CN101698605A - 一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法，它涉及多孔氧化铝陶瓷的制备方法。本发明解决了现有制备方法得到的梯度多孔陶瓷存在孔分布性差、孔形状不易控制、孔隙率低的问题。本发明的制备方法：一、将氧化铝粉末、莰烯和脂肪酸缩聚物混合得浆料；二、注浆料成型得坯体；三、烘干坯体，然后热处理得梯度多孔氧化铝陶瓷。本发明利用莰烯在不同温度下结晶速率不同的性质得到梯度多孔氧化铝陶瓷的孔定向分布，形状可控，孔呈网络连通型，孔隙率高，孔隙率为71％～85％，密度为0.63～0.88g/cm3，压缩强度为8～38MPa，可用于高温隔热、燃料电池、过滤器、吸音等行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷是一种具有一定尺寸和数量的孔隙结构的陶瓷体。多孔陶瓷的种类繁多，根据成孔方法和孔隙结构其大致又可分为多孔陶瓷、蜂窝陶瓷、泡沫陶瓷、波纹陶瓷以及孔梯度陶瓷和多孔功能陶瓷等种类。多孔陶瓷与其它多孔材料相比具有化学稳定性好、机械强度良好、刚度好、耐热性好、热膨胀系数低、密度低、孔隙率高等优点，因而多孔陶瓷在高温隔热、主动冷却、燃料电池、过滤器、吸音等领域获得广泛的应用。
梯度多孔陶瓷的特点是具有大量气孔，且孔径随材料尺寸作梯度分布的陶瓷，气孔的形状、含量、孔径及其分布对其性能和功能有着重大影响，因此其制备工艺除具有一般陶瓷工艺的特点外，还应具有如何形成比较合理的孔结构的工艺机制。目前孔梯度陶瓷材料主要采用注浆成型和溶胶凝胶法，但是该方法成型制备孔梯度陶瓷时，各层是分别注浆而成，由于不同粒度层的干燥和烧结收缩率不同，在制品的成型过程中常常出现分层或分离现象，造成孔分布性差，陶瓷成品性能下降；另外在注浆成型过程中绝大部分都采用水基浆料，浆料中的水是靠石膏模型最大限度吸出后成型，浆料中的超细颗粒较容易进入粗颗粒层中，造成产品的孔径比预先设计的孔径小，孔的形状不易控制，孔隙率低，影响陶瓷成品的性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备方法得到的梯度多孔陶瓷存在孔分布性差、孔形状不易控制、孔隙率低的问题，本发明提供了一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法。
本发明一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法是通过以下步骤实现的：一、将氧化铝粉末、莰烯(C10H16)和脂肪酸缩聚物混合后放入恒温球磨机中，在50～60℃下球磨湿混20～30h得混合浆料，其中氧化铝粉末与莰烯的体积比为1∶4～19，脂肪酸缩聚物的质量是氧化铝粉末和莰烯总质量的1％～3％，所述脂肪酸缩聚物为Texaphor963；二、将模具浸入液氮中1～3min后将步骤一得到的浆料倒入模具中，再静置30～60min，然后脱模得坯体，其中以模具底面为基准，液氮液面位于模具底部的1/2～2/3处；三、将坯体置于室温、空气气氛条件下放置64～80h后，再在30～50℃温度下干燥64～80h；四、将经步骤三处理后的坯体放入马弗炉中，以1～3℃/s的升温速率加热至1200～1500℃，然后保温烧结2～4h，再随炉冷却至室温，得到梯度多孔氧化铝陶瓷；其中，步骤二中模具的侧壁是树脂保温材料，底部为导热金属。
本发明步骤一中氧化铝粉末的粒径在0.5～1μm之间；莰烯的质量纯度大于97％；脂肪酸缩聚物作为分散剂使用，质量纯度在99％以上。
本发明的方法工艺简单，易于工业化生产，得到的梯度多孔陶瓷孔呈规律性分布，梯度多孔氧化铝陶瓷的致密度低、气孔率高，但是氧化铝陶瓷的表层致密性较高。
本发明的梯度多孔氧化铝陶瓷的孔隙率为71％～85％，密度为0.63～0.88g/cm3，压缩强度为8～38MPa。
本发明中模具侧壁的导热速率远小于模具底部金属的导热速率，因此在延模具轴向方向上形成一个由底部向顶部逐渐升高的温度梯度；所以将浆料倒入模具中冷却凝固过程中，莰烯在延模具轴向方向上形成了由小变大的树枝状结晶，并将氧化铝粉末颗粒排斥到莰烯树枝晶的周围；然后经过步骤三处理将坯体中的莰烯挥发掉，使得坯体形成梯度多孔结构的陶瓷，此多孔氧化铝陶瓷的孔隙成网络连通型，氧化铝陶瓷的孔隙率高、陶瓷强度大。
本发明利用莰烯在冷却过程中，冷却温度越低，莰烯形成的树枝状结晶越细小的特性，通过冷却结晶、热处理工艺得到了网络连通型梯度多孔氧化铝陶瓷。本发明的梯度多孔氧化铝陶瓷的孔分布均匀有序，且形状大小可控，为网络连通型。同时，莰烯无毒无污染、经济实惠，给本发明带来了更好的工业应用前景。
本发明在莰烯挥发过程中，由于坯体表层的莰烯挥发速率快于坯体内部的莰烯，使得坯体表面的孔隙较坯体内部又变小，致密度较坯体内部高；再经过高温(1200～1500℃)烧结，形成表层致密、内部定向分布的梯度多孔陶瓷。
本发明与传统的加热烧结使粘结剂挥发相比，干燥过程中热应力小，坯体不易变形、开裂，因而采用此方法可以制备出强度高、使用性能更好的梯度多孔氧化铝陶瓷材料。
本发明的梯度多孔氧化铝陶瓷可应用于高温隔热、燃料电池、过滤器、吸音等领域。
