JPH1030173A - Ｉｔｏ焼結体の製造方法およびスパッタリングターゲット - Google Patents
Ｉｔｏ焼結体の製造方法およびスパッタリングターゲットInfo
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- JPH1030173A JPH1030173A JP8185949A JP18594996A JPH1030173A JP H1030173 A JPH1030173 A JP H1030173A JP 8185949 A JP8185949 A JP 8185949A JP 18594996 A JP18594996 A JP 18594996A JP H1030173 A JPH1030173 A JP H1030173A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 フラットパネルディスプレイの透明電極
等に用いられるＩＴＯ薄膜のスパッタリングにおいて、
膜中欠陥の発生原因となるターゲット表面のノジュール
が発生しない高密度ＩＴＯ焼結体およびスパッタリング
ターゲットを提供する。 【解決手段】 ９０％以上が１μｍ以下の粒径をもつ酸
化インジウム酸化スズ固溶体粉末、または最大粒径が１
μｍ以下、メジアン径（粒度の累積分布の５０％に相当
する粉末の粒子径）が０．４μｍ以下、およびタップ密
度が１．８ｇ／ｃｍ3以上の酸化インジウム酸化スズ固
溶体粉末を成形して得られる成形体を酸素雰囲気中で焼
結してＩＴＯ焼結体を得る。
等に用いられるＩＴＯ薄膜のスパッタリングにおいて、
膜中欠陥の発生原因となるターゲット表面のノジュール
が発生しない高密度ＩＴＯ焼結体およびスパッタリング
ターゲットを提供する。 【解決手段】 ９０％以上が１μｍ以下の粒径をもつ酸
化インジウム酸化スズ固溶体粉末、または最大粒径が１
μｍ以下、メジアン径（粒度の累積分布の５０％に相当
する粉末の粒子径）が０．４μｍ以下、およびタップ密
度が１．８ｇ／ｃｍ3以上の酸化インジウム酸化スズ固
溶体粉末を成形して得られる成形体を酸素雰囲気中で焼
結してＩＴＯ焼結体を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明導電膜製造の
際に使用されるＩＴＯスパッタリングターゲット、特に
ノジュール発生のない高密度ＩＴＯスパッタリングター
ゲットに関するものである。
際に使用されるＩＴＯスパッタリングターゲット、特に
ノジュール発生のない高密度ＩＴＯスパッタリングター
ゲットに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉ
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜
等の広範囲な分野に渡って用いられている。特に液晶表
示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野で
は近年大型化および高精細化が進んでおり、その表示用
電極であるＩＴＯ薄膜に対する需要もまた急速に高まっ
ている。
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜
等の広範囲な分野に渡って用いられている。特に液晶表
示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野で
は近年大型化および高精細化が進んでおり、その表示用
電極であるＩＴＯ薄膜に対する需要もまた急速に高まっ
ている。
【０００３】このようなＩＴＯ薄膜の製造方法はスプレ
ー熱分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸
着法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別するこ
とができる。中でもスパッタリング法は大面積化が容易
でかつ高性能の膜が得られる成膜法でることから、様々
な分野で使用されている。
ー熱分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸
着法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別するこ
とができる。中でもスパッタリング法は大面積化が容易
でかつ高性能の膜が得られる成膜法でることから、様々
な分野で使用されている。
【０００４】スパッタリング法によりＩＴＯ薄膜を製造
する場合、用いるスパッタリングターゲットとしては金
属インジウムおよび金属スズからなる合金ターゲット
（以降ＩＴターゲットと略する）あるいは酸化インジウ
ムと酸化スズからなる複合酸化物ターゲット（以降ＩＴ
Ｏターゲットと略する）が用いられる。このうち、ＩＴ
Ｏターゲットを用いる方法は、ＩＴターゲットを用いる
方法と比較して、得られた膜の抵抗値および透過率の経
時変化が少なく成膜条件のコントロールが容易であるた
め、ＩＴＯ薄膜製造方法の主流となっている。
する場合、用いるスパッタリングターゲットとしては金
属インジウムおよび金属スズからなる合金ターゲット
（以降ＩＴターゲットと略する）あるいは酸化インジウ
ムと酸化スズからなる複合酸化物ターゲット（以降ＩＴ
Ｏターゲットと略する）が用いられる。このうち、ＩＴ
Ｏターゲットを用いる方法は、ＩＴターゲットを用いる
方法と比較して、得られた膜の抵抗値および透過率の経
時変化が少なく成膜条件のコントロールが容易であるた
め、ＩＴＯ薄膜製造方法の主流となっている。
【０００５】ＩＴＯターゲットをアルゴンガスと酸素ガ
スとの混合ガス雰囲気中で連続してスパッタリングした
場合、積算スパッタリング時間の増加と共にターゲット
表面にはノジュールと呼ばれる黒色の付着物が析出す
る。インジウムの低級酸化物と考えられているこの黒色
の付着物は、ターゲットのエロージョン部の周囲に析出
するため、スパッタリング時の異常放電の原因となりや
すく、またそれ自身が異物（パーティクル）の発生源と
なることが知られている。
スとの混合ガス雰囲気中で連続してスパッタリングした
場合、積算スパッタリング時間の増加と共にターゲット
表面にはノジュールと呼ばれる黒色の付着物が析出す
る。インジウムの低級酸化物と考えられているこの黒色
の付着物は、ターゲットのエロージョン部の周囲に析出
するため、スパッタリング時の異常放電の原因となりや
すく、またそれ自身が異物（パーティクル）の発生源と
なることが知られている。
【０００６】その結果、連続してスパッタリングを行う
と、形成された薄膜中に異物欠陥が発生し、これが液晶
表示装置等のフラットパネルディスプレイの製造歩留ま
り低下の原因となっていた。特に近年、フラットパネル
ディスプレイの分野では、高精細化が進んでおり、この
ような薄膜中の異物欠陥は素子の動作不良を引き起こす
ため、特に解決すべき重要な課題となっていた。
と、形成された薄膜中に異物欠陥が発生し、これが液晶
表示装置等のフラットパネルディスプレイの製造歩留ま
り低下の原因となっていた。特に近年、フラットパネル
ディスプレイの分野では、高精細化が進んでおり、この
ような薄膜中の異物欠陥は素子の動作不良を引き起こす
ため、特に解決すべき重要な課題となっていた。
【０００７】従来のＩＴＯ薄膜の生産においては、この
ような薄膜中の欠陥の発生を防ぐために定期的にターゲ
ット表面のノジュールを除去するといった対策が取られ
ていた。しかしこのようなターゲットクリーニングの作
業は重大な生産性の低下を引き起こすため、ノジュール
の発生の起こりにくいＩＴＯターゲットの開発が強く望
まれていた。
ような薄膜中の欠陥の発生を防ぐために定期的にターゲ
ット表面のノジュールを除去するといった対策が取られ
ていた。しかしこのようなターゲットクリーニングの作
業は重大な生産性の低下を引き起こすため、ノジュール
の発生の起こりにくいＩＴＯターゲットの開発が強く望
まれていた。
【０００８】このようなＩＴＯターゲットに発生するノ
ジュールは、ＩＴＯ焼結体の焼結密度が増加するに従っ
て減少することが知られている。そのため、高密度焼結
体に関する研究が盛んに行われている。例えば、焼結を
１気圧以上の加圧酸素雰囲気中で実施する方法が知られ
ている（例えば、特公平５−３０９０５号公報など）。
この方法で作製されるＩＴＯ焼結体は、その焼結密度が
７．０６ｇ／ｃｍ3という極めて高い焼結密度を有して
いる。しかしこのように焼結を加圧状態で行うために
は、焼結炉全体を耐圧容器中に設置する必要があるため
製造設備が高価で大掛かりとなる上、製造設備の大型化
が困難であると言った問題点があった。
ジュールは、ＩＴＯ焼結体の焼結密度が増加するに従っ
て減少することが知られている。そのため、高密度焼結
体に関する研究が盛んに行われている。例えば、焼結を
１気圧以上の加圧酸素雰囲気中で実施する方法が知られ
ている（例えば、特公平５−３０９０５号公報など）。
この方法で作製されるＩＴＯ焼結体は、その焼結密度が
７．０６ｇ／ｃｍ3という極めて高い焼結密度を有して
いる。しかしこのように焼結を加圧状態で行うために
は、焼結炉全体を耐圧容器中に設置する必要があるため
製造設備が高価で大掛かりとなる上、製造設備の大型化
が困難であると言った問題点があった。
【０００９】またその他にノジュール発生を低減する方
法として、例えば、平均粒径が０．１μｍ以下の酸化イ
