JPH09262813A - Ｉｔｏ焼結体の製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏ焼結体の製造方法Info
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- JPH09262813A JPH09262813A JP8072311A JP7231196A JPH09262813A JP H09262813 A JPH09262813 A JP H09262813A JP 8072311 A JP8072311 A JP 8072311A JP 7231196 A JP7231196 A JP 7231196A JP H09262813 A JPH09262813 A JP H09262813A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 インジウム化合物及びスズ化合物を含むスラ
リーの泥漿鋳込み成形法により、高密度で密度ムラのな
い均一なＩＴＯ焼結体を製造する。 【解決手段】 消泡剤を含むスラリー濃度５０〜９０重
量％のスラリーを振動鋳込み成形する。 【効果】 消泡剤を用いてスラリーを十分に脱泡するこ
とにより気泡の残留を防止して高密度焼結体を得ること
ができる。振動鋳込み成形を行うことにより、粒子の不
均一付着が防止され、より一層高密度で密度ムラの極め
て小さいものとすることができる。
リーの泥漿鋳込み成形法により、高密度で密度ムラのな
い均一なＩＴＯ焼結体を製造する。 【解決手段】 消泡剤を含むスラリー濃度５０〜９０重
量％のスラリーを振動鋳込み成形する。 【効果】 消泡剤を用いてスラリーを十分に脱泡するこ
とにより気泡の残留を防止して高密度焼結体を得ること
ができる。振動鋳込み成形を行うことにより、粒子の不
均一付着が防止され、より一層高密度で密度ムラの極め
て小さいものとすることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はＩＴＯ焼結体の製造
方法に係り、特に、太陽電池、液晶ディスプレイ（ＬＣ
Ｄ）等の透明導電膜作製用ＩＴＯ焼結体スパッタリング
ターゲットとして有用な、緻密かつ均一なＩＴＯ焼結体
の製造方法に関する。
方法に係り、特に、太陽電池、液晶ディスプレイ（ＬＣ
Ｄ）等の透明導電膜作製用ＩＴＯ焼結体スパッタリング
ターゲットとして有用な、緻密かつ均一なＩＴＯ焼結体
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ（Indium tin oxide）は、透明導
電膜として液晶ディスプレイ、太陽電池をはじめ広範囲
に用いられている。ＩＴＯ透明導電膜の作製法として
は、ＩＴＯ焼結体ターゲットを用いるアルゴンプラズマ
によるスパッタリング製膜技術が最も多く用いられる。
この方法で形成されるＩＴＯ膜はそのスパッタリングタ
ーゲットの特性の影響を大きく受ける。特に、ターゲッ
トの密度と微細構造の影響は大きく、ターゲットが高密
度であるほど、また、組成が均一であるほど良質の膜が
得られる。
電膜として液晶ディスプレイ、太陽電池をはじめ広範囲
に用いられている。ＩＴＯ透明導電膜の作製法として
は、ＩＴＯ焼結体ターゲットを用いるアルゴンプラズマ
によるスパッタリング製膜技術が最も多く用いられる。
この方法で形成されるＩＴＯ膜はそのスパッタリングタ
ーゲットの特性の影響を大きく受ける。特に、ターゲッ
トの密度と微細構造の影響は大きく、ターゲットが高密
度であるほど、また、組成が均一であるほど良質の膜が
得られる。
【０００３】このようなことから、ＩＴＯ焼結体スパッ
タリングターゲットとしては、形成されるＩＴＯ膜の特
性向上の面から、また、製膜コストの面から、より高密
度で均一組成のものが求められている。
タリングターゲットとしては、形成されるＩＴＯ膜の特
性向上の面から、また、製膜コストの面から、より高密
度で均一組成のものが求められている。
【０００４】従来、ＩＴＯ焼結体の製造方法として、Ｉ
ＴＯ粉末を金型プレス成形し、得られた成形体を焼成す
る方法があるが、この方法では、均一なプレス成形が難
しいことから、大型の焼結体を得るのが困難であるなど
の欠点がある。
ＴＯ粉末を金型プレス成形し、得られた成形体を焼成す
る方法があるが、この方法では、均一なプレス成形が難
しいことから、大型の焼結体を得るのが困難であるなど
の欠点がある。
【０００５】これに対して、特公平６−６５９号公報に
