CN106541130B - 一种钛基石墨烯复合粉末的成型方法 - Google Patents

一种钛基石墨烯复合粉末的成型方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钛基石墨烯复合粉末的成型方法，包括步骤预压制、前处理、再压制，具体为首先将硬脂酸酒精溶液涂覆在预压制模具内表面，称取钛基石墨烯复合粉末倒入模具内，采用手动式压力机将粉末压制成预制坯体；然后手动脱模，将预压制坯体放入真空包装袋中采用真空封装机进行真空封装；最后采用冷等静压的方式将真空封装的预压制坯体进行再次压制，获得最终坯体；整个压制过程较为简单，经过预压制之后，获得了初步成型的预压制坯体，由于模具便于脱模，获得的预压制坯体初步成型效果好，进一步真空预处理可以防止预压制坯体分层破碎，最后冷等静压再压制进一步增强了坯体的压制密度及强度，从而获得了成型效果好的坯体，提高了坯体的成型率。

Description

一种钛基石墨烯复合粉末的成型方法
技术领域
本发明涉及一种钛基石墨烯复合粉末的成型方法。
背景技术
目前制备块体钛基石墨烯复合材料以粉末冶金法为主，主要通过球磨混合-造粒-压制-烧结的过程进行制备。
例如，申请公开号为CN105132742A的中国发明专利申请《一种石墨烯增强钛基复合材料及其制备方法》(申请号：CN201510685207.1)披露了一种方法，其先将石墨烯粉末与无水乙醇混合后超声分散，在搅拌下加入钛粉，得到混合浆料；然后将得到的混合浆料转移至球磨罐中，进行球磨；除去球磨后浆料中的无水乙醇，得到粉末；将得到的粉末在真空干燥箱中干燥，得到干燥好的粉末；将干燥好的粉末装入石墨模具内，热压炉中通氩气，并对石墨模具施加2～2.12t的压力，以10～12℃/min的升温速率加热至900～1300℃，保温1～1.5h后自然冷却至室温，得到石墨烯增强钛基复合材料。申请公开号为CN105400982A的的中国发明专利申请《通过氢化钛来制备石墨烯增强钛基纳米复合材料的方法》(申请号：CN201510726532.8)也披露了一种方法，其包括以下步骤：(1)混粉：将氢化钛粉末与石墨烯粉末按一定的比例共同放置于球磨罐中进行球磨混料，混合均匀得到复合粉体；(2)压坯：将步骤(1)中的复合粉体通过冷等静压处理压制成预制体；(3)脱氢：将步骤(2)中的预制体放入到真空炉中进行加热脱氢，脱氢结束后，随炉自然冷却至室温，得到坯料；(4)烧结：采用放电等离子烧结(SPS)的技术对脱氢后的坯料进行烧结，得到成品石墨烯增强钛基纳米复合材料。
上述现有技术中，在使钛基石墨烯复合粉末成型时，主要采用模压或等静压的方式进行成型。由于石墨烯具有独特的片层结构，且钛基材料的粘性很大，上述成型方式往往会导致添加石墨烯后的钛基复合粉末压制性能急剧恶化，压制的坯体极易分层破碎，坯体成型率低下，这严重影响了块体钛基石墨烯复合材料的成品合格率。
因此，对于目前钛基石墨烯复合粉末的成型方法，有待于做进一步的改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种能有效避免坯体分层破碎、提高坯体成型率的钛基石墨烯复合粉末的成型方法，该方法步骤简单，针对于钛基石墨烯复合粉末进行成型，成型效果好。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种钛基石墨烯复合粉末的成型方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)预压制
将硬脂酸的乙醇溶液涂覆在预压制模具的内表面上，待乙醇完全挥发后，将钛基石墨烯复合粉末倒入模具中，采用手动压力机对预压制模具施加压力并保压；
