CN113426386A - 一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯‑铁氧体复合气凝胶吸波材料及其制备方法包括Fe‑MOF、氧化石墨烯水溶液和吡咯(Py)，本发明以Fe‑MOF为前驱体，通过金属离子及吡咯诱导凝胶策略，结合冷冻干燥和热处理制备了三维石墨烯/铁氧体复合气凝胶，该方法温和、简单、快速、MOF的含量较高且分布均匀，组分结构可控，适合规模制备宏观大尺寸石墨烯/铁氧体复合气凝胶体系，相较于制备的单纯的还原氧化石墨烯气凝胶材料，这种进行了改性的三维石墨烯/铁氧体复合气凝胶的吸波性能有了较大的提升，在电催化储能、微波吸收、传感等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料制备技术领域，具体为一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料及其制备方法。
背景技术
金属有机框架(MOF)，是一种无机-有机多孔晶体，具有高度可调节的微观结构和成分，非常适合开发新型电磁材料，尤其是微波吸收材料。此外，由于独特的晶体结构和电子状态，MOF材料在功能器件中也具有巨大潜力。由MOF材料组成的功能器件广泛应用于传感器，检测，能量转换，信息存储等领域。正确设计和定制MOF前驱体对于获得高效吸收器至关重要。通常，MOF的制造会经过金属离子和有机配体的配位和自组装过程。但是，由于电磁性能差，MOF前体的微波吸收效果不理想。因此，通过掺杂和杂交的方法来定制微结构和组分。碳纳米管，石墨烯，二硫化钼(MoS2)等低维材料具有较大的表面积和较低的密度。因此，它们通常用于在电磁场中构建MOF混合体。通常，将低维材料用作生长MOF单体的模板以制备高导电率的材料，以石墨烯等导电低维材料为模板可以显着提高MOF材料的介电性能。
而Fe-MOF在高温处理下会生成铁氧体，铁氧体是一种具有亚铁磁性的金属氧化物。就电特性来说，铁氧体的电阻率比单质金属或合金磁性材料大得多，而且还有较高的介电性能。铁氧体的磁性能表现在高频时具有较高的磁导率。其电磁性能能在一定程度上提高材料的微波吸收能力。为了在组成、结构与性能方面有更大提升，引入氮源，制备过程中会由于石墨烯晶格中氧化物种类的丢失，石墨化程度的提高将产生更多的空位，并使N原子占据缺陷区域。产生的吡咯N和吡啶N主要改善偶极弛豫损耗，而产生的石墨N主要有利于传导损耗，有利于介电损耗和电磁波吸收性能。但目前石墨烯/铁氧体复合气凝胶复合材料的制备方面存在以下问题：(1)由于过量的和分布不均匀的氮源会导致氧化石墨烯的团聚，复合体系中MOF的含量较低，且分布不均匀；(2)由于生成铁氧体的热处理温度影响因素较多，因此，复合材料的铁氧体含量较难控制；(3)石墨烯/铁氧体复合物通常以团聚的石墨烯粉末形式存在，限制了复合物体系多领域的应用前景，同时存在存储及回收困难等问题。因此，在石墨烯/铁氧体复合材料的制备方面仍存在挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料，包括Fe-MOF、氧化石墨烯水溶液和吡咯(Py)。
优选的，所述Fe-MOF和所述氧化石墨烯水溶液的质量比为(1:10)～(10:1)，所述吡咯(Py)和所述氧化石墨烯水溶液的质量比为(1～2)：(1～2)。
另外本发明还提供了一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、Fe-MOF的制备:称取FeCl3·6H2O加入去离子水，充分搅拌至溶液澄清；再称取反丁烯二酸粉末加入去离子水，水浴加热并搅拌至溶液澄清；然后将上述两种溶液充分混合，转入聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应；将反应产物Fe-MOF经乙醇和去离子水反复洗涤后备用；
S2、氧化石墨烯水溶液配制:称取氧化石墨烯粉末，置于一定量的去离子水中，然后进行超声处理，获得棕黄色的氧化石墨烯水溶液；
S3、石墨烯/Fe-MOF/Py凝胶的制备:将S1中获取的Fe-MOF取2～50mg放入1mL去离子水中超声30min，与S2中获得的氧化石墨烯水溶液以及吡咯(Py)按照一定质量比混合，充分振荡，95℃下反应8h凝胶；
S4、石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶的制备:将S3中获得的石墨烯/Fe-MOF/Py凝胶放入老化溶液中老化24～72h后，放入-20～-80C的条件下冷冻12～24h，取出放入冷冻干燥设备中干燥12～72h，得到石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶；
S5、石墨烯/铁氧体复合气凝胶的制备:将S4中所得到的石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶放置管式炉中，在气氛保护下，按照1～5℃/min的升温速率升至600-900℃保温1～3h，然后自然降温，得到石墨烯/铁氧体复合气凝胶。
优选的，在S1中，所述水热反应的反应温度为80～120℃、反应时间为3～48h。
