CN101823286B - 一种大型陶瓷件冷等静压二次成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大型陶瓷件冷等静压二次成型方法，其方法是通过连续二次填料和施压成型，在不需增加任何额外设备和模具投资的情况下，相对于传统的一次成型法，可以使成型的坯料最大尺寸增加10～12％。为使二次添加的材料在第二次成型后融为一体，需在已初步收缩成型的坯料表面以喷雾的方法喷撒浓度为15.5％的聚乙烯醇，至表面微潮，但无液体在表面。且第一次成型压力，需通过收缩率-压力曲线确定。以99.8％氧化铝为例，物化造粒后粉料需保持如下基本特性：湿度1.3～1.6％；粒度大于120目的占3.0～4.0％，在120～200目之间的占42.5～43.5％，在200～325目之间的占41.5～42.5％，在325目以下的占4.0～5.0％，且95％的颗粒具有球形或近球形。粉料组成还含0.55wt％聚乙烯醇、0.35wt％聚乙二醇、0.06wt％有机类消泡剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种大型陶瓷件冷等静压二次成型方法，属于陶瓷材料成型和制作领域。
背景技术
冷等静压成型是一种常用的陶瓷成型方法，陶瓷粉末冷等静压成型后的坯料密度均匀一致且机械强度高，经高温烧结后，可得到高致密度且均匀一致的陶瓷烧结体。
冷等静压成型的基本过程是，将陶瓷粉末装入橡胶套后，密封橡胶套，然后放入金属丝网做成的笼中，再浸入冷等静压机缸体内的液体中，通过液体从所有方向等压压缩粉体成型，加压过程缓慢。在压力作用下，陶瓷粉末在橡胶套中会收缩成型(如图1所示)，收缩的百分比取决于陶瓷粉末松散程度。对于经喷雾造粒后的氧化物陶瓷粉末，收缩比通常在23～25％左右。如果制作中空的陶瓷件，需要在粉末中放入金属内芯，如图2所示。
冷等静压机通常极其昂贵，且其缸体内径及高度越大，价格越高。冷等静压机缸体内径及高度的大小决定了一个公司能生产的最大的陶瓷件尺寸，成为公司的一个生产瓶颈。如何利用现有冷等静压机，生产出更大尺寸的陶瓷件，成为很多公司的实际需求。本发明采用二次等静压成型的方法，配合相关配方，使用同一冷等静压机，可以使成型的坯料尺寸增加10.0～12.0％。
在已有的相关发明中，二次成型方法被用于改善陶瓷的致密度或均匀性，制作过程复杂，且设备改进投资大。出版号为JP3162905的日本专利，采用二次成型，即一次模压成型，二次冷等静压成型的方法，提高了陶瓷产品的致密度和组织结构的均匀性。但是由于一次成型时采用模压成型，模压成型对产品的长度和长径比有一定的限制，所以采用此二次成型方法生产的产品不具有大的尺寸和高的长径比，无法实现大尺寸陶瓷件的生产。除此之外，因为需要模压成型设备的关系，提高设备投资，也增加了材料成本。出版号为US20090256285A1的美国专利采用了一种类似直接凝固注模成型的二次成型工艺，即一次凝固注模工艺，二次冷等静压成型。这种成型方法最大的优点是可获得近净成型的产品，且产品的致密度高。但是此工艺中工序较多，且除泡工序需要在真空中进行、干燥工序时对温度和湿度要求严格，所以此工艺投入较大，产品成本也相当较高。
有关对冷等静压成型方法本身的通用性改进的文献和发明基本是空白。本发明提出一种冷等静压成型方法的改进方法，适用于多种材料和形状的产品成型，不增加设备投资，工艺直接简单。
发明内容
等静压机的造价非常昂贵，缸体的内径和高度决定了一个等静压机能制备的陶瓷件尺寸大小，也是一个企业的在陶瓷件尺寸方面的瓶颈，因此如何利用现有的等静压机制造尽可能大的陶瓷件具有切实的经济意义。本发明在不需增加任何额外设备和模具投资的情况下，采用二次成型的方法，可以使成型的陶瓷坯料最大尺寸增加10.0～12.0％。
氧化物陶瓷在物化造粒后形成的颗粒，在118MPa的成型压力下，经一次成型后收缩率在23～25％之间。本发明将整个成型过程分成二次完成，第一次等静压施加20～25MPa的压力，因粉体开始处于完全松散的状态，颗粒之间有较大的空隙，将有较大的收缩率，粉体产生14～16％的收缩。此时物化造粒形成的颗粒之间的间隙已完全消失，且颗粒产生一定程度的收缩变形，在造粒后粉体颗粒中粘结剂的作用下紧密结合在一起。在已初步收缩成型的坯料表面以喷雾的方法喷撒浓度为15.5％的聚乙烯醇，至表面微潮，但无液体在表面。在此基础上向胶套内继续加入粉料，填满第一次成型过程中收缩形成的空间，再采用118MPa正常压力进行二次等静压成型，这样压制的陶瓷坯料比只有一次等静压成型压制的制品的尺寸大10.0～12.0％(如图3所示)，达到充分利用现有设备生产较大尺寸产品的目的。第一次成型压力通过收缩率-压力曲线确定。为保证第一次和第二次粉末之间好的结合度和成型后坯料均匀度和强度，对造粒后粉体的湿度、颗粒度、颗粒形状以及所用粘结剂都有要求，且对不同氧化物陶瓷的要求有所不同。
