CN104269526A - 钠离子电池用聚丙烯腈/木质素碳纳米纤维电极的制备 - Google Patents

钠离子电池用聚丙烯腈/木质素碳纳米纤维电极的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钠离子电池负极用的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维电极的制备方法。该方法过程包括：将聚丙烯腈与木质素溶解于氮，氮-二甲基甲酰胺配制成纺丝原液，然后以静电纺丝法纺制成丝径为100～500nm的纤维，而形成150～250μm的薄膜，薄膜再经预氧化、炭化处理得到60～80μm聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜，该薄膜冲制作为钠离子电池负极。本发明优点在于，所采用的木质素具有无毒、无污染、廉价易得的特点，从而降低了电极的生产成本；该薄膜可直接冲制成电极，减少了电极的非活性成分，电极制备过程简单。在作为钠离子电池负极应用时具有很好的大电流充放电性能和稳定的循环性能。

Description

钠离子电池用聚丙烯腈/木质素碳纳米纤维电极的制备
技术领域
 本发明涉及一种钠离子电池负极用的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维电极的制备方法，属于储能材料和钠离子电池技术领域。
背景技术
锂离子电池在便携式电子领域的广泛应用及其在动力电源、大规模储能领域的拓展，使同处在第一主族，具有相似物化性质的钠离子电池也成为电化学和材料学科的研究热点。一方面，钠储量更为丰富，分布广泛，价格低廉，可以在一定程度上缓和因锂资源短缺引发的电池发展受限问题；另一方面，钠离子电池的半电池电位比锂离子电池高 (ENa + /Na=-2.7V，ELi + /Li=-3.04V，Vs. standard hydrogen electrode（SHE）)，适合采用分解电压更低的电解液，电解质的选择范围更广，安全性能更佳。
钠离子电池的性能优劣与能可逆嵌入、脱嵌锂离子的负极材料密切相关。由于钠离子半径比锂离子半径大70％ (0.102 nm of Na Vs. 0.076 nm of Li)，对电极材料要求更为严苛。目前应用于钠离子电池性能较好的负极材料是炭纳米材料。纳米材料独特的纳米微观结构及形貌，具有高的反应活性，有利于提高可逆容量；能大大缩短钠离子和电子的传输距离，提高传输速率；大的比表面积可以提供离子转移-反应场所；同时能够更好地适应材料的体积变化，稳定材料结构，提高循环寿命。现有钠离子电池碳负极材料及其制备方法，如X. B. Zhang 等在Carbon杂志2013,55,32上报道了通过改性的氧化模板自组装法合成了PPy纳米纤维，600℃碳化2h得到掺氮的碳纳米纤维，50 mA /g 下实现了172mAh /g的容量。Cao 等在Nano Lett杂志2012,12,3783上报道了通过热解中空聚苯胺纳米线获得中空碳纳米线HCNWs，并对钠/锂离子插入碳层间的能量消耗进行了理论模拟，实现了251mAh /g的储钠容量。但之前报道的这些碳纳米材料多以价格比较昂贵的高分子聚合物为原料，采用刮刀涂布法制备电极，这种制备电极的操作过程繁琐, 导电剂和粘结剂等非活性成分的加入导致电池成本增加，并影响电极材料的比容量和倍率性能。因此，寻找一种原料来源丰富，价格低廉，环境友好，且制备方法简单的碳负极材料是十分必要的。
通过静电纺丝法可以制备纳米纤维膜，经过预氧化，碳化处理后形成具有一定的力学强度的碳纤维膜，可以直接冲片作为电极使用，即碳纳米纤维电极。这种电极具有三维的相互搭接的长纤维网导电结构，且不需要加任何添加剂，电化学性能优异。木质素是植物纤维原料主要成分之一和制浆造纸工业的常见副产物，具有来源广泛，资源可再生，含碳量高等特点。但其本身成纤性差，很难形成具有一定强度的纤维电极，需要添加聚丙烯腈等作为助纺剂。迄今为止,将电纺的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维膜应用于钠离子电池纤维电极的制备过程在文献或专利中并未出现。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有钠离子电池电极材料生产工艺复杂，生产成本较高的技术问题，而提供一种钠离子电池用聚丙烯腈/木质素碳纳米纤维电极的制备方法，该方法具有制备过程简单，环境友好，能耗低的特点。
本发明是通过以下技术方案实现的，一种钠离子电池用聚丙烯腈/木质素碳纳米纤维电极的制备方法，其特征在于包括以下过程：
（1）将聚丙烯腈（PAN）溶解于氮，氮-二甲基甲酰胺（DMF）配制成质量分数为9～14%的聚丙烯腈溶液，然后按聚丙烯腈与木质素的质量比（1～9）：1取木质素溶于聚丙烯腈溶液中，在20～60℃下搅拌8～24小时得到混合液；
（2）以步骤（1）制得的混合液为原料采用静电纺丝法制备纳米纤维薄膜；所述的静电纺丝工艺参数为：采用单针头进行纺丝，注射器针头内径为0.3～2mm，纺丝液流速为0.5～2mL/h，施加的电压为15～25kV，接收距离为10～30cm，纳米纤维薄膜厚度为150～250μm；
（3）将步骤（2）纺制的纳米纤维薄膜转入管式炉中，在空气气氛下以1～5℃/min的升温速率升温至220～260℃进行预氧化处理1～2h；然后在氩气气氛下以1～10℃/min的升温速率升至600～2000℃，进行碳化0.5～5h；最后在氩气气氛保护下自然冷却至室温，得到聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜，其厚度为60～80μm，再经冲压得到钠离子电池用聚丙烯腈/木质素碳纳米纤维电极。
本发明具有如下优点：本发明采用的木质素作为原料之一，具有无毒、无污染、廉价易得的特点，从而降低了电极的生产成本；该方法在制备过程中可控合成纤维丝径为100～500 nm，制备的碳纳米纤维薄膜厚度为60～80μm，该薄膜直接作为电极材料，可直接冲制成电极，减少了电极的非活性成分，电极制备过程简单。在作为钠离子电池负极应用时具有很好的大电流充放电性能和稳定的循环性能。
附图说明                                  