ンジウム粉末および酸化スズ粉末を酸素雰囲気下１３５
０℃以上の温度で熱処理し、得られた熱処理粉末を再び
粉砕処理した後５００〜１０００℃以上の温度および１
００ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力下の無酸素雰囲気中で焼結
して、異常放電現象の少ないＩＴＯ焼結体を得る方法が
開示されている（例えば、特開平４−１６００４７号公
報など）。
法として、例えば、平均粒径が０．１μｍ以下の酸化イ
ンジウム粉末および酸化スズ粉末を酸素雰囲気下１３５
０℃以上の温度で熱処理し、得られた熱処理粉末を再び
粉砕処理した後５００〜１０００℃以上の温度および１
００ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力下の無酸素雰囲気中で焼結
して、異常放電現象の少ないＩＴＯ焼結体を得る方法が
開示されている（例えば、特開平４−１６００４７号公
報など）。
【００１０】しかし上記方法によりＩＴＯ焼結体を作製
するためには、混合原料粉末を一旦熱処理した後、粉砕
し、再度成形および焼結を実施しなければならないた
め、製造工程が複雑となり、生産効率が低いばかりでな
く、得られる焼結体密度も相対密度で９４％程度と低
く、十分な焼結密度上昇効果が得られがたいといった問
題点があった。
するためには、混合原料粉末を一旦熱処理した後、粉砕
し、再度成形および焼結を実施しなければならないた
め、製造工程が複雑となり、生産効率が低いばかりでな
く、得られる焼結体密度も相対密度で９４％程度と低
く、十分な焼結密度上昇効果が得られがたいといった問
題点があった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、フラ
ットパネルディスプレイの透明電極等に用いられるＩＴ
Ｏ薄膜のスパッタリングにおいて、膜中欠陥の発生原因
となるターゲット表面のノジュールが発生しない超高密
度ＩＴＯスパッタリングターゲットを提供することにあ
る。
ットパネルディスプレイの透明電極等に用いられるＩＴ
Ｏ薄膜のスパッタリングにおいて、膜中欠陥の発生原因
となるターゲット表面のノジュールが発生しない超高密
度ＩＴＯスパッタリングターゲットを提供することにあ
る。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者等はＩＴＯ焼結
体の焼結機構を明らかにするため、様々な密度を持つＩ
ＴＯ焼結体について詳細な解析を行い、１）焼結体内部
に存在する空孔の周囲には酸化スズの偏析が認められ
る、２）焼結体内部の空孔の大きさと偏析している酸化
スズの大きさの間には相関が有り、酸化スズの偏析径が
減少するに従って焼結体内部の空孔径も減少する、３）
焼結密度の低いＩＴＯ焼結体内部には、周囲に比べて大
きな酸化スズの偏析が認められる。またこのような大き
な酸化スズの偏析の数は焼結密度の上昇と共に減少す
る、４）焼結密度の低いＩＴＯ焼結体では、酸化インジ
ウムの異常成長が原因と考えられる焼結粒径の非常に大
きい結晶粒子が認められる等々の知見を得た。
体の焼結機構を明らかにするため、様々な密度を持つＩ
ＴＯ焼結体について詳細な解析を行い、１）焼結体内部
に存在する空孔の周囲には酸化スズの偏析が認められ
る、２）焼結体内部の空孔の大きさと偏析している酸化
スズの大きさの間には相関が有り、酸化スズの偏析径が
減少するに従って焼結体内部の空孔径も減少する、３）
焼結密度の低いＩＴＯ焼結体内部には、周囲に比べて大
きな酸化スズの偏析が認められる。またこのような大き
な酸化スズの偏析の数は焼結密度の上昇と共に減少す
る、４）焼結密度の低いＩＴＯ焼結体では、酸化インジ
ウムの異常成長が原因と考えられる焼結粒径の非常に大
きい結晶粒子が認められる等々の知見を得た。
【００１３】そこで以上の知見を元に原料粉末である酸
化インジウム酸化スズ固溶体粉末の粒径と焼結密度およ
び焼結体内部の空孔との関係等に着目して更に実験を行
った結果、ある条件を満たす範囲の粒径を有する粉末を
用いると、焼結密度の高いＩＴＯ焼結体が得られ、得ら
れた焼結体はスパッタリングによるＩＴＯ薄膜製造のた
めの良好なターゲットとして用いられることを見いだし
た。すなわち、 （１）最大粒径が１．０μｍ以下でメジアン径が０．４
μｍ以下である酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末を用
いると、得られるＩＴＯ焼結体の密度が大幅に上昇す
る。
化インジウム酸化スズ固溶体粉末の粒径と焼結密度およ
び焼結体内部の空孔との関係等に着目して更に実験を行
った結果、ある条件を満たす範囲の粒径を有する粉末を
用いると、焼結密度の高いＩＴＯ焼結体が得られ、得ら
れた焼結体はスパッタリングによるＩＴＯ薄膜製造のた
めの良好なターゲットとして用いられることを見いだし
た。すなわち、 （１）最大粒径が１．０μｍ以下でメジアン径が０．４
μｍ以下である酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末を用
いると、得られるＩＴＯ焼結体の密度が大幅に上昇す
る。
【００１４】（２）上記１に記載の粉末のタップ密度が
１．８ｇ／ｃｍ3未満であると、得られる成形体の成形
体強度が低下し、この成形体の焼結時にクラックが発生
することがある。
１．８ｇ／ｃｍ3未満であると、得られる成形体の成形
体強度が低下し、この成形体の焼結時にクラックが発生
することがある。
【００１５】（３）上記の粉末からなる成形体の焼結密
度は、焼結を酸素雰囲気中で実施した場合のみ上昇す
る。逆に大気中あるいは非酸化性雰囲気中で焼結を実施
すると焼結密度が大幅に減少する。
度は、焼結を酸素雰囲気中で実施した場合のみ上昇す
る。逆に大気中あるいは非酸化性雰囲気中で焼結を実施
すると焼結密度が大幅に減少する。
【００１６】（４）上記の粉末から得られた焼結密度
７．０８ｇ／ｃｍ3以上の高密度焼結体からなるＩＴＯ
スパッタリングターゲットには従来に比較して顕著なノ
ジュール発生の抑制効果がある等々の知見であり、一
方、 （５）酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末として、９０
％以上が１μｍ以下の粒径をもつものを用いて焼結する
と、得られるＩＴＯ焼結体の密度が大幅に上昇する。
７．０８ｇ／ｃｍ3以上の高密度焼結体からなるＩＴＯ
スパッタリングターゲットには従来に比較して顕著なノ
ジュール発生の抑制効果がある等々の知見であり、一
方、 （５）酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末として、９０
％以上が１μｍ以下の粒径をもつものを用いて焼結する
と、得られるＩＴＯ焼結体の密度が大幅に上昇する。
【００１７】（６）酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末
が（５）の条件を満たし、かつ、８０％以上が０．５μ
ｍ以下の粒径をもつ粉末を用いると、得られる焼結体の
密度が更に高くなること。
が（５）の条件を満たし、かつ、８０％以上が０．５μ
ｍ以下の粒径をもつ粉末を用いると、得られる焼結体の
密度が更に高くなること。
【００１８】（７）これら酸化インジウム酸化スズ固溶
体粉末からなる成形体を、実質的に酸素雰囲気中で焼結
することにより高密度の焼結体が得られるが、大気中あ
るいは非酸化性雰囲気中で焼結を実施すると得られる焼
結体は焼結密度が大幅に低下したものとなること、等々
の知見も得た。
体粉末からなる成形体を、実質的に酸素雰囲気中で焼結
することにより高密度の焼結体が得られるが、大気中あ
るいは非酸化性雰囲気中で焼結を実施すると得られる焼
結体は焼結密度が大幅に低下したものとなること、等々
の知見も得た。
【００１９】本発明は上記知見に基づくものであり、最
大粒径が１μｍ以下、メジアン径が０．４μｍ以下、お
よびタップ密度が１．８ｇ／ｃｍ3以上の酸化インジウ
ム酸化スズ固溶体粉末を成形して得られる成形体を酸素
雰囲気中で焼結することを特徴とするＩＴＯ焼結体の製
造方法、およびこの焼結体からなるＩＴＯスパッタリン
グターゲットに関するものであり、また、本発明は９０
％以上が１μｍ以下の粒径をもつ酸化インジウム酸化ス
ズ固溶体粉末の成形体を酸素雰囲気中で焼結することを
特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方法、およびこの焼結体
からなるＩＴＯスパッタリングターゲットに関するもの
である。
大粒径が１μｍ以下、メジアン径が０．４μｍ以下、お
よびタップ密度が１．８ｇ／ｃｍ3以上の酸化インジウ
ム酸化スズ固溶体粉末を成形して得られる成形体を酸素
雰囲気中で焼結することを特徴とするＩＴＯ焼結体の製
造方法、およびこの焼結体からなるＩＴＯスパッタリン
グターゲットに関するものであり、また、本発明は９０
％以上が１μｍ以下の粒径をもつ酸化インジウム酸化ス
ズ固溶体粉末の成形体を酸素雰囲気中で焼結することを
特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方法、およびこの焼結体
からなるＩＴＯスパッタリングターゲットに関するもの
である。
【００２０】なお、本発明でいう粒径とは２次粒径を意
味し、メジアン径とは粒度の体積での累積分布の５０％
