CN109545570A - 一种富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法及其产品与应用 - Google Patents

一种富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法及其产品与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法，是将PEO加入到DMF溶液中溶解，再加入两亲性共聚物PEG‑PPG‑PEG拌均，随后加入木质素，待完全混合均匀后冷冻干燥，得到木质素/PEO/PEG‑PPG‑PEG复合材料；将所得复合材料加入熔融纺丝机中纺丝，得到木质素/PEO/PEG‑PPG‑PEG复合纤维；将所得复合纤维置于管式炉中进行碳化，得到多孔的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极。该电极具有可编织性强、生产成本低、介孔含量高、比表面积大、孔洞结构连通且可控等优点，便于规模化生产，在低成本可穿戴超级电容器电极方面具有较大的潜在应用，市场前景广阔。

Description

一种富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法及其产 品与应用
技术领域
本发明属于超级电容器电极的制备技术领域，涉及一种富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法及其产品与其作为低成本可穿戴超级电容器电极的应用。
背景技术
可穿戴超级电容器由于具有能量密度高、可编织性强、舒适性好等优点而颇受关注，然而其生产成本高，极大限制了其在智能服装等领域中的应用。为进一步降低可穿戴超级电容器的生产成本，构建比表面积大、介孔含量高、孔洞结构连通且可控的低成本碳纤维电极成为关键。而在碳纤维的所有前驱体中，木质素由于具有原料来源广、价格低廉、苯环含量高、部分可熔融加工等优点而颇受关注。将木质素经熔纺成形、预氧化和碳化后制备低成本多孔碳纤维电极在成本上体现出独有的优势。中国专利CN 104911745B公开了一种碳纤维前驱体木质素/聚乳酸纤维的制备方法，经碳化后由于聚乳酸的挥发导致所得碳纤维内部产生较多孔洞，但是其孔洞尺寸较大，介孔含量低，结构难以调控，无法满足超级电容器的应用需求。经检索，通过在木质素基体中原位引入两亲性高聚物，依靠其亲疏水性组装成介孔模板，并采用熔融纺丝的方法得到木质素基复合纤维，经预氧化和碳化后得到富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的有关多孔木质素基碳纤维电极的制备方法及其产品与其作为低成本可穿戴超级电容器电极应用的文献鲜见报道。
发明内容
针对现有技术中碳纤维电极存在的生产成本高、介孔含量低、孔洞尺寸大和孔洞结构不连续等问题，本发明的目的在于提供一种富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法及其产品与其作为低成本可穿戴超级电容器电极的应用。
本发明所述富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法，步骤是：
(1)将聚氧化乙烯(PEO)在60～100℃下加入到DMF溶液中，完全溶解后加入两亲性共聚物PEG-PPG-PEG，搅拌均匀，随后加入木质素，继续搅拌2h以上，待完全混合均匀后冷冻干燥12h以上，得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合材料；
其中：
上述聚氧化乙烯(PEO)的粘均分子量为5×105～7×106，添加量为固体总质量的0.5～30％；上述PEG-PPG-PEG的数均分子量为1×103～2×104，添加量为固体总质量的0.05～10％；上述木质素为硫酸盐硬木木质素，其S结构单元含量和G结构单元含量比值大于2，且结构单元间的连接方式主要为β-β和β-O-4；木质素的添加量为固体总质量的60～99.45％；
(2)将制得的复合材料加入到熔融纺丝机中进行纺丝，纺丝温度为180～220℃，喷丝板规格为0.2mm×10f，纺丝速度为50～5000m/min，得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合纤维；
(3)将制得的复合纤维置于管式炉中，以0.01～3℃/min的升温速率升至240～270℃，恒温处理1～6h；然后以0.5～5℃/min的升温速率升温至1000～2000℃进行碳化，时间为0.5～12h，即得到多孔的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极。
上述富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法中：步骤(1)中所述聚氧化乙烯(PEO)的粘均分子量优选为2×106～5×106，添加量优选为固体总质量的5～20％；所述PEG-PPG-PEG的数均分子量优选为7×103～2×104，添加量优选为固体总质量的1～5％；所述木质素的重均分子量优选为3500，木质素的添加量优选为固体总质量的75～94％。
