CN113173590A - 一种基于液态金属制备片状氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于液态金属制备片状氧化铝的方法，包括以下步骤：(1)取液态金属，并将液态金属置于坩埚内；向坩埚内加入混匀的熔盐和含铝化合物的混合物；(2)将步骤(1)装有液态金属、熔盐和含铝化合物的混合物的坩埚放在干燥箱中，加热至100‑150℃，保温0.5‑3h，除去其中水分；(3)然后将步骤(2)中装有液态金属、熔盐和含铝化合物的混合物的坩埚置于加热炉内加热至700‑1500℃，保温1‑5h，冷却至液态金属熔点以上1‑30℃，取出固形物，研磨，水洗，得到片状氧化铝。本发明方法，采用含铝液态金属为介质，在液态金属介质上熔盐和氧化铝进行反应生成片状氧化铝，易于取出，减少了杂质的引入。
Description
技术领域
本发明属于氧化铝制备技术领域，尤其是涉及一种基于液态金属制备片状氧化铝的方法。
背景技术
氧化铝因其高硬度、高熔点，是制造耐火材料常用的材料，它的熔点为2054℃，沸点高达2980℃。片状氧化铝作为性能优良的功能材料，继承了普通氧化铝的所有优点，它有着独特的片状结构，所以具备了微米粉体和纳米粉体的双重特性。片状氧化铝在工业中主要有γ-Al2O3、β-Al2O3、α-Al2O3(俗称刚玉)这3种晶体形式；随着温度的升高，它的晶型会由γ-β-α-Al2O3依次转变，这三种晶型中，最稳定的是α-Al2O3，它是唯一在熔点以下的任何温度都能稳定存在的晶型，其他晶型在高温(1000℃以上)时也几乎完全转化为α-Al2O3。
人工合成的片状Al2O3比大部分天然材料在性质方面更有优势，人工合成的Al2O3粉体纯度高、表面光滑、在水中不易团聚。涂一层折射率高的TiO2、Fe2O3等性能优越的金属氧化物材料在片状Al2O3粉体表面，不仅可以提高它的折射率、耐腐蚀性和抗氧化性能，还可以使粉体表面发亮并增强其装饰性。因此片状氧化铝在填充剂、增韧剂、化妆品、导热材料等领域都有广阔的应用前景。
片状氧化铝目前的制备方法有高温烧结法、水热法、溶胶-凝胶法、机械法和熔盐法等，其中熔盐法因工艺简单、成分均匀、晶体形貌好且可控，物相纯度好等成为片状氧化铝制备的主要方法，在熔盐法制备片状氧化铝的过程中因为需要高温烧结，所以坩埚一般采用耐高温的陶瓷坩埚，但在熔盐法制备片状氧化铝的过程中，熔盐经过1000-1500℃的高温烧结，导致熔盐和片状氧化铝的混合物粘结在陶瓷坩埚表面，不便取出，且坩埚表面会残余大量烧结混合物。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于液态金属制备片状氧化铝的方法，本方法采用含铝液态金属为介质，因为铝的生成吉布斯自由能相对于镓、铋等金属低，含铝液态金属表面优先生成氧化铝，从而阻止液态金属氧化物杂质的引入，在液态金属介质上熔盐和氧化铝进行反应生成片状氧化铝，易于取出。
本发明采用的技术方案是：
一种基于液态金属制备片状氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)取液态金属，并将所述液态金属置于坩埚内；向所述坩埚内加入混匀的熔盐和含铝化合物的混合物；
(2)将步骤(1)装有液态金属、熔盐和含铝化合物的混合物的坩埚放在干燥箱中，加热至100-150℃，保温0.5-3h，除去其中水分；
(3)然后将步骤(2)中所述装有液态金属、熔盐和含铝化合物的混合物的坩埚置于加热炉内加热至700-1500℃，保温1-5h，冷却至液态金属熔点以上1-30℃，取出固形物，研磨，水洗，得到片状氧化铝。
本发明所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其中，所述液态金属中含有铝，且所述液态金属中1mol金属与氧气反应生成金属氧化物的吉布斯自由能氧化铝的最小；所述液态金属为镓基含铝合金、铋基含铝合金中的一种或多种。
本发明所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其中，所述液态金属为镓铝共晶体、镓锡铝合金、铋锡铝合金中的一种或多种。
本发明所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其中，所述熔盐为硫酸钠、氯化钠、硫酸钾、氯化钾、碳酸钠、氟化铝中的一种或多种。
本发明所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其中，所述熔盐为氯化钠、氯化钾中的一种或两种。
本发明所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其中，所述含铝化合物为硫酸铝、硫酸铝钾、氧化铝、氢氧化铝、一水硬铝石、一水软铝石中的一种或多种。
本发明所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其中，所述含铝化合物为氧化铝。
本发明所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其中，所述熔盐的物质的量为含铝化合物的1-12倍。
本发明所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其中，所述熔盐的物质的量为含铝化合物的2-6倍。
本发明所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其中，所述坩埚为氧化铝坩埚，所述液态金属为镓锡铝合金，步骤(3)中保温时间为3h，加热温度为1000℃。
本发明有益效果：
1.镓基或铋基液态金属熔点低、沸点高，熔盐法制备片状氧化铝后可以冷却到0-150℃之间，然后从液态金属表面捞出片状氧化铝和熔盐的混合物，既解决了混合物烧结后不易取出的问题，又解决了高温下取出不安全的问题。