优选的，在S1中，所述FeCl3·6H2O和反丁烯二酸粉末的摩尔比为(1～2)：(1～2)；FeCl3·6H2O加入去离子水后的浓度为0.2～0.4mol/L，反丁烯二酸加入去离子水后的浓度为0.08～0.16mol/L。
优选的，在S2中，超声处理环境为10-20℃、超声时间为1～3h。
优选的，在S2中，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为(2～10)mg/mL。
优选的，在S3中，所述Fe-MOF和氧化石墨烯水溶液的质量比为(1:10)～(10:1)，吡咯(Py)和氧化石墨烯水溶液的质量比为(1～2)：(1～2)。
优选的，在S4中，老化溶液为有机溶剂/去离子水混合溶液，有机溶剂/去离子水体积比为(1:10)～(1:5)；其中有机溶剂为乙醇、丙酮或异丙醇中的一种。
优选的，在S5中，保护气氛为氮气、氩气或氩气/氢气混合气体中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以Fe-MOF为前驱体，通过金属离子及吡咯诱导凝胶策略，结合冷冻干燥和热处理制备了三维石墨烯/铁氧体复合气凝胶，该方法温和、简单、快速、MOF的含量较高且分布均匀，组分结构可控，适合规模制备宏观大尺寸石墨烯/铁氧体复合气凝胶体系，相较于制备的单纯的还原氧化石墨烯气凝胶材料，这种进行了改性的三维石墨烯/铁氧体复合气凝胶的吸波性能有了较大的提升，在电催化储能、微波吸收、传感等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为本发明的实施例1～3中三维石墨烯/铁氧体复合气凝胶实物图；
图3为本发明的实施例1中石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶在600℃下所得产物在不同厚度下的反射损耗图；
图4为本发明的实施例2中石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶在700℃下所得产物在不同厚度下的反射损耗图；
图5为本发明的实施例3中石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶在800℃下所得产物在不同厚度下的反射损耗图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料，包括Fe-MOF、氧化石墨烯水溶液和吡咯(Py)。
一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料制备方法如下：
S1、Fe-MOF的制备:称取2.1638g FeCl3·6H2O加入20mL去离子水，充分搅拌至溶液澄清；再称取0.9288g反丁烯二酸粉末加入50mL去离子水，60℃水浴加热并搅拌至溶液澄清；然后将上述两种溶液充分混合，转入100mL的聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为100℃，反应时间为4h；将反应产物Fe-MOF经乙醇和去离子水反复洗涤3次后备用；
S2、氧化石墨烯水溶液配制：称取200mg氧化石墨烯粉末，置于40ml的去离子水中，然后在20℃的环境下超声2h，获得棕黄色的氧化石墨烯水溶液(5mg/ml)。
S3、三维石墨烯/铁氧体复合气凝胶的制备：将S1中的Fe-MOF取10mg放入1mL去离子水中超声30min，与S2中氧化石墨烯水溶液按照体积比1：2混合，充分振荡1min后，加入吡咯，吡咯和氧化石墨烯的质量比为1：1，充分搅拌混合，放入95℃的烘箱中8h后凝胶；将水凝胶放入体积比为1：5的乙醇/水混合溶液中老化48h后，放入-20℃的条件下冷冻24h，取出放入冷冻干燥设备中干燥24h，得到三维石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶；将所得到的石石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶放置管式炉中，在氩气保护下，按照3℃/min的升温速率升至600℃保温1h，然后自然降温，得到三维石墨烯/铁氧体复合气凝胶(如图1所示)。
如图3所示，当厚度为2.45mm时，最小反射损耗(RL)为-56.5dB，当厚度为3.0mm时，有效宽度为7.7GHz。
以Fe-MOF为前驱体，通过金属离子及吡咯诱导凝胶策略，结合冷冻干燥和热处理制备了三维石墨烯/铁氧体复合气凝胶，该方法温和、简单、快速、MOF的含量较高且分布均匀，组分结构可控，适合规模制备宏观大尺寸石墨烯/铁氧体复合气凝胶体系；相较于制备的单纯的还原氧化石墨烯气凝胶材料，根据图3所示，在600℃下，石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶的厚度为2.45mm时，最小反射损耗(RL)为-56.5dB，当厚度为3.0mm时，有效宽度为7.7GHz。
实施例2
本发明还提供了如图4所示的另一个实施例，与实施例1不同的是：
