JP6024545B2 - 酸化亜鉛系焼結体とその製造方法およびスパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
酸化亜鉛を主成分とする酸化亜鉛系焼結体において、
Mg、Al、Ti、Ga、InおよびSnからなる群より選ばれた少なくとも1種の添加元素を酸化物換算で0.01〜1質量%含有し、20質量ppm以上200質量ppm以下のSi元素を含有すると共に、焼結体中における酸化亜鉛の結晶粒径が25〜100μmで、焼結体中において上記Si元素がSiを含む5μm以下の結晶粒として存在し、かつ、焼結体中における酸化亜鉛の結晶粒界にSiを含む上記結晶粒が析出していないことを特徴とする。
請求項1に記載の酸化亜鉛系焼結体において、
上記焼結体中における残留空孔の平均径が20μm以下であることを特徴とし、
請求項3に係る発明は、
請求項1または2に記載の酸化亜鉛系焼結体において、
Mg、Al、Ti、Ga、InおよびSnからなる群より選ばれた少なくとも1種の添加元素が、ウルツ鉱型酸化亜鉛相に固溶していることを特徴とする。
酸化亜鉛粉末、Mg、Al、Ti、Ga、In、Snからなる群より選ばれた少なくとも1種の酸化物粉末、および、シリコン化合物を、純水、有機バインダー、分散剤と混合してスラリーを調製し、得られたスラリーを、乾燥、造粒する第一工程と
第一工程で得られた造粒粉を加圧成形して成形体を得る第二工程と、
第二工程で得られた成形体を焼成して酸化物焼結体を得る第三工程を備え、
請求項1〜3のいずれかに記載の酸化亜鉛系焼結体を製造する方法において、
シロキサン構造を有する室温で液状のシリコン化合物を適用し、かつ、成形体の焼成温度を900〜1400℃の範囲に設定することを特徴とする。
酸化亜鉛を主成分とする酸化亜鉛系焼結体により構成されるスパッタリングターゲットにおいて、
上記酸化亜鉛系焼結体が、Mg、Al、Ti、Ga、InおよびSnからなる群より選ばれた少なくとも1種の添加元素を酸化物換算で0.01〜1質量%含有し、20質量ppm以上200質量ppm以下のSi元素を含有すると共に、焼結体中における酸化亜鉛の結晶粒径が25〜100μmで、焼結体中において上記Si元素がSiを含む5μm以下の結晶粒として存在し、かつ、焼結体中における酸化亜鉛の結晶粒界にSiを含む上記結晶粒が析出していないことを特徴とし、
請求項6に係る発明は、
請求項5に記載のスパッタリングターゲットにおいて、
上記焼結体中における残留空孔の平均径が20μm以下であることを特徴とし、
請求項7に係る発明は、
請求項5または6に記載のスパッタリングターゲットにおいて、
Mg、Al、Ti、Ga、InおよびSnからなる群より選ばれた少なくとも1種の添加元素が、ウルツ鉱型酸化亜鉛相に固溶していることを特徴とする。
酸化亜鉛系焼結体の低抵抗率化に作用する添加元素(Mg、Al、Ti、Ga、InおよびSnからなる群より選ばれた少なくとも1種)の含有量が、酸化物換算で0.01〜1質量%と極めて微小量な範囲に設定されているため、CIGS系太陽電池のバッファ層等高抵抗の透明導電膜用スパッタリングターゲットとして利用できる効果を有する。
酸化亜鉛を主成分とする本発明に係る酸化亜鉛系焼結体は、Mg、Al、Ti、Ga、InおよびSnからなる群より選ばれた少なくとも1種の添加元素を酸化物換算で0.01〜1質量%含有し、20質量ppm以上200質量ppm以下のSi元素を含有すると共に、焼結体中における酸化亜鉛の結晶粒径が25〜100μmで、焼結体中において上記Si元素がSiを含む5μm以下の結晶粒として存在し、かつ、焼結体中における酸化亜鉛の結晶粒界にSiO2やZnとSiの複合酸化物相といったSiを含む結晶粒が析出していないことを特徴とし、スパッタリングターゲットとして適用されるものである。
本発明に係る酸化亜鉛系焼結体の製造方法は、原料を、純水、有機バインダー、分散剤と混合し、得られるスラリーを、乾燥、造粒する「第一工程」と、得られた造粒粉を加圧成形して成形体を得る「第二工程」と、得られた成形体を焼成し、焼結体を得る「第三工程」とで構成されている。
第一工程で得られる「造粒粉」は、以下の2通りの方法で製造することができる。