2.镓基或者铋基液态金属中加入铝元素，表面熔盐覆盖，使得液态金属表面优先生成氧化铝，即使过程中有少量的其他氧化物生成，含铝液态金属中的铝在高温下会把其他氧化物还原，生成氧化铝，减少了杂质的引入。
3.镓锡铝合金中，镓锡均能和铝形成共晶体，形成的液态金属合金熔点低且含铝量高。
4.放入加热炉之前在干燥箱预处理，除去了坩埚内的混合物的水分，减少了杂质的生成。因为加热炉是密闭的，水分会在炉内汽化，不会散发掉。存在和液态金属反应的可能性。
5.氯化钠或氯化钾熔盐性质稳定，高温下也不和液态金属反应，减少了杂质的引入。
6.坩埚使用氧化铝坩埚，减少杂质引入，保证了产物的纯度。
附图说明
图1为298K(25℃)、800K(527℃)和1300K(1027℃)温度下1mol金属与氧气反应生成金属氧化物的吉布斯自由能变化图；
图2为实施例1中基于铋锡铝制备的片状氧化铝的扫描电镜图。
下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实例1
一种基于液态金属制备片状氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)取氯化钠和氯化钾质量比为1:1的混合熔盐添加球形氧化铝，熔盐的物质的量与球形氧化铝的物质的量的比值为4，球形氧化铝为5g；
(2)然后取50g的铋锡铝合金(铋锡共晶点为139℃)，其中铝含量小于3at％，加入到氧化铝坩埚中，然后加入氯化钠、氯化钾和球形氧化铝的混合物，放入鼓风干燥箱加热到100-150℃干燥，保温1h，除去其中水分；铋锡铝合金中铝含量低于3at％不会对液态金属熔点产生大的影响，比如铋锡合金的熔点在139℃，加太多铝熔点会升高很多；
(3)然后将步骤(2)中干燥后的坩埚放入加热炉，加热至1200℃，保温3h，降温至150℃，将坩埚中焙烧后的混合物取出，研磨，水洗，得到片状氧化铝。
实例2
一种基于液态金属制备片状氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)取0.01mol球形氧化铝和0.05mol氯化钠混合均匀。
(2)取30g的镓锡铝合金(镓锡共晶体的熔点20.5℃)或镓铝共晶体(镓铝共晶体的熔点26.6℃)，其中铝含量小于3at％，加入到氧化铝坩埚中，然后加入氯化钠、氯化钾和球形氧化铝的混合物，放入鼓风干燥箱加热到100-150℃干燥，保温1h，除去其中水分；镓锡铝合金中铝含量低于3at％不会对液态金属熔点产生大的影响；
(3)然后将步骤(2)中干燥后的坩埚放入加热炉，加热至1000℃，保温3h，降温至液态金属熔点以上5℃，将坩埚中焙烧后的混合物取出，研磨，水洗，得到片状氧化铝。
图1为298K(25℃)、800K(527℃)和1300K(1027℃)温度下1mol金属与氧气反应生成金属氧化物的吉布斯自由能变化值。可以看出，无论是在室温还是在高温，1mol铝与氧气反应生成氧化铝的吉布斯自由能始终是最小的，故在含铝液态金属中铝优先被氧化而生成氧化铝。
采用SU5000扫描电子显微镜分析实施例1基于铋锡铝制备的片状氧化铝的形貌，图2为制备的片状氧化铝的扫描电镜图，可以看出生成的氧化铝为片状，形貌规则。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取液态金属，并将所述液态金属置于坩埚内；向所述坩埚内加入混匀的熔盐和含铝化合物的混合物；
(2)将步骤(1)装有液态金属、熔盐和含铝化合物的混合物的坩埚放在干燥箱中，加热至100-150℃，保温0.5-3h，除去其中水分；
(3)然后将步骤(2)所述装有液态金属、熔盐和含铝化合物的坩埚置于加热炉内加热至700-1500℃，保温1-5h，冷却至液态金属熔点以上1-30℃，取出固形物，研磨，水洗，得到片状氧化铝。
2.根据权利要求1所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其特征在于，所述液态金属中含有铝，且所述液态金属中1mol金属与氧气反应生成金属氧化物的吉布斯自由能氧化铝的最小；所述液态金属为镓基含铝合金、铋基含铝合金中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其特征在于，所述液态金属为镓铝共晶体、镓锡铝合金、铋锡铝合金中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其特征在于，所述熔盐为硫酸钠、氯化钠、硫酸钾、氯化钾、碳酸钠、氟化铝中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其特征在于，所述熔盐为氯化钠、氯化钾中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其特征在于，所述含铝化合物为硫酸铝、硫酸铝钾、氧化铝、氢氧化铝、一水硬铝石、一水软铝石中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其特征在于，所述含铝化合物为氧化铝。
8.根据权利要求1所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其特征在于，所述熔盐的物质的量为含铝化合物的1-12倍。
9.根据权利要求1所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其特征在于，所述熔盐的物质的量为含铝化合物的2-6倍。
10.根据权利要求1所述的基于液态金属制备片状氧化铝的方法，其特征在于，所述坩埚为氧化铝坩埚，所述液态金属为镓锡铝合金，步骤(3)中保温时间为3h，加热温度为1000℃。
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