CN115141439A - 具有电磁屏蔽性能的发泡pvc复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料及其制备方法和应用。该具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，按重量份计，包括：PVC 100份、增塑剂35‑50份、热稳定剂6‑12份、光稳定剂1‑3份、水滑石6‑15份、磷酸酯类阻燃剂CDP 1‑10份、润滑剂0.5‑2份、改性碳纳米管0.5‑2份、轻质碳酸钙10‑20份、碳化硅1‑20份、氧化锆1‑10份、磁性镍粉末1‑10和超临界二氧化碳。本发明采用碳化硅、氧化锆、碳纳米管、磁性镍粉末等无机材料结合发泡聚氯乙烯形成复合材料，形成的发泡PVC复合材料具有强度高、导电性好、阻燃性能好、电磁屏蔽性能优良的特点。

Description

具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料技术领域，尤其是涉及一种具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代科学技术的发展，电磁波辐射如厘米波、毫米波、红外、可见光等波段对环境的影响日益增大。例如，在机场，飞机航班会因电磁波干扰无法起飞而误点；在医院，移动电话常会干扰各种电子诊疗仪器的正常工作。因此，治理电磁污染，寻找一种能抵挡并削弱电磁波辐射的材料已成为材料科学的一大课题。
PVC是由氯乙烯在引发剂的作用下聚合而成的热塑性树脂，其具有阻燃性能好、机械强度高、耐化学药品性好等优势，已被用于各个领域。然而，为了提高PVC塑料的可加工性，往往加入大量的增塑剂，这将导致PVC塑料的阻燃性能降低。
因此，提供一种兼具良好阻燃、电磁屏蔽效果的PVC复合材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料及其制备方法和应用，解决现有技术中PVC复合材料不具备电磁屏蔽效果且阻燃性能不足的技术问题。
本发明的第一方面提供一种具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，按重量份计，包括：PVC 100份、增塑剂35-50份、热稳定剂6-12份、光稳定剂1-3份、水滑石6-15份、磷酸酯类阻燃剂CDP 1-10份、润滑剂0.5-2份、改性碳纳米管0.5-2份、轻质碳酸钙10-20份、碳化硅1-20份、氧化锆1-10份、磁性镍粉末1-10和超临界二氧化碳。
本发明的第二方面提供一种具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将PVC、增塑剂、热稳定剂、光稳定剂、水滑石、磷酸酯类阻燃剂CDP、润滑剂、改性碳纳米管、轻质碳酸钙、碳化硅、氧化锆、磁性镍粉末混合均匀后混炼，随后注入超临界二氧化碳发泡得到混合料；
混合料经热压成型，得到具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料。
本发明的第三方面提供一种具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料的应用，该具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料应用于作为软质PVC家装板材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明采用碳化硅、氧化锆、碳纳米管、磁性镍粉末等无机材料结合发泡聚氯乙烯形成复合材料，形成的发泡PVC复合材料具有强度高、导电性好、阻燃性能好、电磁屏蔽性能优良的特点。
附图说明
图1是本发明制备的改性碳纳米管的红外光谱图；
图2是水滑石和本发明实施例1-6制备的不同发泡PVC复合材料的XRD图谱；
图3是本发明实施例1-6制备的不同发泡PVC复合材料的TGA图谱；
图4中(a)-(d)分别为本发明对比例1制备的发泡PVC复合材料在燃烧前和燃烧10、20、40s后的对比图；
图5分别为本发明实施例1-6制备的发泡PVC复合材料在燃烧前和燃烧10s后的对比图；
图6分别为本发明实施例1-6和对比例1制备的发泡PVC复合材料的EMI SE值；图中，由下至上依次为对比例1(SIC-0)、实施例3(SIC-5)、实施例6(SIC-20)、实施例2(SIC-3)、实施例5(SIC-10)、实施例4(SIC-7)、实施例1(SIC-1)；
图7分别为本发明实施例1-6制备的发泡PVC复合材料的介电常数实部；图中，由下至上依次为实施例2(SIC-3)、实施例1(SIC-1)、实施例4(SIC-7)、实施例5(SIC-10)、实施例3(SIC-5)、实施例6(SIC-20)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的第一方面提供一种具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，按重量份计，包括：PVC 100份、增塑剂35-50份、热稳定剂6-12份、光稳定剂1-3份、水滑石6-15份、磷酸酯类阻燃剂CDP 1-10份、润滑剂0.5-2份、改性碳纳米管0.5-2份、轻质碳酸钙10-20份、碳化硅1-20份、氧化锆1-10份、磁性镍粉末1-10和超临界二氧化碳。
