JP5018831B2 - スパッタリングターゲット用酸化亜鉛系焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
式:d=L/n/m
[式中、dは1本の直線から求めた平均結晶粒径を示し、Lは1本の直線の長さを示し、nは1本の直線上の結晶粒界の数を示し、mは倍率を示す]
により求め、複数本の直線のdからその平均値を求める。
平均粒径のD50が0.64μm、D90が1.31μmの酸化亜鉛粉末と、平均粒径のD50が0.9μm、D90が5.5μmの酸化ガリウム粉末とを、質量比で95:5の割合となるように、それぞれ秤量した。なお、原料粉末の平均粒径の測定には、レーザ回折式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所製、SALD−2200)を用いた。
脱バインダ後の昇温から焼結の工程における酸素流入量を20L/分としたことを除き、実施例1と同様に酸化亜鉛系焼結体を作製した。同様に、原料粉末、製造条件、焼結体の特性について、表1〜表3に示す。
脱バインダ後の昇温から焼結の工程における酸素流入量を200L/分としたことを除き、実施例1と同様に酸化亜鉛系焼結体を作製した。同様に、原料粉末、製造条件、焼結体の特性について、表1〜表3に示す。
平均粒径のD50が0.58μm、D90が1.04μmの酸化亜鉛粉末と、平均粒径のD50が0.6μm、D90が1.9μmの酸化ガリウム粉末とを原料粉末として用いたことを除き、実施例1と同様に酸化亜鉛系焼結体を作製した。同様に、原料粉末、製造条件、焼結体の特性について、表1〜表3に示す。
平均粒径のD50が0.9μm、D90が7.0μmの酸化ガリウム粉末を用いたことを除き、実施例4と同様に酸化亜鉛系焼結体を作製した。同様に、原料粉末、製造条件、焼結体の特性について、表1〜表3に示す。
酸化亜鉛粉末と酸化ガリウム粉末とを、質量比で99.8:0.2の割合となるように、それぞれ秤量したこと、脱バインダ後の工程においてガスを導入しなかったことを除き、実施例1と同様に酸化亜鉛系焼結体を作製した。同様に、原料粉末、製造条件、焼結体の特性について、表1〜表3に示す。
酸化亜鉛粉末と酸化ガリウム粉末とを、質量比で99.9:0.1の割合となるように、それぞれ秤量したことを除き、実施例6と同様に酸化亜鉛系焼結体を作製した。同様に、原料粉末、製造条件、焼結体の特性について、表1〜表3に示す。
酸化亜鉛粉末と酸化ガリウム粉末とを、質量比で90.0:10.0の割合となるように、それぞれ秤量したこと、脱バインダ時のガス導入量を焼結炉内の容積1m3に対して200L/分の流量で空気を流入させたことを除き、実施例1と同様に酸化亜鉛系焼結体を作製した。同様に、原料粉末、製造条件、焼結体の特性について、表1〜表3に示す。
脱バインダ時のガス導入量を焼結炉内の容積1m3に対して10L/分の流量で空気を流入させたこと、焼結温度を1200℃としたことを除き、実施例1と同様に酸化亜鉛系焼結体を作製した。同様に、原料粉末、製造条件、焼結体の特性について、表1〜表3に示す。
昇温速度を0.3℃/分として800℃から1380℃まで昇温したこと、1380℃で10時間保持したこと、この際、酸素を焼結炉内容積1m3に対して200L/分の流量で導入したことを除き、実施例1と同様に酸化亜鉛系焼結体を作製した。同様に、原料粉末、製造条件、焼結体の特性について、表1〜表3に示す。
昇温工程における昇温速度を2.5℃/分としたことを除き、実施例1と同様に酸化亜鉛系焼結体を作製した。同様に、原料粉末、製造条件、焼結体の特性について、表1〜表3に示す。
平均粒径のD50が3.0μm、D90が7.0μmの酸化亜鉛粉末と、平均粒径のD50が0.9μm、D90が5.5μmの酸化ガリウム粉末とを用いたことを除き、実施例1と同様に酸化亜鉛系焼結体を作製した。焼結体に割れやクラックは発生しなかったが、2mmを超える4mmの反りを生じていた。同様に、原料粉末、製造条件、焼結体の特性について、表1〜表3に示す。
平均粒径のD50が0.64μm、D90が1.31μmの酸化亜鉛粉末と、平均粒径のD50が0.4μm、D90が0.8μmの酸化ガリウム粉末とを用いたことを除き、実施例1と同様に酸化亜鉛系焼結体を作製した。焼結体に割れやクラックは発生しなかったが、2mmを超える5mmの反りを生じていた。同様に、原料粉末、製造条件、焼結体の特性について、表1〜表3に示す。
平均粒径のD50が0.64μm、D90が1.31μmの酸化亜鉛粉末と、平均粒径のD50が3.0μm、D90が15.0μmの酸化ガリウム粉末とを用いたことを除き、実施例1と同様に酸化亜鉛系焼結体を作製した。焼結体にはクラックが発生し、2mmを超える5mmの反りを生じていた。同様に、原料粉末、製造条件、焼結体の特性について、表1〜表3に示す。
Claims (2)
- 原料粉末として、平均粒径のD50が1μm以下、D90が1.5μm以下である酸化亜鉛粉末と、平均粒径のD50が1μm以下、D90が1μm〜10μmである酸化ガリウム粉末とを用い、かかる酸化亜鉛粉末と酸化ガリウム粉末とを、質量比で(90〜99.9):(0.1〜10)の割合で混合し、得られた混合粉末を冷間で成形し、得られた成形体を、焼結炉内容積1m3当たり10L/分〜200L/分の割合で空気または酸素を導入しながら800℃まで加熱し、800℃から焼結温度までの温度範囲を0.3℃/分〜3℃/分の昇温速度で昇温した後、1200℃〜1400℃の焼結温度に10〜20時間保持することにより焼結させることを特徴とする、酸化亜鉛系焼結体の製造方法。
- (1)焼結体密度が5.2g/cm3以上、(2)体積抵抗率が2×10-2Ω・cm以下、(3)平均結晶粒径が2μm〜10μm、(4)最大空孔径が2μm以下である酸化亜鉛系焼結体であって、該焼結体の主平面の面積が45000mm2以上である平板状とした場合に、焼結体密度のばらつきが±0.04g/cm3の範囲内となることを特徴とする、酸化亜鉛系焼結体。
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