图1是本发明实施例1制备的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜的XRD图谱。图中：24°附近的（002）衍射峰、44°附近的（100）衍射峰，峰强度较弱，峰形宽，说明聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜为无定形碳材料。
图2是本发明实施例1过程中，以直径为150～300 nm纤维形成制备的聚丙烯腈/木质素纳米纤维薄膜的SEM照片。
图3是本发明实施例1制备的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜的HRTEM照片。可以看出产品的短程有序结构，即微晶结构。
图4是本发明实施例1制备的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜的作为钠离子电池负极的倍率充放电曲线图。
图5是本发明实施例1制备的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜的作为钠离子电池负极的循环性能曲线图。
具体实施方式
实施例1
将0.72g聚丙烯腈溶于6.28g氮，氮-二甲基甲酰胺，将0.72g木质素加入上述聚丙烯腈溶液中，在50℃下搅拌12h，即得到纺丝原液。静电纺丝采用9号针头（内径为0.56mm），流速设定为1ml/h，电压25kV，接收距离为15 cm，电纺7小时，即得PAN/木质素复合纳米纤维膜，纤维直径为300～500 nm，纤维薄膜厚度为150μm。
将得到的纳米纤维薄膜置于管式炉中，在空气气氛下，以升温速率为1℃/min加热到250℃，保温1小时。然后通入氩气，以升温速率为1℃/min升温至1300℃后碳化0.5h，在氩气保护下自然降至室温，得聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜，厚度为80μm，将其直接冲片制得直径为13mm的圆片。
将上述原片作为钠离子电池的负极极片，金属锂为对电极，采用1M的NaClO4的EC/DMC(Vol 1:1)溶液为电解质，Celgard2400多孔聚丙烯膜作为隔膜，在充满氩气的手套箱中组装成CR2430型钮扣电池。测试电压变化范围为0.002-2.7V。制备的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜在0.02A/g下的首次充电容量为415 mAh/g，首次放电容量为292.6mAh/g，首次库伦效率为70.5%；在放电电流密度0.1 A/g、0.4 A/g和1A/g,容量分别为273.8 mAh/g、210 mAh/g和80 mAh/g；0.1 A/g循环200次后容量仍能达到247 mAh/g，容量保持率在90.2%；说明该材料作为钠离子电池负极具有良好的大电流充放电性能和循环性能。
实施例2
本实施例过程与方法与实施例1相同。不同之处在于：将加入的木质素由0.72g变为0.36 g。
所制备的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜在0.02A/g下的首次充电容量是399.5mAh/g，首次放电容量是279.6 mAh/g，首次库伦效率为70.0%；在放电电流密度0.1A/g，0.4A/g和1A/g容量分别为231.9 mAh/g，156.8 mAh/g和74.1 mAh/g；0.1 A/g循环200次后容量仍能达到208.8 mAh/g，容量保持率在90.0%。
实施例3
本实施例过程与方法与实施例1相同。不同之处在于：将加入的木质素由0.72g变为0.08 g。
所制备的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜在0.02A/g下的首次充电容量是378.6mAh/g，首次放电容量是260.6 mAh/g，首次库伦效率为68.8%；在放电电流密度0.1A/g，0.4A/g和1A/g容量分别为206.3 mAh/g，149.2 mAh/g和70.6 mAh/g；0.1 A/g循环200次后容量仍能达到187.2 mAh/g，容量保持率在90.7%。
实施例4
本实施例过程与方法与实施例1相同，不同之处在于：将碳化温度由1300℃变为1000℃。
所制备的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜在0.02A/g下的首次充电容量是406.4mAh/g，首次放电容量是251.6 mAh/g，首次库伦效率为61.9%。
实施例5
本实施例过程与方法与实施例2相同，不同之处在于：碳化温度将炭化温度由1300℃变为1000℃。
所制备的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜在0.02A/g下的首次充电容量是382.3mAh/g，首次放电容量是206.3 mAh/g，首次库伦效率为53.9%。
实施例6
本实施例过程与方法与实施例3相同，不同之处在于：将碳化温度由1300℃变为1000℃。
所制备的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜在0.02A/g下的首次充电容量是373.5mAh/g，首次放电容量是192.7mAh/g，首次库伦效率为51.6%。
实施例7
本实施例过程与方法与实施例4相同，不同之处在于：将碳化温度由1300℃变为800℃。
所制备的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜在0.02 A/g下的首次充电容量是393.4 mAh/g，首次放电容量是190.7 mAh/g，首次库伦效率为48.5%。
实施例8
本实施例过程与方法与实施例5相同，不同之处在于：将碳化温度由1000℃变为800℃。
所制备的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜在0.02 A/g下的首次充电容量是398.5mAh/g，首次放电容量是180.7mAh/g，首次库伦效率为45.4%。
实施例9
本实施例过程与方法与实施例6相同，不同之处在于：将碳化温度由1000℃变为800℃。
所制备的聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜在0.02A/g下的首次充电容量是361.9mAh/g，首次放电容量是171.7mAh/g，首次库伦效率为47.4%。

