CN104402029B - 一种高分散α-Al2O3纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分散α-Al2O3纳米片的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。往硝酸铝或氯化铝或二者混合物溶液中加入尿素沉淀剂，通过微波水热反应，经分离、水洗和醇洗、干燥后得到白色的粉末，再将此白色的粉末于马弗炉中进行高温煅烧即得到高分散α-Al2O3纳米片。本发明方法工艺简单，原料易得，成本低，易于工业化生产，所制备的α-Al2O3纳米片的直径在100-800nm之间，厚度在10-100nm之间，纯度高，在水溶液和纯溶剂中分散性好，可应用于珠光颜料、化妆品等行业，也可用于复合材料增强剂，高级研磨料、高分子材料的填料等。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种高分散α-Al2O3纳米片的制备方法。
背景技术
片状α-Al2O3粉体不仅具有氧化铝的熔点高、硬度大、耐磨性好、耐腐蚀、抗氧化等特点，另外，由于厚度在纳米级，直径为微米级的特有二维形貌而表现出独特的物理化学属性，如具有对光的屏蔽效应，较强的附着力等，因而常用作颜料、填料、增韧剂、耐磨剂、耐火材料的基材或添加相，涉及化妆品、汽车面漆、高分子材料、抛光和陶瓷等领域。例如：利用氧化铝热导系数高的性质将其作为填料用于制备电子元件的陶瓷-高分子复合材料，以增加电子元件的使用寿命；在陶瓷基体中加入一定量的片状氧化铝，提高陶瓷的抗折强度和断裂韧性；在片状α-Al2O3纳米片的表面包覆一层高折射率的二氧化钛薄膜，制备具有珠光效应的颜料。
制备片状氧化铝的方法有多种，主要有高温烧结法和熔盐法。高温烧结法是将氧化铝以及助剂（如氟化物等）的混合物在高温下煅烧，得到片状α-Al2O3，助剂的添加一方面有助于降低煅烧温度，另一方面将促进氧化铝各向异性生长，如中国专利CN103910368A，CN103964481A，CN101541681B，CN101607726A，CN100594181C等。熔盐法制备片状α-Al2O3可在较低的温度下进行，形貌可控，但存在离子残留和毒性问题，如中国专利CN103359764A，CN10691302B分别采用熔盐法制备了片状α-Al2O3。以上方法制备的片状α-Al2O3的直径都大于几个微米，有的高达数百微米，如中国发明专利CN101541681B提供了一种制备具有等于或小于0.5mm的平均厚度，等于或大于30mm的平均颗粒尺寸的片状α-Al2O3的方法，中国发明专利CN101146745B提供了一种制备小于0.5mm的厚度，大于15mm的平均粒径的片状α-Al2O3的方法。在已报导的专利和文献中都极少报导小于1mm的纳米片。其原因是由于片状α-Al2O3都需要在高温（大于900℃）下进行煅烧，在此条件下粒子极容易长大，难以停留在小于1微米的水平。
水热法也常用来合成α-Al2O3纳米颗粒，如文献【许珂敬等.采用引入晶种的水热合成法制备α-Al2O3纳米粉，硅酸盐学报，2001,29(6):576-579.】等。水热法是在高温高压的密闭环境下进行，由于加热过程中热传递较慢，存在温度梯度，所以反应时间较长；微波水热法能克服传统水热过程反应时间长，能耗较高的不足，具有速度快，无温度梯度等优点，是一种简便有效、能耗和成本低、环境友好的材料制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术制备的片状α-Al2O3直径大的缺点与不足，提供一种高分散α-Al2O3纳米片的制备方法，该方法将微波水热法和高温煅烧相结合，充分利用微波水热法制备的粒子直径小、反应快的优势，再通过高温煅烧相变得到α-Al2O3。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高分散α-Al2O3纳米片的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照尿素与硝酸铝或氯化铝或二者的混合物的摩尔比为1.0～6.0:1.0配制Al3+浓度为0.005～1mol/L的混合溶液，搅拌均匀后，进行微波水热反应，得到微波水热产物。