に相当する粉末の粒子径を意味する。本発明における粒
度分布の測定は、堀場製作所製、商品名「ＣＡＰＡ−３
００」を用い、２μｍ未満の粒径に対しては遠心沈降法
（回転数：２０００ｒｐｍ）で、２μｍ以上の粒径に対
しては、自然沈降法により測定した。
味し、メジアン径とは粒度の体積での累積分布の５０％
に相当する粉末の粒子径を意味する。本発明における粒
度分布の測定は、堀場製作所製、商品名「ＣＡＰＡ−３
００」を用い、２μｍ未満の粒径に対しては遠心沈降法
（回転数：２０００ｒｐｍ）で、２μｍ以上の粒径に対
しては、自然沈降法により測定した。
【００２１】また、本発明でいうタップ密度とは、粉末
を扱う業界で通常用いられている粉末の物性値で、密充
填カサ密度とも呼ばれている。タップ密度は、シリンダ
ーに粉末を充填し、シリンダーの振蕩（タッピング）に
より粉末の体積を減少させることで、その最終的な粉末
の体積と重量から求めることができる。タップ密度を測
定する際のタッピング幅、回数などは、粉末の体積が一
定となるまで行えば特に限定されないが、例えば、タッ
ピング幅：６０ｍｍ、回数：５００回以上振蕩させた後
の体積と重量から求めることができる。
を扱う業界で通常用いられている粉末の物性値で、密充
填カサ密度とも呼ばれている。タップ密度は、シリンダ
ーに粉末を充填し、シリンダーの振蕩（タッピング）に
より粉末の体積を減少させることで、その最終的な粉末
の体積と重量から求めることができる。タップ密度を測
定する際のタッピング幅、回数などは、粉末の体積が一
定となるまで行えば特に限定されないが、例えば、タッ
ピング幅：６０ｍｍ、回数：５００回以上振蕩させた後
の体積と重量から求めることができる。
【００２２】以下、本発明を詳細に説明する。
【００２３】本発明に関わる焼結体、およびこの焼結体
からなるスパッタリングターゲットは以下の方法で製造
する。
からなるスパッタリングターゲットは以下の方法で製造
する。
【００２４】始めに、酸化インジウム酸化スズ固溶体粉
末を水、例えばイオン交換水中に投じ、例えばアンモニ
ア水を加えて系をアルカリ性（ｐＨ＝９．５〜１０程
度）に調整した後、スターラーあるいは撹拌羽等を用い
て撹拌しながら、必要に応じて超音波を加え酸化インジ
ウム酸化スズ固溶体粉末を水溶液中に均一に分散させ
る。この時、次に行うデカンテーション処理の際に十分
に微細な酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末を得る上で
分散時間は１時間以上とすることが望ましい。また、ｐ
Ｈが上記範囲であると酸化インジウム酸化スズ固溶体粉
末が十分に分散されるので好ましい。さらに、使用する
粉末は、分散前にボールミル等を用いて予め１０時間以
上粉砕しておくことが望ましい。こうした粉砕処理を施
すことにより、粉末の微細成分を良好な収率で得ること
が可能となり、また、粉砕時間等の粉砕条件を適宜選択
することにより任意のメジアン径を持つ酸化インジウム
酸化スズ固溶体粉末を得ることができる。
末を水、例えばイオン交換水中に投じ、例えばアンモニ
ア水を加えて系をアルカリ性（ｐＨ＝９．５〜１０程
度）に調整した後、スターラーあるいは撹拌羽等を用い
て撹拌しながら、必要に応じて超音波を加え酸化インジ
ウム酸化スズ固溶体粉末を水溶液中に均一に分散させ
る。この時、次に行うデカンテーション処理の際に十分
に微細な酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末を得る上で
分散時間は１時間以上とすることが望ましい。また、ｐ
Ｈが上記範囲であると酸化インジウム酸化スズ固溶体粉
末が十分に分散されるので好ましい。さらに、使用する
粉末は、分散前にボールミル等を用いて予め１０時間以
上粉砕しておくことが望ましい。こうした粉砕処理を施
すことにより、粉末の微細成分を良好な収率で得ること
が可能となり、また、粉砕時間等の粉砕条件を適宜選択
することにより任意のメジアン径を持つ酸化インジウム
酸化スズ固溶体粉末を得ることができる。
【００２５】また、イオン交換水の量は、粉末に対して
５〜８０ｗｔ％が好ましい。なぜなら、粉末をイオン交
換水中に均一に分散させることができ、また、デカンテ
ーション後の溶液の比重が小さくなりすぎるのを防止
し、微粒成分を収量よく得ることができるからである。
５〜８０ｗｔ％が好ましい。なぜなら、粉末をイオン交
換水中に均一に分散させることができ、また、デカンテ
ーション後の溶液の比重が小さくなりすぎるのを防止
し、微粒成分を収量よく得ることができるからである。
【００２６】分散処理を終えた酸化インジウム酸化スズ
固溶体粉末分散液は所定の時間静置して、分散液中に含
まれる酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末の粗粒成分を
容器の底に沈降させる。一般に分散液中に分散した粒子
は、その粒子径毎に以下に示すストークスの沈降速度式
に従って固有の速度で沈降し、その沈降速度は粒径の大
きな粒子ほど大きくなる。 Ｖｉ＝０．０３２６７×（（ρｓ−ρｆ）／μ）×Ｄｉ
2 ここでＶｉ：粒子径Ｄｉの粒子の沈降速度（ｍｍ／
分）、Ｄｉ：粒子径（μｍ）、ρｓ：粒子の密度（ｇ／
ｃｍ3）、ρｆ：溶媒の密度（ｇ／ｃｍ3）、μ：溶媒の
粘度（センチポイズ）を夫々表す。
固溶体粉末分散液は所定の時間静置して、分散液中に含
まれる酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末の粗粒成分を
容器の底に沈降させる。一般に分散液中に分散した粒子
は、その粒子径毎に以下に示すストークスの沈降速度式
に従って固有の速度で沈降し、その沈降速度は粒径の大
きな粒子ほど大きくなる。 Ｖｉ＝０．０３２６７×（（ρｓ−ρｆ）／μ）×Ｄｉ
2 ここでＶｉ：粒子径Ｄｉの粒子の沈降速度（ｍｍ／
分）、Ｄｉ：粒子径（μｍ）、ρｓ：粒子の密度（ｇ／
ｃｍ3）、ρｆ：溶媒の密度（ｇ／ｃｍ3）、μ：溶媒の
粘度（センチポイズ）を夫々表す。
【００２７】従って、粒子径Ｄｉの粒子が分散溶液静置
後に分散溶液の液面から距離（Ｌ）だけ沈降するのに必
要な沈降時間（Ｔｉ）は、Ｔｉ＝Ｌ／Ｖｉとして求めら
れる。この時分散溶液中にあるＤｉより粒子径の大きな
粒子はその沈降速度がＶｉより大きいため、Ｔｉ時間経
過後にはＬよりも長い距離まで沈降しているので、液面
から長さＬの範囲にある分散溶液中にはＤｉ以上の粒子
径を持つ粒子は存在しない。
後に分散溶液の液面から距離（Ｌ）だけ沈降するのに必
要な沈降時間（Ｔｉ）は、Ｔｉ＝Ｌ／Ｖｉとして求めら
れる。この時分散溶液中にあるＤｉより粒子径の大きな
粒子はその沈降速度がＶｉより大きいため、Ｔｉ時間経
過後にはＬよりも長い距離まで沈降しているので、液面
から長さＬの範囲にある分散溶液中にはＤｉ以上の粒子
径を持つ粒子は存在しない。
【００２８】その結果、Ｔｉ時間経過後にこの液面から
距離Ｌの範囲にある溶液をデカンテーション処理して分
離することにより、任意の最大粒子径を含む酸化インジ
ウム酸化スズ固溶体粉末を得ることが可能となる。本発
明で限定した粒径の原料粉末はこのようにして調製する
ことができる。
距離Ｌの範囲にある溶液をデカンテーション処理して分
離することにより、任意の最大粒子径を含む酸化インジ
ウム酸化スズ固溶体粉末を得ることが可能となる。本発
明で限定した粒径の原料粉末はこのようにして調製する
ことができる。
【００２９】デカンテーション処理は、とくに制限なく
従来の方法により行えばよい。このような方法として
は、必要な部分をマイクロチューブポンプなどによっ
て、分離する方法などがあげられる。
従来の方法により行えばよい。このような方法として
は、必要な部分をマイクロチューブポンプなどによっ
て、分離する方法などがあげられる。
【００３０】次にこうして得られた所定の粒度分布をも
つ酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末を含む溶液から、
ロータリーエバポレーターあるいはスプレードライヤー
等を用いて水分およびアルカリ成分を乾燥除去して原料
酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末を得る。この際、必
要に応じて乾燥後の粉末をイオン交換水中に再度投入し
て洗浄処理を行ってもよい。
つ酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末を含む溶液から、
ロータリーエバポレーターあるいはスプレードライヤー
等を用いて水分およびアルカリ成分を乾燥除去して原料
酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末を得る。この際、必
要に応じて乾燥後の粉末をイオン交換水中に再度投入し
て洗浄処理を行ってもよい。
【００３１】乾燥処理により得られた酸化インジウム酸
化スズ固溶体粉末は、緩やかに凝集して３次粒子を形成
している恐れがあるのでボールミル等により５時間以上
粉砕することが望ましい。
化スズ固溶体粉末は、緩やかに凝集して３次粒子を形成
している恐れがあるのでボールミル等により５時間以上
粉砕することが望ましい。
【００３２】本発明では、酸化インジウム酸化スズ固溶
体粉末のタップ密度を１．８ｇ／ｃｍ3以上とすること
により、粉末を成形して焼結工程に供する際に十分な強