は、酸化インジウム粉末及び酸化スズ粉末を含む濃度７
０重量％以上のスラリーを泥漿鋳込み成形し、得られた
成形体を焼成することにより、大型のＩＴＯ焼結体を製
造する方法が記載されている。
は、酸化インジウム粉末及び酸化スズ粉末を含む濃度７
０重量％以上のスラリーを泥漿鋳込み成形し、得られた
成形体を焼成することにより、大型のＩＴＯ焼結体を製
造する方法が記載されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
公平６−６５９号公報記載の方法では、得られるＩＴＯ
焼結体の相対密度は６０〜６３％程度であり、スパッタ
リングターゲットとして要求される高密度ＩＴＯ焼結体
を得ることはできない。しかも、得られるＩＴＯ焼結体
の密度ムラが大きいという問題もある。
公平６−６５９号公報記載の方法では、得られるＩＴＯ
焼結体の相対密度は６０〜６３％程度であり、スパッタ
リングターゲットとして要求される高密度ＩＴＯ焼結体
を得ることはできない。しかも、得られるＩＴＯ焼結体
の密度ムラが大きいという問題もある。
【０００７】本発明は上記従来の問題点を解決し、泥漿
鋳込み成形法により、高密度で密度ムラのない均一なＩ
ＴＯ焼結体を製造する方法を提供することを目的とす
る。
鋳込み成形法により、高密度で密度ムラのない均一なＩ
ＴＯ焼結体を製造する方法を提供することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のＩＴＯ焼結体の
製造方法は、インジウム化合物及びスズ化合物と分散媒
との合計重量に対して５０〜９０重量％の割合にてイン
ジウム化合物及びスズ化合物を含むスラリーを泥漿鋳込
み成形した後、焼成してＩＴＯ焼結体を製造する方法に
おいて、該スラリーとして消泡剤を含むものを用い、泥
漿鋳込み成形に当り、成形型に振動を付与する振動鋳込
み成形を行うことを特徴とする。
製造方法は、インジウム化合物及びスズ化合物と分散媒
との合計重量に対して５０〜９０重量％の割合にてイン
ジウム化合物及びスズ化合物を含むスラリーを泥漿鋳込
み成形した後、焼成してＩＴＯ焼結体を製造する方法に
おいて、該スラリーとして消泡剤を含むものを用い、泥
漿鋳込み成形に当り、成形型に振動を付与する振動鋳込
み成形を行うことを特徴とする。
【０００９】本発明に従って、消泡剤を用いてスラリー
を十分に脱泡することにより、成形体中の気泡の残留を
防止でき、これにより高密度な焼結体を得ることができ
る。
を十分に脱泡することにより、成形体中の気泡の残留を
防止でき、これにより高密度な焼結体を得ることができ
る。
【００１０】また、泥漿鋳込み成形型に振動を与える振
動鋳込み成形を行うことにより、より一層高密度で密度
ムラの極めて小さい成形体を成形でき、焼結体の密度を
高め、密度ムラを解消することができる。即ち、通常の
泥漿鋳込み成形では、スラリー中の分散粒子のうち、細
かい粒子から成形型面に付着するため、得られる成形体
に密度ムラが生じ易い。これに対して、振動鋳込み成形
であれば、密度ムラを起こすような粒子の不均一付着が
防止され、しかも高い充填性で沈着することから、密度
ムラのない緻密かつ均一な成形体を得ることができる。
動鋳込み成形を行うことにより、より一層高密度で密度
ムラの極めて小さい成形体を成形でき、焼結体の密度を
高め、密度ムラを解消することができる。即ち、通常の
泥漿鋳込み成形では、スラリー中の分散粒子のうち、細
かい粒子から成形型面に付着するため、得られる成形体
に密度ムラが生じ易い。これに対して、振動鋳込み成形
であれば、密度ムラを起こすような粒子の不均一付着が
防止され、しかも高い充填性で沈着することから、密度
ムラのない緻密かつ均一な成形体を得ることができる。
【００１１】なお、特公平６−６５９号公報記載の実施
例では、スラリーを脱泡した後、泥漿鋳込み成形してい
るが、消泡剤を用いておらず、また振動鋳込み成形では
ないため、得られるＩＴＯ焼結体の密度が低く、密度ム
ラも大きくなり易い。
例では、スラリーを脱泡した後、泥漿鋳込み成形してい
るが、消泡剤を用いておらず、また振動鋳込み成形では
ないため、得られるＩＴＯ焼結体の密度が低く、密度ム
ラも大きくなり易い。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を説明
する。
する。
【００１３】なお、以下において、本発明に係るスラリ
ーのインジウム化合物及びスズ化合物と分散媒との合計