（2）将步骤（1）所得的微波水热产物依次进行冷却，离心分离，洗涤，干燥处理，得到白色的粉末。
（3）将步骤（2）获得的白色粉末经煅烧即获得高分散α-Al2O3纳米片。
步骤（1）中所述的微波水热反应的条件优选为：反应温度140～200℃，反应时间1-120min；更优选的，所述的微波水热反应的条件为：温度160～180℃，时间10-40min。
步骤（2）中所述的洗涤优选为先水洗至中性，后醇洗。
步骤（2）中所述的干燥优选为在40～100℃的温度下，干燥0.5～24h，干燥气氛为空气。
步骤（3）中所述的煅烧的条件优选为：煅烧温度为900～1600℃，煅烧时间为0.5-6h，煅烧气氛为空气；更优选的，所述的煅烧的条件为：温度1200～1400℃，时间1-3h。
一种通过上述方法制备得到的高分散α-Al2O3纳米片，其直径在100-800nm之间，厚度在10-100nm之间。本发明制备的高分散α-Al2O3纳米片可应用于颜料、涂料、化妆品、壁纸、印刷等行业，作为颜料、涂料等的基材，也可用作复合材料增强相，高级研磨料、珠光颜料的基材和高分子材料的填料，或高分子、陶瓷材料的添加助剂等。
与现有技术相比，本发明具有如下有益的技术效果：（1）本发明提供的高分散α-Al2O3纳米片的制备是在较温和的条件下进行的，工艺简单，原料廉价易得，反应时间短，无需额外添加有机形貌调节剂或焙烧助剂，能耗低，制备成本低，适合工业化大生产。（2）本发明所制备的高分散α-Al2O3纳米片直径小，纯度高，适合于作为颜料、涂料的基材，或高分子、陶瓷材料的添加助剂等。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的α-Al2O3样品的XRD图。
图2为本发明实施例1所制备的α-Al2O3样品的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明所涉及的一种高分散α-Al2O3纳米片的制备方法做进一步详细的描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
（1）在氯化铝的水溶液中，加入尿素，搅拌至尿素完全溶解后，将此溶液转入微波水热反应釜中进行微波水热反应，得到微波水热产物；所述氯化铝的摩尔浓度为0.05mol/L，尿素与氯化铝的摩尔比为1:1，微波水热反应温度为180℃，反应时间为40min。
（2）步骤（1）得到的微波水热产物经自然冷却后，离心分离，反复多次水洗至中性，接着乙醇洗涤并离心分离，然后在80℃烘箱中干燥8h，然后在马弗炉中1200℃下焙烧2h得到α-Al2O3纳米片。图1为该实施例制备样品的XRD谱图，表明其晶体结构为α相的Al2O3；图2为该实施例制备样品的SEM图，表明制备的α-Al2O3纳米片的直径在100-800nm之间，厚度在10-100nm之间，且分散性良好。因未使用表面活性剂或其它形貌调剂，因而该产品纯度高，且重现性好。
实施例2
（1）在硝酸铝的水溶液中，加入尿素，搅拌至尿素完全溶解后，将此溶液转入微波水热反应釜中进行微波水热反应，得到微波水热产物；所述硝酸铝的摩尔浓度为0.05mol/L，尿素与硝酸铝的摩尔比为6:1，微波水热反应温度为200℃，反应时间为10min。
（2）在步骤（1）中得到的微波水热产物经自然冷却后，离心分离，反复多次水洗至中性，接着乙醇洗涤并离心分离，然后在80℃烘箱中干燥8h，然后在马弗炉中1200℃下焙烧2h得到α-Al2O3纳米片。该α-Al2O3纳米片的直径在100-800nm之间，厚度在10-100nm之间，产品纯度高，分散性和重现性都良好。
实施例3
（1）在氯化铝和硝酸铝的水溶液中，加入尿素，搅拌至尿素完全溶解后，将此溶液转入微波水热反应釜中进行微波水热反应，得到微波水热产物；所述氯化铝和硝酸铝的摩尔浓度都为0.025mol/L，尿素与Al3+的摩尔比为2:1，微波水热反应温度为180℃，反应时间为20min。