度を有する成形体を得ることができ、また、焼結時に焼
結体にクラックが発生しにくくなる。上記した値以上の
タップ密度をもつ粉末を得るには、例えば、乾燥処理後
の粉末に対してボールミル処理を１０時間以上施せばよ
い。
体粉末のタップ密度を１．８ｇ／ｃｍ3以上とすること
により、粉末を成形して焼結工程に供する際に十分な強
度を有する成形体を得ることができ、また、焼結時に焼
結体にクラックが発生しにくくなる。上記した値以上の
タップ密度をもつ粉末を得るには、例えば、乾燥処理後
の粉末に対してボールミル処理を１０時間以上施せばよ
い。
【００３３】なお、酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末
中のスズの含有量は、スパッタリングによりＩＴＯ薄膜
を形成した際に比抵抗値が最も低下する５〜１５ｗｔ％
とすることが望ましい。
中のスズの含有量は、スパッタリングによりＩＴＯ薄膜
を形成した際に比抵抗値が最も低下する５〜１５ｗｔ％
とすることが望ましい。
【００３４】こうして得られた粉末を次にプレス法ある
いは鋳込み法等の成形方法により成形してＩＴＯ成形体
を作製する。プレス成形により成形体を製造する場合に
は所定の大きさの金型に前記粉末を充填した後、プレス
機を用いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス
を行い成形体とする。この際必要に応じてポリビニルア
ルコール等のバインダーを添加してもよい。一方、鋳込
み成形により成形体を製造する場合には粉末を水、バイ
ンダーおよび分散材と共に混合してスラリー化し、こう
して得られた５０〜５０００センチポイズの粘度を持つ
スラリーを鋳込み成形用の型の中へ注入して３〜２５ｋ
ｇ／ｃｍ2で加圧し、成形体を製造すればよい。
いは鋳込み法等の成形方法により成形してＩＴＯ成形体
を作製する。プレス成形により成形体を製造する場合に
は所定の大きさの金型に前記粉末を充填した後、プレス
機を用いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス
を行い成形体とする。この際必要に応じてポリビニルア
ルコール等のバインダーを添加してもよい。一方、鋳込
み成形により成形体を製造する場合には粉末を水、バイ
ンダーおよび分散材と共に混合してスラリー化し、こう
して得られた５０〜５０００センチポイズの粘度を持つ
スラリーを鋳込み成形用の型の中へ注入して３〜２５ｋ
ｇ／ｃｍ2で加圧し、成形体を製造すればよい。
【００３５】次に、得られた成形体は必要に応じて冷間
等方圧プレス（ＣＩＰ）による圧密化処理を行う。この
際ＣＩＰの圧力は十分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／
ｃｍ2以上であることが望ましい。成形を鋳込み法によ
り行った場合には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分
およびバインダーなどの有機物を除去するため３００〜
５００℃の温度で５〜２０時間程度の乾燥処理および脱
バインダー処理を施すことが好ましい。また、成形をプ
レス法により行った場合でも、成形時にバインダーを使
用したときには、同様の脱バインダー処理を行うことが
望ましい。
等方圧プレス（ＣＩＰ）による圧密化処理を行う。この
際ＣＩＰの圧力は十分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／
ｃｍ2以上であることが望ましい。成形を鋳込み法によ
り行った場合には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分
およびバインダーなどの有機物を除去するため３００〜
５００℃の温度で５〜２０時間程度の乾燥処理および脱
バインダー処理を施すことが好ましい。また、成形をプ
レス法により行った場合でも、成形時にバインダーを使
用したときには、同様の脱バインダー処理を行うことが
望ましい。
【００３６】このようにして得られた成形体は焼結炉内
で焼結を行う。焼結方法としては酸素雰囲気中、即ち、
実質的に純酸素雰囲気中で焼結を実施する必要がある。
また、焼結時には酸素ガスを線速２．５ｃｍ／分以上で
焼結炉内に導入することがより望ましい。酸素ガスを導
入することにより焼結体の十分な密度上昇効果を得るこ
とが可能となる。さらに、十分な密度上昇効果を得るた
め、焼結温度は１４５０℃以上、好ましくは、１４５０
〜１５５０℃、焼結時間は３時間以上であることが望ま
しい。
で焼結を行う。焼結方法としては酸素雰囲気中、即ち、
実質的に純酸素雰囲気中で焼結を実施する必要がある。
また、焼結時には酸素ガスを線速２．５ｃｍ／分以上で
焼結炉内に導入することがより望ましい。酸素ガスを導
入することにより焼結体の十分な密度上昇効果を得るこ
とが可能となる。さらに、十分な密度上昇効果を得るた
め、焼結温度は１４５０℃以上、好ましくは、１４５０
〜１５５０℃、焼結時間は３時間以上であることが望ま
しい。
【００３７】以上の方法により作製された焼結体は、焼
結密度７．０８ｇ／ｃｍ3以上の高密度ＩＴＯ焼結体と
して得られる。
結密度７．０８ｇ／ｃｍ3以上の高密度ＩＴＯ焼結体と
して得られる。
【００３８】このようにして得られた高密度ＩＴＯ焼結
体は、所望の形状に研削加工してスパッタリングターゲ
ットとする。上記超高密度ＩＴＯ焼結体は従来のＩＴＯ
焼結体に比べて硬度が高く、研削加工中に焼結体内部に
クラックを生じ易いので、加工は湿式加工で行うことが
望ましい。また、スパッタリング面については、湿式加
工後の表面に残存する細かい加工傷を除去するため、必
要に応じてアルミナスラリーを用いて鏡面研磨を施して
もよい。
体は、所望の形状に研削加工してスパッタリングターゲ
ットとする。上記超高密度ＩＴＯ焼結体は従来のＩＴＯ
焼結体に比べて硬度が高く、研削加工中に焼結体内部に
クラックを生じ易いので、加工は湿式加工で行うことが
望ましい。また、スパッタリング面については、湿式加
工後の表面に残存する細かい加工傷を除去するため、必
要に応じてアルミナスラリーを用いて鏡面研磨を施して
もよい。
【００３９】得られた加工済みのＩＴＯ焼結体は、イン
ジウム半田等を用いて無酸素銅等からなるバッキングプ
レートにボンディングすることにより容易にターゲット
化することができる。
ジウム半田等を用いて無酸素銅等からなるバッキングプ
レートにボンディングすることにより容易にターゲット
化することができる。
【００４０】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４１】実施例１ 最大粒径９．２μｍでメジアン径１．９μｍの酸化イン
ジウム酸化スズ固溶体粉末１０００ｇを、２５０ｇずつ
４個の３Ｌのポリエチレン製のポットに入れ、これに直
径１５ｍｍの鉄心入りナイロンボール３ｋｇを加え７２
時間ボールミル粉砕した。次にこの酸化インジウム酸化
スズ固溶体粉末を２５０ｇずつ４個の５Ｌポリエチレン
容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更にアンモ
ニア水を少量加えてｐＨを９．５に調整し、その後撹拌
羽を用いて溶液を撹拌しながら超音波を加えて１時間分
散処理した。分散処理後の溶液の一部をサンプリングし
溶液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
また、容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から２
５０ｍｍであった。
ジウム酸化スズ固溶体粉末１０００ｇを、２５０ｇずつ
４個の３Ｌのポリエチレン製のポットに入れ、これに直
径１５ｍｍの鉄心入りナイロンボール３ｋｇを加え７２
時間ボールミル粉砕した。次にこの酸化インジウム酸化
スズ固溶体粉末を２５０ｇずつ４個の５Ｌポリエチレン
容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更にアンモ
ニア水を少量加えてｐＨを９．５に調整し、その後撹拌
羽を用いて溶液を撹拌しながら超音波を加えて１時間分
散処理した。分散処理後の溶液の一部をサンプリングし
溶液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
また、容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から２
５０ｍｍであった。
【００４２】ここで、未固溶の酸化スズが残存している
可能性を考慮し沈降速度の遅い酸化スズの粉末に対し
て、粒径１．０μｍの粉末の沈降速度をストークスの沈
降速度式より求めたところ０．１９４ｍｍ／分であっ
た。容器の底に粉末の沈殿が発生することを考慮して、
液面から１８０ｍｍまでの高さまで粒径１．０μｍの酸
化インジウム酸化スズ固溶体粉末が沈降するのに要する
時間を計算したところ１５．５時間であることがわかっ
た。
可能性を考慮し沈降速度の遅い酸化スズの粉末に対し
て、粒径１．０μｍの粉末の沈降速度をストークスの沈
降速度式より求めたところ０．１９４ｍｍ／分であっ
た。容器の底に粉末の沈殿が発生することを考慮して、
液面から１８０ｍｍまでの高さまで粒径１．０μｍの酸
化インジウム酸化スズ固溶体粉末が沈降するのに要する
時間を計算したところ１５．５時間であることがわかっ