附图说明：
图1：实心陶瓷坯料一次等静压成型示意图
图2：空心陶瓷坯料一次等静压成型示意图
图3：实心陶瓷坯料二次等静压成型示意图
图4：高纯(99.8％)氧化铝物化造粒后粉体收缩率-压力曲线
图中：A-顶盖，B-压力容器，C-金属笼，D-胶套，E-压缩前的粉体，F-一次成型的坯料，G-压力油，H-金属芯，I-二次成型的坯料
具体实施方式
本发明适用于各种经喷雾造粒物化处理的氧化物陶瓷粉体，下面以高纯(99.8％)氧化铝粉体圆柱形实心陶瓷件成型为例，二次成型过程如下：
a.按筒体内径，选择可用于此筒体的最大直径的胶套，装入粉体，并用振动方法，使粉末尽可能夯实，密封胶套，并抽出其中空气；将装好粉体的胶套装入铁笼，浸入液压液体中；
b.第一次按3MPa/分钟的速率加压至20～25MPa的压力，并保压5分钟；再按3MPa/分钟的速率降压，取出胶套；
c.打开胶套，在已初步收缩成型的坯料表面以喷雾的方法喷撒浓度为15.5％的聚乙烯醇，至表面微潮，但无液体在表面；
d.在胶套和已初步收缩成型的坯料之间填充粉料，并振动夯实，将装好粉体的胶套再次密封，并抽出其中空气，浸入液压液体中，第二次按6.0MPa/分钟的速率加压至118MPa，并保压10分钟；
e.按6.0MPa/分钟的速率卸压到20MPa后，再以2.0MPa/分钟的速率卸压。
这样压制的陶瓷件比只有一次等静压成型压制的制品的尺寸增加10.0～12.0％，且二次添加的粉料结合紧密，密度和强度均匀一致，达到充分利用现有设备生产较大尺寸产品的目的。最为重要的是不增加设备投资，适用于生产具有较大尺寸的部件特别是圆柱形陶瓷件，可以在生产中推广。
实施案例
以99.8％纯度的氧化铝陶瓷为例，其原始陶瓷粉末的基本特性为：比表面积在6.0～7.5m2/g；粒度中间值D50在1.0～1.5μm；直接压缩后烧结密度大于3.83g/cc；直接压缩后烧结收缩率为15～18％。
经物化造粒后，粉料基本特性如下：湿度1.3～1.6％；粒度大于120目的占3.0～4.0％，在120～200目之间的占42.5～43.5％，在200～325目之间的占41.5～42.5％，在325目以下的占4.0～5.0％。且95％的物化造粒的颗粒具有球形或近球形。粉料组成除氧化物陶瓷和水分外，还含0.55wt％聚乙烯醇、0.35wt％聚乙二醇、0.06wt％有机类消泡剂的辅料。其收缩率-压力曲线如图4所示，第一次成型压力确定为25MPa。所用冷等静压机缸体内径为0.8米，高度为1.5米。一次成型可成型的最大圆柱体实心坯料直径为0.59米。经二次成型(如图3所示)，最大圆柱体实心坯料直径为0.66米，相对于一次成型，最大直径增幅为11.9％。
Claims (5)
1.一种大型陶瓷件冷等静压二次成型方法，其特征在于采用如下工艺步骤：
a.按筒体内径，选择可用于此筒体的最大直径的胶套，装入粉体，并用振动方法，使粉末尽可能夯实，密封胶套，并抽出其中空气；将装好粉体的胶套装入铁笼，浸入液压液体中；
b.对一种物化造粒后的氧化物陶瓷粉体，通过收缩率-压力曲线确定第一次成型压力，在20～25MPa之间；
c.第一次按3MPa/分钟的速率加压至20～25MPa的压力，并保压5分钟；再按3MPa/分钟的速率降压，取出胶套；
d.打开胶套，在已初步收缩成型的坯料表面以喷雾的方法喷撒浓度为15.5％的聚乙烯醇，至表面微潮，但无液体在表面；
e.在胶套和已初步收缩成型的坯料之间填充粉料，并振动夯实，将装好粉体的胶套再次密封，并抽出其中空气，浸入液压液体中，第二次按6.0MPa/分钟的速率加压至118MPa，并保压10分钟；
f.按6.0MPa/分钟的速率卸压到20MPa后，再以2.0MPa/分钟的速率卸压。
2.根据权利要求1所述的大型陶瓷件冷等静压二次成型方法，其特征在于：在a步骤中加入的粉体原料采用99.8％的高纯氧化铝陶瓷，并经过物化造粒。
3.根据权利要求2所述的大型陶瓷件冷等静压二次成型方法，其特征在于物化造粒后的陶瓷粉体的基本特性为：湿度1.9～2.5％；粒度大于120目的占3.0～4.0％，在120～200目之间的占42.5～43.5％，在200～325目之间的占41.5～42.5％，在325目以下的占4.0～5.0％。
4.根据权利要求2所述的大型陶瓷件冷等静压二次成型方法，其特征在于：物化造粒后粉体95％的颗粒要具有球形或近球形。
5.根据权利要求2所述的大型陶瓷件冷等静压二次成型方法，其特征在于：造粒后粉体含0.55wt％聚乙烯醇、0.35wt％聚乙二醇、0.06wt％有机类消泡剂的辅料。
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