进一步的，上述富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法中：步骤(1)中所述聚氧化乙烯(PEO)的粘均分子量优选4×106，添加量优选为固体总质量的10％；所述PEG-PPG-PEG的数均分子量优选1×104，添加量优选为固体总质量的4％；所述木质素的重均分子量为3500，木质素的添加量优选为固体总质量的86％。
上述富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法中：步骤(2)中所述纺丝温度优选为200～220℃，喷丝板规格优选为0.2mm×10f，纺丝速度优选为50～600m/min。
进一步的，上述富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法中：步骤(2)中所述纺丝温度优选220℃，喷丝板规格优选0.2mm×10f，纺丝速度优选100～200m/min。
上述富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法中：步骤(3)中将制得的复合纤维置于管式炉中，优选以1～2℃/min的升温速率升至250～260℃，恒温处理1～4h；然后优选以2～4℃/min的升温速率升温至1500～1800℃进行碳化，时间为1～8h，即得到多孔的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极。
进一步的，上述富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中将制得的复合纤维置于管式炉中，优选以1.5℃/min的升温速率升至260℃，恒温处理1～2h；然后优选以3℃/min的升温速率升温至1500℃进行碳化，时间为1～5h，即得到多孔的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极。
本发明所述方法制备的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极，其特征在于：所述富含介孔结构的木质素基碳纤维电极为多级孔结构，孔洞结构连通，每个孔洞孔径为2nm～2μm，总孔容为0.51～1.16cm3/g，介孔孔容为0.12～0.72cm3/g；碳纤维电极的拉伸强度为100～180MPa，比表面积为800～1820m2/g。
本发明所述方法制备的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极作为低成本可穿戴超级电容器电极的应用。
本发明公开了一种富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法，其是在木质素基体中原位引入两亲性高聚物，依靠其亲疏水性组装成介孔模板，并采用熔融纺丝的方法得到木质素基复合纤维，经预氧化和碳化后得到了富含介孔结构的木质素基碳纤维电极。本专利所制备的超级电容器电极具有可编织性强、生产成本低、介孔含量高、比表面积大、孔洞结构连通且可控等优点，便于规模化生产，在低成本可穿戴超级电容器电极方面具有较大的潜在应用，市场前景广阔。
本发明的优点和突出效果还在于：
(1)本发明中所提供的低成本可穿戴超级电容器电极为多级孔结构，孔洞结构连通，每个孔洞孔径为2nm～2μm，总孔容为0.51～1.16cm3/g，介孔孔容为0.12～0.72cm3/g；碳纤维电极的拉伸强度为100～180MPa，比表面积为800～1820m2/g。其生产成本低便于工业化生产，市场开发和应用前景广阔。
(2)本发明中所提供的低成本可穿戴超级电容器电极采用的是熔融纺丝方法，纤维可纺性好，品质优良，可进行连续化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明内容进行详细说明。如下所述例子仅是本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
本发明是使用木质素、PEO和PEG-PPG-PEG采用熔融纺丝方法制备低成本富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的方法。以下实施例中所用的木质素均购自Suzano Papel eCelulose S.A.公司，所述的木质素为硫酸盐硬木木质素，其S结构单元含量和G结构单元含量比值大于2，且结构单元间的连接方式主要为β-β和β-O-4。
实施例1：
将1g PEO加入到200ml DMF中，在60℃下充分溶解后加入0.5g PEG-PPG-PEG三嵌段共聚物，混合均匀后加入100g木质素(重均分子量为3500)，继续搅拌2h。将所得混合溶液冷冻干燥12h后得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合材料。
将所得复合材料加入到熔融纺丝机中进行熔融纺丝，纺丝温度为200℃，喷丝板规格为0.20mm×10f，纺丝速度为50m/min，得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合纤维。
将所得复合纤维在管式炉中进行预氧化和碳化，先以0.25℃/min的升温速率升温至260℃，恒温1h。随后以1℃/min的升温速率升温到1000℃进行碳化，碳化时间为1h，得到多孔的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极。