(2)前处理
对步骤(1)中的模具进行脱模，得到预压制坯体，将该预压制坯体装入真空包装袋中，并进行真空密封；
(3)再压制
采用冷等静压机对步骤(2)已经真空密封的预压制坯体进行再次压制，得到最终成型的钛基石墨烯复合材料坯体。
为了获得较好的预压制效果，本发明专门为该过程设计了相应的模具，所述的模具包括第一半壳、第二半壳、下冲块、上冲块、第一卡箍、第二卡箍及压杆，所述第一半壳、第二半壳均成型为半圆柱状，且该第一半壳与第二半壳相互对合状态下构成一上下贯通的圆柱壳，所述下冲块可脱卸的设于圆柱壳的下部，所述上冲块可脱卸的设于圆柱壳的上部，所述上冲块、圆柱壳内壁与下冲块共同围合中用于灌装钛基石墨烯复合粉末的内腔，所述第一卡箍、第二卡箍均套置于圆柱壳外周并能将其锁紧，所述压杆的一端抵压在上冲块上，所述压杆的另一端为加压端。
使用上述模具进行预压制时，先分别在第一半壳、第二半壳、下冲块、上冲块上涂覆硬脂酸的乙醇溶液，然后将第一半壳、第二半壳相互对合形成圆柱壳，将下冲块置于圆柱壳下部，将第一卡箍套置在圆柱壳外周的下部并锁紧；自圆柱壳的上端口向圆柱壳中灌装钛基石墨烯复合粉末，灌装完毕后，将上冲块置于圆柱壳上部，将第二卡箍套置在圆柱壳外周的上部并锁紧；将压杆一端伸入圆柱壳的上端口中，利用手动压力机对压杆另一端施压。采用上述模具及方式进行预压制，不仅方法简单，且便于脱模，避免了现有技术中坯体容易分层破碎的问题。
在上述各方案中，所述硬脂酸的乙醇溶液是指将硬脂酸于60～62℃下加入乙醇溶液中混合，得到的浓度为0.08～0.12g/mL的溶液。优选采用浓度为0.1g/mL的溶液，采用该溶液，可以更加容易的脱模，避免坯体分层破碎。
作为优选，步骤(1)中预压制的压力为100～150MPa，保压时间为30～60s。压力过大、保压时间过长，会对脱模效果造成影响，而采用上述压制压力及保压时间，可以在保证获得完整成型的预压制坯体前提下，方便脱模。
优选地，步骤(2)中采用真空包装机将包装袋中的相对真空度控制在-0.02～-0.08MPa，并加热5～10s进行密封。采用该步骤，可防止预压制坯体在进行冷等静压压制时粉碎，进一步提高了压制效果。
优选地，步骤(3)中的压制压力为180～240MPa，保压时间为60～240s。
为了获得更好的再压制效果，再压制时采用分段加压方式，每次加压10～20MPa，保压5～10s，直至加压到所述的压制压力。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明首先将硬脂酸酒精溶液涂覆在预压制模具内表面，称取钛基石墨烯复合粉末倒入模具内，采用手动式压力机将粉末压制成预制坯体；然后手动脱模，将预压制坯体放入真空包装袋中采用真空封装机进行真空封装；最后采用冷等静压的方式将真空封装的预压制坯体进行再次压制，获得最终坯体；整个压制过程较为简单，经过预压制之后，获得了初步成型的预压制坯体，由于模具便于脱模，获得的预压制坯体初步成型效果好，进一步真空预处理可以防止预压制坯体分层破碎，最后冷等静压再压制进一步增强了坯体的压制密度及强度，从而获得了成型效果好的坯体，提高了坯体的成型率；本发明适用的钛基石墨烯复合粉末为石墨烯加入量为0.1～1.5wt％的复合粉末。
附图说明
图1为本发明实施例中模具的结构示意图；