一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料制备方法如下：
S1、Fe-MOF的制备:称取2.1638g FeCl3·6H2O加入20mL去离子水，充分搅拌至溶液澄清；再称取0.9288g反丁烯二酸粉末加入50mL去离子水，60℃水浴加热并搅拌至溶液澄清；然后将上述两种溶液充分混合，转入100mL的聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为100℃，反应时间为4h；将反应产物Fe-MOF经乙醇和去离子水反复洗涤3次后备用；
S2、氧化石墨烯水溶液配制：称取200mg氧化石墨烯粉末，置于40ml的去离子水中，然后在20℃的环境下超声2h，获得棕黄色的氧化石墨烯水溶液(5mg/ml)。
S3、三维石墨烯/铁氧体复合气凝胶的制备：将步骤1)中的Fe-MOF取10mg放入1mL去离子水中超声30min，与S2中氧化石墨烯水溶液按照体积比1：1混合，充分振荡1min后，加入吡咯，吡咯和氧化石墨烯的质量比为1：1，充分搅拌混合，放入95℃的烘箱中8h后凝胶；将水凝胶放入体积比为1：5的乙醇/水混合溶液中老化48h后，放入-20℃的条件下冷冻24h，取出放入冷冻干燥设备中干燥24h，得到三维石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶；将所得到的石石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶放置管式炉中，在氩气保护下，按照3℃/min的升温速率升至700℃保温1h，然后自然降温，得到三维石墨烯/铁氧体复合气凝胶(如图1所示)。
如图4所示，当厚度为3.75mm时，最小反射损耗(RL)为-66.2dB，当厚度为3.0mm时，有效宽度为6.9GHz。
以Fe-MOF为前驱体，通过金属离子及吡咯诱导凝胶策略，结合冷冻干燥和热处理制备了三维石墨烯/铁氧体复合气凝胶，该方法温和、简单、快速、MOF的含量较高且分布均匀，组分结构可控，适合规模制备宏观大尺寸石墨烯/铁氧体复合气凝胶体系，相较于制备的单纯的还原氧化石墨烯气凝胶材料，根据图4所示，在700℃下，石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶的厚度为3.75mm时，最小反射损耗(RL)为-66.2dB，当厚度为3.0mm时，有效宽度为6.9GHz。
实施例3
本发明还提供了如图5所示的另一个实施例，与实施例2不同的是：
一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料制备方法如下：
S1、Fe-MOF的制备:称取2.1638g FeCl3·6H2O加入20mL去离子水，充分搅拌至溶液澄清；再称取0.9288g反丁烯二酸粉末加入50mL去离子水，60℃水浴加热并搅拌至溶液澄清；然后将上述两种溶液充分混合，转入100mL的聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为100℃，反应时间为4h；将反应产物Fe-MOF经乙醇和去离子水反复洗涤3次后备用；
S2、氧化石墨烯水溶液配制：称取200mg氧化石墨烯粉末，置于40ml的去离子水中，然后在20℃的环境下超声2h，获得棕黄色的氧化石墨烯水溶液(5mg/ml)。
S3、三维石墨烯/铁氧体复合气凝胶的制备：将S1中的Fe-MOF取10mg放入1mL去离子水中超声30min，与S2中氧化石墨烯水溶液按照体积比3：2混合，充分振荡1min后，加入吡咯，吡咯和氧化石墨烯的质量比为1：1，充分搅拌混合，放入95℃的烘箱中8h后凝胶；将水凝胶放入体积比为1：5的乙醇/水混合溶液中老化48h后，放入-20℃的条件下冷冻24h，取出放入冷冻干燥设备中干燥24h，得到三维石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶；将所得到的石石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶放置管式炉中，在氩气保护下，按照3℃/min的升温速率升至800℃保温1h，然后自然降温，得到三维石墨烯/铁氧体复合气凝胶(如图1所示)。
如图5所示，当厚度为2.15mm时，最小反射损耗(RL)为-49.5dB，当厚度为2.6mm时，有效宽度为7.0GHz。
以Fe-MOF为前驱体，通过金属离子及吡咯诱导凝胶策略，结合冷冻干燥和热处理制备了三维石墨烯/铁氧体复合气凝胶，该方法温和、简单、快速、MOF的含量较高且分布均匀，组分结构可控，适合规模制备宏观大尺寸石墨烯/铁氧体复合气凝胶体系，相较于制备的单纯的还原氧化石墨烯气凝胶材料，根据图5所示，在800℃下，石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶的厚度为2.15mm时，最小反射损耗(RL)为-49.5dB，当厚度为2.6mm时，有效宽度为7.0GHz。