た。
【００４３】この分散溶液を１５．５時間静置した後、
液面から１８０ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイク
ロチューブポンプを用いて分離した。分離した酸化イン
ジウム酸化スズ固溶体粉末を含む分散溶液をロータリー
エバポレーターを用いて乾燥処理し酸化インジウム酸化
スズ固溶体粉末を得た。得られた酸化インジウム酸化ス
ズ固溶体粉末の重量は合計で４２０ｇであった。またこ
の粉末の粒度を粒度分布測定装置を用いて測定したとこ
ろ、最大粒径は１．０μｍ、メジアン径は０．４μｍで
あった。
液面から１８０ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイク
ロチューブポンプを用いて分離した。分離した酸化イン
ジウム酸化スズ固溶体粉末を含む分散溶液をロータリー
エバポレーターを用いて乾燥処理し酸化インジウム酸化
スズ固溶体粉末を得た。得られた酸化インジウム酸化ス
ズ固溶体粉末の重量は合計で４２０ｇであった。またこ
の粉末の粒度を粒度分布測定装置を用いて測定したとこ
ろ、最大粒径は１．０μｍ、メジアン径は０．４μｍで
あった。
【００４４】この粉末を１６時間乾式ボールミル処理し
た。この粉末のタップ密度は２．０３ｇ／ｃｍ3であっ
た。
た。この粉末のタップ密度は２．０３ｇ／ｃｍ3であっ
た。
【００４５】この粉末を直径１２０ｍｍの金型に入れ、
２５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。
この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理して
密度３．９４ｇ／ｃｍ3の成形体を得た。次にこの成形
体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して以下の条件で焼結
した。
２５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。
この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理して
密度３．９４ｇ／ｃｍ3の成形体を得た。次にこの成形
体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して以下の条件で焼結
した。
【００４６】（焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／時間、焼結
時間：６時間、酸素線速：２．７ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．０８ｇ／ｃｍ3であった。この焼結体を湿式
加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に
加工し、インジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキン
グプレートにボンディングしてターゲットとした。
時間：６時間、酸素線速：２．７ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．０８ｇ／ｃｍ3であった。この焼結体を湿式
加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に
加工し、インジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキン
グプレートにボンディングしてターゲットとした。
【００４７】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして連続放電試験を実施した。
件でスパッタリングして連続放電試験を実施した。
【００４８】（スパッタリング条件） ＤＣ電力：１２０Ｗ（２．６Ｗ／ｃｍ2）、ガス圧：
０．５Ｐａ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス流
量：０．６ＳＣＣＭ 上記の条件により連続的にスパッタリング試験を実施し
たところ、ターゲット寿命末期までノジュールの発生は
無かった。
０．５Ｐａ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス流
量：０．６ＳＣＣＭ 上記の条件により連続的にスパッタリング試験を実施し
たところ、ターゲット寿命末期までノジュールの発生は
無かった。
【００４９】実施例２ 最大粒径９．１μｍでメジアン径１．９μｍの酸化イン
ジウム酸化スズ固溶体粉末１０００ｇを、２５０ｇずつ
８個の３Ｌのポリエチレン製のポットに入れ、これに直
径１５ｍｍの鉄心入りナイロンボール３ｋｇを加え７２
時間ボールミル粉砕した。次にこの酸化インジウム酸化
スズ固溶体粉末を２５０ｇずつ８個の５Ｌポリエチレン
容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更にアンモ
ニア水を少量加えてｐＨを９．５に調整し、その後撹拌
羽を用いて溶液を撹拌しながら超音波を加えて１時間分
散処理した。分散処理後の溶液の一部をサンプリングし
溶液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
また、容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から２
５０ｍｍであった。
ジウム酸化スズ固溶体粉末１０００ｇを、２５０ｇずつ
８個の３Ｌのポリエチレン製のポットに入れ、これに直
径１５ｍｍの鉄心入りナイロンボール３ｋｇを加え７２
時間ボールミル粉砕した。次にこの酸化インジウム酸化
スズ固溶体粉末を２５０ｇずつ８個の５Ｌポリエチレン
容器中のイオン交換水５０００ｇに投入し、更にアンモ
ニア水を少量加えてｐＨを９．５に調整し、その後撹拌
羽を用いて溶液を撹拌しながら超音波を加えて１時間分
散処理した。分散処理後の溶液の一部をサンプリングし
溶液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
また、容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から２
５０ｍｍであった。
【００５０】ここで、未固溶の酸化スズが残存している
可能性を考慮し沈降速度の遅い酸化スズの粉末に対し
て、粒径０．５μｍの粉末の沈降速度をストークスの沈
降速度式より求めたところ０．０４８ｍｍ／分であっ
た。容器の底に粉末の沈殿が発生することを考慮して、
液面から１８０ｍｍまでの高さまで粒径０．５μｍの酸
化インジウム酸化スズ固溶体粉末が沈降するのに要する
時間を計算したところ６２．５時間であることがわかっ
た。
可能性を考慮し沈降速度の遅い酸化スズの粉末に対し
て、粒径０．５μｍの粉末の沈降速度をストークスの沈
降速度式より求めたところ０．０４８ｍｍ／分であっ
た。容器の底に粉末の沈殿が発生することを考慮して、
液面から１８０ｍｍまでの高さまで粒径０．５μｍの酸
化インジウム酸化スズ固溶体粉末が沈降するのに要する
時間を計算したところ６２．５時間であることがわかっ
た。
【００５１】この分散溶液を６２．５時間静置した後、
液面から１８０ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイク
ロチューブポンプを用いて分離した。分離した酸化イン
ジウム酸化スズ固溶体粉末を含む分散溶液をロータリー
エバポレーターを用いて乾燥処理し酸化インジウム酸化
スズ固溶体粉末を得た。得られた酸化インジウム酸化ス
ズ固溶体粉末の重量は合計で４５０ｇであった。またこ
の粉末の粒度を粒度分布測定装置を用いて測定したとこ
ろ、最大粒径は０．５μｍ、メジアン径は０．３μｍで
あった。
液面から１８０ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイク
ロチューブポンプを用いて分離した。分離した酸化イン
ジウム酸化スズ固溶体粉末を含む分散溶液をロータリー
エバポレーターを用いて乾燥処理し酸化インジウム酸化
スズ固溶体粉末を得た。得られた酸化インジウム酸化ス
ズ固溶体粉末の重量は合計で４５０ｇであった。またこ
の粉末の粒度を粒度分布測定装置を用いて測定したとこ
ろ、最大粒径は０．５μｍ、メジアン径は０．３μｍで
あった。
【００５２】この粉末を１６時間乾式ボールミル処理し
た。この粉末のタップ密度は２．０５ｇ／ｃｍ3であっ
た。
た。この粉末のタップ密度は２．０５ｇ／ｃｍ3であっ
た。
【００５３】この粉末を直径１２０ｍｍの金型に入れ、
２５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。
この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理して
密度３．９５ｇ／ｃｍ3の成形体を得た。次にこの成形
体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して以下の条件で焼結
した。
２５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。
この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理して
