CN110047659A - 一种生物质基柔性电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物质基柔性电极材料的制备方法。本发明制备方法依次包括以下步骤：第一步，采用过渡金属盐溶液浸泡生物质织物，获得含过渡金属盐的生物质织物；第二步，将含过渡金属盐的生物质织物高温烧结；第三步，将烧结产物冷却；第四步，获得生物质基柔性电极材料。采用的生物质织物可以是棉纤维、竹纤维、甲壳素纤维之一种或一种以上纤维所织的织物。过渡金属盐可以是镍盐、钴盐、锰盐、铜盐、锌盐或钒盐之一种或一种以上。烧结条件为在惰性气氛下700～900℃之间烧结1～4小时。本发明制备方法简便易行，易于工业化，制备的柔性电极材料电化学性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性电极的制备方法，特别涉及一种生物质基柔性电极材料的制备方法，属于超级电容器和电池用电极领域。
背景技术
随着社会经济的发展，人们对电子产品的要求越来越高，便携式可穿戴电子设备的市场需求越来越大，可折叠或可弯曲的手机、笔记本电脑等具有柔性的、便携式的、可弯曲的设备，越来越受到消费者的推崇。为满足便携式可穿戴电子设备的市场需求，亟需研发出轻便、柔性的储能元件。柔性超级电容器和柔性电池作为新兴的储能元件，具备了良好的柔韧性，为电子设备的便携、可穿戴提供了保障。柔性电极是柔性超级电容器和柔性电池的关键，成为目前研究的热点。
目前柔性电极通常采用石墨烯和碳纳米管，价格高昂。生物质基电极材料具有价格低廉、环境友好、可再生等优点，可实现大规模生产，具有广泛的应用前景。但是，采用生物质烧结制备的电极材料机械柔性差，电化学性能不佳。如何获得高柔性和优异电化学性能的生物质基柔性电极材料，目前仍然是难题。
发明内容
本发明的目的在于提供电化学性能优异的超级电容器和电池用柔性电极的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种生物质基柔性电极材料的制备方法，依次包括以下步骤：
第一步，采用过渡金属盐溶液浸泡生物质织物，获得含过渡金属盐的生物质织物；
第二步，将含过渡金属盐的生物质织物高温烧结；
第三步，将烧结产物冷却；
第四步，获得生物质基柔性电极材料。
对于本发明生物质基柔性电极材料的制备方法，采用的生物质织物可以是棉纤维、竹纤维、甲壳素纤维之一种或一种以上纤维所织的织物。
对于本发明生物质基柔性电极材料的制备方法，在第三步与第四步之间，还可以采用酸浸泡烧结产物后，才最终获得生物质基柔性电极材料。浸泡采用的酸可以是盐酸、硫酸、硝酸之一种或一种以上。
对于本发明生物质基柔性电极材料的制备方法，第一步采用的过渡金属盐是过渡金属的水溶性盐，采用的过渡金属盐溶液为水溶液。
对于本发明生物质基柔性电极材料的制备方法，第一步采用的过渡金属盐可以是镍盐、钴盐、锰盐、铜盐、锌盐或钒盐之一种或一种以上。
对于本发明生物质基柔性电极材料的制备方法，第二步的烧结条件为：在惰性气氛下700～900℃之间烧结1～4小时。
本发明生物质基柔性电极材料的制备方法具有以下显著优点：(1)采用价廉并商业化的生物质织物为原料制备柔性电极材料；(2)通过过渡金属盐溶液浸泡生物质织物后再烧结，获得的碳基柔性电极材料的电化学性能优异；(3)通过过渡金属盐溶液浸泡生物质织物后再烧结，获得的碳基柔性电极材料的机械柔性优异。
具体实施方式
本发明生物质基柔性电极材料的制备方法，依次包括以下步骤：
第一步，采用过渡金属盐溶液浸泡生物质织物，获得含过渡金属盐的生物质织物；
第二步，将含过渡金属盐的生物质织物高温烧结；
第三步，将烧结产物冷却；
第四步，获得生物质基柔性电极材料。
对于本发明生物质基柔性电极材料的制备方法，生物质织物是指采用天然物纤维所织的织物。采用的生物质织物可以是棉纤维、竹纤维、甲壳素纤维之一种或一种以上纤维所织的织物。
本发明采用过渡金属盐溶液浸泡生物质织物，然后将含过渡金属盐的生物质织物通过高温烧结，生物质织物烧结变成碳，过渡金属盐变成过渡金属或其氧化物，由此获得生物质基碳/过渡金属复合柔性电极材料。
对于本发明生物质基柔性电极材料的制备方法，在第三步与第四步之间，还可以采用酸浸泡烧结产物后，才最终获得生物质基柔性电极材料。本发明采用酸浸泡烧结产物，可以溶解掉或部分溶解掉其中的过渡金属或其氧化物，获得生物质基碳质柔性电极材料。这里浸泡采用的酸可以是盐酸、硫酸、硝酸之一种或一种以上。
对于本发明生物质基柔性电极材料的制备方法，第一步采用的过渡金属盐是过渡金属的水溶性盐，采用的过渡金属盐溶液为水溶液。采用的过渡金属盐可以是镍盐、钴盐、锰盐、铜盐、锌盐或钒盐之一种或一种以上。采用的过渡金属盐可以是过渡金属有机盐，比如乙酸盐；也可以是过渡金属无机盐，比如硫酸盐、硝酸盐等。
对于本发明生物质基柔性电极材料的制备方法，第二步的烧结条件为：在惰性气氛下700～900℃之间烧结1～4小时。