ZnO粉末、Mg、Al、Ti、Ga、In、Snからなる群より選ばれた少なくとも1種の酸化物粉末、および、シロキサン構造を有する室温で液状のシリコン化合物を原料とし、純水、有機バインダー、分散剤と混合して、スラリー濃度が50〜80wt%、好ましくは60wt%となるように混合し、かつ、平均粒径0.5μm以下となるまで湿式粉砕する。
ZnO粉末、および、Mg、Al、Ti、Ga、In、Snからなる群より選ばれた少なくとも1種の酸化物粉末を原料とし、純水、有機バインダー、分散剤と混合して、スラリー濃度が50〜80wt%、好ましくは60wt%となるように混合し、かつ、平均粒径0.5μm以下となるまで湿式粉砕する。湿式粉砕の方法としては、上記条件を満たす方法であれば任意であり、例えば、ボールミルやビーズミル等の手法が挙げられる。そして、粉砕後、30分以上混合攪拌して得られたスラリーを、乾燥・造粒して「Si無添加の造粒粉」(造粒粉A)を得る。
成形体として平板状のものを得るには、例えば、特開2006−193797号に記載されているような耐久性に優れたアメゴムから成る筒状ゴム型と、成形体が食い込み難く、滑りが良いシリコンゴムから成る2枚の板状ゴム型とで構成される成形型を用い、この成形型内に、上記「造粒粉」若しくは「造粒粉B」を充填し、冷間静水圧プレスを行なって、平板状の成形体を得ることができる。
第二工程で得られた成形体を、常圧で焼成することにより、酸化亜鉛系焼結体が得られる。焼成温度900〜1400℃で焼結を行う。焼成温度が900℃未満では、必要な焼結収縮が得られず、機械的強度の弱い焼結体となってしまう。また、焼結収縮が十分進んでいないため、得られる焼結体の密度や寸法のバラつきが大きくなる。900℃以上の領域では、焼結が進行しかつ焼結体中の結晶粒子の内部にSi原子が均一に分散するようになる。また、焼成温度が1400℃を超えると、酸化亜鉛(ZnO)の揮発が活発化し、所定の酸化亜鉛組成からずれるため好ましくない。更に、焼成温度が1400℃を超えると、結晶粒径が100μmより大きくなることで焼結体の割れが多発してしまい、歩留まりが悪くなってしまう。
上記酸化亜鉛系焼結体を加工して得られるスパッタリングターゲットを用い、特定の基板温度、圧力といった成膜条件を採用することで、Si元素と添加元素を含む酸化亜鉛から成る透明導電膜を基板上に形成することができる。
[酸化亜鉛系焼結体の作製]
第一工程の「造粒粉」を第二の方法で製造した。
実施例1に係る酸化亜鉛系焼結体を、直径が152.4mm(6インチ)で、厚みが7mmとなるように加工し、無酸素銅製のバッキングプレートに金属インジウムを用いてボンディングし、実施例1に係るスパッタリングターゲットを得た。
焼結体中のSi量が20質量ppm(実施例2)、50質量ppm(実施例3)、150質量ppm(実施例4)、200質量ppm(実施例5)となるようにした以外は実施例1と同様の条件にて酸化亜鉛系焼結体を得た。
実施例1において適用された非水溶性のシリコーンオイル(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製:TSF484)に代えて、水溶性シリコーンオイルコンパウンド(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製:TSA750)を適用し、かつ、焼結体中のSi量が40質量ppm(実施例6)、150ppm(実施例7)となるようにした以外は実施例1と同様の条件にて酸化亜鉛系焼結体を得た。
第一工程の「造粒粉」を第一の方法で製造した。
添加元素である酸化アルミニウムの添加量を0.01質量%(実施例10)、1.00%(実施例11)となるようにした以外は実施例4(焼結体中のSi量が150質量ppmとなるように設定)と同様の条件にして酸化亜鉛系焼結体を得た。
添加元素を2種(アルミニウムとガリウム)にして製造した。
添加元素を、Mg(実施例14)、Ti(実施例15)、Ga(実施例16)、In(実施例17)、Sn(実施例18)に変更した以外は実施例9と同様な条件にして実施例14〜18に係る酸化亜鉛系焼結体を得た。
第一工程の「造粒粉」を第一の方法(実施例8と同様)で製造し、実施例8において適用された水溶性シリコーンオイルコンパウンド(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製:TSA750)に代えて、平均粒径が1μm以下の二酸化ケイ素粉末を適用し、かつ、焼結体中のSi量が60質量ppm(比較例1)、500質量ppm(比較例2)となるようにした以外は実施例8と同様の条件にして比較例1〜2に係る酸化亜鉛系焼結体を得た。