附图说明
图1是具体实施方式一中模具剖面图的示意图，图中“↑”表示模具中的温度梯度方向，图中1为模具侧壁，2为模具底部，3为液氮，4为容器，5为灌浆口；图2是具体实施方式二十五中得到的氧化铝陶瓷放大90倍的的扫描电子显微形貌图；图3是具体实施方式二十五中得到的氧化铝陶瓷放大200倍的的扫描电子显微形貌图；图4是具体实施方式二十五中得到的氧化铝陶瓷放大160倍的的扫描电子显微形貌图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法是通过以下步骤实现的：一、将氧化铝粉末、莰烯(C10H16)和脂肪酸缩聚物混合后放入恒温球磨机中，在50～60℃下球磨湿混20～30h得混合浆料，其中氧化铝粉末与莰烯的体积比为1∶4～19，脂肪酸缩聚物的质量是氧化铝粉末和莰烯总质量的1％～3％，所述脂肪酸缩聚物为Texaphor963；二、将模具浸入液氮中1～3min后将步骤一得到的浆料倒入模具中，再静置30～60min，然后脱模得坯体，其中以模具底面为基准，液氮液面位于模具底部的1/2～2/3处；三、将坯体置于室温、空气气氛条件下放置64～80h后，再在30～50℃温度下干燥64～80h；四、将经步骤三处理后的坯体放入马弗炉中，以1～3℃/s的升温速率加热至1200～1500℃，然后保温烧结2～4h，再随炉冷却至室温，得到梯度多孔氧化铝陶瓷；其中，步骤二中模具的侧壁是树脂保温材料，底部为导热金属。
本实施方式得到孔隙成网络连通型的梯度多孔氧化铝陶瓷，氧化铝陶瓷的孔隙率高，孔呈定向均匀分布，且形状可控。
本实施方式得到的梯度多孔陶瓷的孔隙率为71％～86％，密度为0.63～0.88g/cm3，压缩强度为8～38MPa。
本实施方式沿中模具的剖面图如图1所示。模具底部2浸入液氮3中，液氮3置于容器4中，通过灌浆口5将浆料倒入模具中，由模具底部沿模具侧壁1的方向上形成由低到高的温度梯度，从而得到由小到大的莰烯的树枝状结晶。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中氧化铝粉末的粒径为0.5～1μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中氧化铝粉末为市售产品。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中莰烯的质量纯度大于97％。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
本实施方式中莰烯(C10H16)为市售产品。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是步骤一中Texaphor963的质量纯度为99％。
本实施方式中Texaphor963作为分散剂使用，为市售产品，由广州黄埔化工有限公司提供。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是步骤一中在55℃下球磨湿混24h得混合浆料。其它步骤及参数与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是步骤一中氧化铝粉末与莰烯的体积比为1∶7～10。其它步骤及参数与具体实施方式一至五相同。
本实施方式得到的梯度多孔氧化铝陶瓷的孔隙率为76％～84％，密度为0.64～0.76g/cm3。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是步骤一中氧化铝粉末与莰烯的体积比为1∶9。其它步骤及参数与具体实施方式一至五相同。
本实施方式得到的梯度多孔氧化铝陶瓷的孔隙率为82％，密度为0.65g/cm3。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七不同的是步骤一中脂肪酸缩聚物的质量是氧化铝粉末和莰烯总质量的1.5％～2.5％。其它步骤及参数与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七不同的是步骤一中脂肪酸缩聚物的质量是氧化铝粉末和莰烯总质量的2％。其它步骤及参数与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九不同的是步骤二中再静置40～50min，然后脱模得坯体。其它步骤及参数与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至九不同的是步骤二中再静置45min，然后脱模得坯体。