CN107956001A - 一种超级电容器用木质素纳米炭纤维的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超级电容器用木质素纳米炭纤维的制备方法，采用了来源广泛，资源可再生，碳含量高、价格低廉的木质素作为碳源，以具有较高分子量的聚合物作为纺丝助剂。采用静电纺丝技术制备出具有纳米初纺纤维，再经预氧化、炭化等过程，制备出纳米炭纤维。所得炭纤维直接成膜，可直接裁剪成电容器电极。该方法具有工艺简单，可操作性强，来源广泛，廉价等优点，所得纳米炭纤维为连续纤维，纤维形态良好，表现出较好的电容特性。

Description

一种超级电容器用木质素纳米炭纤维的制备
技术领域：
本发明涉及一种超级电容器用木质素纳米炭纤维的制备方法，属于储能材料技术领域。
背景技术
超级电容器又叫电化学电容器，是一种介于传统的电容器和电池之间的新型的能量储存设备。它相比于传统的电容器具有更高的比电容量，因此可以存储更多的能量，相比于电池具有更高的功率，能够实现快速的充放电，也具有更高的循环寿命，可以进行多次的充放电使用，但是超级电容器的能量密度却远低于锂离子电池。
电极材料是超级电容器研究的核心组成部分。炭材料因为来源广泛、成本低廉、制备方法简单、无毒性、比表面积高、导电率高、化学稳定性好和具有较宽的温度使用范围等优点，是目前已经实现工业化生产和未来最有发展潜力的电容器电极材料。纳米炭纤维作为一种新型炭材料，不仅具有碳材料所有优点，还兼具有纳米材料小尺寸效应、大比表面积效应等优点以及一维材料特殊的柔性和易成型性，是电容器，尤其是柔性电容器，具有潜力的电极材料之一。
传统炭纤维多采用沥青和聚丙烯腈为碳源，沥青价格低廉，不可再生，往往通过熔融纺丝制备炭纤维，熔融电纺操作复杂，且难以得到纳米级纤维。聚丙烯腈纺丝性良好，但是价格较高。因此，寻找一种较为廉价、可再生的纺丝碳源十分有意义。木质素是植物纤维原料主要成分之一，具有来源广泛、资源可再生、含碳量、价格低廉高等特点，作为纺丝用前驱体前景广阔。专利CN101078137A(申请号：200710043185.4)公开了一种以木质素和高分子为原料，通过熔融纺丝工艺制备了纳米炭纤维的方法。该方法制备的纳米炭纤维直径分布宽、可控性差，而且不能得到连续纤维。在纳米炭纤维的诸多制备技术中，静电纺丝法具有易操作、适合规模化生产、成本低、危险系数低、且直接得到连续纤维等优点，成为使用广泛的技术之一。另外，静电纺丝法能够直接制得有一定强度和柔性的炭纤维薄膜，通过裁减可直接用作电容器电极。
发明内容：
本发明的目的在于克服用于电容器电极的木质素纳米炭连续纤维制备中的问题，提供一种采用静电纺丝技术制备可用于电容器的木质素基炭纤维的方法，关键解决木质素基纺丝原液的调配、纤维热处理等关键技术。用此方法制备的木质素基纳米炭纤维直接成膜，纤维直径分布均一，纤维膜柔韧性良好，可直接裁减成电容器电极，表现出良好的电化学性能。
本发明是通过以下技术方案实现的，一种超级电容器用木质素纳米炭纤维的制备方法，采用以下步骤：(1)将木质素与纺丝助剂按照一定的质量比溶于有机溶剂中，在室温下搅拌4小时得到混合液；(2)以步骤(1)制得的混合液为纺丝液采用静电纺丝法制备纳米纤维薄膜；(3)将步骤(2)纺制的纳米纤维薄膜空气气氛下升至一定温度进行预氧化；然后在氮气气氛下升温至800℃，进行碳化，气氛保护下自然冷却至室温，得到木质素基炭纳米纤维薄膜；(4)直接冲压所得炭纤维薄膜得到超级电容器电极片
步骤(1)所采用的木质素原料包括乙酸木质素、碱木质素、玉米秸秆木质素、硫酸盐木质素、木质素磺酸盐。所采用的溶解木质素的有机溶剂可以是以下一种或是两种以上的混合溶剂：N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、蒸馏水。所采用的纺丝助剂可以是聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷、聚丙烯腈。所采用的溶液质量分数范围为15％-35％。
步骤(2)中静电纺丝过程中所用静电纺丝装置喷丝口和纤维接受装置的之间距离为10-30cm，高压静电发生器的电压为10-25kV，环境温度为15-30℃，环境湿度为5％-70％。
步骤(3)中所述纤维预氧化程序为：在空气气氛下以0.2-4℃/min的升温速率升温至150-200℃并保温20-48h再以0.2-4℃/min的升温速率升温至280-380℃并保温3-8h进行预氧化处理。
本发明提供了一种超级电容器用木质素纳米炭纤维的制备方法，具有以下优点：