图2为本发明实施例中压杆与模具的配合结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明各实施例在预压制过程中采用的模具包括第一半壳1、第二半壳2、下冲块3、上冲块4、第一卡箍5、第二卡箍6及压杆7，第一半壳1、第二半壳2均成型为半圆柱状，且该第一半壳1与第二半壳2相互对合状态下构成一上下贯通的圆柱壳10，下冲块3可脱卸的设于圆柱壳10的下部，上冲块4可脱卸的设于圆柱壳10的上部，上冲块4、圆柱壳10的内壁与下冲块3共同围合中用于灌装钛基石墨烯复合粉末100的内腔，第一卡箍5、第二卡箍6均套置于圆柱壳10外周并能将其锁紧，压杆7的一端抵压在上冲块4上，压杆7的另一端为加压端。
实施例1：
本实施例的钛基石墨烯复合粉末的成型方法包括以下步骤：
(1)预压制
先分别在第一半壳1、第二半壳2、下冲块3、上冲块4上涂覆浓度为0.1g/mL的硬脂酸的乙醇溶液，待乙醇完全挥发后，将第一半壳1、第二半壳2相互对合形成圆柱壳10，将下冲块3置于圆柱壳10下部，将第一卡箍5套置在圆柱壳10外周的下部并锁紧；自圆柱壳10的上端口向圆柱壳10中灌装石墨烯含量为0.1wt％的钛基石墨烯复合粉末，灌装完毕后，将上冲块4置于圆柱壳10上部，将第二卡箍6套置在圆柱壳10外周的上部并锁紧；将压杆7一端伸入圆柱壳10的上端口中，利用YLJ-24T手动压力机对压杆7另一端施压，施加的压力为100MPa，保压时间为30s；
(2)前处理
取下压杆7，松动第一卡箍5、第二卡箍6并将其自圆柱壳10两端取下，将第一半壳1、第二半壳2分开，取出模具中得到的预压制坯体，将该预压制坯体装入真空包装袋中，并采用DE-500LG真空包装机将包装袋中的相对真空度控制在-0.02MPa，并加热5s进行密封；
(3)再压制
采用LDJ71 0/3000-300S冷等静压机对步骤(2)已经真空密封的预压制坯体进行再次压制，压制压力为180MPa，保压时间为60s，该过程中采用分段加压方式，每次加压10MPa，保压5s，直至加压到压制压力180MPa；得到最终成型的钛基石墨烯复合材料坯体。
实施例2：
本实施例的钛基石墨烯复合粉末的成型方法包括以下步骤：
(1)预压制
先分别在第一半壳1、第二半壳2、下冲块3、上冲块4上涂覆浓度为0.08g/mL的硬脂酸的乙醇溶液，待乙醇完全挥发后，将第一半壳1、第二半壳2相互对合形成圆柱壳10，将下冲块3置于圆柱壳10下部，将第一卡箍5套置在圆柱壳10外周的下部并锁紧；自圆柱壳10的上端口向圆柱壳10中灌装石墨烯含量为0.8wt％的钛基石墨烯复合粉末，灌装完毕后，将上冲块4置于圆柱壳10上部，将第二卡箍6套置在圆柱壳10外周的上部并锁紧；将压杆7一端伸入圆柱壳10的上端口中，利用YLJ-24T手动压力机对压杆7另一端施压，施加的压力为120MPa，保压时间为40s；
(2)前处理
取下压杆7，松动第一卡箍5、第二卡箍6并将其自圆柱壳10两端取下，将第一半壳1、第二半壳2分开，取出模具中得到的预压制坯体，将该预压制坯体装入真空包装袋中，并采用DE-500LG真空包装机将包装袋中的相对真空度控制在-0.05MPa，并加热8s进行密封；
(3)再压制
采用LDJ71 0/3000-300S冷等静压机对步骤(2)已经真空密封的预压制坯体进行再次压制，压制压力为200MPa，保压时间为120s，该过程中采用分段加压方式，每次加压15MPa，保压7s，直至加压到压制压力200MPa；得到最终成型的钛基石墨烯复合材料坯体。
实施例3：
本实施例的钛基石墨烯复合粉末的成型方法包括以下步骤：
(1)预压制
先分别在第一半壳1、第二半壳2、下冲块3、上冲块4上涂覆浓度为0.12g/mL的硬脂酸的乙醇溶液，待乙醇完全挥发后，将第一半壳1、第二半壳2相互对合形成圆柱壳10，将下冲块3置于圆柱壳10下部，将第一卡箍5套置在圆柱壳10外周的下部并锁紧；自圆柱壳10的上端口向圆柱壳10中灌装石墨烯含量为1.5wt％的钛基石墨烯复合粉末，灌装完毕后，将上冲块4置于圆柱壳10上部，将第二卡箍6套置在圆柱壳10外周的上部并锁紧；将压杆7一端伸入圆柱壳10的上端口中，利用YLJ-24T手动压力机对压杆7另一端施压，施加的压力为150MPa，保压时间为60s；