本发明采用磷酸酯类阻燃剂和水滑石构成复合型阻燃剂，在PVC燃烧时加快塑料的脱水，成炭速率上升，加速形成一层致密的炭层，达到优良的阻燃效果，从而提高复合材料的阻燃性能；并且，加入碳化硅后，还能进一步提高LOI。PVC塑料对温度和光度极其敏感，当温度在100℃时，PVC受热分解开始产生HCl和氯气等，HCl是有毒气体，会侵害人体的生命健康。本发明通过加入热稳定剂和光稳定剂能够提高复合材料的热稳定性和光稳定性。本发明采用轻质碳酸钙作为添加剂的同时也用作成核剂，在冷却结晶的同时，抑制高分子的无定形区向定型区转变，从而提高材料的尺寸稳定性。电磁屏蔽EMI性能跟电导率和磁导率有关，良性的导体填充物能够赋予材料优异的屏蔽性能。碳纳米管可用于提高复合材料的导电性能，磁性镍粉末具有良好的电导率和磁导率，二者配合能够进一步优化本体的磁导率，使得复合材料达到阻抗匹配的效果，有效防止电磁波的渗透。本发明中利用超临界二氧化碳作为发泡剂制备发泡PVC复合材料，具有无毒、廉价、产量丰富、临界温度低、化学惰性等优势。
本发明中，改性碳纳米管通过以下过程得到：将多壁碳纳米管(CNTs)分散在混酸溶液中回流反应，随后经洗涤、抽滤、干燥得到改性碳纳米管。其中，混酸溶液由浓硫酸和浓硝酸混合而成，且浓硫酸和浓硝酸的体积比为(2-4)：1，进一步为3：1；多壁碳纳米管和混酸溶液的用量比为1g：(100-300)ml；回流反应的温度为70-90℃，进一步为80℃，回流反应的时间为2-4h，进一步为3h。碳纳米管由于良好的导电性深受各加工行业的喜爱，PVC家装板材料在碳纳米管加入时，由于纳米颗粒的比表面积过大，从而很难在基体中有良好的分散。请参阅图1，本发明通过使用混酸溶液对多壁碳纳米管进行酸化，从而对纳米颗粒进行表面改性，接枝活性官能团，改善了多壁碳纳米管在聚合物中的分散性，并且进一步提高了电磁屏蔽的效果。
本发明中，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、对苯二甲酸二辛酯(DOTP)中的至少一种。
本发明中，热稳定剂为硬脂酸钙和硬脂酸锌的混合物，且硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比为1：(0.5～2)，进一步为1：1。本发明选择含有硬脂酸钙和硬脂酸锌的复合热稳定剂体系，并与水滑石协同起到提高热稳定性的作用。
本发明中，光稳定剂为ZnO。
本发明中，润滑剂为PE蜡、乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
进一步地，上述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，按重量份计，其原料包括：PVC 100份、DOP 40份、硬脂酸钙3-6份、硬脂酸锌3-6份、ZnO 2份、水滑石6-15份、磷酸酯类阻燃剂CDP 1-10份、PE蜡1份、改性碳纳米管1份、轻质碳酸钙15份、碳化硅1-20份、氧化锆1-10份、磁性镍粉末1-10份和超临界二氧化碳。
更进一步地，上述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，按重量份计，其原料包括：PVC 100份、DOP 40份、硬脂酸钙3份、硬脂酸锌3份、ZnO 2份、水滑石6份、磷酸酯类阻燃剂CDP 10份、PE蜡1份、改性碳纳米管1份、轻质碳酸钙15份、碳化硅1-20份、氧化锆1份、磁性镍粉末1份和超临界二氧化碳。
更进一步地，上述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，按重量份计，其原料包括：PVC 100份、DOP 40份、硬脂酸钙3份、硬脂酸锌3份、ZnO 2份、水滑石6份、磷酸酯类阻燃剂CDP 10份、PE蜡1份、改性碳纳米管1份、轻质碳酸钙15份、碳化硅7份、氧化锆1份、磁性镍粉末1份和超临界二氧化碳。
本发明中，为确保上述原料中没有多余的水分残留，使用前还可将上述原料在干燥箱中维持12h。
本发明的第二方面提供一种具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将PVC、增塑剂、热稳定剂、光稳定剂、水滑石、磷酸酯类阻燃剂CDP、润滑剂、改性碳纳米管、轻质碳酸钙、碳化硅、氧化锆、磁性镍粉末混合均匀后混炼，随后注入超临界二氧化碳发泡得到混合料；
S2、混合料经热压成型，得到具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料。