密度３．９５ｇ／ｃｍ3の成形体を得た。次にこの成形
体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して以下の条件で焼結
した。
【００５４】（焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／時間、焼結
時間：６時間、酸素線速：２．８ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．１３ｇ／ｃｍ3であった。この焼結体を湿式
加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に
加工し、インジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキン
グプレートにボンディングしてターゲットとした。この
ターゲットを実施例１と同様のスパッタリング条件でス
パッタリングして連続放電試験を実施したところ、ター
ゲット寿命末期までノジュールの発生は無かった。
時間：６時間、酸素線速：２．８ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．１３ｇ／ｃｍ3であった。この焼結体を湿式
加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に
加工し、インジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキン
グプレートにボンディングしてターゲットとした。この
ターゲットを実施例１と同様のスパッタリング条件でス
パッタリングして連続放電試験を実施したところ、ター
ゲット寿命末期までノジュールの発生は無かった。
【００５５】比較例１ 最大粒径９．０μｍでメジアン径１．９μｍの酸化イン
ジウム酸化スズ固溶体粉末４００ｇを実施例１と同様の
条件で粉砕した後、実施例１と同様の条件でプレス成形
およびＣＩＰ処理を施して成形体を得た。得られた成形
体の密度は３．９１ｇ／ｃｍ3であった。この成形体を
実施例１と同様の条件で焼結してＩＴＯ焼結体を作製し
た。
ジウム酸化スズ固溶体粉末４００ｇを実施例１と同様の
条件で粉砕した後、実施例１と同様の条件でプレス成形
およびＣＩＰ処理を施して成形体を得た。得られた成形
体の密度は３．９１ｇ／ｃｍ3であった。この成形体を
実施例１と同様の条件で焼結してＩＴＯ焼結体を作製し
た。
【００５６】得られた焼結体の密度をアルキメデス法に
より測定したところ６．８４ｇ／ｃｍ3であった。この
焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍの焼結体に加工しインジウム半田を用いて無酸素銅製
のバッキングプレートにボンディングしてターゲットと
した。このターゲットを実施例１と同様のスパッタリン
グ条件でスパッタリングして連続放電試験を実施したと
ころ、ターゲット使用開始後３０時間程度からノジュー
ルがエロージョン部近傍に発生していることが確認され
た。
より測定したところ６．８４ｇ／ｃｍ3であった。この
焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍの焼結体に加工しインジウム半田を用いて無酸素銅製
のバッキングプレートにボンディングしてターゲットと
した。このターゲットを実施例１と同様のスパッタリン
グ条件でスパッタリングして連続放電試験を実施したと
ころ、ターゲット使用開始後３０時間程度からノジュー
ルがエロージョン部近傍に発生していることが確認され
た。
【００５７】実施例３ 酸化スズ換算で１０ｗｔ％のスズを含有し、７０％が１
μｍ以下の粒径をもつ酸化インジウム酸化スズ固溶体粉
末１０００ｇを、２５０ｇずつ４個の３Ｌのポリエチレ
ン製のポットに入れ、これに直径１５ｍｍの鉄心入りナ
イロンボール３ｋｇを加え７２時間ボールミル粉砕し
た。次にこの酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末を２５
０ｇずつ４個の５Ｌポリエチレン容器中のイオン交換水
５０００ｇに投入し、更にアンモニア水を少量加えてｐ
Ｈを９．５に調整し、その後撹拌羽を用いて溶液を撹拌
しながら超音波を加えて１時間分散処理した。分散処理
後の溶液の一部をサンプリングし溶液の粘度を測定した
ところ１センチポイズであった。また、容器内の分散溶
液の液面の高さは容器の底から２５０ｍｍであった。こ
こで、未固溶の酸化スズが残存している可能性を考慮し
沈降速度の遅い酸化スズの粉末に対して、粒径０．８μ
ｍの粉末の沈降速度をストークスの沈降速度式より求め
たところ０．１２４ｍｍ／分であった。
μｍ以下の粒径をもつ酸化インジウム酸化スズ固溶体粉
末１０００ｇを、２５０ｇずつ４個の３Ｌのポリエチレ
ン製のポットに入れ、これに直径１５ｍｍの鉄心入りナ
イロンボール３ｋｇを加え７２時間ボールミル粉砕し
た。次にこの酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末を２５
０ｇずつ４個の５Ｌポリエチレン容器中のイオン交換水
５０００ｇに投入し、更にアンモニア水を少量加えてｐ
Ｈを９．５に調整し、その後撹拌羽を用いて溶液を撹拌
しながら超音波を加えて１時間分散処理した。分散処理
後の溶液の一部をサンプリングし溶液の粘度を測定した
ところ１センチポイズであった。また、容器内の分散溶
液の液面の高さは容器の底から２５０ｍｍであった。こ
こで、未固溶の酸化スズが残存している可能性を考慮し
沈降速度の遅い酸化スズの粉末に対して、粒径０．８μ
ｍの粉末の沈降速度をストークスの沈降速度式より求め
たところ０．１２４ｍｍ／分であった。
【００５８】容器の底に粉末の沈殿が発生することを考
慮して、液面から１６０ｍｍまでの高さまで粒径０．８
μｍの酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末が沈降するの
に要する時間を計算したところ２１．５時間であること
がわかった。この分散溶液を２１．５時間静置した後、
液面から１６０ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイク
ロチューブポンプを用いて分離した。分離した酸化イン
ジウム酸化スズ固溶体粉末を含む分散溶液をロータリー
エバポレーターを用いて乾燥処理し酸化インジウム酸化
スズ固溶体粉末を得た。得られた酸化インジウム酸化ス
ズ固溶体粉末の重量は合計で４０２ｇであった。またこ
の粉末の粒度を粒度分布測定装置を用いて測定したとこ
ろ、１μｍ以下の粒子が９１％、かつ０．５μｍ以下の
粒子が７８％であった。
慮して、液面から１６０ｍｍまでの高さまで粒径０．８
μｍの酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末が沈降するの
に要する時間を計算したところ２１．５時間であること
がわかった。この分散溶液を２１．５時間静置した後、
液面から１６０ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイク
ロチューブポンプを用いて分離した。分離した酸化イン
ジウム酸化スズ固溶体粉末を含む分散溶液をロータリー
エバポレーターを用いて乾燥処理し酸化インジウム酸化
スズ固溶体粉末を得た。得られた酸化インジウム酸化ス
ズ固溶体粉末の重量は合計で４０２ｇであった。またこ
の粉末の粒度を粒度分布測定装置を用いて測定したとこ
ろ、１μｍ以下の粒子が９１％、かつ０．５μｍ以下の
粒子が７８％であった。
【００５９】この酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末
は、緩やかに凝集して、３次粒子を形成している可能性
があるので、１６時間乾式ボールミルで粉砕した。この
粉末を直径１２０ｍｍの金型に入れ、２５０ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理して密度３．９３ｇ／
ｃｍ3の成形体を得た。次にこの成形体を純酸素雰囲気
焼結炉内に設置して以下の条件で焼結した。
は、緩やかに凝集して、３次粒子を形成している可能性
があるので、１６時間乾式ボールミルで粉砕した。この
粉末を直径１２０ｍｍの金型に入れ、２５０ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理して密度３．９３ｇ／
ｃｍ3の成形体を得た。次にこの成形体を純酸素雰囲気
焼結炉内に設置して以下の条件で焼結した。
【００６０】（焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／時間、焼結
時間：６時間、酸素線速：２．８ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．０８ｇ／ｃｍ3であった。この焼結体を湿式
加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に
加工し、インジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキン
グプレートにボンディングしてターゲットとした。この
ターゲットを以下のスパッタリング条件でスパッタリン