重量に対するインジウム化合物及びスズ化合物の合計重
量百分率を「スラリー濃度」と称す。
ーのインジウム化合物及びスズ化合物と分散媒との合計
重量に対するインジウム化合物及びスズ化合物の合計重
量百分率を「スラリー濃度」と称す。
【００１４】本発明において用いるスラリーは、一般的
には酸化インジウム粉末等のインジウム化合物と、酸化
スズ粉末等のスズ化合物と分散剤及びバインダーとを水
等の分散媒に混合し、更に消泡剤を添加して十分に脱泡
処理したものである。
には酸化インジウム粉末等のインジウム化合物と、酸化
スズ粉末等のスズ化合物と分散剤及びバインダーとを水
等の分散媒に混合し、更に消泡剤を添加して十分に脱泡
処理したものである。
【００１５】本発明において、スラリー濃度が５０重量
％未満であると、得られるＩＴＯ焼結体が脆くなり易
く、９０重量％を超えると泥漿鋳込み成形時の取り扱い
性等が損なわれるため、スラリー濃度は５０〜９０重量
％、好ましくは６５〜８５重量％とする。
％未満であると、得られるＩＴＯ焼結体が脆くなり易
く、９０重量％を超えると泥漿鋳込み成形時の取り扱い
性等が損なわれるため、スラリー濃度は５０〜９０重量
％、好ましくは６５〜８５重量％とする。
【００１６】分散剤としては、ポリカルボン酸系のもの
などを用いることができ、また、バインダーとしてはア
クリルエマルジョン系のものなどを用いることができ
る。分散剤の添加量は、固形分換算でスラリー中のイン
ジウム化合物とスズ化合物の合計重量に対して０．１〜
５重量％であることが好ましい。
などを用いることができ、また、バインダーとしてはア
クリルエマルジョン系のものなどを用いることができ
る。分散剤の添加量は、固形分換算でスラリー中のイン
ジウム化合物とスズ化合物の合計重量に対して０．１〜
５重量％であることが好ましい。
【００１７】また、バインダーの添加量は、固形分換算
でスラリー中のインジウム化合物とスズ化合物の合計重
量に対して０．５〜５重量％であることが好ましい。
でスラリー中のインジウム化合物とスズ化合物の合計重
量に対して０．５〜５重量％であることが好ましい。
【００１８】本発明においては、スラリーに消泡剤を添
加するが、この消泡剤としては、プロピレングリコール
系、オクチルアルコール系等の消泡剤を用いることがで
き、その添加量はスラリー中のインジウム化合物とスズ
化合物の合計重量に対して０．１重量％以下、とりわけ
０．０１〜０．１重量％とするのが好ましい。
加するが、この消泡剤としては、プロピレングリコール
系、オクチルアルコール系等の消泡剤を用いることがで
き、その添加量はスラリー中のインジウム化合物とスズ
化合物の合計重量に対して０．１重量％以下、とりわけ
０．０１〜０．１重量％とするのが好ましい。
【００１９】消泡剤の添加量が少な過ぎるとスラリーの
脱泡を十分に行えず、高密度ＩＴＯ焼結体が得られな
い。消泡剤の添加量がスラリー中のインジウム化合物と
スズ化合物の合計重量に対して０．１重量％を超える
と、脱脂が困難となり、また、成形不良を引き起こす。
なお、本発明において、消泡剤は、酸化インジウム粉末
等のインジウム化合物、酸化スズ等のスズ化合物、分散
剤及びバインダーを水等の分散媒に混合して均一なスラ
リーとしたものに添加し、添加後十分に撹拌して脱泡処
理を行うことが重要である。
脱泡を十分に行えず、高密度ＩＴＯ焼結体が得られな
い。消泡剤の添加量がスラリー中のインジウム化合物と
スズ化合物の合計重量に対して０．１重量％を超える
と、脱脂が困難となり、また、成形不良を引き起こす。
なお、本発明において、消泡剤は、酸化インジウム粉末
等のインジウム化合物、酸化スズ等のスズ化合物、分散
剤及びバインダーを水等の分散媒に混合して均一なスラ
リーとしたものに添加し、添加後十分に撹拌して脱泡処
理を行うことが重要である。
【００２０】スラリーを十分に脱泡した後は、石膏型等
の吸液性の成形型にスラリーを鋳込んで成形するが、本
発明においては、この泥漿鋳込み成形に当り、成形型に
振動を付与する振動鋳込み成形を行う。この振動は、バ
イブレーター等により付与することができる。この振動
の振動数は１０００〜１００００Ｈｚ程度であることが
好ましい。なお、成形時の加圧力は０．２〜５Ｋｇ／ｃ
ｍ2 程度とするのが好ましい。
の吸液性の成形型にスラリーを鋳込んで成形するが、本
発明においては、この泥漿鋳込み成形に当り、成形型に
振動を付与する振動鋳込み成形を行う。この振動は、バ
イブレーター等により付与することができる。この振動