本发明中，采用高速混合机进行混合。
本发明中，采用高温混炼机进行混炼。进一步地，高温混炼机的搅拌速率为80-120rpm，进一步为105rpm；混炼温度为150-200℃，进一步为170℃；混炼时间为2-6min，进一步为4min。
本发明中，采用高压釜注入超临界二氧化碳发泡，釜内压力为7.3-10MPa，二氧化碳吸收时间为1-3h，发泡温度为160-170℃，待CO2吸收完毕后，降压，压力释放完毕即可取出样品。
本发明中，采用平板硫化机进行热压成型。进一步地，热压成型过程中，热压温度为150-200℃，进一步为170℃；压力为8-12MPa，进一步为10MPa；热压时间为5-20min，进一步为10min。
本发明的第三方面提供一种具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料的应用，该具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料应用于作为软质PVC家装板材料。
对比例1和实施例1-6
(1)在室温(25℃)下，称取浓硫酸和浓硝酸配置体积比为3：1的混酸溶液，随后按照1g：200ml的用量比将多壁碳纳米管(CNTs)倒入混酸溶液中进行超声分散并在80℃环境下搅拌回流3h，采用去离子水对分散液体稀释并抽滤，提取出改性过后的碳纳米管，直达滤液pH达到7为止，然后将润湿的CNTs在真空干燥箱中60℃干燥24h，取出后备用。
(2)根据配方将PVC树脂和加工助剂在高速混合机中进行混合成浆料，随后转入Brabender高温混炼机中，在170℃、105rpm环境下搅拌4min；待混料搅拌均匀后，将混料放入高压釜中，釜内压力为7.3-10MPa，二氧化碳吸收时间为2h，发泡温度控制在160-170℃之间；待CO2吸收完毕后，以1MPa/s的速度降压，压力释放完毕即可取出样品；然后将混料在平板硫化机170℃、10MPa下热压10min制成板材进行后期测试使用，不同板材配方和测试结果见表1。
试验组
阻燃性测试：参照GB/T2408-2008进行燃烧试验，样品尺寸为100mm×13mm×3.2mm。
V-0：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在10秒内熄灭。
V-2：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭；可以引燃30cm下方的药棉。
电磁屏蔽性能测试：通过安捷伦E5071C矢量网络分析仪在同轴测试条件下，计算出材料的S参数以及介电性能。
表1
Figure BDA0003750804260000071
Figure BDA0003750804260000081
请参阅图2，通过图2可以看出，SiC掺量为7份时，样品的结晶性最好，水滑石的衍射峰更尖锐，有利于提高发泡复合材料的阻燃性能和电磁屏蔽性能。
请参阅图3，通过图3可以看出，温度达到400℃以上时，水滑石的分解容易生成二氧化碳和水蒸气，SiC掺量为7份的样品最先分解，速率最快，释放更多的水蒸气和二氧化碳，以达到最高的阻燃性；600-800℃以后，不再分解，形成了稳定的碳层结构来保护基体。
请参阅图4，通过图4可以看出，SiC添加为0份时，PVC样品燃烧能够形成炭层，且不会滴落；但时生成的碳层结构不够坚固，很容易粉碎脱落。
请参阅图5，通过图5可以看出，与对比例1相比，本发明实施例1-6制备的复合材料形成的碳层更为稳定，进一步改善了软质PVC家装板易燃易滴落的问题。原始PVC的极限氧指数在22％左右、UL94等级为V-2，在添加6份水滑石和10份CDP后改性的软质PVC，LOI提高达到30％左右、UL94等级为V-0，表现出及其优异的阻燃效果。并且结合表1可以看出，本发明制备的复合材料的阻燃性能均可达到燃烧阻燃等级最高级别V-0，极限氧指数LOI为30％左右。7号样品表现出最佳的阻燃效果，但是当SiC增加到10份会出现衰弱的现象，当达到20份时，阻燃效果并没有7号优异，所以在综合考虑成本的基础上，SiC添加为7份时候达到理想值。
在目前的国内市场中，能够在2500MHz-3.6GHz频段下拥有着较优异的电磁屏蔽性能，EMI SE值需高达25dB以上。请参阅图6，当SiC添加量为0份时，材料几乎没有吸波效能；当为1份时，在1000MHz下的屏蔽效能可达到最高值33dB；其次就是7号样的32dB，说明SiC添加量为1份和7份时均表现出有益于其他份数的电磁屏蔽效果。
介电常数表示电介质在电场中储存静电的相对能力，当介电常数大于2.8就可定义为极性物质。请参阅图7，该复合材料的介电常数均在2.8以上。