其它步骤及参数与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一不同的是步骤三中将坯体置于室温、空气条件下68～76h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十一不同的是步骤三中将坯体置于室温、空气条件下72h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三不同的是步骤三中再在35～45℃温度下烘干68～76h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十三不同的是步骤三中再在40℃温度下烘干72h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五不同的是步骤四中以2℃/s的升温速率加热至1300～1400℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至十五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十五不同的是步骤四中以2℃/s的升温速率加热至1350℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至十五相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十七不同的是步骤四中保温烧结2.5～3.5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十七相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一至十七不同的是步骤四中保温烧结3h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十七相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一至十九不同的是步骤二中模具的侧壁是硅树脂保温材料、玻璃钢或者聚四氟乙烯。其它步骤及参数与具体实施方式一至十九相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一至二十不同的是步骤二中模具的底部为铜、铝或不锈钢。其它步骤及参数与具体实施方式一至十九相同。
具体实施方式二十二：本实施方式梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法是通过以下步骤实现的：一、将氧化铝粉末、莰烯(C10H16)和Texaphor963混合后放入恒温球磨机中，在50～60℃下球磨湿混24h得混合浆料，其中陶瓷粉末与莰烯的体积比为1∶4，Texaphor963的质量是陶瓷粉末和莰烯总质量的1％；二、将模具的底部浸入液氮中3min后将步骤一得到的浆料倒入模具中，再静置45min，然后脱模得坯体；三、将坯体置于室温、空气条件下72h后，再在45℃温度下烘干72h；四、将经步骤三处理后的坯体放入马弗炉中，以3℃/s的升温速率加热至1500℃，然后保温烧结3h，再随炉冷却至室温，得到梯度多孔氧化铝陶瓷；其中，步骤二中模具的侧壁是硅树脂保温材料，底部为金属铜。
本实施方式将得到的梯度多孔氧化铝陶瓷采用阿基米德法进行孔隙率测试，得孔隙率为71％，采用称重法进行密度测试得氧化铝陶瓷的密度为0.65g/cm3，同时采用电子万能试验机进行压缩强度测试得陶瓷的压缩强度为38MPa。
本实施方式得到梯度多孔氧化铝陶瓷孔分布均匀，孔形状可控，孔隙率高，梯度多孔氧化铝陶瓷的性能好。
具体实施方式二十三：本实施方式梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法是通过以下步骤实现的：一、将氧化铝粉末、莰烯(C10H16)和Texaphor963混合后放入恒温球磨机中，在55℃下球磨湿混24h得混合浆料，其中氧化铝粉末与莰烯的体积比为1∶19，Texaphor963的质量是氧化铝粉末和莰烯总质量的1％；二、将模具的底部浸入液氮中3min后将步骤一得到的浆料倒入模具中，再静置45min，然后脱模得坯体；三、将坯体置于室温、空气条件下72h后，再在45℃温度下烘干72h；四、将经步骤三处理后的坯体放入马弗炉中，以3℃/s的升温速率加热至1500℃，然后保温烧结3h，再随炉冷却至室温，得到梯度多孔氧化铝陶瓷；其中，步骤二中模具的侧壁是硅树脂保温材料，底部为金属铜。
本实施方式采用具体实施方式二十二中的措施分别对梯度多孔氧化铝陶瓷进行孔隙率、密度和压缩强度的测试，测试结果为：孔隙率为85％，密度为0.63g/cm3，压缩强度为8MPa。
本实施方式得到梯度多孔氧化铝陶瓷孔分布均匀，孔形状可控，孔隙率高，梯度多孔氧化铝陶瓷的性能好。
具体实施方式二十四：本实施方式梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法是通过以下步骤实现的：一、将氧化铝粉末、莰烯(C10H16)和Texaphor963混合后放入恒温球磨机中，在55℃下球磨湿混24h得混合浆料，其中陶瓷粉末与莰烯的体积比为1∶9，Texaphor963的质量是氧化铝粉末和莰烯总质量的2％；二、将模具的底部浸入液氮中2min后将步骤一得到的浆料倒入模具中，再静置45min，然后脱模得坯体；三、将坯体置于室温、空气条件下72h后，再在45℃温度下烘干72h；四、将经步骤三处理后的坯体放入马弗炉中，以3℃/s的升温速率加热至1400℃，然后保温烧结3h，再随炉冷却至室温，得到梯度多孔氧化铝陶瓷；其中，步骤二中模具的侧壁是硅树脂保温材料，底部为金属铜。