电化学性能测试(包括恒流充放电测试和循环充放电测试)时采用标准三电极测试体系，采用本发明生物质基柔性电极材料或比较例生物质基电极材料(1×1cm2)在10MPa压力下直接压片在两片泡沫镍之间作为工作电极(泡沫镍作为集流体)，以Hg/HgO电极作为参比电极，铂片作为对电极，6mol L-1的KOH溶液作为电解液。采用AUTO电化学工作站(瑞士万通PGSTAT302N)进行电化学测试。
实施例1
采用50毫升质量浓度5％的乙酸镍水溶液室温浸渍0.4g棉布织物24h，然后将浸渍了乙酸镍的棉布取出滴干，60℃恒温鼓风干燥箱中烘干，得到含乙酸镍的棉布织物。将含乙酸镍的棉布织物裁剪成布块放入瓷方舟中，将瓷方舟放入水平管式炉内在氮气氛下进行烧结碳化。碳化过程以2℃ min-1的升温速率从室温升到260℃保温2h，然后以5℃ min-1的升温速率升至800℃保温烧结2h，最后以5℃ min-1降至室温，即获得本发明生物质基柔性电极材料。本发明生物质基柔性电极材料具有优异的机械柔性，对折而不折断，可反复对折-展开而保持完好；在1Ag-1电流密度下质量比电容达到100.1F g-1，在1Ag-1下经过5000次循环充放电测试后质量比电容仍达94.9F g-1，循环寿命优异。
实施例2
采用40毫升质量浓度5％的乙酸钴水溶液在70℃浸渍0.4g棉布织物1.5h，然后将浸渍了乙酸钴的棉布取出滴干，70℃恒温鼓风干燥箱中烘干，得到含乙酸钴的棉布织物。将含乙酸钴的棉布织物裁剪成布块放入瓷方舟中，将瓷方舟放入水平管式炉内在氮气氛下进行烧结碳化。碳化过程以2℃ min-1的升温速率从室温升到260℃保温1.5h，然后以5℃ min-1的升温速率升至800℃保温烧结2h，随后以5℃ min-1降至室温。最后，将烧结好的试样浸入1mol L-1盐酸中置于恒温鼓风烘箱中70℃浸泡2h，取出后用去离子水冲洗多次，干燥，即获得本发明生物质基柔性电极材料。本发明生物质基柔性电极材料具有优异的机械柔性，对折而不折断，可反复对折-展开而保持完好；在1A g-1电流密度下质量比电容达到123.4Fg-1，电流密度由0.5Ag-1增加到5Ag-1时质量比电容保留率为84.5％，10000次循环后质量比电容仍达117.2Fg-1，循环寿命优异。
对比例1
将0.4g棉布织物于60℃恒温鼓风干燥箱中烘干。将棉布织物裁剪成布块放入瓷方舟中，再将瓷方舟放入水平管式炉内在氮气氛下进行烧结碳化。碳化过程以2℃ min-1的升温速率从室温升到260℃保温2h，然后以5℃ min-1的升温速率升至800℃保温烧结2h，最后以5℃ min-1降至室温，即获得对比例生物质基电极材料。对比例生物质基电极材料不能对折，对折即折断，机械柔性差；在1Ag-1的电流密度下质量比电容仅12.7F g-1。
采用在惰性气氛下700～900℃的其他温度下进行烧结，烧结时间在1-4小时变化，按照实施例方法制备相应的本发明生物质基柔性电极材料，与相应的对比例相比，本发明呈现与前述实施例相似的显著发明效果。采用竹纤维或甲壳素纤维所织的织物，或者采用棉纤维、竹纤维、甲壳素纤维之一种以上纤维所混织的织物，按照实施例方法制备相应的本发明生物质基柔性电极材料，与相应的对比例相比，本发明呈现与前述实施例相似的显著发明效果。采用水溶性的锰盐、铜盐、锌盐或钒盐，或者采用水溶性的镍盐、钴盐、锰盐、铜盐、锌盐或钒盐之一种以上的混合盐，包括有机盐或者无机盐(如硫酸盐、硝酸盐等)，按照实施例方法制备相应的本发明生物质基柔性电极材料，与相应的对比例相比，本发明呈现与前述实施例相似的显著发明效果。
Claims (7)
1.一种生物质基柔性电极材料的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
第一步，采用过渡金属盐溶液浸泡生物质织物，获得含过渡金属盐的生物质织物；
第二步，将含过渡金属盐的生物质织物高温烧结；
第三步，将烧结产物冷却；
第四步，获得生物质基柔性电极材料。
2.根据权利要求1所述的生物质基柔性电极材料的制备方法，其特征在于：采用的生物质织物为棉纤维、竹纤维、甲壳素纤维之一种或一种以上纤维所织的织物。
3.根据权利要求1或2所述的生物质基柔性电极材料的制备方法，其特征在于：在第三步与第四步之间，采用酸浸泡烧结产物。
4.根据权利要求3所述的生物质基柔性电极材料的制备方法，其特征在于：浸泡采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸之一种或一种以上。
5.根据权利要求1～4任一项所述的生物质基柔性电极材料的制备方法，其特征在于：第一步采用的过渡金属盐是过渡金属的水溶性盐，采用的过渡金属盐溶液为水溶液。
6.根据权利要求1～5任一项所述的生物质基柔性电极材料的制备方法，其特征在于：第一步采用的过渡金属盐为镍盐、钴盐、锰盐、铜盐、锌盐或钒盐之一种或一种以上。
7.根据权利要求1～6任一项所述的生物质基柔性电极材料的制备方法，其特征在于：第二步的烧结条件为，在惰性气氛下700～900℃之间烧结1～4小时。
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