1、木质素作为主要原料，来源广泛，可再生，价格低廉，无毒、无污染。
2、所得炭纤维为连续纤维，具有均一的纳米尺寸，直接成膜，所得膜具有良好的柔韧性，可直接裁减成电容器电极片。
附图说明
图1是实施例1得到的纳米炭纤维的扫描电镜照片；
图2是实施例2得到的纳米炭纤维的扫描电镜照片；
图3是实施例3得到的纳米炭纤维的扫描电镜照片；
图4是实施例4得到的纳米炭纤维的扫描电镜照片；
图5是实施例5得到的纳米炭纤维的扫描电镜照片；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。本发明要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。
实施例1：
称取氮，氮-二甲基甲酰胺(DMF)8g作为溶剂，称取碱木质素1.6g，称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.4g，其中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与碱木质素的比例为1∶4。将碱木质素溶于氮，氮-二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌30min，再加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，继续搅拌4h，得到混合均匀质量分数为20％的纺丝原液。进行静电纺丝，纺丝参数为纺丝液流速为0.5ml/h，施加的电压为10kV，接收距离为15cm。将得到的初纺纤维薄膜转入管式炉中，在空气气氛下以0.2℃/min的升温速率升温至150℃并保温20h，再以3℃/min的升温速率升温至360℃并保温5h进行预氧化处理；然后在氮气气氛下以3℃/min的升温速率升温至800℃，进行炭化1h；最后在氮气气氛保护下自然冷却至室温，得到纳米炭纤维薄膜，其厚度为45μm，其扫描电镜图如图1所示。再经冲压得到超级电容器用纳米炭纤维电极。电化学测试显示所测得电极电容为83F/g。
实施例2：
称取氮，氮-二甲基甲酰胺(DMF)8.5g作为溶剂，称取碱木质素1g，称取聚环氧乙烷(PEO)0.5g，其中聚环氧乙烷(PEO)与碱木质素的比例为1∶2。将碱木质素溶于DMF中，搅拌30min，在加入聚环氧乙烷(PEO)，继续搅拌4h，得到混合均匀质量分数为15％的纺丝原液。进行静电纺丝，纺丝参数为纺丝液流速为2ml/h，施加的电压为15kV，接收距离为20cm。将得到的初纺纤维薄膜转入管式炉中，在空气气氛下以0.8℃/min的升温速率升温至160℃并保温24h，再以1.5℃/min的升温速率升温至320℃并保温4h进行预氧化处理；然后在氮气气氛下以3℃/min的升温速率升温至800℃，进行炭化1h；最后在氮气气氛保护下自然冷却至室温，得到纳米炭纤维薄膜，其厚度为52μm，其扫描电镜图如图2所示。再经冲压得到超级电容器用纳米炭纤维电极。电化学测试显示所测得电极电容为138F/g。
实施例3：
称取蒸馏水7.5g作为溶剂，称取木质素磺酸盐1.25g，称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)1.25g，其中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与木质素磺酸盐的比例为1∶1。将木质素磺酸盐溶于蒸馏水中，搅拌30min，在加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，继续搅拌4h，得到混合均匀质量分数为25％的纺丝原液。进行静电纺丝，纺丝参数为纺丝液流速为1ml/h，施加的电压为20kV，接收距离为25cm。将得到的初纺纤维薄膜转入管式炉中，在空气气氛下以1.2℃/min的升温速率升温至180℃并保温30h，再以0.2℃/min的升温速率升温至350℃并保温6h进行预氧化处理；然后在氮气气氛下以3℃/min的升温速率升温至800℃，进行炭化1h；最后在氮气气氛保护下自然冷却至室温，得到纳米炭纤维薄膜，其厚度为48μm，其扫描电镜图如图3所示。再经冲压得到超级电容器用纳米炭纤维电极。电化学测试显示所测得电极电容为147F/g。
实施例4：