の振動数は１０００〜１００００Ｈｚ程度であることが
好ましい。なお、成形時の加圧力は０．２〜５Ｋｇ／ｃ
ｍ2 程度とするのが好ましい。
【００２１】このようにして得られた成形体を、３００
〜６００℃で脱バインダー処理した後１３００〜１６０
０℃で１時間以上焼成することにより、緻密かつ均一な
ＩＴＯ焼結体を得ることができる。
〜６００℃で脱バインダー処理した後１３００〜１６０
０℃で１時間以上焼成することにより、緻密かつ均一な
ＩＴＯ焼結体を得ることができる。
【００２２】本発明においては、消泡剤と振動鋳込み成
形とを組み合わせて採用することにより、通常の場合、
相対密度９０％以上で気孔のない緻密かつ均一なＩＴＯ
焼結体を得ることができる。
形とを組み合わせて採用することにより、通常の場合、
相対密度９０％以上で気孔のない緻密かつ均一なＩＴＯ
焼結体を得ることができる。
【００２３】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限
り、以下の実施例に限定されるものではない。
り具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限
り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００２４】実施例１ 酸化インジウム粉末９０００ｇ、酸化スズ粉末１０００
ｇ、ポリカルボン酸系分散剤（固形分４０重量％）１０
０ｇ、アクリルエマルジョン系バインダー（固形分４０
重量％）１００ｇ及び水２５００ｇを２０リットル容の
樹脂製ボールミル中で、ジルコニアボール（直径２０ｍ
ｍ、１０ｍｍ及び５ｍｍの混合物）を用いて２０時間混
合してスラリー濃度８０重量％のスラリーを得た。
ｇ、ポリカルボン酸系分散剤（固形分４０重量％）１０
０ｇ、アクリルエマルジョン系バインダー（固形分４０
重量％）１００ｇ及び水２５００ｇを２０リットル容の
樹脂製ボールミル中で、ジルコニアボール（直径２０ｍ
ｍ、１０ｍｍ及び５ｍｍの混合物）を用いて２０時間混
合してスラリー濃度８０重量％のスラリーを得た。
【００２５】得られたスラリーにプロピレングリコール
系消泡剤５ｇ（スラリー中のインジウム化合物とスズ化
合物の合計重量に対して０．０５重量％）を添加してス
ラリーを十分に脱泡した後、内寸法７５０ｍｍ×９２０
ｍｍ×１０ｍｍ厚さの石膏型に注入し、１８０Ｗのバイ
ブレーターで４０００Ｈｚの振動を連続的に与えなが
ら、圧力１Ｋｇ／ｃｍ2 で鋳込み成形した。
系消泡剤５ｇ（スラリー中のインジウム化合物とスズ化
合物の合計重量に対して０．０５重量％）を添加してス
ラリーを十分に脱泡した後、内寸法７５０ｍｍ×９２０
ｍｍ×１０ｍｍ厚さの石膏型に注入し、１８０Ｗのバイ
ブレーターで４０００Ｈｚの振動を連続的に与えなが
ら、圧力１Ｋｇ／ｃｍ2 で鋳込み成形した。
【００２６】得られた成形体を６００℃で脱バインダー
処理した後、１６００℃で５時間焼成してＩＴＯ焼結体
を得た。
処理した後、１６００℃で５時間焼成してＩＴＯ焼結体
を得た。
【００２７】このＩＴＯ焼結体を放電加工及び平面研削
加工して、５６５ｍｍ×６９０ｍｍ×６ｍｍ厚さのＩＴ
Ｏターゲットを製造した。
加工して、５６５ｍｍ×６９０ｍｍ×６ｍｍ厚さのＩＴ
Ｏターゲットを製造した。
【００２８】このターゲットについて、ピンホール等の
気孔の有無を観察すると共に、相対密度を調べ、結果を
表１に示した。
気孔の有無を観察すると共に、相対密度を調べ、結果を
表１に示した。
【００２９】比較例１ 消泡剤を添加しなかったこと以外は実施例１と同様にし
てＩＴＯターゲットを製造した。得られたターゲットの
気孔の有無及び相対密度を表１に示す。
てＩＴＯターゲットを製造した。得られたターゲットの
気孔の有無及び相対密度を表１に示す。
【００３０】実施例２ 消泡剤の添加量を表１に示す割合としたこと以外は実施
例１と同様にしてＩＴＯターゲットを製造した。得られ
たターゲットの気孔の有無及び相対密度を表１に示す。
例１と同様にしてＩＴＯターゲットを製造した。得られ
たターゲットの気孔の有無及び相対密度を表１に示す。
【００３１】比較例２ 泥漿鋳込み成形に当り、振動を与えなかったこと以外は
実施例１と同様にしてＩＴＯターゲットを製造した。得
られたターゲットの気孔の有無及び相対密度を表１に示
す。
実施例１と同様にしてＩＴＯターゲットを製造した。得
られたターゲットの気孔の有無及び相対密度を表１に示
す。
【００３２】