(2)前处理
取下压杆7，松动第一卡箍5、第二卡箍6并将其自圆柱壳10两端取下，将第一半壳1、第二半壳2分开，取出模具中得到的预压制坯体，将该预压制坯体装入真空包装袋中，并采用DE-500LG真空包装机将包装袋中的相对真空度控制在-0.08MPa，并加热10s进行密封；
(3)再压制
采用LDJ71 0/3000-300S冷等静压机对步骤(2)已经真空密封的预压制坯体进行再次压制，压制压力为240MPa，保压时间为240s，该过程中采用分段加压方式，每次加压20MPa，保压10s，直至加压到压制压力；得到最终成型的钛基石墨烯复合材料坯体。

Claims (7)

1.一种钛基石墨烯复合粉末的成型方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)预压制
将硬脂酸的乙醇溶液涂覆在预压制模具的内表面上，待乙醇完全挥发后，将钛基石墨烯复合粉末倒入模具中，采用手动压力机对预压制模具施加压力并保压；
所述的模具包括第一半壳、第二半壳、下冲块、上冲块、第一卡箍、第二卡箍及压杆，所述第一半壳、第二半壳均成型为半圆柱状，且该第一半壳与第二半壳相互对合状态下构成一上下贯通的圆柱壳，所述下冲块可脱卸的设于圆柱壳的下部，所述上冲块可脱卸的设于圆柱壳的上部，所述上冲块、圆柱壳内壁与下冲块共同围合中用于灌装钛基石墨烯复合粉末的内腔，所述第一卡箍、第二卡箍均套置于圆柱壳外周并能将其锁紧，所述压杆的一端抵压在上冲块上，所述压杆的另一端为加压端；
(2)前处理
对步骤(1)中的模具进行脱模，得到预压制坯体，将该预压制坯体装入真空包装袋中，并进行真空密封；
(3)再压制
采用冷等静压机对步骤(2)已经真空密封的预压制坯体进行再次压制，得到最终成型的钛基石墨烯复合材料坯体。
2.根据权利要求1所述的钛基石墨烯复合粉末的成型方法，其特征在于：使用模具进行预压制时，先分别在第一半壳、第二半壳、下冲块、上冲块上涂覆硬脂酸的乙醇溶液，然后将第一半壳、第二半壳相互对合形成圆柱壳，将下冲块置于圆柱壳下部，将第一卡箍套置在圆柱壳外周的下部并锁紧；自圆柱壳的上端口向圆柱壳中灌装钛基石墨烯复合粉末，灌装完毕后，将上冲块置于圆柱壳上部，将第二卡箍套置在圆柱壳外周的上部并锁紧；将压杆一端伸入圆柱壳的上端口中，利用手动压力机对压杆另一端施压。
3.根据权利要求1所述的钛基石墨烯复合粉末的成型方法，其特征在于：所述硬脂酸的乙醇溶液是指将硬脂酸于60～62℃下加入乙醇溶液中混合，得到的浓度为0.08～0.12g/mL的溶液。
4.根据权利要求1所述的钛基石墨烯复合粉末的成型方法，其特征在于：步骤(1)中预压制的压力为100～150MPa，保压时间为30～60s。
5.根据权利要求1所述的钛基石墨烯复合粉末的成型方法，其特征在于：步骤(2)中采用真空包装机将包装袋中的相对真空度控制在-0.02～-0.08MPa，并加热5～10s进行密封。
6.根据权利要求1所述的钛基石墨烯复合粉末的成型方法，其特征在于：步骤(3)中的压制压力为180～240MPa，保压时间为60～240s。
7.根据权利要求6所述的钛基石墨烯复合粉末的成型方法，其特征在于：再压制时采用分段加压方式，每次加压10～20MPa，保压5～10s，直至加压到所述的压制压力。
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