锌蒸镀材料。用电子束(高压8kV，束流50mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，有微裂纹存在。
实施例15：
将100g氢氧化锌粉体在1000℃煅烧12h获得粒度约2μm的ZnO粉体，加入总质量为2％浆料，以及将实施例1得到的块体氧化锌蒸镀材料敲碎并200目过筛，取筛下碎粒，占总质量的2％，占总质量为2％的ZnO纳米粉体，均匀混合后再加入浓度为2wt％的PVA(聚乙烯醇)粘接剂，再次搅拌混合均匀。粉体在20MPa干压成型为圆柱体，直径为27mm，高度为12mm。在400℃排胶，然后在1400℃烧结4h获得块体氧化锌蒸镀材料。用电子束(高压8kV，束流50mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，有微裂纹存在。
Claims (9)
1.一种具有骨架网络结构的氧化锌蒸镀靶材的制备方法，所述方法包括：
(1)高温煅烧氢氧化锌、氢氧化锌镓、氢氧化锌铝、氢氧化锌钛或氢氧化锌铟，得到相应的微米级粉体；
(2)在上述微米级粉体中加入总质量为2％-20％的纳米级ZnO粉体，均匀混合后再加入临时粘接剂并混合均匀；
(3)采用压机压制得到靶材规格的素坯，素坯经过排胶、烧结后得到块体氧化锌蒸镀靶材。
2.一种具有骨架网络结构的氧化锌蒸镀靶材的制备方法，所述方法包括：
(1)将由权利要求1得到的块体氧化锌蒸镀靶材敲碎并过筛，得到筛下氧化锌碎粒；
(2)高温煅烧氢氧化锌、氢氧化锌镓、氢氧化锌铝、氢氧化锌钛或氢氧化锌铟，得到相应的微米级粉体；
(3)在上述微米级粉体中加入总质量为1％-15％由(1)得到的氧化锌碎粒，均匀混合后再加入临时粘接剂并混合均匀；
(4)采用压机压制得到靶材规格的素坯，素坯经过排胶、烧结后得到块体氧化锌蒸镀靶材。
3.一种具有骨架网络结构的氧化锌蒸镀靶材的制备方法，所述方法包括：
(1)高温煅烧氢氧化锌、氢氧化锌镓、氢氧化锌铝、氢氧化锌钛或氢氧化锌铟，得到相应的微米级粉体；
(2)在上述微米级粉体中加入总质量为5％-20％的氢氧化锌浆料，均匀混合后再加入临时粘接剂并混合均匀；
(3)采用压机压制得到靶材规格的素坯，素坯经过排胶、烧结后得到块体氧化锌蒸镀靶材。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法，所述高温煅烧的煅烧温度是1000℃-1300℃。
5.根据权利要求1、2或3所述的方法，所述氢氧化锌镓中氧化镓占比1wt％-3wt％；所述氢氧化锌铝中氧化铝占比1wt％-3wt％；所述氢氧化锌钛中氧化钛占比1wt％-3wt％；所述氢氧化锌铟中氧化铟占比1wt％-3wt％。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，所述微米级粉体是2μm-12μm的粉体。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，所述临时粘接剂是浓度为2wt％的聚乙烯醇粘接剂。
8.根据权利要求2中所述的方法，所述过筛的筛网孔径为40-200目。
9.根据权利要求3中所述的方法，所述的氢氧化物浆料中的水份的质量含量为20-50％。
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