Claims (1)

1.一种钠离子电池用聚丙烯腈/木质素碳纳米纤维电极的制备方法，其特征在于包括以下过程：
（1）将聚丙烯腈溶解于氮，氮-二甲基甲酰胺配制成质量分数为9～14%的聚丙烯腈溶液，然后按聚丙烯腈与木质素的质量比（1～9）：1取木质素溶于聚丙烯腈溶液中，在20～60℃下搅拌8～24小时得到混合液；
（2）以步骤（1）制得的混合液为原料采用静电纺丝法制备纳米纤维薄膜；所述的静电纺丝工艺参数为：采用单针头进行纺丝，注射器针头内径为0.3～2mm，纺丝液流速为0.5～2mL/h，施加的电压为15～25kV，接收距离为10～30cm，纳米纤维薄膜厚度为150～250μm；
（3）将步骤（2）纺制的纳米纤维薄膜转入管式炉中，在空气气氛下以1～5℃/min的升温速率升温至220～260℃进行预氧化处理1～2h；然后在氩气气氛下以1～10℃/min的升温速率升至600～2000℃，进行碳化0.5～5h；最后在氩气气氛保护下自然冷却至室温，得到聚丙烯腈/木质素基碳纳米纤维薄膜，其厚度为60～80μm，再经冲压得到钠离子电池用聚丙烯腈/木质素碳纳米纤维电极。
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