称取四氢呋喃(THF)7g作为溶剂，称取乙酸木质素1g，称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)2g，其中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与乙酸木质素的比例为2∶1。将乙酸木质素溶于四氢呋喃(THF)中，搅拌30min，在加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，继续搅拌4h，得到混合均匀质量分数为30％的纺丝原液。进行静电纺丝，纺丝参数为纺丝液流速为1.5ml/h，施加的电压为25kV，接收距离为30cm。将得到的初纺纤维薄膜转入管式炉中，在空气气氛下以2℃/min的升温速率升温至200℃并保温40h，再以2℃/min的升温速率升温至380℃并保温8h进行预氧化处理；然后在氮气气氛下以3℃/min的升温速率升温至800℃，进行炭化1h；最后在氮气气氛保护下自然冷却至室温，得到纳米炭纤维薄膜，其厚度为44μm，其扫描电镜图如图4所示。再经冲压得到超级电容器用纳米炭纤维电极。经过电化学测试显示所测得电极电容为107F/g。
实施例5：
称取氮，氮-二甲基甲酰胺(DMF)6.5g作为溶剂，称取碱木质素0.7g，称取聚丙烯腈(PAN)2.8g，其中聚丙烯腈(PAN)与碱木质素的比例为4∶1。将碱木质素溶于氮，氮-二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌30min，在加入聚丙烯腈(PAN)，继续搅拌4h，得到混合均匀质量分数为35％的纺丝原液。进行静电纺丝，纺丝参数为纺丝液流速为0.5ml/h，施加的电压为25kV，接收距离为30cm。将得到的初纺纤维薄膜转入管式炉中，在空气气氛下以4℃/min的升温速率升温至160℃并保温48h，再以4℃/min的升温速率升温至280℃并保温3h进行预氧化处理；然后在氮气气氛下以3℃/min的升温速率升温至800℃，进行炭化1h；最后在氮气气氛保护下自然冷却至室温，得到纳米炭纤维薄膜，其厚度为50μm，其扫描电镜图如图5所示。再经冲压得到超级电容器用纳米炭纤维电极。电化学测试显示所测得电极电容为116F/g。

Claims (8)

1.一种超级电容器用木质素碳纳米炭纤维的制备，其特征在于包括如下步骤：(1)将木质素与纺丝助剂按照一定的质量比溶于有机溶剂中，在室温下搅拌4小时得到混合液；(2)以步骤(1)制得的混合液为纺丝液采用静电纺丝法制备纳米纤维薄膜；(3)将步骤(2)纺制的纳米纤维薄膜空气气氛下升至一定温度进行预氧化；然后在氮气气氛下升温至800℃，进行炭化，气氛保护下自然冷却至室温，得到木质素基炭纳米纤维薄膜；(4)直接冲压所得炭纤维薄膜得到超级电容器电极片。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所采用的木质素原料包括乙酸木质素、碱木质素、玉米秸秆木质素、硫酸盐木质素、木质素磺酸盐。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所采用的木质素与纺丝助剂的质量比为1∶4-4∶1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所采用的溶解木质素的有机溶剂可以是以下一种或是两种以上的混合溶剂：N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、蒸馏水。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所采用的溶液质量分数范围为15％-35％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所采用的助纺剂可以是聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷、聚丙烯腈。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：静电纺丝过程中所用静电纺丝装置喷丝口和纤维接受装置的之间距离为10-30cm，高压静电发生器的电压为10-25kV，环境温度为15-30℃，环境湿度为5％-70％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述纤维预氧化程序为：在空气气氛下以0.2-4℃/min的升温速率升温至150-200℃并保温20-48h再以0.2-4℃/min的升温速率升温至280-380℃并保温3-8h进行预氧化处理。
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