此外，本发明制备的复合材料导电性能可控在104-102Ω·m，同时符合了RoHS的标准；复合材料在添加了金属颗粒之后，其表面也具有一定得抑菌性，抑菌率达到了40％；其中耐沾污性和易去污性也同时提升大约20％，有效提升PVC复合材料的应用领域。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，其特征在于，按重量份计，包括：PVC100份、增塑剂35-50份、热稳定剂6-12份、光稳定剂1-3份、水滑石6-15份、磷酸酯类阻燃剂CDP 1-10份、润滑剂0.5-2份、改性碳纳米管0.5-2份、轻质碳酸钙10-20份、碳化硅1-20份、氧化锆1-10份、磁性镍粉末1-10和超临界二氧化碳。
2.根据权利要求1所述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，其特征在于，所述改性碳纳米管通过以下过程得到：将多壁碳纳米管分散在混酸溶液中回流反应，随后经洗涤、抽滤、干燥得到改性碳纳米管；所述混酸溶液由浓硫酸和浓硝酸混合而成，且浓硫酸和浓硝酸的体积比为(2-4)：1，所述多壁碳纳米管和所述混酸溶液的用量比为1g：(100-300)ml；所述回流反应的温度为70-90℃，所述回流反应的时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，其特征在于，所述热稳定剂为硬脂酸钙和硬脂酸锌的混合物，且硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比为1：(0.5～2)。
4.根据权利要求1所述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯中的至少一种；所述润滑剂为PE蜡、乙撑双硬脂酰胺中的至少一种；所述光稳定剂为ZnO。
5.根据权利要求1所述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，其特征在于，所述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，按重量份计，其原料包括：PVC 100份、DOP 40份、硬脂酸钙3-6份、硬脂酸锌3-6份、ZnO2份、水滑石6-15份、磷酸酯类阻燃剂CDP 1-10份、PE蜡1份、改性碳纳米管1份、轻质碳酸钙15份、碳化硅1-20份、氧化锆1-10份、磁性镍粉末1-10份和超临界二氧化碳。
6.根据权利要求1所述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，其特征在于，所述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，按重量份计，其原料包括：PVC 100份、DOP 40份、硬脂酸钙3份、硬脂酸锌3份、ZnO 2份、水滑石6份、磷酸酯类阻燃剂CDP 10份、PE蜡1份、改性碳纳米管1份、轻质碳酸钙15份、碳化硅1-20份、氧化锆1份、磁性镍粉末1份和超临界二氧化碳。
7.根据权利要求1所述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，其特征在于，所述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料，按重量份计，其原料包括：PVC 100份、DOP 40份、硬脂酸钙3份、硬脂酸锌3份、ZnO 2份、水滑石6份、磷酸酯类阻燃剂CDP 10份、PE蜡1份、改性碳纳米管1份、轻质碳酸钙15份、碳化硅7份、氧化锆1份、磁性镍粉末1份和超临界二氧化碳。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将PVC、增塑剂、热稳定剂、光稳定剂、水滑石、磷酸酯类阻燃剂CDP、润滑剂、改性碳纳米管、轻质碳酸钙、碳化硅、氧化锆、磁性镍粉末混合均匀后混炼，随后注入超临界二氧化碳发泡得到混合料；
所述混合料经热压成型，得到具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料。
9.根据权利要求8所述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料的制备方法，其特征在于，采用高温混炼机进行混炼，且高温混炼机的搅拌速率为80-120rpm，混炼温度为150-200℃，混炼时间为2-6min；采用高压釜注入超临界二氧化碳发泡，釜内压力为7.3-10MPa，二氧化碳吸收时间为1-3h，发泡温度为160-170℃，待CO2吸收完毕后，降压，压力释放完毕即可取出样品；采用平板硫化机进行热压成型，且热压成型过程中，热压温度为150-200℃，压力为8-12MPa，热压时间为5-20min。
10.一种如权利要求1-7中任一项所述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料的应用，其特征在于，所述具有电磁屏蔽性能的发泡PVC复合材料应用于作为软质PVC家装板材料。
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