グして連続放電試験を実施した。
時間：６時間、酸素線速：２．８ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．０８ｇ／ｃｍ3であった。この焼結体を湿式
加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に
加工し、インジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキン
グプレートにボンディングしてターゲットとした。この
ターゲットを以下のスパッタリング条件でスパッタリン
グして連続放電試験を実施した。
【００６１】（スパッタリング条件） ＤＣ電力：１２０Ｗ（２．６Ｗ／ｃｍ2）、ガス圧：
０．５Ｐａ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス流
量：０．６ＳＣＣＭ 上記の条件により連続的にスパッタリング試験を実施し
たところ、ターゲット寿命末期までノジュールの発生は
無かった。
０．５Ｐａ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス流
量：０．６ＳＣＣＭ 上記の条件により連続的にスパッタリング試験を実施し
たところ、ターゲット寿命末期までノジュールの発生は
無かった。
【００６２】実施例４ 酸化スズ換算で１０ｗｔ％のスズを含有し、７０％が１
μｍ以下の粒径をもつ酸化インジウム酸化スズ固溶体粉
末１０００ｇを、２５０ｇずつ８個の３Ｌのポリエチレ
ン製のポットに入れ、これに直径１５ｍｍの鉄心入りナ
イロンボール３ｋｇを加え７２時間ボールミル粉砕し
た。次にこの酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末を２５
０ｇずつ８個の５Ｌポリエチレン容器中のイオン交換水
５０００ｇに投入し、更にアンモニア水を少量加えてｐ
Ｈを９．５に調整し、その後撹拌羽を用いて溶液を撹拌
しながら超音波を加えて１時間分散処理した。
μｍ以下の粒径をもつ酸化インジウム酸化スズ固溶体粉
末１０００ｇを、２５０ｇずつ８個の３Ｌのポリエチレ
ン製のポットに入れ、これに直径１５ｍｍの鉄心入りナ
イロンボール３ｋｇを加え７２時間ボールミル粉砕し
た。次にこの酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末を２５
０ｇずつ８個の５Ｌポリエチレン容器中のイオン交換水
５０００ｇに投入し、更にアンモニア水を少量加えてｐ
Ｈを９．５に調整し、その後撹拌羽を用いて溶液を撹拌
しながら超音波を加えて１時間分散処理した。
【００６３】分散処理後の溶液の一部をサンプリングし
溶液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
また、容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から２
５０ｍｍであった。
溶液の粘度を測定したところ１センチポイズであった。
また、容器内の分散溶液の液面の高さは容器の底から２
５０ｍｍであった。
【００６４】ここで、未固溶の酸化スズが残存している
可能性を考慮し沈降速度の遅い酸化スズの粉末に対し
て、粒径０．４μｍの粉末の沈降速度をストークスの沈
降速度式より求めたところ０．０３１ｍｍ／分であっ
た。容器の底に粉末の沈殿が発生することを考慮して、
液面から１３０ｍｍまでの高さまで粒径０．４μｍの酸
化インジウム酸化スズ固溶体粉末が沈降するのに要する
時間を計算したところ６９．９時間であることがわかっ
た。
可能性を考慮し沈降速度の遅い酸化スズの粉末に対し
て、粒径０．４μｍの粉末の沈降速度をストークスの沈
降速度式より求めたところ０．０３１ｍｍ／分であっ
た。容器の底に粉末の沈殿が発生することを考慮して、
液面から１３０ｍｍまでの高さまで粒径０．４μｍの酸
化インジウム酸化スズ固溶体粉末が沈降するのに要する
時間を計算したところ６９．９時間であることがわかっ
た。
【００６５】この分散溶液を６９．９時間静置した後、
液面から１３０ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイク
ロチューブポンプを用いて分離した。分離した酸化イン
ジウム酸化スズ固溶体粉末を含む分散溶液をロータリー
エバポレーターを用いて乾燥処理し酸化インジウム酸化
スズ固溶体粉末を得た。得られた酸化インジウム酸化ス
ズ固溶体粉末の重量は合計で４４０ｇであった。またこ
の粉末の粒度を粒度分布測定装置を用いて測定したとこ
ろ、１μｍ以下の粒子が９８％、かつ０．５μｍ以下の
粒子が９３％であった。
液面から１３０ｍｍまでの範囲にある分散溶液をマイク
ロチューブポンプを用いて分離した。分離した酸化イン
ジウム酸化スズ固溶体粉末を含む分散溶液をロータリー
エバポレーターを用いて乾燥処理し酸化インジウム酸化
スズ固溶体粉末を得た。得られた酸化インジウム酸化ス
ズ固溶体粉末の重量は合計で４４０ｇであった。またこ
の粉末の粒度を粒度分布測定装置を用いて測定したとこ
ろ、１μｍ以下の粒子が９８％、かつ０．５μｍ以下の
粒子が９３％であった。
【００６６】この酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末
は、緩やかに凝集して、３次粒子を形成している可能性
があるので、１６時間乾式ボールミルで粉砕した。この
粉末を直径１２０ｍｍの金型に入れ、２５０ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理して密度３．９５ｇ／
ｃｍ3の成形体を得た。次にこの成形体を純酸素雰囲気
焼結炉内に設置して以下の条件で焼結した。
は、緩やかに凝集して、３次粒子を形成している可能性
があるので、１６時間乾式ボールミルで粉砕した。この
粉末を直径１２０ｍｍの金型に入れ、２５０ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理して密度３．９５ｇ／
ｃｍ3の成形体を得た。次にこの成形体を純酸素雰囲気
焼結炉内に設置して以下の条件で焼結した。
【００６７】（焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／時間、焼結
時間：６時間、酸素線速：２．９ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．１３ｇ／ｃｍ3であった。この焼結体を湿式
加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に
加工し、インジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキン
グプレートにボンディングしてターゲットとした。この
ターゲットを実施例３と同様のスパッタリング条件でス
パッタリングして連続放電試験を実施したところ、ター
ゲット寿命末期までノジュールの発生は無かった。
時間：６時間、酸素線速：２．９ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．１３ｇ／ｃｍ3であった。この焼結体を湿式
加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に
加工し、インジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキン
グプレートにボンディングしてターゲットとした。この
ターゲットを実施例３と同様のスパッタリング条件でス
パッタリングして連続放電試験を実施したところ、ター
ゲット寿命末期までノジュールの発生は無かった。
【００６８】比較例２ 酸化スズ換算で１０ｗｔ％のスズを含有し、６０％が１
μｍ以下の粒径をもつ酸化インジウム酸化スズ固溶体粉
末４００ｇを実施例３と同様の条件で乾式ボールミル粉
砕した後、実施例３と同様の条件でプレス成形およびＣ
ＩＰ処理を施して成形体を得た。得られた成形体の密度
は３．９１ｇ／ｃｍ3であった。この成形体を実施例１
と同様の条件で焼結してＩＴＯ焼結体を作製した。
μｍ以下の粒径をもつ酸化インジウム酸化スズ固溶体粉
末４００ｇを実施例３と同様の条件で乾式ボールミル粉
砕した後、実施例３と同様の条件でプレス成形およびＣ
ＩＰ処理を施して成形体を得た。得られた成形体の密度
は３．９１ｇ／ｃｍ3であった。この成形体を実施例１
と同様の条件で焼結してＩＴＯ焼結体を作製した。
【００６９】得られた焼結体の密度をアルキメデス法に
より測定したところ６．８２ｇ／ｃｍ3であった。この
焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍの焼結体に加工しインジウム半田を用いて無酸素銅製
のバッキングプレートにボンディングしてターゲットと
した。このターゲットを実施例３と同様のスパッタリン
グ条件でスパッタリングして連続放電試験を実施したと
ころ、ターゲット使用開始後３０時間程度からノジュー
ルがエロージョン部近傍に発生していることが確認され
た。
より測定したところ６．８２ｇ／ｃｍ3であった。この
焼結体を湿式加工法により直径７６．２ｍｍ、厚さ６ｍ
ｍの焼結体に加工しインジウム半田を用いて無酸素銅製
のバッキングプレートにボンディングしてターゲットと
した。このターゲットを実施例３と同様のスパッタリン