【表１】
【００３３】表１より、本発明によれば、緻密で密度ム
ラのないＩＴＯ焼結体を得ることができることがわか
る。
ラのないＩＴＯ焼結体を得ることができることがわか
る。
【００３４】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のＩＴＯ焼結
体の製造方法によれば、太陽電池、液晶ディスプレイ
（ＬＣＤ）等の透明導電作製用ＩＴＯ焼結体スパッタリ
ングターゲットとして有用な、緻密かつ均一なＩＴＯ焼
結体を製造することができる。
体の製造方法によれば、太陽電池、液晶ディスプレイ
（ＬＣＤ）等の透明導電作製用ＩＴＯ焼結体スパッタリ
ングターゲットとして有用な、緻密かつ均一なＩＴＯ焼
結体を製造することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 インジウム化合物及びスズ化合物と分散
媒との合計重量に対して５０〜９０重量％の割合にてイ
ンジウム化合物及びスズ化合物を含むスラリーを泥漿鋳
込み成形した後、焼成してＩＴＯ焼結体を製造する方法
において、 該スラリーとして消泡剤を含むものを用い、泥漿鋳込み
成形に当り、成形型に振動を付与する振動鋳込み成形を
行うことを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8072311A JPH09262813A (ja) | 1996-03-27 | 1996-03-27 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8072311A JPH09262813A (ja) | 1996-03-27 | 1996-03-27 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09262813A true JPH09262813A (ja) | 1997-10-07 |
Family
ID=13485608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8072311A Withdrawn JPH09262813A (ja) | 1996-03-27 | 1996-03-27 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09262813A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007176706A (ja) * | 2005-12-26 | 2007-07-12 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにスパッタリングターゲット及び透明導電膜 |
| JP2007238365A (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-20 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにスパッタリングターゲット及び透明導電膜 |
| CN102173816A (zh) * | 2011-01-30 | 2011-09-07 | 河北鹏达新材料科技有限公司 | 一种ito靶材的成型方法 |
-
1996
- 1996-03-27 JP JP8072311A patent/JPH09262813A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007176706A (ja) * | 2005-12-26 | 2007-07-12 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにスパッタリングターゲット及び透明導電膜 |
| JP2007238365A (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-20 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにスパッタリングターゲット及び透明導電膜 |
| CN102173816A (zh) * | 2011-01-30 | 2011-09-07 | 河北鹏达新材料科技有限公司 | 一种ito靶材的成型方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030603 |