所得碳纤维电极直径为80μm，拉伸强度为100MPa，比表面积为800m2/g。孔洞结构连续，总孔容为0.51cm3/g，介孔孔容为0.12cm3/g。
实施例2：
将2g PEO加入到200ml DMF中，在60℃下充分溶解后加入1g PEG-PPG-PEG三嵌段共聚物，混合均匀后加入100g木质素(重均分子量为3500)，继续搅拌2h。将所得混合溶液冷冻干燥12h后得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合材料。
将所得复合材料加入到熔融纺丝机中进行熔融纺丝，纺丝温度为210℃，喷丝板规格为0.20mm×10f，纺丝速度为80m/min，得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合纤维。
将所得复合纤维在管式炉中进行预氧化和碳化，先以0.20℃/min的升温速率升温至270℃，恒温1h。随后以3℃/min的升温速率升温到1200℃进行碳化，碳化时间为1h，得到多孔的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极。
所得碳纤维电极直径为50μm，拉伸强度为150MPa，比表面积为980m2/g。孔洞结构连续，总孔容为0.63cm3/g，介孔孔容为0.25cm3/g。
实施例3：
将2g PEO加入到200ml DMF中，在60℃下充分溶解后加入2g PEG-PPG-PEG三嵌段共聚物，混合均匀后加入100g木质素(重均分子量为3500)，继续搅拌2h。将所得混合溶液冷冻干燥12h后得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合材料。
将所得复合材料加入到熔融纺丝机中进行熔融纺丝，纺丝温度为220℃，喷丝板规格为0.20mm×10f，纺丝速度为100m/min，得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合纤维。
将所得复合纤维在管式炉中进行预氧化和碳化，先以0.30℃/min的升温速率升温至260℃，恒温1h。随后以3℃/min的升温速率升温到1500℃进行碳化，碳化时间为1h，得到多孔的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极。
所得碳纤维电极直径为45μm，拉伸强度为180MPa，比表面积为1250m2/g。孔洞结构连续，总孔容为0.80cm3/g，介孔孔容为0.41cm3/g。
实施例4：
将3g PEO加入到200ml DMF中，在60℃下充分溶解后加入3g PEG-PPG-PEG三嵌段共聚物，混合均匀后加入100g木质素(重均分子量为3500)，继续搅拌2h。将所得混合溶液冷冻干燥10h后得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合材料。
将所得复合材料加入到熔融纺丝机中进行熔融纺丝，纺丝温度为205℃，喷丝板规格为0.20mm×10f，纺丝速度为150m/min，得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合纤维。
将所得复合纤维在管式炉中进行预氧化和碳化，先以0.10℃/min的升温速率升温至260℃，恒温1h。随后以2.5℃/min的升温速率升温到1200℃进行碳化，碳化时间为1h，得到多孔的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极。
所得碳纤维电极直径为55μm，拉伸强度为170MPa，比表面积为1560m2/g。孔洞结构连续，总孔容为0.92cm3/g，介孔孔容为0.56cm3/g。
实施例5：
将4g PEO加入到200ml DMF中，在60℃下充分溶解后加入5g PEG-PPG-PEG三嵌段共聚物，混合均匀后加入100g木质素(重均分子量为3500)，继续搅拌2h。将所得混合溶液冷冻干燥12h后得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合材料。
将所得复合材料加入到熔融纺丝机中进行熔融纺丝，纺丝温度为230℃，喷丝板规格为0.20mm×10f，纺丝速度为200m/min，得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合纤维。
将所得复合纤维在管式炉中进行预氧化和碳化，先以0.25℃/min的升温速率升温至270℃，恒温2h。随后以2℃/min的升温速率升温到900℃进行碳化，碳化时间为2h，得到多孔的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极。
所得碳纤维电极直径为45μm，拉伸强度为180MPa，比表面积为1820m2/g。孔洞结构连续，总孔容为1.16cm3/g，介孔孔容为0.72cm3/g。
实施例6：
(1)将聚氧化乙烯(PEO)在80℃下加入到DMF溶液中，完全溶解后加入两亲性共聚物PEG-PPG-PEG三嵌段共聚物，搅拌均匀，随后加入木质素，继续搅拌2h，待完全混合均匀后冷冻干燥12h，得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合材料；
其中：
上述聚氧化乙烯(PEO)的粘均分子量为4×106，添加量为固体总质量的10％；上述PEG-PPG-PEG的数均分子量为1×104，添加量为固体总质量的4％；上述木质素的重均分子量为3500，木质素的添加量为固体总质量的86％；