グ条件でスパッタリングして連続放電試験を実施したと
ころ、ターゲット使用開始後３０時間程度からノジュー
ルがエロージョン部近傍に発生していることが確認され
た。
【００７０】
【発明の効果】本発明の方法により製造されるＩＴＯ焼
結体は、焼結密度が７．０８ｇ／ｃｍ3以上の高密度Ｉ
ＴＯ焼結体であり、この焼結体から構成されるＩＴＯス
パッタリングターゲットはスパッタリング中のノジュー
ルの発生が無く、パーティクルの発生を抑制することが
できるので、ＬＣＤ生産における歩留まりを飛躍的に向
上させることができる。
結体は、焼結密度が７．０８ｇ／ｃｍ3以上の高密度Ｉ
ＴＯ焼結体であり、この焼結体から構成されるＩＴＯス
パッタリングターゲットはスパッタリング中のノジュー
ルの発生が無く、パーティクルの発生を抑制することが
できるので、ＬＣＤ生産における歩留まりを飛躍的に向
上させることができる。
Claims (8)
- 【請求項１】 最大粒径が１μｍ以下、メジアン径（粒
度の累積分布の５０％に相当する粉末の粒子径）が０．
４μｍ以下、およびタップ密度が１．８ｇ／ｃｍ3以上
の酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末を成形して得られ
る成形体を酸素雰囲気中で焼結することを特徴とする酸
化インジウム−酸化スズ（ＩＴＯ）焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 最大粒径が１μｍ以下、メジアン径（粒
度の累積分布の５０％に相当する粉末の粒子径）が０．
４μｍ以下、およびタップ密度が１．８ｇ／ｃｍ3以上
の酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末を成形して得られ
る成形体を酸素雰囲気中で焼結して得た焼結体からなる
ＩＴＯスパッタリングターゲット。 - 【請求項３】 ９０％以上が１μｍ以下の粒径をもつ酸
化インジウム酸化スズ固溶体粉末の成形体を酸素雰囲気
中で焼結することを特徴とするＩＴＯ燒結体の製造方
法。 - 【請求項４】 ８０％以上が０．５μｍ以下の粒径をも
つ酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末である請求項３に
記載のＩＴＯ燒結体の製造方法。 - 【請求項５】 酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末中の
スズの量が、酸化スズ換算で５〜１５ｗｔ％であること
を特徴とする請求項１、３または４に記載のＩＴＯ焼結
体の製造方法。 - 【請求項６】 ９０％以上が１μｍ以下の粒径をもつ酸
化インジウム酸化スズ固溶体粉末の成形体を酸素雰囲気
中で焼結して得た焼結体からなるＩＴＯスパッタリング
ターゲット。 - 【請求項７】 ８０％以上が０．５μｍ以下の粒径をも
つ酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末を用いて得た焼結
体である請求項６に記載のＩＴＯスパッタリングターゲ
ット。 - 【請求項８】 酸化インジウム酸化スズ固溶体粉末中の
スズの量が、酸化スズ換算で５〜１５ｗｔ％である請求
項２、６または７に記載のＩＴＯスパッタリングターゲ
ット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18594996A JP3870446B2 (ja) | 1996-07-16 | 1996-07-16 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法およびスパッタリングターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18594996A JP3870446B2 (ja) | 1996-07-16 | 1996-07-16 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法およびスパッタリングターゲット |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1030173A true JPH1030173A (ja) | 1998-02-03 |
| JP3870446B2 JP3870446B2 (ja) | 2007-01-17 |
Family
ID=16179706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18594996A Expired - Fee Related JP3870446B2 (ja) | 1996-07-16 | 1996-07-16 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法およびスパッタリングターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3870446B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002072912A1 (fr) * | 2001-03-12 | 2002-09-19 | Nikko Materials Company, Limited | Poudre d'oxyde d'etain destinee a une cible de pulverisation ito, procede de fabrication de cette poudre, cible de pulverisation de corps fritte destinee a la production d'une couche ito, et procede de fabrication de cette cible |
| WO2003014409A1 (fr) * | 2001-08-02 | 2003-02-20 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Cible de pulverisation, film conducteur transparent et leur procede de fabrication |
| JP2003064471A (ja) * | 2001-08-21 | 2003-03-05 | Tosoh Corp | Ｉｔｏターゲットおよびその製造方法 |
| JP2006206349A (ja) * | 2005-01-25 | 2006-08-10 | Tosoh Corp | Ｉｔｏ造粒粉末及びｉｔｏ焼結体並びにその製造方法 |
-
1996
- 1996-07-16 JP JP18594996A patent/JP3870446B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002072912A1 (fr) * | 2001-03-12 | 2002-09-19 | Nikko Materials Company, Limited | Poudre d'oxyde d'etain destinee a une cible de pulverisation ito, procede de fabrication de cette poudre, cible de pulverisation de corps fritte destinee a la production d'une couche ito, et procede de fabrication de cette cible |
| WO2003014409A1 (fr) * | 2001-08-02 | 2003-02-20 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Cible de pulverisation, film conducteur transparent et leur procede de fabrication |
| KR100909315B1 (ko) | 2001-08-02 | 2009-07-24 | 이데미쓰 고산 가부시키가이샤 | 스퍼터링 타겟, 투명 전도막 및 이들의 제조방법 |
| KR100941241B1 (ko) * | 2001-08-02 | 2010-02-10 | 이데미쓰 고산 가부시키가이샤 | 스퍼터링 타겟, 투명 전도막 및 이들의 제조방법 |
| JP2003064471A (ja) * | 2001-08-21 | 2003-03-05 | Tosoh Corp | Ｉｔｏターゲットおよびその製造方法 |
| JP2006206349A (ja) * | 2005-01-25 | 2006-08-10 | Tosoh Corp | Ｉｔｏ造粒粉末及びｉｔｏ焼結体並びにその製造方法 |
| JP4734936B2 (ja) * | 2005-01-25 | 2011-07-27 | 東ソー株式会社 | Ｉｔｏ造粒粉末及びｉｔｏ焼結体並びにその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3870446B2 (ja) | 2007-01-17 |
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