电磁波进入到吸波材料内部，将通过产生震荡电流来损耗电磁波能量，在本发明的吸波材料表面，引导电磁波大部分进入到吸波材料内部，而减少反射。对不同煅烧温度下得到的产物进行了电磁参数的测试，并通过计算模拟出产物的吸波性能。煅烧温度为600，700，800℃下的样品的最大吸收带宽分别为7.7GHz，6.9GHz和7.0GHz。在这些样品中，煅烧温度600℃因为具有更为接近的介电损耗和磁损耗值，即具有优异的阻抗匹配而显示出最佳性能。综上可知，在所有样品中，煅烧温度为600℃的样品的吸波性能最好，当厚度为2.45mm时，最小反射损耗(RL)为-56.5dB，当厚度为3.0mm时，有效宽度为7.7GHz(10.08GHz～17.78GHz)。相较于制备的单纯的还原氧化石墨烯气凝胶材料，这种进行了改性的三维石墨烯/铁氧体复合气凝胶的吸波性能有了较大的提升。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料，其特征在于：包括Fe-MOF、氧化石墨烯水溶液和吡咯(Py)。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料，其特征在于：所述Fe-MOF和所述氧化石墨烯水溶液的质量比为(1:10)～(10:1)，所述吡咯(Py)和所述氧化石墨烯水溶液的质量比为(1～2)：(1～2)。
3.一种根据权利要求1～2任意一项所述的石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、Fe-MOF的制备:称取FeCl3·6H2O加入去离子水，充分搅拌至溶液澄清；再称取反丁烯二酸粉末加入去离子水，水浴加热并搅拌至溶液澄清；然后将上述两种溶液充分混合，转入聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应；将反应产物Fe-MOF经乙醇和去离子水反复洗涤后备用；
S2、氧化石墨烯水溶液配制:称取氧化石墨烯粉末，置于一定量的去离子水中，然后进行超声处理，获得棕黄色的氧化石墨烯水溶液；
S3、石墨烯/Fe-MOF/Py凝胶的制备:将S1中获取的Fe-MOF取2～50mg放入1mL去离子水中超声30min，与S2中获得的氧化石墨烯水溶液以及吡咯(Py)按照一定质量比混合，充分振荡，95℃下反应8h凝胶；
S4、石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶的制备:将S3中获得的石墨烯/Fe-MOF/Py凝胶放入老化溶液中老化24～72h后，放入-20～-80C的条件下冷冻12～24h，取出放入冷冻干燥设备中干燥12～72h，得到石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶；
S5、石墨烯/铁氧体复合气凝胶的制备:将S4中所得到的石墨烯/Fe-MOF/Py气凝胶放置管式炉中，在气氛保护下，按照1～5℃/min的升温速率升至600-900℃保温1～3h，然后自然降温，得到石墨烯/铁氧体复合气凝胶。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于：在S1中，所述水热反应的反应温度为80～120℃、反应时间为3～48h。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于：在S1中，所述FeCl3·6H2O和反丁烯二酸粉末的摩尔比为(1～2)：(1～2)；FeCl3·6H2O加入去离子水后的浓度为0.2～0.4mol/L，反丁烯二酸加入去离子水后的浓度为0.08～0.16mol/L。
6.根据权利要求3所述的一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于：在S2中，超声处理环境为10-20℃、超声时间为1～3h。
7.根据权利要求3所述的一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于：在S2中，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为(2～10)mg/mL。
8.根据权利要求3所述的一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于：在S3中，所述Fe-MOF和氧化石墨烯水溶液的质量比为(1:10)～(10:1)，吡咯(Py)和氧化石墨烯水溶液的质量比为(1～2)：(1～2)。
9.根据权利要求3所述的一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于：在S4中，老化溶液为有机溶剂/去离子水混合溶液，有机溶剂/去离子水体积比为(1:10)～(1:5)；其中有机溶剂为乙醇、丙酮或异丙醇中的一种。
10.根据权利要求3所述的一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料的制备方法，其特征在于：在S5中，保护气氛为氮气、氩气或氩气/氢气混合气体中的一种。
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