(2)将制得的复合材料加入到熔融纺丝机中进行纺丝，纺丝温度为220℃，喷丝板规格为0.2mm×10f，纺丝速度为100～200m/min，得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合纤维；
(3)将制得的复合纤维置于管式炉中，以1.5℃/min的升温速率升至260℃，恒温处理1～2h；然后以3℃/min的升温速率升温至1500℃进行碳化，时间为3～5h，即得到多孔的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极。

Claims (9)

1.一种富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法，步骤是：
(1)将聚氧化乙烯(PEO)在60～100℃下加入到DMF溶液中，完全溶解后加入两亲性共聚物PEG-PPG-PEG，搅拌均匀，随后加入木质素，继续搅拌2h以上，待完全混合均匀后冷冻干燥12h以上，得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合材料；
其中：
上述聚氧化乙烯(PEO)的粘均分子量为5×105～7×106，添加量为固体总质量的0.5～30％；上述PEG-PPG-PEG的数均分子量为1×103～2×104，添加量为固体总质量的0.05～10％；上述木质素为硫酸盐硬木木质素，其S结构单元含量和G结构单元含量比值大于2，且结构单元间的连接方式主要为β-β和β-O-4；木质素的添加量为固体总质量的60～99.45％；
(2)将制得的复合材料加入到熔融纺丝机中进行纺丝，纺丝温度为180～220℃，喷丝板规格为0.2mm×10f，纺丝速度为50～5000m/min，得到木质素/PEO/PEG-PPG-PEG复合纤维；
(3)将制得的复合纤维置于管式炉中，以0.01～3℃/min的升温速率升至240～270℃，恒温处理1～6h；然后以0.5～5℃/min的升温速率升温至1000～2000℃进行碳化，时间为0.5～12h，即得到多孔的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极。
2.按照权利要求1所述富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述聚氧化乙烯(PEO)的粘均分子量为2×106～5×106，添加量为固体总质量的5～20％；所述PEG-PPG-PEG的数均分子量为7×103～2×104，添加量为固体总质量的1～5％；所述木质素的重均分子量为3500，木质素的添加量为固体总质量的75～94％。
3.按照权利要求2所述富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述聚氧化乙烯(PEO)的粘均分子量为4×106，添加量为固体总质量的10％；所述PEG-PPG-PEG的数均分子量为1×104，添加量为固体总质量的4％；所述木质素的重均分子量为3500，木质素的添加量为固体总质量的86％。
4.按照权利要求1所述富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述纺丝温度为200～220℃，喷丝板规格为0.2mm×10f，纺丝速度为50～600m/min。
5.按照权利要求4所述富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述纺丝温度为220℃，喷丝板规格为0.2mm×10f，纺丝速度为100～200m/min。
6.按照权利要求1所述富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中将制得的复合纤维置于管式炉中，以1～2℃/min的升温速率升至250～260℃，恒温处理1～4h；然后以2～4℃/min的升温速率升温至1500～1800℃进行碳化，时间为1～8h，即得到多孔的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极。
7.按照权利要求6所述富含介孔结构的木质素基碳纤维电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中将制得的复合纤维置于管式炉中，以1.5℃/min的升温速率升至260℃，恒温处理1～2h；然后以3℃/min的升温速率升温至1500℃进行碳化，时间为1～5h，即得到多孔的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极。
8.权利要求1～7之一所述方法制备的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极，其特征在于：所述富含介孔结构的木质素基碳纤维电极为多级孔结构，孔洞结构连通，每个孔洞孔径为2nm～2μm，总孔容为0.51～1.16cm3/g，介孔孔容为0.12～0.72cm3/g；碳纤维电极的拉伸强度为100～180MPa，比表面积为800～1820m2/g。
9.权利要求8所述的富含介孔结构的木质素基碳纤维电极作为低成本可穿戴超级电容器电极的应用。
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