第一工程の「造粒粉」を第二の方法(実施例1と同様)で製造し、実施例1において適用された非水溶性のシリコーンオイル(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製:TSF484)に代えて、平均粒径が1μm以下の二酸化ケイ素粉末を適用し、かつ、焼結体中のSi量が60質量ppm(比較例3)、500質量ppm(比較例4)となるようにした以外は実施例1と同様の条件にして比較例3〜4に係る酸化亜鉛系焼結体を得た。
シリコン化合物を添加していない点を除き実施例8と同様な条件にして比較例5に係る酸化亜鉛系焼結体を得た。
焼結体中のSi量が500質量ppmとなるようにした以外は実施例1と同様の条件にして酸化亜鉛系焼結体を得た。
焼成時における最高焼成温度を800℃(比較例7)、1420℃(比較例8)とした以外は実施例3(最高焼成温度は1340℃)と同様な条件にして比較例7〜8に係る酸化亜鉛系焼結体を得た。
添加元素である酸化アルミニウムを添加しなかった点を除き実施例4と同様の条件にして比較例9に係る酸化亜鉛系焼結体を得た。
Claims (7)
- 酸化亜鉛を主成分とする酸化亜鉛系焼結体において、
Mg、Al、Ti、Ga、InおよびSnからなる群より選ばれた少なくとも1種の添加元素を酸化物換算で0.01〜1質量%含有し、20質量ppm以上200質量ppm以下のSi元素を含有すると共に、焼結体中における酸化亜鉛の結晶粒径が25〜100μmで、焼結体中において上記Si元素がSiを含む5μm以下の結晶粒として存在し、かつ、焼結体中における酸化亜鉛の結晶粒界にSiを含む上記結晶粒が析出していないことを特徴とする酸化亜鉛系焼結体。 - 上記焼結体中における残留空孔の平均径が20μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の酸化亜鉛系焼結体。
- Mg、Al、Ti、Ga、InおよびSnからなる群より選ばれた少なくとも1種の添加元素が、ウルツ鉱型酸化亜鉛相に固溶していることを特徴とする請求項1または2に記載の酸化亜鉛系焼結体。
- 酸化亜鉛粉末、Mg、Al、Ti、Ga、In、Snからなる群より選ばれた少なくとも1種の酸化物粉末、および、シリコン化合物を、純水、有機バインダー、分散剤と混合してスラリーを調製し、得られたスラリーを、乾燥、造粒する第一工程と
第一工程で得られた造粒粉を加圧成形して成形体を得る第二工程と、
第二工程で得られた成形体を焼成して酸化物焼結体を得る第三工程を備え、
請求項1〜3のいずれかに記載の酸化亜鉛系焼結体を製造する方法において、
シロキサン構造を有する室温で液状のシリコン化合物を適用し、かつ、成形体の焼成温度を900〜1400℃の範囲に設定することを特徴とする酸化亜鉛系焼結体の製造方法。 - 酸化亜鉛を主成分とする酸化亜鉛系焼結体により構成されるスパッタリングターゲットにおいて、
上記酸化亜鉛系焼結体が、Mg、Al、Ti、Ga、InおよびSnからなる群より選ばれた少なくとも1種の添加元素を酸化物換算で0.01〜1質量%含有し、20質量ppm以上200質量ppm以下のSi元素を含有すると共に、焼結体中における酸化亜鉛の結晶粒径が25〜100μmで、焼結体中において上記Si元素がSiを含む5μm以下の結晶粒として存在し、かつ、焼結体中における酸化亜鉛の結晶粒界にSiを含む上記結晶粒が析出していないことを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 上記焼結体中における残留空孔の平均径が20μm以下であることを特徴とする請求項5に記載のスパッタリングターゲット。
- Mg、Al、Ti、Ga、InおよびSnからなる群より選ばれた少なくとも1種の添加元素が、ウルツ鉱型酸化亜鉛相に固溶していることを特徴とする請求項5または6に記載のスパッタリングターゲット。
Priority Applications (6)
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