本实施方式采用具体实施方式二十二中的措施分别对梯度多孔氧化铝陶瓷进行孔隙率、密度和压缩强度的测试，测试结果为：孔隙率为82％，密度为0.65g/cm3，压缩强度为15MPa。
本实施方式得到梯度多孔氧化铝陶瓷孔分布均匀，孔形状可控，孔隙率高，梯度多孔氧化铝陶瓷的性能好。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法是通过以下步骤实现的：一、将氧化铝粉末、莰烯(C10H16)和Texaphor963混合后放入恒温球磨机中，在55℃下球磨湿混24h得混合浆料，其中氧化铝粉末与莰烯的体积比为1∶7，Texaphor963的质量是氧化铝粉末和莰烯总质量的2％；二、将模具的底部浸入液氮中3min后将步骤一得到的浆料倒入模具中，再静置45min，然后脱模得坯体；三、将坯体置于室温、空气条件下72h后，再在45℃温度下烘干72h；四、将经步骤三处理后的坯体放入马弗炉中，以3℃/s的升温速率加热至1400℃，然后保温烧结3h，再随炉冷却至室温，得到梯度多孔氧化铝陶瓷；其中，步骤二中模具的侧壁是硅树脂保温材料，底部为金属铜。
本实施方式采用具体实施方式二十二中的措施分别对梯度多孔氧化铝陶瓷进行孔隙率、密度和压缩强度的测试，测试结果为：孔隙率为78％，密度为0.70g/cm3，压缩强度为21MPa。
本实施方式对得到的梯度多孔氧化铝陶瓷进行扫描电子显微镜测试，测试结果分别如图2、图3和图4所示。图2为放大90倍的氧化铝陶瓷的整体形貌图，图3为放大200倍的氧化铝陶瓷的整体形貌图，图4为放大160倍的氧化铝陶瓷的内部形貌图。由图2可知，本实施方式的梯度多孔氧化铝陶瓷表层致密，内部多孔的结构，由图3可知，梯度多孔氧化铝陶瓷表层孔径小、致密，内部孔径大的结构，由图4可知，梯度多孔氧化铝陶瓷内部孔径定性分布，呈网络连通型。
Claims (10)
1.一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法是通过以下步骤实现的：一、将氧化铝粉末、莰烯和脂肪酸缩聚物混合后放入恒温球磨机中，在50～60℃下球磨湿混20～30h得混合浆料，其中氧化铝粉末与莰烯的体积比为1∶4～19，脂肪酸缩聚物的质量是氧化铝粉末和莰烯总质量的1％～3％，所述脂肪酸缩聚物为Texaphor963；二、将模具浸入液氮中1～3min后将步骤一得到的浆料倒入模具中，再静置30～60min，然后脱模得坯体，其中以模具底面为基准，液氮液面位于模具底部的1/2～2/3处；三、将坯体置于室温、空气气氛条件下放置64～80h后，再在30～50℃温度下干燥64～80h；四、将经步骤三处理后的坯体放入马弗炉中，以1～3℃/s的升温速率加热至1200～1500℃，然后保温烧结2～4h，再随炉冷却至室温，得到梯度多孔氧化铝陶瓷；其中，步骤二中模具的侧壁是树脂保温材料，底部为导热金属。
2.根据权利要求1所述的一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中氧化铝粉末的粒径为0.5～1μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中莰烯的质量纯度大于97％。
4.根据权利要求3所述的一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中氧化铝粉末与莰烯的体积比为1∶7～10。
5.根据权利要求3所述的一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中氧化铝粉末与莰烯的体积比为1∶9。
6.根据权利要求1、2、4或5所述的一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中脂肪酸缩聚物的质量是氧化铝粉末和莰烯总质量的1.5％～2.5％。
7.根据权利要求1、2、4或5所述的一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中脂肪酸缩聚物的质量是氧化铝粉末和莰烯总质量的2％。
8.根据权利要求6所述的一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于步骤四中以2℃/s的升温速率加热至1300～1400℃，然后保温烧结2.5～3.5h。
9.根据权利要求1、2、4、5或8所述的一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中模具的侧壁是硅树脂保温材料、玻璃钢或者聚四氟乙烯。
10.根据权利要求1、2、4、5或8所述的一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中模具的底部为铜、铝或者不锈钢。
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