（2）在步骤（1）中得到的微波水热产物经自然冷却后，离心分离，反复多次水洗至中性，接着乙醇洗涤并离心分离，然后在60℃烘箱中干燥12h，然后在马弗炉中1400℃下焙烧1h得到α-Al2O3纳米片。该α-Al2O3纳米片的直径在100-800nm之间，厚度在10-100nm之间，产品纯度高，分散性和重现性都良好。
实施例4
（1）在氯化铝的水溶液中，加入尿素，搅拌至尿素完全溶解后，将此溶液转入微波水热反应釜中进行微波水热反应，得到微波水热产物；所述氯化铝的摩尔浓度为0.005mol/L，尿素与氯化铝的摩尔比为3:1，微波水热反应温度为200℃，反应时间为1min。
（2）在步骤（1）中得到的微波水热产物经自然冷却后，离心分离，反复多次水洗至中性，接着乙醇洗涤并离心分离，然后在100℃烘箱中干燥4h，然后在马弗炉中1600℃下焙烧0.5h得到α-Al2O3纳米片。该α-Al2O3纳米片的直径在100-800nm之间，厚度在10-100nm之间，产品纯度高，分散性和重现性都良好。
实施例5
（1）在硝酸铝的水溶液中，加入尿素，搅拌至尿素完全溶解后，将此溶液转入微波水热反应釜中进行微波水热反应，得到微波水热产物；所述硝酸铝的摩尔浓度为1mol/L，尿素与硝酸铝的摩尔比为6:1，微波水热反应温度为140℃，反应时间为120min。
（2）在步骤（1）中得到的微波水热产物经自然冷却后，离心分离，反复多次水洗至中性，接着乙醇洗涤并离心分离，然后在80℃烘箱中干燥8h，然后在马弗炉中1200℃下焙烧2h得到α-Al2O3纳米片。该α-Al2O3纳米片的直径在100-800nm之间，厚度在10-100nm之间，产品纯度高，分散性和重现性都良好。
实施例6
（1）在硝酸铝的水溶液中，加入尿素，搅拌至尿素完全溶解后，将此溶液转入微波水热反应釜中进行微波水热反应，得到微波水热产物；所述硝酸铝的摩尔浓度为0.1mol/L，尿素与硝酸铝的摩尔比为3:1，微波水热反应温度为180℃，反应时间为40min。
（2）在步骤（1）中得到的微波水热产物经自然冷却后，离心分离，反复多次水洗至中性，接着乙醇洗涤并离心分离，然后在80℃烘箱中干燥8h，然后在马弗炉中900℃下焙烧6h得到α-Al2O3纳米片；α-Al2O3纳米片的直径在100-800nm之间，厚度在10-100nm之间，产品纯度高，分散性和重现性都良好。
Claims (6)
1.一种高分散α-Al2O3纳米片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)按照尿素与硝酸铝或氯化铝或二者的混合物的摩尔比为1.0～6.0:1.0配制Al3+浓度为0.005～1mol/L的混合溶液，搅拌均匀后，进行微波水热反应，得到微波水热产物；
(2)将步骤(1)所得的微波水热产物依次进行冷却，离心分离，洗涤，干燥处理，得到白色的粉末；
(3)将步骤(2)获得的白色粉末经煅烧即获得高分散α-Al2O3纳米片；所述的煅烧的条件为：煅烧温度为900～1600℃，煅烧时间为0.5-6h，煅烧气氛为空气。
2.根据权利要求1所述的高分散α-Al2O3纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的微波水热反应的条件为：反应温度140～200℃，反应时间1-120min。
3.根据权利要求2所述的高分散α-Al2O3纳米片的制备方法，其特征在于：所述的微波水热反应的条件为：温度160～180℃，时间10-40min。
4.根据权利要求1所述的高分散α-Al2O3纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的洗涤为先水洗至中性，后醇洗。
5.根据权利要求1所述的高分散α-Al2O3纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的干燥为在40～100℃的温度下，干燥0.5～24h，干燥气氛为空气。
6.根据权利要求1所述的高分散α-Al2O3纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的煅烧的条件为：温度1200～1400℃，时间1-3h。
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